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MÉTODOS CLÁSSICOS DE ANÁLISE

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MÉTODOS CLÁSSICOS DE ANÁLISE
1.1 Analito
Um analito é uma substância química ou componente químico em uma amostra que pode ser analisada em amostra. Tecnicamente, os experimentos sempre tentam medir as propriedades dos analitos porque eles não podem ser medidos por eles mesmos. Por exemplo, a tabela (composição do analito) não pode ser medida, mas a altura, largura já pode. Da mesma forma, você não pode medir a glicose, mas pode medir a concentração de glicose. Neste exemplo, "glicose" é um ingrediente e "concentração" é uma propriedade mensurável.
Análise gravimétrica em química, incluindo a determinação da proporção de elementos, radicais livres Ou compostos presentes na amostra, eliminando todas as substâncias interferentes e convertendo os ingredientes ou componentes necessários em É provável que a posição determinada seja pesada. De acordo com o peso atômico e Peso molecular e com base em Composição da substância pura e (estequiométrica) reação química. Na literatura de química analítica, a análise gravimétrica é frequentemente referida como análise gravimétrica, não análise gravimétrica. No entanto, deve ser confundido com o método gravimétrico da geofísica.
Métodos de Análise Gravimétrica
Nesse caso, o analito é convertido em um precipitado Ligeiramente solúvel, depois filtrado e purificado (Através da lavagem e aquecimento) e, finalmente, pesado. Para aplicar este método, é necessário Os analitos têm certas características:
•Baixa solubilidade
•Alta pureza ao precipitar
•Alta filtrabilidade
•Composição química definida ao precipitar
Volatilização
Neste método, os componentes voláteis na amostra são medidos. Se evaporarmos o analito e o pesarmos com uma substância absorvente pré-pesada, o método será simples, portanto o aumento de peso corresponderá ao analito analisado. Se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo após a volatilização, o método será indireto; portanto, o peso perdido será equivalente ao analito volatilizado. Apenas análise analito é a única substância volátil ou se o absorvente é seletivo Usado para analito.
Vantagens
A análise gravimétrica, se seu método for seguido com cuidado, pois fornecerá uma análise excessivamente precisa. De fato, a análise gravimétrica é usada para determinar a massa atômica de muitos elementos com uma precisão de seis casas decimais. Na análise gravimétrica O erro do instrumento é pequeno, não há necessidade uma série de critérios para calcular variáveis ​​desconhecidas. Além disso, este método não requer Alto custo. Devido à sua alta precisão, quando e executado corretamente pode ser usado para calibração outros instrumentos substituem os padrões de referência.
Desvantagens
A análise gravimétrica geralmente é usada apenas para facilitar a determinação de um único elemento. A análise moderna de cromatografia em fase gasosa de combustão e poder de combustão exibirá tudo mais rapidamente, permitindo que vários elementos sejam determinados ao mesmo tempo, enquanto a determinação tradicional permite a conclusão simultânea de carbono e hidrogênio. O método é frequentemente modificado e quase não há distorção nas etapas intermediárias do processo, portanto isso pode significar análise de desastre (por exemplo, colóides serão precipitados na análise gravimétrica). Comparando-o com métodos de medição mais rigorosos (como espectrofotometria), você pode ver que esse método é mais eficaz para análise.
Química analítica
A química analítica é um ramo da química que envolve a identificação ou quantificação de espécies ou elementos químicos e pode ser dividida em métodos clássicos ou métodos instrumentais. 
História
A química analítica fornece um método para determinar quais elementos e substâncias estão presentes nas amostras envolvidas ou em quais quantidades ou proporções. Os marcos mais importantes nessa fronteira científica incluem a análise elementar sistemática de Justus von Liebig e a análise de compostos orgânicos com base nas reações específicas de seus grupos funcionais.
O primeiro método de análise instrumental foi desenvolvido por Robert Bunsen e Gustav Kirchho, que é baseado em espectroscopia de absorção de chama atômica.
A maioria dos principais desenvolvimentos em química analítica ocorreu após 1900. Durante esse período, a análise instrumental foi gradualmente dominada. especialmente, Muitas técnicas básicas de espectroscopia e espectroscopia foram descobertas no início do século XX e não foram aprimoradas até o final do século XX. 
O processo de separação se desenvolve na linha do tempo de maneira semelhante e também se torna cada vez mais útil. Na década de 1970, muitas dessas técnicas começaram a ser usadas em conjunto para caracterizar completamente as amostras. Na mesma década, a química analítica tornou-se cada vez mais abrangente em questões biológicas (química bioanalítica), anteriormente focada principalmente na pesquisa de compostos inorgânicos e pequenas moléculas orgânicas. No final do século XX, as aplicações da química analítica nos campos da ciência forense, meio ambiente, histologia, medicina e indústria também foram ampliadas. A química analítica moderna é dominada pela análise instrumental. Muitos analistas químicos Franquia um único tipo de instrumento. A comunidade acadêmica tende a se concentrar na descoberta de novas aplicações e novos métodos analíticos. Muitos métodos, uma vez desenvolvidos, são mantidos propositadamente estáticos de modo que os dados possam ser comparados em um longo períodos de tempo. Isto é particularmente verdadeiro em garantia de qualidade industrial, forense e aplicações ambientais. A química analítica desempenha um papel cada vez mais importante na indústria farmacêutica, onde, além do controle de qualidade, é utilizada na descoberta de novos fármacos e em aplicações clínicas, onde compreender as interações entre a droga e o paciente são cruciais.
Métodos clássicos
No início e Desenvolvimento da Química, a maioria
das análises empregavam a separação dos componentes
de interesse (analitos) por técnicas como precipitação,
extração ou destilação.Os compostos são identifica-
dos pela sua cor,solubilidade,ponto de fusão e de ponto
de ebulição. Esses fatores contribuem para identificação
das espécies químicas.Os analitos podem ser identifica-
dos por volumetria egravimetria ou seja por titulação e
medidas de massa. Estes métodos são relativamente sim-
ples de equipamentos e confiabilidade dos resultados ob-
tidos. Apesar da química analítica atual ser dominada
por técnicas instrumentais, o princípio de funcionamento
de alguns de seus instrumentos baseiam-se em técnicas
tradicionais ainda muito utilizadas atualmente.
Tipos de Amostras e Métodos
Os métodos de identificação de espécies é conhecido
como análise qualitativa e um que determine a quanti-
dade de uma espécie é conhecido como análise quantita-
tiva. Também podemos distinguir os métodos a partir da
dimensão da amostra e dos níveis dos constituintes.
Dimensão da amostra Para amostras maiores que 0,1
g utiliza-se o termo macroanálise. Para amostras que
variam de 0,01 a 0,1 g, o termo é semimicroanálise e a
aquelas amostras de massa entre 10^−4 e 10^−2 se en-
quadram na microanálise. E um termo as vezes utilizado
para amostras de massa menor que 10^−4 é ultramicro-
análise.
Análise qualitativa
Aanálise qualitativa é empregada quando se pretende de-
terminar ou identificar as espécies ou elementos quími-
cos presentes numa amostra, podendo ser eles atômicos
ou moleculares, os quais podem ser de origem mineral,
animal e vegetal. Faz-se, em outra definição, observa-
ção quanto aos aspectos físico-químicos (ex.: cor, odor e
pH)
Análise quantitativa
Aanálise quantitativa é empregada para se determinar
a quantidade de uma espécie ou elemento químico numa
amostra. Sendo utilizada para a determinação de concen-
trações, volumes ou massa exata da substância, através de
técnicas de: gravimetria,volumetria, instrumentais, entre
outras é expressa por resultados numéricos dos compo-
nentes da amostra. Portanto, grossomodo, os números
que dizem respeito às quantidades são levados em con-
sideração (ex.: concentração em quantidade de matéria,
“peso” e volume).
Métodos instrumentais
No início do século XX, os químicos passaram a explo-
rar outros fenômenos distintos daqueles observados nos
métodos clássicos para resolução de problemas analíti-
cos. Para realizar métodos Instrumentais com analisar
as seguintes propriedades como condutividade elétrica,
absorção ou emissão de luz que detectado em analitos
inorgânicos,orgânicos e biológicos. Com isso come-
çou a ser utilizado técnicas como cromatografia líquida
de alta eficiência,espectroscopia etécnicas eletroanalíti-
cas. Esses novos métodos de separação e determinação
de espécies químicas passaram a ser conhecidos como
métodos de análise instrumental.[6] Seu crescimento tec-
nólogico foi favorecido pelo avanço tecnólogico dos dis-
positivos eletrônicos e dos computadores.
A maioria dos equipamentos analíticos modernos pos-
suem ou estão conectados a um ou mais dispositivos
eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar
dados relativos aos analitos.[7] Os dispsositivos seriam
amplificadores,circuitos integrados,microprocessadores
ou mesmo computadores.
A Química Analítica Instrumental divide-se em mé-
todos espectrométricos, métodos eletroanalíticos, Pontenciometria e coulometria.
Titulação (ou Volumetria) é uma técnica comum de la-
boratório em análise química quantitativa, usado para de-
terminar a concentração de um reagente conhecido. O
método consiste em reagir completamente um volume
conhecido de uma amostra com um volume determinado
de um reagente de natureza e concentração conhecida
(solução padrão). O peso pode ser obtido a partir do vo-
lume da solução padrão utilizada, da equação química en-
volvida e das massas moleculares relativas dos compostos
que reagem. A substância de interesse em qualquer de-
terminação recebe o nome de analito. A espécie química
com a maior concentração definida recebe o nome de ti-
tulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de
um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substân-
cia gerada na solução que se deseja valorar. A solução a
ter sua concentração determinada recebe o nome de titu-
lado. A adição de solução padronizada até que se com-
plete a reação é chamada de titulação. O volume exato
para se completar a reação é chamado de ponto de equi-
valência ou estequiométrico, este é detectado através de
modificação física, podendo ela ser intrínseca da equação
ou proveniente de um indicador adicionado (mudança de
cor/turbidez). Para que se tenha uma titulação ideal o
ponto de equivalência teórico e prático devem ser corres-
pondentes, caso haja discrepância é chamado de erro de
titulação, podendo este ser erro sistemático ou aleatório.
Para que seja possível realizar a titulação existem alguns
requisitos mínimos que as reações devem atender: O titu-
lado deve reagir em proporção estequiométrica ou equi-
valente com o titulante; A reação deve ser rápida; Em
alguns casos à necessidade de adição de catalisador para
acelerar a reação; No ponto de equivalência deve haver
alteração física ou química da solução que seja perceptí-
vel. Caso não haja mudança em aspecto visual, existem
maneiras de determinar o ponto de equivalência além da
titulação simples, estas são definidas como, titulação po-
tenciométrica, titulação coulométrica e titulação ampe-
rométrica.
Existem vários tipos de titulação, destacando-se a titula-
ção ácido-base, titulação de oxidação-redução etitulação
de complexação
O grande passo para a produção, análises e estudos so-
bre titulometria ocorreu durante o período de revolução
industrial onde foram fabricados diversos ácidos e bases.
Sendo como principal o ácido sulfúrico, cujo já fora in-
dicador de economia de uns pais e continua sendo o mais
fabricado por diversos países. Os processos relaciona-
dos aos ácidos e bases, necessitam de métodos analíticos.
TITULAÇÃO 5
confiáveis para analisar suas purezas, acarretando em pro-
curas de melhores métodos, surgindo assim o método de
Titulometria. [1]
Em Medicina, titulação é o processo de ajustar, gradual-
mente, a dosagem da medicação até se conseguir o efeito
desejado com êxito. Mas no tema aqui delimitado, es-
tamos utilizando a definição de titulação como uma fer-
ramenta Analítica de determinação da concentração de
uma Substância Química, comum nas áreas das Ciências
Biológicas,Farmácia eQuímica.
Vantagens e Desvantagens da Titula-
ção
Vantagens:
•Apresenta alta precisão (0,1%), sendo umas das me-
lhores quando comparada a outros métodos instru-
mentais;
•Os métodos na maioria das vezes são superiores às
técnicas instrumentais quando se trata da analise dos
principais componentes;
•Pode ser utilizada quando o número de amostras e
pequeno através de titulação simples;
Podem-se automatizar os métodos.
Desvantagens:
•Apresenta menor sensibilidade e seletividade em re-
lação aos métodos instrumentais;
•Quando empregada em grande número de repetição,
os métodos instrumentais apresentam-se mais rápi-
dos e mais baratos.
•Não exige calibração constante;
•Método consideravelmente barato e com baixo custo
por determinação;
•Os métodos são utilizados para calibrar e/ou validar
análises realizadas com instrumentos.
Classificação das Reações em análise
titulométrica
Reação de Neutralização (ou Acidimetria e Alcalime-
tria) / ácido base
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para
que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é
adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (ti-
tulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um
gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação O ponto de equivalência pode variar depen-
dendo da concentração inicial do titulante e do titulado.
A solução resultante, conterá o sal correspondente, e a
formação de água.
Este tipo de titulação baseia-se no uso de medições de
volume para a quantidade de medições de volume para a
quantidade de titulante adicionado a amostra, este tipo de
abordagem é denominado analise volumétrica.
Para notar a mudança em uma reação ácido-base é neces-
sário a utilização de indicadores de neutralização ou in-
dicadores ácido-base, pois estas mudam de cor de acordo
com a concentração de íons hidrogênio ou hidróxidos, o
momento em que acontece a variação da cor é chamada
faixa de viragem.
Normalmente, para se fazer uma titulação, utiliza-se um frasco de erlenmeyer (onde são postos o titulado, água,
um indicador ácido/base) e uma bureta, onde está contido
o titulante.
Indicadores mais conhecidos: Alaranjado de metila, Ver-
melho de metila, 1-Naftolftaleína, Fenolftaleína, Timolf-
taleína, Sulfonoftalína, Vermelho de quinaldina, Ama-
relo de metila (vermelho neutro e vermelho do congo),
4-nitro-fenol, Amarelo de alizarina R e Tropeolina O.
Existem também os indicadores mistos, que são ape-
nas para intervalos estreitos e mudanças nítidas de cores,
sendo os mais famosos: Vermelho neutro e azul de me-
tileno, Fenolftaleina e 1-Naftolftaleína, Azul de timol e
vermelho cresol.
Titulação Ácido-Base
Titulação Ácido forte/Base forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá
aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se pra-
ticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente
na totalidade, seja, o numero de ions H+ são iguais aos
de OH-. Quando os íons H3O+e OH-reagem, formam
água.
Inicialmente o pH cai lentamente, quando o ponto de es-
tequiométrico se aproxima ocorre um decréscimo repen-
tino do pH. Neste ponto, o indicador muda de cor ou
um titulador automático reponde eletronicamente a rá-
pida mudança de pH, normalmente as titulações termi-
nam nessa etapa, porem se prosseguir a titulação, o pH
cairá lentamente. Um exemplo deste tipo de titulação é a
titulação de uma solução de HCl com NaOH:
HCl₍ₐq₎ → Cl-₍ₐq₎ + H3O+₍ₐq₎ (ionização do
ácido)
NaOH₍ₐq₎ → Na+₍ₐq₎ + OH-₍ₐq₎ (dissociação da
base)
OH-₍ₐq₎ + H3O+₍ₐq₎ ↔ 2H2O₍1₎ (a reação de neu-
tralização que ocorre na titulação)
O Na+e Cl-resultante da reação entre o ácido forte HCl
(ácidoclorídrico) e a base forte (hidróxido de sódio) são
considerados íons neutros em solução, pois não sofrem
hidrólise ácida ou básica
HCl₍ₐq₎ + NaOH₍ₐq₎ → Na+₍ₐq₎ + Cl-₍ₐ1₎ +
2H2O₍1₎
Numa titulação de uma base forte com um ácido forte
ocorre o mesmo tipo de reações e o ponto de equiva-
lência é o mesmo, tendo como diferença a forma da
curva de titulação (em vez de ser crescente é decres-
cente).Ocorrendo uma reação de neutralização , origi-
nando um sal e água
Titulação Ácido fraco/Base forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em
um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido
fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH–.
Ex.: Titulação do ácido acético com oo hidróxido de sódio:
CH3COOH₍ₐq₎ + NaOH₍ₐq₎ → NaCH3COO₍ₐq₎
+ H20₍1₎
NaCH3COO₍ₐq₎ → Na+₍ₐq₎ + CH3COO–₍ₐq₎
No ponto de equivalência, todo o ácido acético foi con-
sumido e todo o NaOH foi consumido. No entanto foi produzido C2H3OO- . – o pH é dado pela solução de
C2H3OO- (hidrólise do ânion do ácido fraco) – Ponto
de equivalência: o pH será maior que 7. Como o Na+
é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cá-
tion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH3COO-
(ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mos-
trado abaixo:
CH3COO-₍ₐq₎+ H2O₍q₎ → CH3COOH₍ₐq₎ + OH-
Os íons OH–aumentarão o pH da solução pois irão reagir
com H3O+pela equação:
CH-₍ₐq₎ + H3O+₍ₐq₎ → 2H2O₍1₎
Titulação Base fraca/Ácido forte
Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em
um pH inferior a 7, devido à hidrólise do cátion resultante
ser ácida. No ponto de equivalência, todo o hidróxido de
amônio foi consumido e todo o HCl foi consumido. No
entanto, foi produzido NH4 +. – o pH é dado pela solução
de NH4 + (hidrólise do cátion da base fraca) – Ponto de
equivalência: o pH
como a base é fraca, o seu ácido conjugado será forte,
que facilmente reagirá com a água, formando ions H3O+.
Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação do
amoníaco com o ácido clorídrico:
HCl₍ₐq₎ + NH4OH₍ₐq₎ → NH4Cl₍ₐq₎ + H2O.
Titulação Base fraca/Ácido fraco
Este caso será exemplificado pela titulação de 100 mL de
ácido acético 0.1N (Ka= 1,8 x 10-5) com amônia aquosa
0,1 N (Kb= 1,8 x 10-5). O pH no ponto de equivalência
será dado por:
pH = l/2pKw +1/2pKa -l/2pKb = 7,0+2,37 −2,37 = 7,0
Ex.: A curva de neutralização de 100 mL de CH3COOH
0,1 N com NH30,1 N
A curva de neutralização até o ponto de equivalência é
quase idêntica à do caso em que se usa hidróxido de sódio
0,1 M (0,1 N) como base; além do ponto de equivalência, Como nenhuma mudança brusca de pH é observada, não
se pode obter um ponto final nítido com indicador sim-
ples algum. Pode-se algumas vezes encontrar um indi-
cador misto que exiba uma mudança de cor nítida num
intervalo de pH muito pequeno. Assim, nas titulações de
ácido acético-amônia, pode-se usar o indicador misto de
vermelho neutro com azul de metileno; mas, de um modo
geral é melhor evitar-se o uso de indicadores nas titula-
ções que envolvam tanto ácido fraco como base fraca.
Atitulação de complexação apresenta reações que ser-
vem para determinar as proporções de diferentes cáti-
ons em misturas, neste tipo de titulação ocorrem reações
de formação de complexos onde aplica-se ligantes, estes
que podem ser multidentados, como o edta (ácido eti-
lenodiaminotetraacético) ou monodentados, para reagir
com íons metálicos. Considera-se então os ions metáli-
cos como ácidos de Lewis e os ligantes como bases de
Lewis.
Atitulação de precipitação envolve uma reação em que a
adição de um titulante ao titulado resulta em um precipi-
tado insolúvel. Nela adiciona-se volumes conhecidos de
uma solução de um agente precipitante até que não ocorra
mais a precipitação, neste ponto define-se o ponto final da
titulação, de modo que o volume utilizado de titulante se
relaciona com a concentração do analito na amostra. É
necessário que a concentração do titulante e a estequio-
metria entre ele e o analito sejam conhecidas.
Titulaçao de oxirredução
As titulações redox são utilizadas principalmente para
determinar a concentração de um analito em uma dada
massa ou em um dado volume de amostra. Nela baseiam-
se reações de oxirredução (reações onde ocorrem trans-
ferência de elétrons), e existem dois tipos de agentes o
oxidante (espécies que removem elétrons) e agentes re-
dutores (agentes que doam elétrons).
Aᵣₑd₍ₐq₎ + Bₒₓ₍ₐq₎ → Aₒₓ₍ₐq₎ + Bᵣₑd₍ₐq ₎
Muitas titulações redox não envolvem uma reação 1:1 en-
tre o titulante e o analito, tendo como exemplo a titulação
do dicromato de potássio com o Fe2+ que reagem na ra-
zão 1:6 (determinação de DQO)
Titulação coulométrica 
Acoulometria em potencial controlado aplica-se apenas
ao número limitado de substancias que sofrem reação
quantitativa em um eletrodo durante a hidrólise. Porém a coulometria em corrente constante possui uma área mais
vasta de trabalho, integrando até mesmo muitas que não
reagem quantitativamente no eletrodo. Na eletrólise é ge-
rado um composto que reage estequiometricamente com
a substancia a ser determinada, essa quantia reagida é cal-
culada com o auxílio da lei de Faraday.
Vantagens
•O tempo e a corrente podem ser mensurados com
alta precisão e acurácia, ou seja alta sensibilidade;
•Não é necessário padrões visto que o coulomb é o
padrão primário no trabalho;
•Pode-se utilizar reagentes instáveis pois são gerados
e consumidos automaticamente, não havendo perda
na estocagem nem mudança de título;
•É possível gerar pouco titulante, evitando dificulda-
des na padronização e estocagem, podendo abordar
escalas como micro ou semimicro;
Não há diluição no processo de geração interna;
•Há a possibilidade de fazer pré-diluição antes da adi-
ção da amostra porque o efeito de impurezas na so-
lução geradora é minimizado;
•Como é um método de natureza elétrica, abrindo a
possibilidade de adaptação de controle remoto, pro-
porcionando a capacidade de trabalhar com material
radioativo.
Atitulação potenciométrica utiliza do potencial entre
dois eletrodos, o indicador e o de referência, em função
do volume adicionado de titulante. O ponto de viragem
é determinado pela súbita mudança do potencial obser-
vada no gráfico de força eletromotriz contra a quantidade
de reagente gasta. Neste método deve-se sempre manter
em agitação a solução para que haja uma rápida resposta
do eletrodo, deve-se sempre esperar a cada adição de titu-
lante o tempo necessário para que o eletrodo consiga dar
resposta a esta adição atingindo um potencial constante.
Caso seja necessária ausência de ar ou outro gás, geral-
mente, utiliza-se de um balão com três ou quatro bocas,
adaptado, permitindo que acontece o borbulhamento de
nitrogênio antes e durante a titulação. Para a determina-
ção de f.e.m., usualmente, utiliza-se de um medidor de
pH em modo de de detecção para este tipo de sinal.
antagens
•Quando o ponto final da titulação obtido pelo indica-
dor não é possível ser identificado pela fato da solu-
ção de analito ser colorida, túrbida ou fluorescente;
Quando não há um indicador adequado ou quando a
determinação da alteração da coloração é de difícil
identificação;
•Na utilização para titulação de ácidos polipróticos,
misturas de ácidos, de bases ou halogenetos;
•Quando há necessidade de automatização do pro-
cesso, onde existem dados do ponto final e estes de-
vem/estão armazenados em computador.
Titulação Amperométrica
A corrente limite é independente da voltagem aplicada
sobre um microelétrodo indicador, sendo o único fator
que afeta a corrente é a velocidade de difusão do mate-
rial eletroativo na solução, ou seja, a corrente de difusão
é proporcional à concentração do material eletroativo na
solução. Quando se remove uma parte do material ele-
troativo por interação com algum reagente, a corrente de
difusão sofre alteração, diminuindo-a. A corrente de di-
fusão observada em uma determinada voltagem conveni-
ente é medida em função do volume do titulante. O ponto
final deste método se encontra na interseção de duas li-
nhas retas que indicam a variação da corrente antes e de-
pois do ponto de equivalência.
vantagens•É uma titulação rápida pois o ponto final é encon-
trado graficamente. Sendo necessária apenas algu-
mas medidas de corrente sob voltagem constante,
antes e depois do ponto final;
•A titulação pode ser feita quando as relações de so-
lubilidade são desfavoráveis e tornam insatisfatórias
os métodos potenciais visuais ou é apreciavelmente
hidrolisado;
•As leituras significativas são feitas em regiões onde
há excesso de titulante ou excesso de reagente a so-
lubilidade são reprimidas;
•Podem ser feitas em diluições, onde titulações como
visuais e potenciométricas não dão resultados satis-
fatórios;
impurezas salinas podem estar presentes sem que
ocorram interferência, visto que sais são comumente
adicionados como eletrólito de suporte com o obje-
tivo de eliminar corrente e migração.
Titulação Espectrofotométrica
É um modelo baseado em Lambert Beer, onde segundo
J. H. Lambert (1728 – 1777) observou que a intensidade
da luz transmitida por um meio absorvedor era propor-
cional à espessura do meio pelo qual a luz passava, e se-
gundo A. Beer (1825 – 1863) observou que a intensidade
da luz transmitida por um meio absorvedor era propor-
cional à concentração da espécie absorvedora. Como as
titulações espectrofotométricas são feitos em frascos (cu-
betas), onde o caminho ótico é constante, permite pro-
porcionalidade em relação à concentração e absorbância.
Como o titulante, o reagente ou os produtos absorvem ra-
diação, será possível apenas se a reação for completa e a
variação do volume for pequena.[2]
Vantagens
A presença de substâncias que absorvem no mesmo
comprimento de onda não interfere necessaria-
mente, visto que somente a mudança de absorbância
é importante;
•A precisão na localização da reta de titulação por
meio das informações deduzidas com base em di-
versos pontos, ou seja, apresenta melhor precisão do
que se fosse feito em apenas um ponto;
•O método é útil no caso de reações incompletas na
proximidade do ponto de equivalência;
•É possível obter precisão de 0,05%
A resposta linear da absorbância com a concentra-
ção produz com frequência alteração apreciável da
inclinação das retas na titulação espectrofotométrica
mesmo em casos que a concentração apresente pe-
quena inflexão.
Referencia:
jailson Cardoso Dias e Waterloo Napoleão de Lima;
COMPARAÇÃO DE MÉTODOS PARA A DETERMINA-
ÇÃO DE MATÉRIA ORGÂNICA EM AMOSTRAS AMBI-
ENTAIS; Revista Científica da UFPA - www.ufpa.br, abril
2004
OHLWEILER, O. A., Química analítica quantita-
tiva, 3a ed., Livros Técnicos e Científicos Editora
S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2
N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone;
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR ;
Editora Edgard Blücher Ltda
Chemical Analysis: an advanced text and reference,
H.A.Laitinen, W. Edgard, Mc Graw-Hill,1975
SIMÕES, Teresa Sobrinho, et al.,Técnicas Labora-
toriais de Química - Bloco II, Porto Editora, Porto.
2003. ISBN 972-0-42264-5
•DANTAS, Maria da Conceição, et al.,Jogo de Par-
tículas, Química - 11º ano, Ciências Físico-Químicas
(1ª Ed.), Texto Editora, LDA., Lisboa. 2004. ISBN
972-47-2543-X
•VOGEL, Arthur Israel, Análise química quantita-
tiva / Vogel ; tradução Júlio Carlos Afonso, Paula
Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro.
- reimp. - Rio de Janeiro : LTC, 2008. 488p.
•HAGE, David S. Química analítica quantitativa /
David S. Hage e James D. Carr ; tradução Midori
Yamamoto ; revisão técnica Edison Wendler, 1 ed.
São Paulo : Pearson Prentice Hall, 2012.
•Principles of Instrumental Analysis, DA Skoog, FL
Holler, TA Nieman; 5th ed., 1998

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