Relatórios Química - Parte 2

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CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
RELATÓRIO PARA AULAS PRÁTICAS
QUÍMICA ANALÍTICA
Nome e RA do aluno
Polo de matrícula
Local de realização da aula prática
2020
Relatório 1: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e separação dos cátions do grupo I
Questão 1: Após observar a coloração da chama para cada metal, anote e compare com uma tabela disponível na literatura.
	Elemento químico
	Cor da chama
	Cor da chama obs.
	Sódio
	Amarelo
	Amarelo intenso
	Potássio
	Violeta
	Lilás
	Sódio + potássio
	Amarelo - laranja
	Amarelo - laranja
	Cálcio
	Vermelho - tijolo
	Vermelho - tijolo
	Bário
	Verde - limão
	Verde - amarelado
	Cobre
	Verde
	Verde
	Magnésio
	Branco
	Branco brilhante
	Chumbo
	Azul - branco
	Branco azulado
Questão 2: Identifique os cátions do grupo I pelo teste da chama.
Cálcio, Bário, Cobre, Magnésio e Chumbo
Questão 3: Discuta quais foram as fontes de erro observadas na prática realizada.
É possível observar que o grau de pureza da substância e o tempo de aquecimento são as principais fontes de erro.
Relatório 2: Calibração de vidrarias
Questão 1: Demonstre o cálculo do erro na calibração do balão volumétrico e da bureta de 50 mL, justificando os resultados.
	Balão volumétrico 
	Massa de água pesada (g) 
	Temperatura da água (ºC)
	Densidade da água (g/mL) 
	Volume (mL) 
	1
	9,875
	25
	0,9875
	10
	2
	9,866
	25
	0,9866
	10
	3
	9,847
	25
	0,9847
	10
	Média
	9,862
	25
	0,9862
	10
	Bureta 
	Massa de água pesada (g) 
	Temperatura da água (ºC)
	Densidade da água (g/mL) 
	Volume (mL) 
	1
	49,896
	25
	0,99792
	50
	2
	49,862
	25
	0,99724
	50
	3
	49,824
	25
	0,99648
	50
	Média
	49,861
	25
	0,99721
	50
Questão 2: Demonstre o cálculo do erro na calibração da pipeta de 10 mL, justificando o resultado.
	Pipeta 
	Massa de água pesada (g) 
	Temperatura da água (ºC)
	Densidade da água (g/mL) 
	Volume (mL) 
	1
	9,896
	25
	0,99792
	10
	2
	9,862
	25
	0,99724
	10
	3
	9,824
	25
	0,99648
	10
	Média
	9,861
	25
	0,99721
	10
Questão 3: Demonstre o cálculo da capacidade efetiva, justificando o resultado.
Mediremos a capacidade efetiva através da seguinte fórmula:
Relatório 3: Preparação e padronização de uma solução 0,1 mol/L de NaOH.
Questão 1: Descreva sucintamente o método de preparação da solução de 0,1 mol/L de NaOH, informando as principais fontes de erros e suas respectivas soluções.
1. Pesar o soluto (cerca de 1 g de NaOH) e dissolvê-lo em um béquer usando uma pequena quantidade (250 mL) de solvente (água destilada).
2. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico e completar o volume com o solvente e homogeneizar a solução.
3. Padronizar a solução padrão, quando necessário; e guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados.
As principais fontes de erro são a massa do soluto utilizado em cada experimento e a precisão do volume de solvente utilizado para completar o volume. A solução para ambos os casos é usar o mesmo padrão (precisão) em ambos os casos.
Questão 2: Descreva sucintamente o método de padronização da solução de 0,1 mol/L de NaOH, informando as principais fontes de erros e suas respectivas soluções, o volume e a coloração de viragem. Explique o método de titulação, o ponto de viragem e a função do indicador.
O objetivo do método de padronização é determinar, com maior precisão, a concentração da solução de NaOH e treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.
1. Inserir, em uma pipeta volumétrica, 10,0 mL da solução padrão de hidrogenoftalato de potássio a 0,1000 mol/L e transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade, acrescentando quatro gotas da solução indicadora fenolftaleína e uma quantidade de água destilada suficiente para 50,0mL.
2. Preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio e adicionar lentamente a solução de NaOH à solução do erlenmeyer, até surgir uma coloração rósea clara.
Deve-se anotar, cautelosamente, o volume da solução titulante gasta e repetir mais duas vezes os procedimentos 1 e 2. Deve-se observar que o volume final de titulante será a média aritmética obtida nas três titulações. Deve-se determinar, por meio dos cálculos, a concentração correta da solução de hidróxido de sódio preparada.
O método de titulação é o processo em que se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra e consiste em adicionar, de modo controlado, usando uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um erlenmeyer até que a reação se complete. Uma das soluções, nesse caso, tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação. Para identificar o fim da titulação, pode-se utilizar algum equipamento de medida ou simplesmente observar no sistema alguma mudança perceptível ao olho humano.
Quando se trata de volumetria ácido-base, o ponto final nessa titulação é detectado com o uso de indicadores ácido-base. O intervalo de pH no qual o indicador muda de cor é conhecido como zona de transição ou zona de viragem. Esses indicadores são substâncias orgânicas de caráter fracamente ácido ou básico que mudam de cor gradualmente com a variação do pH do meio. Nesse caso, é extremamente importante conhecer o pH do ponto de equivalência da titulação e o modo como o pH varia no decorrer da titulação, principalmente em torno do ponto de equivalência ou ponto de neutralidade.
Relatório 4: Determinação do teor em AAS em comprimidos
Questão 1: Descreva sucintamente o método para determinação do teor de ASS em comprimidos por titulação direta, informando as principais fontes de erros e suas respectivas soluções.
Pesa-se o comprimido de AAS e coloca-o em um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionou-se 20,0 mL de água destilada e agitou-se a solução até completa dissolução do comprimido. O AAS não é totalmente solúvel em água e, por isso, houve a necessidade de acrescentar 20,0 mL etanol ao sistema. Usou-se 3 gotas de fenolftaleína para realizar a titulação. Ressalta-se que a titulação se deu com solução de NaOH padronizada, sendo feita triplicata.
As principais fontes de erro estão na precisão da massa do comprimido medida, o tempo de agito da solução (antes de se acrescentar o etanol) e a precisão do volume de etanol acrescentado. No caso da precisão, a solução é utilizar uma precisão com o mínimo de erro; e, no caso do agito da solução, é observar como se encontra a solução após o agito e repeti-lo caso seja necessário.
Questão 2: Demonstre o cálculo para determinação da concentração molar de ASS na amostra. Compare as concentrações de ASS obtidas pela titulação direta com os valores indicados pelo fabricante na embalagem. Caso haja divergência, justifique os resultados.
	Titulação
	Nº de mol de NaOH
	Nº de mol de AAS
	1ª dosagem
	0,00167 mol
	0,00167 mol
	2ª dosagem
	0,00172 mol
	0,00172 mol
	3ª dosagem
	0,00170 mol
	0,00170 mol
Cálculo das massas de AAS:
Massa molar (M) do AAS = 180 g/mol
	Titulação
	Massa de AAS
	1ª dosagem
	0,3006 g
	2ª dosagem
	0,3096 g
	3ª dosagem
	0,3060 g
A divergência entre as concentrações obtidas e os valores indicados pelo fabricante na embalagem se devem por haver maior padronização nas medições efetuadas e a margem de erro utilizada, que, no caso dos laboratórios, tem-se como referência massa molar do AAS igual a 180,2 g/mol.
Relatório 5: Determinação da acidez do vinagre
Questão 1: Determine a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte, demonstre os cálculos efetuados e justifique os resultados.
Determina-se o teor de acético no vinagre por meio do processo de titulação com solução de NaOH, conforme a reação: C2H4O2 + NaOH → NaC2H3O2 + H2O. As titulações realizadas se deram com uma solução padrão de base forte NaOH, conforme tabela abaixo.
	Titulação
	Volume de NaOH
	1
	37
	2
	41
O volume de NaOH consumido na titulação nos levou a:
O cálculo doteor de ácido acético se deu da seguinte forma:
V: volume da solução de NaOH;
C: concentração da solução de NaOH;
Va: volume da solução da amostra na titulação;
Pa: massa da amostra de vinagre.
A legislação vigente no Brasil prevê o teor mínimo de ácido acético em vinagre comercial de 4% no mínimo e 6% no máximo. Na amostra de vinagre utilizada, o teor determinado é de aproximadamente 4,76%, estando, pois, dentro das especificações expressas no rótulo do produto.
Questão 2: Determine o erro relativo, a média e o desvio padrão entre as medidas, demonstre os cálculos e justifique os resultados.
De acordo com os cálculos já efetuados, o erro relativo está no teor esperado, isto é:
Relatório 6: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico da acidez do vinagre
Questão 1: Determine a porcentagem de NaCl no soro e compare com os dados da embalagem. Demonstre os cálculos efetuados e justifique os resultados.
NaCl + AgNO3 ⇋ AgCl(aq) + NaNO3 (reação 1)
K2Cr4 + 2 AgNO3 → Ag2CrO4(s) ↓ + 2 KNO3 (reação 2)
A padronização do AgNO3 se deu com os seguintes cálculos:
M = 0,1 mol/l
MM = 169,9 g/mol
V = 0,1 L
Logo m = 1,70 g
Na padronização do AgNO3, foi utilizado o NaCl (0,1023 g) como analito e o volume gasto (Vg) do titulante (AgNO3) foi, em média, de 17,3 mL; houve mudança considerável de cor.
	Titulação
	Volume gasto de AgNO3 (mL)
	1
	17,1
	2
	17,6
	3
	17,2
	Média
	17,3
mmédia = 0,2359 g de NaCl
Vmédio = 17,3 mL de AgNO3
Vsoro = 15 mL
Vg = 4,0 mL de AgNO3
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Logo, 
Questão 2: Determine o erro relativo, a média e o desvio padrão entre as medidas; demonstre os cálculos e justifique os resultados.