Artigo - Critério de Weibull

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AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE CERÂMICAS À BASE DE 
CARBETO DE SILÍCIO 
 
Luiz Ricardo Berezowski – IC (luiz@h8.ita.br) 
Carlos de Moura Neto – PQ 
Francisco Cristóvão Lourenço de Melo – PQ 
 
Instituto Tecnológico de Aeronáutica 
Divisão de Engenharia Mecânica-Aeronáutica 
Pça. Mal. Eduardo Gomes, no 50, Vila das Acácias 
CEP 12228-901, São José dos Campos - SP 
 
RESUMO 
 
A eficiência balística dos sistemas de blindagem compostos cerâmica/metal é, em grande parte, 
determinada pelas propriedades resistivas do estágio cerâmico. O trabalho consiste na avaliação dos 
efeitos, sobre a resistência mecânica de uma composição básica de β-SiC, da adição de 5% de α-SiC e 
da utilização da prensagem isostática no processo de conformação dos corpos-de-prova. São 
realizados ensaios de massa específica, dureza Vickers e flexão em quatro pontos, além das 
caracterizações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X. Os resultados 
do ensaio de flexão são tratados matematicamente por estatística de Weibull, para a obtenção da 
tensão de ruptura à flexão das cerâmicas estudadas. 
 
ABSTRACT 
 
The ballistic performance of composite ceramic/metal armor systems is, in general, determinated by 
strength properties in the ceramic. This work presents the evaluation of the effects in the mechanical 
strength of a β-SiC basic composition, of a 5% α-SiC addition and of the utilization of isostatic 
pressing in the process of conformation of the specimens. Specific mass, Vickers hardness and four-
point-bending tests are performed as well as the scanning electronic microscopy (SEM) and RX 
diffraction characterization. The results of the bending tests are mathematically analised through a 
Weibull´s statistics in order to obtain the bending rupture tension of the studied ceramics. 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
Os sistemas de blindagem têm sido, nas últimas décadas, objetivo de diversos estudos e 
aperfeiçoamentos. Aplicações que fogem do âmbito bélico, tais como a proteção de satélites e de 
partes expostas de turbinas, também têm adquirido importância considerável, impulsionando ainda 
mais as pesquisas neste campo. 
Durante o impacto balístico, a carga exercida sobre o alvo assume primeiramente componentes 
compressivas, para depois se tornarem trativas e cisalhantes. Dada esta combinação de cargas, busca-
se otimizar a blindagem com a utilização de um sistema composto cerâmica/metal. A cerâmica, 
combinando elevada dureza e baixa massa específica, reduz a velocidade do projétil e o divide em 
pequenos fragmentos, que são, em seguida, absorvidos pela base metálica flexível [1]. Este estágio, 
portanto, carrega uma enorme responsabilidade sobre a eficiência total do aparato. 
Dentre os materiais cerâmicos, o carbeto de silício (SiC) apresenta propriedades mecânicas bastante 
interessantes, que justificam o seu emprego na blindagem de sistemas aeronáuticos e aeroespaciais. O 
presente trabalho tem por objetivo a avaliação e a comparação da resistência mecânica de uma 
composição cerâmica básica de β-SiC e YAG (3Al2O3 + Y2O3), quando submetida a duas diferentes 
alterações em seu processo de manufatura: a adição de 5% de α-SiC e a realização de prensagem 
isostática no estágio de conformação dos corpos-de-prova. 
2 DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL 
 
No trabalho, utiliza-se como matéria-prima carbetos de silício da Hermann C. Starck GmbH & Co. 
(Alemanha), de granulação tipo UF15. Para a composição do aditivo, o óxido de ítrio (Y2O3) 
empregado também é da H. C. Starck, enquanto o óxido de alumínio (Al2O3) é fabricado pela Alcoa. 
As participações dos óxidos de ítrio e alumínio no YAG são, respectivamente, de 25 % e 75%. 
A composição básica dos pós − denominada pela letra A − é formada por 92,5% de β-SiC e 7,5% 
de YAG. O segundo grupo de pós, chamado de B, é composto por 95% de A e 5% de α-SiC. Durante 
o processo de prensagem dos compactos, é feita uma nova subdivisão dos materiais, fornecendo, 
então, quatro conjuntos distintos de amostras: composição A submetida apenas à prensagem uniaxial 
(A1); composição A submetida às prensagens uniaxial e isostática (A2); composição B submetida 
apenas à prensagem uniaxial (B1); e composição B submetida às prensagens uniaxial e isostática (B2). 
Para o procedimento uniaxial, é empregada uma prensa hidráulica, da alemã Mohr & Federhaff, 
calibrada para exercer sobre o pó uma pressão máxima de 40 MPa. Faz-se uso, também, de uma matriz 
de aço inox com sistema de camisa flutuante, que confere aos corpos-de-prova uma forma retangular, 
semelhante a pequenas barras ou paralelepípedos. Este método possui as desvantagens de gastar o 
molde − pois os pós são bastante abrasivos − e de produzir corpos com massa específica variável, o 
que pode empenar ou trincar os componente na etapa de sinterização. Já a prensagem isostática é 
realizada em uma prensa isostática tipo KIP 100E, da alemã Paul Weber, a 300 MPa. Este método 
emprega moldes flexíveis e evita sobremaneira o problema da massa específica variável. 
Todos os quatro conjuntos de cerâmicas são sinterizados simultaneamente para maximizar a 
homogeneidade da operação. Levados ao forno, eles são aquecidos a uma taxa de 20ºC por minuto até 
a temperatura de 1950ºC, na qual permanecem por 30 minutos. O forno é da EDG Equipamentos, 
modelo FC-1, empregando atmosfera inerte de argônio. Devido à metaestabilidade da fase β para 
elevadas temperaturas, o SiC resultante da sinterização é constituído apenas pela fase α do composto. 
Foram iniciados, então, os ensaios mecânicos, com testes de massa específica, dureza Vickers e 
flexão em quatro pontos, além das caracterizações por difração de raios-X e por microscopia eletrônica 
de varredura (MEV). O ensaio de flexão é fundamental para a avaliação da tensão de ruptura à flexão, 
e seus resultados exigem o emprego de um tratamento matemático específico, no caso, a estatística de 
Weibull. Todas as atividades experimentais são realizadas nos laboratórios da Divisão de Materiais do 
Instituto de Aeronáutica e Espaço do Centro Técnico Aeroespacial (AMR/IAE/CTA). 
 
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
3.1 Avaliação de Massa Específica e Ensaio de Dureza 
 
Os resultados da avaliação de massa específica e do ensaio de dureza estão mostrados na tabela 1. 
 
TABELA 1 – RESULTADOS DE MASSA ESPECÍFICA E DE ENSAIO DE DUREZA 
COMPOSIÇÃO MASSA ESPECÍFICA (g/cm3) DUREZA VICKERS (kg/mm2) 
A1 2,94 1922 
A2 3,10 1992 
B1 2,86 1981 
B2 3,34 2004 
 
Para a determinação da massa específica das formulações é utilizado o método de Arquimedes. Os 
valores obtidos estão relativamente próximos ao valor fornecido pela literatura para o SiC, que é de 
3,17 g/cm3. Como já era esperado, as formulações A2 e B2 são mais densas que as demais, devido à 
maior compactação promovida pela prensagem isostática − nítida, inclusive, à vista desarmada. 
Para o ensaio de dureza, faz-se uso de um equipamento digital de microdureza da Future Tech 
Corp., modelo FM. Assim como para a massa específica, os dados encontrados estão próximos aos 
valores de dureza fornecidos pela literatura especializada (entre 2000 e 3300), mais próximos, no 
entanto, do limite inferior do intervalo. É correto − e intuitivo − pensar que as alterações nos valores 
de dureza sigam as mesmas tendências das alterações observadas para a massa específica, uma vez que 
materiais mais maciços são, normalmente, mais duros. Comparando-se os dados da tabela 1 pode-se, 
facilmente, confirmar esta hipótese. 
 
3.3 Ensaio de Flexão em Quatro Pontos 
 
As cerâmicas são intrinsecamente materiais frágeis, isto é, absorvem a energia aplicada sobre elas 
sem se deformar, até um ponto crítico no qual se rompem sem aviso prévio (falha catastrófica). Mais 
formalmente, pode-se dizer que elas são materiais de baixa tenacidade, que praticamente não possuem 
regime plástico de deformação. Tais características desencadeiam dois aspectos fundamentais da 
Mecânica da Fratura destes materiais: 
 
• Baixa tenacidade à fratura: osdefeitos existentes na cerâmica provocam concentrações de 
tensão na estrutura, que se rompe no ponto que primeiro atingir sua tensão crítica (análogo ao 
caso das correntes, que, ao serem tracionadas, falham no elo mais fraco); e 
• Natureza estatística dos valores mensurados: como a distribuição dos defeitos nestes materiais é 
aleatória, torna-se impossível conhecer plenamente as concentrações de tensão e a localização 
do defeito crítico, o que acaba por inferir uma natureza probabilística à resistência mecânica. 
Em outras palavras: ao se tentar avaliar empiricamente a resistência de um material frágil, ao 
invés de ser obtido um valor definido e único, chega-se a um conjunto de dados espalhados, 
distribuídos probabilisticamente ao longo de uma faixa relativamente ampla de tensões. 
 
O ensaio geralmente usado para caracterizar as cerâmicas é o de flexão (dobramento) e, 
classicamente, é em três ou quatro pontos (fig. 1). Nele, os corpos-de-prova são delgados e podem 
assumir seção transversal circular, quadrada ou retangular. É um procedimento de baixo custo e de 
execução rápida, porém possui o inconveniente de apresentar grandes variações no nível de resistência 
medida em função das dimensões dos corpos-de-prova e do modo de aplicação da carga. 
 
 
FONTE: PIORINO NETO, 1990, p. 23. 
FIGURA 1 – ESQUEMA SIMPLIFICADO DOS ENSAIOS DE FLEXÃO E SUAS 
RESPECTIVAS DISTRIBUIÇÕES DE MOMENTOS FLETORES: A) ENSAIO 
EM TRÊS PONTOS; B) ENSAIO EM QUATRO PONTOS. 
 
Opta-se, para a avaliação da tensão de ruptura à flexão, pelo ensaio em quatro pontos, pois nele 
uma maior extensão do elemento ensaiado está sujeito ao momento fletor máximo. Utiliza-se uma 
máquina universal de ensaios Instron, modelo 4301, procedente da Inglaterra, com célula de carga de 5 
kN e velocidade de ensaio de 0,5 mm/min. Os comprimentos dos vãos menor e maior são de 9 e 27 
mm, respectivamente. O comprimento do vão maior é o correspondente à distância entre os roletes 
inferiores, de suporte; já o comprimento do vão menor corresponde à distância entre os roletes 
superiores, sobre os quais é aplicada a carga (fig. 1B). 
É importante salientar que as superfícies das barras de SiC não são retificadas, o que pode, 
eventualmente, reduzir os valores de tensão medidos, visto que o "tratamento [superficial] melhora a 
resistência mecânica na medida em que remove camadas da superfície que contêm defeitos oriundos 
do processo de fabricação" [2]. 
3.4 Determinação da Tensão de Ruptura à Flexão por Estatística de Weilbull 
 
Devido à natureza probabilística das fraturas frágeis, torna-se imprescindível que a massa de dados 
fornecida pelo ensaio de dobramento sofra um tratamento estatístico adequado. Dentre as várias 
teorias propostas, a que se mostrou mais adequada é a sugerida, em 1939, pelo físico sueco Ernest 
Weibull. O pesquisador estabeleceu uma interessante analogia baseada no fato das correntes nunca 
serem mais resistentes do que seu elo mais fraco, rompendo-se neste ponto. Assim, ao estender este 
conceito para as cerâmicas, ele representou os elos por pequenos volumes da peça, sendo, o elo mais 
fraco, equivalente à região que contém a falha crítica [3]. 
Weibull propôs também uma função empírica de distribuição de probabilidade de falhas e obteve a 
 A B
expressão para a probabilidade de fratura acumulada, conhecida como Distribuição de Weibull: 
 














=
m
0σ
σ-exp - 1F . (1) 
 
Nela, F é a probabilidade de fratura, σ é a tensão de ruptura, σ0 é a constante de normalização − 
correspondente à tensão cuja probabilidade de falha é 63,2% − e m, o módulo ou parâmetro de 
Weibull. 
O coeficiente m é adimensional e fornece uma avaliação da homogeneidade do material e, 
conseqüentemente, da dispersão de seus valores de resistência e de sua confiabilidade. Quanto menor 
esta constante, mais próxima da unidade estará a probabilidade F, tornando o material susceptível a 
falhas em uma vasta faixa de tensões. Já para valores elevados do parâmetro, a probabilidade de falha 
torna-se unitária apenas em um estreito intervalo em torno de σ0. Assim, quanto maior o m, maior é a 
confiabilidade da cerâmica, pois a dispersão das tensões de ruptura medidas é menor [4]. 
Para a determinação das constantes m e σ0, lineariza-se a expressão (1) e obtém-se, então, 
 
0j
j
lnσmlnσm
F-1
1lnln ⋅−⋅=
















, (2) 
 
no qual o índice j, variando de um a N, representa a localização da j-ésima tensão quando estas estão 
ordenadas em ordem crescente. 
Com o ensaio de dobramento, tornam-se conhecidas as tensões de ruptura de cada um dos N 
corpos-de-prova da amostra, isto é, σj. A probabilidade de fratura acumulada, por sua vez, pode ser 
avaliada com a ajuda de um estimador. Adota-se, aqui, o mesmo estimador empregado por Gonçalves, 
dado por Fj = (j – 0,5)/N. Com isto, a função (2) pode ser facilmente plotada em um gráfico ln[ln(1/1-
Fj)] versus lnσj. Os parâmetros m e σ0 são determinados por um método de regressão, tal como 
mínimos quadrados. 
A tensão média de resistência, σ50, é definida como sendo aquela na qual a probabilidade de 
ruptura é de 50% e é, também, o valor geralmente reportado na literatura como sendo a medida de 
resistência da amostra ensaiada. A sua expressão e a de seu desvio-padrão são dadas por 
 
m
1
050 2
1lnσσ 




−⋅= e [ ] 2
1 1-21-
050 )m(1Γ-)m2Γ(1σ∆σ +⋅+⋅= , (3) 
 
no qual a letra grega Γ é o símbolo representativo da função gama. 
O procedimento sistemático básico do método é: ordenação das tensões de ruptura em ordem 
crescente e sua numeração de um a N (definição de σj); determinação das probabilidades de fratura 
acumulada, pelo estimador Fj; construção do gráfico ln[ln(1/1-Fj)] versus lnσj; determinação das 
constantes m e σ0 por mínimos quadrados; e determinação da tensão média de resistência à ruptura e 
de seu desvio padrão, por (3). As quatro composições cerâmicas estudadas são submetidas a este 
procedimento e os resultados são apresentados na tabela 2. 
 
 TABELA 2 – RESULTADOS DA ANÁLISE ESTATÍSTICA DE WEIBULL 
COMPOSIÇÃO MÓDULO DE WEIBULL, m 
RESISTÊNCIA MÉDIA À 
RUPTURA, σ50 
DESVIO-PADRÃO, 
∆σ50 
A1 12 284 29 
A2 9 329 43 
B1 18 267 18 
B2 14 353 30 
 
Esta tabela possibilita algumas conclusões: enquanto a prensagem isostática reduz o módulo de 
Weibull, a adição da semente de α-SiC o eleva; a prensagem isostática aumenta a resistência à ruptura 
do SiC; aparentemente, a influência da semente sobre a resistência não pode ser inferida, uma vez que 
seu comportamento não está definido; e a relação entre m e o desvio-padrão da resistência é direta, 
pois ambos podem ser entendidos como estimadores da homogeneidade do material. 
Os valores encontrados para o parâmetro m estão dentro do esperado. A literatura normalmente 
reporta que ele é, para as cerâmicas, próximo de 10, podendo variar entre os extremos 5 e 20. 
 
3.5 Difração de Raios-X 
 
Para o estudo das fases presentes nas cerâmicas, é empregado um difratômetro modelo PW1830, da 
Philips. Os gráficos resultantes revelam, como já era esperada, a presença predominante da fase α do 
carbeto de silício, obtida durante o processo de sinterização pela transformação da fase β. As difrações 
mostraram-se bastante semelhantes entre si. A figura 2 mostra o gráfico da composição B2. 
 
 
FIGURA 2 – DIFRAÇÃO DE RAIOS-X DA COMPOSIÇÃO B2 
 
3.6 Micrografia por Microscopia Eletrônica de Varredura 
 
Para a observação microestrutural, é utilizado um microscópio eletrônico de varredura, da empresa 
inglesa LEO, modelo 435 Vpi. As micrografias obtidas estão mostradas na figura 3. 
Observando-as, pode-se notar que o material prensado isostaticamente durante o processo de 
conformação apresenta uma estrutura mais compacta (A2 e B2). Estudos anteriores demonstram que a 
prensagem uniaxial permite a obtenção de 45 a 50% da massa específica teórica, enquanto que a 
prensagem isostática possibilita obter de 55 a65% deste valor. Esta diferença é muito importante, 
pois, durante a sinterização, a densificação se processa mais facilmente quanto maior for a massa 
específica inicial (a verde). As microestruturas apresentam, também, uma heterogeneidade bastante 
grande em relação aos tamanhos de grão. Este fato reduz a resistência mecânica das composições, pois 
a heterogeneidade eleva a probabilidade de fratura. 
 
 
 
A1 A2
 
FIGURA 3 – MICROGRAFIA DAS QUATRO COMPOSIÇÕES ESTUDADAS (2500 X). 
 
4 CONCLUSÕES 
 
Uma blindagem cerâmica deve combinar, primeiramente, baixa massa específica e elevada dureza. 
Com base nestes critérios, a formulação B2 mostra-se mais apropriada, mesmo tendo a maior massa 
específica dentre as quatro composições. 
A prensagem isostática incrementa a compactação dos corpos-de-prova, corrigindo defeitos 
estruturais causados pelo processo uniaxial e elevando consideravelmente a tensão de ruptura à flexão. 
O processo de prensagem uniaxial, seguida de uma reprensagem isostática, prova ser o mais eficaz 
para a fabricação das placas de blindagem, pois maximiza as propriedades mecânicas. A adição da 
semente de α-SiC também melhora as qualidades da massa padrão ao elevar o módulo de Weibull e 
reduzir o desvio-padrão da tensão de ruptura, sinal de um aumento na homogeneidade microestrutural. 
A superposição destes dois efeitos demonstra ser bastante eficiente na melhoria das propriedades 
estudadas, uma vez que a tensão de ruptura à flexão da composição B2 é avaliada em 353 MPa (24,3% 
superior à tensão do SiC básico). O seu módulo de Weibull, mantendo-se próximo a 14, também se 
mostra muito satisfatório. Por tanto, a formulação B2 é, entre as quatro estudadas, a mais vantajosa 
para uma blindagem composta cerâmica/metal. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1 Gonçalves, D. P.; Análise e Investigação de Impactos em Blindagem Composta Cerâmica/Metal; 
São José dos Campos, 2000; p. 3. 
2 Gonçalves, op.cit., p. 19. 
3 Piorino Neto, F.; Sobre as variáveis que afetam a avaliação do módulo de ruptura em ensaios de 
flexão; São Carlos, 1990; p. 12. 
4 Kingery, W. D.; Introdution to ceramics; New York, John Wiley & Sons, 1976; p. 788. 
 
AGRADECIMENTOS 
Agradecemos ao CNPq pela concessão da bolsa de pesquisa, ao CTA pelo apoio às atividades 
experimentais e aos orientadores Prof. Carlos de Moura Neto e Dr. Franscisco Cristóvão L. de Melo. 
B1 B2