1Q2020_TG3-PROJETO-DESIREE REIS,PEDRO FURLAN_anotações banca pacto

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CESC - CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS 
APLICADAS 
 
 
ENGENHARIA DE MATERIAIS 
 
DÉSIRÉE DE CÁSSIA REIS 
PEDRO FURLAN JULIATO 
 
 
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS DE POLI(ÁCIDO LÁTICO) 
CONTENDO ÓXIDO DE GRAFENO 
 
 
 
 
SANTO ANDRÉ 
2020 
 
 
DÉSIRÉE DE CÁSSIA REIS 
PEDRO FURLAN JULIATO 
 
 
 
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS DE POLI(ÁCIDO LÁTICO) 
CONTENDO ÓXIDO DE GRAFENO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Trabalho de Graduação apresentado 
ao Curso de Engenharia de Materiais, 
como parte dos requisitos necessários 
à obtenção do título de Engenheiro de 
Materiais. 
Orientador: Prof. Dr. Everaldo Carlos Venancio. 
 
 
 
 
SANTO ANDRÉ 
2020 
 
 
 
Resumo 
Os estudos na área de Engenharia Tecidual estão crescendo ao longo dos últimos anos. 
Esta área tem se mostrado como uma nova alternativa no tratamento de enfermidades 
médicas que comprometem os tecidos e órgãos fornecendo materiais sintéticos viáveis para 
implantes e outros tratamentos. Dentro desta área os materiais poliméricos em forma de 
nanofibras vem ganhando destaque por apresentarem uma estrutura semelhante a matriz 
extracelular. Por isso o objetivo deste projeto é avaliar os parâmetros de obtenção e 
caracterizar nanofibras de poli(ácido láctico)(PLA) contendo óxido de grafeno (OG) por meio 
da técnica de eletrofiação. O PLA é um polímero biocompatível e com a propriedades 
adequadas para esta aplicação, o óxido de grafeno possui uma alta condutibilidade e ação 
bactericida da combinação destes dois materiais pode fornecer uma nanofibra que pode 
ser aplicada como substrato para o crescimento de células do tecido cardíaco por exemplo. 
Foram produzidas diferentes amostras de nanofibras de PLA e PLA com OG, pela técnica 
de eletrofiação variando distância do coletor, a diferença de potencial empregado e o 
diâmetro da agulha. As amostras obtidas foram caracterizadas utilizando micrografias 
obtidas por microscopia de varredura eletrônica e pelo programa computacional ImageJ. 
Conclui-se que pela técnica utilizada é possível a obtenção de nanofibras com uma boa 
estrutura, o óxido de grafeno favorece a formação de fibras, o campo elétrico é um fator 
determinante para estrutura obtida da nanofibra, um maior valor de campo elétrico resultou 
em uma melhor estrutura. As fibras de PLA/OG obtidas apresentaram diâmetro médio igual 
a ​257±34​. 
Palavras-chaves:​ Poli(ácido-lático), óxido de grafeno, nanofibras, eletrofiação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
; 
 
 
 
 
 
 
 
 
Sumário 
 
 
Resumo 3 
1.Introdução 5 
2. Objetivos 9 
 ​2.1. Objetivo geral 9 
 ​2.2. Objetivos específicos 9 
3. Fundamentação Teórica 10 
 ​3.1. Biomateriais 10 
 ​3.2. Poli(ácido Láctico) (PLA) 11 
 ​3.3. Grafeno 14 
 ​3.4. Óxido de Grafeno 15 
 ​3.5. Aplicação de nanofibras em Engenharia Tecidual 16 
4. Materiais e Métodos 20 
 ​4.1. Reagentes Utilizados 20 
 ​4.2. Preparação da solução de PLA 20 
 ​4.3. Preparação da dispersão de PLA contendo óxido de grafeno (OG) 20 
 ​4.4. Eletrofiação do PLA e do sistema contendo PLA/OG 22 
 ​4.4.1. Definição dos parâmetros para eletrofiação do PLA e comparação com a 
eletrofiação do PLA/OG. 22 
 ​4.4.2. Definição do diâmetro da agulha para eletrofiação do PLA/OG. 24 
 ​4.5. Caracterização morfológica das mantas obtidas 25 
5. Resultados e discussão. 27 
 ​5.1. Amostras de PLA puro e PLA/OG 27 
 ​5.2. Amostras de PLA/OG variando o diâmetro da Agulha 30 
6.Conclusão 35 
7. Perspectivas futuras 36 
8. Referências 37 
 
 
 
1.Introdução 
 
Materiais cerâmicos, metálicos e poliméricos são utilizados em diversas 
aplicações na área médica, desde aquelas nas quais o contato com o organismo 
ocorre por pouco tempo, como agulhas para injeção e lentes de contato, como 
aquelas que ficam em contato com o organismo por anos, como próteses 
ortopédicas. 
A engenharia de tecidos ​é um setor multidisciplinar que combina 
conhecimento e tecnologia de diferentes áreas da ciência, como a biologia, a 
química, a engenharia e a medicina, que utiliza mate​riais biodegradáveis e 
bioabsorvíveis de estrutura análoga à matriz celular no tratamento do mau 
funcionamento de órgãos, e para regeneração tecidual (GHASEMI-MOBARAEH, 
2011)​. A falência de tecidos e órgãos, devido a doenças, lesões ou defeitos no 
desenvolvimento, vem se tornando cada vez mais uma das principais preocupações 
econômicas de saúde (​LANZA et al., 2020)​. Devido à disponibilidade limitada de 
doadores de órgãos e tecidos, o número de pessoas aguardando transplante vem 
aumentando, além da dificuldade logística do transporte. Para atender a essa 
necessidade médica, a engenharia de tecidos se tornou uma opção promissora. 
 Ao longo dos últimos anos os avanços dos estudos na área da engenharia 
tecidual, vêm permitindo o desenvolvimento de terapias para pacientes com 
doenças crônicas graves, que afetam órgãos importantes, como fígado, coração e 
rim. Fornecendo tecidos de engenharia saudáveis para substituir os tecidos 
danificados, restaurando sua função. Os avanços tecnológicos que mais 
beneficiaram o avanço da Engenharia de Tecidos nos últimos anos incluem o 
avanço de estudos e desenvolvimento de novos biomateriais, tecnologias de 
bioimpressão 3D e avanços na área de nanotecnologia e materiais nanométricos 
(​LANZA et al., 2020). 
Alguns materiais poliméricos apresentam como características serem 
biodegradáveis, biocompatíveis e possuírem formas de processamento menos 
limitado. Tais características permitem que sejam criadas peças poliméricas de 
formatos variados de acordo com a necessidade médica, além de permitirem um 
 
A
Realce
(1)	Adicionar o número de página no trabalho (faltou);
 
contato a longo prazo com o corpo humano por serem materiais biodegradáveis. 
Tais características tornam os polímeros a classe de materiais mais utilizada como 
materiais na engenharia de tecido (SAVIOLI, 2012). Avanços recentes no estudo de 
polímeros biodegradáveis ​​têm sido estimulado pelo intenso interesse em biomédica 
, os poliésteres sintéticos biodegradáveis já vem sendo utilizados ​​em cirurgias como 
material de sutura e fixação óssea há aproximadamente três décadas(GUPTA; 
REVAGADEA; HILBORN, 2007). 
O Poli(ácido lático) (PLA) é considerado um dos polímeros biodegradáveis 
​​mais promissores devido ao seu perfil de propriedades mecânicas, por possuir uma 
boa processabilidade, por ser um polímero termoplástico, e por suas propriedades 
biológicas, sendo biocompatível e biodegradável 
(GUPTA;REVAGADEA;HILBORN,2007). Ele pode ser sintetizado através de 
recursos renováveis derivados da agricultura de baixo custo. Ele possui 
propriedades mecânicas singulares (BAYER, 2017) que se adequam bem à 
algumas aplicações na engenharia de tecidos, como suturas e implantes 
(SAVIOLI,2012), como por exemplo a memória de forma (BAYER, 2017), tornando-o 
um biomaterial muito utilizado para a produção destes dispositivos ​médicos. O PLA 
também é usado na produção de nano e micropartículas para administração de 
medicamentos e em embalagens de produtos farmacêuticos ​(PINTO et al.,2013)​.No 
entanto, devido à algumas propriedades como baixa temperatura de transição vítrea 
e baixa cristalinidade,o PLA puro possui baixa dureza, baixa resistência ao calor e 
baixa durabilidade, tornando suas aplicações limitadas​(PINTO et al.,2013)​. Para 
melhorar estas propriedades, o PLA é muito utilizado na escala nanométrica, 
ganhando estabilidade térmica e aumentando sua cristalinidade e rigidez (HAN, 
2013). 
As nanofibras possuem semelhança estrutural com a matriz extracelular 
nativa (JAYAKUMAR, 2012), fazendo com que sua utilização seja ampla na área de 
engenharia de tecidual. ​Além de sua composição em nanocompósitos ser passível 
de controle, elas também possuem facilidade de conformação a uma grande 
variedade de tamanhos e formas. Combinadas com sua estrutura microporosa 
ajustável, as nanofibras possuem boa adesão ao tecido celular, favorecendo sua 
sua proliferação e migração, características altamente desejadas na engenharia de 
 
 
tecidos (JAYAKUMAR, 2012). Algumas das principais técnicas de obtenção de 
nanofibras são a automontagem (self-assembly), a separação de fases e a 
eletrofiação, que é uma das técnicas mais utilizadas na fabricação de materiais 
compostos por nanofibras (GUALANDI, 2011). 
É frequente a utilização de PLA como matriz de um nanocompósito, cujas 
fases dispersas mais comuns são nanotubos de carbono, nanocristais de celulose, 
silicatos em camadas e grafeno (CAMPOS, 2015). O grafeno é um material 
promissor que vem sendo muito estudado nesta área (MARASCHIN,2016). Isso 
porque sua estrutura a atômica, junto com a sua distribuição eletrônica, lhe 
conferem propriedades ópticas únicas, boas propriedades mecânicas, estabilidade 
química, e uma grande área superficial (SHIN et al., 2016). Além dessas 
propriedades há também sua alta condutividade elétrica, que o tornam um bom 
candidato para o uso na engenharia de tecidos (GÓMEZ-NAVARRO, 2007), como 
estimulador do crescimento de células eletroativas(SHIN et al., 2016). De formato 
similar, o Óxido de Grafeno, por possuir ação bactericida (MARASCHIN,2016), pode 
ser utilizado na área de engenharia tecidual na prevenção da formação de 
microorganismos patogênicos no transplante, através de sua adição e dispersão em 
um compósito de matriz polimérica. 
Estudos recentes mostram que substratos contendo grafeno e óxido de 
grafeno auxiliam a adesão de células tronco mesenquimais humanas e osteoblastos 
(PINTO et al.,2013)​, o que pode levar a melhores desempenhos na regeneração de 
tecidos, através da utilização de andaimes e próteses utilizando o grafeno e o óxido 
de grafeno. 
Uma resposta celular apropriada às superfícies implantadas é essencial para 
a regeneração e integração dos tecidos. Os materiais implantados no organismo 
humano são imediatamente revestidos com proteínas do sangue e com fluidos 
intersticiais, formando uma camada adsorvida. É através dela que as células do 
corpo detectam superfícies estranhas . Estudos mostram que compostos contendo 
grafeno e óxido de grafeno afetam a adsorção de proteínas e a consequente 
proliferação celular, devido à sua morfologia e molhabilidade acordo com sua 
morfologia intrínseca ​(PINTO et al.,2013). 
 
A
Realce
Luis Marcelo: como a morfologia afeta a proliferação celular? Positiva ou negativamente?
 
A combinação das propriedades do PLA com as propriedades anti 
bactericidas do óxido de grafeno em nanofibras pode fornecer um material que pode 
ser aplicado na engenharia de tecidos como substrato para o crescimento de 
células, como por exemplo o tecido cardíaco, além de possuir ação anti bactericida. 
Este nanocompósito pode ser obtido pelo método de eletrofiação, que será o tema 
deste trabalho. Dada as vantagens e eficiência deste método, ele é uma das 
técnicas mais utilizadas para a fabricação de arcabouços compostos por nanofibras 
e muitos relatos de aplicações bem sucedidas desde o alojamento até o estímulo de 
diferentes tipos de células são encontrados na literatura (GUALANDI, 2011). 
Neste trabalho, nanofibras de PLA/OG serão eletrofiados através de 
diferentes parâmetros e serão analisadas suas características. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A
Realce
Luis Marcelo: citar mais trabalhos (pode ser os trabalhos contidos no artigo citado - é um Review? Se não, adiconar mais citações)
 
2. Objetivos 
 
2.1. Objetivo geral 
O trabalho tem por objetivo geral a obtenção e caracterização de nanofibras 
de poli(ácido lático) contendo óxido de grafeno por meio da técnica de eletrofiação e 
avaliação da influência dos parâmetros de eletrofiação na formação de fibras. 
 
2.2. Objetivos específicos 
● Definição de parâmetros de processo que resultem na obtenção das 
nanofibras de poli(ácido lático) com óxido de grafeno. 
● Análise da influência do campo elétrico na morfologia das nanofibras. 
● Análise e caracterização morfológica das nanofibras obtidas via 
imagens obtidas por microscopia de varredura eletrônica. 
● Caracterização das nanofibras com auxílio do software ImajeJ. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A
Realce
(1)	Objetivos específicos – Image J (diâmetro das fibras)
 
3. Fundamentação Teórica 
 
3.1. Biomateriais 
 
Biomateriais são uma classe de materiais composta por materiais naturais 
ou sintéticos utilizados na fabricação de dispositivos que substituem uma parte ou 
função de um sistema vivo e que funcionem em ambiente de contato com o tecido 
vivo. Para o material ser considerado biomaterial ele deve satisfazer alguns 
requisitos (HIN, 2004)como: 
● Biocompatibilidade - Pressupõe-se que sua aplicação clínica e contato com 
o tecido humano não cause reações adversas, tóxicas ou carcinogênicas ao 
paciente, mas sim promover uma boa integração com o mesmo; 
● Quimicamente inerte - Deve resistir à degradação por corrosão; 
● Esterilizante - O material deve ser apto a receber processos de esterilização; 
O sucesso de um implante depende de três principais fatores: as 
propriedades do biomaterial, a condição de saúde do paciente e o processo 
cirúrgico. (PARK, 2007). A aceitabilidade deve ocorrer por parte do organismo do 
paciente sem que ocorram infecções prolongadas. 
Os biomateriais também podem ser classificado de acordo com a resposta 
biológica que o organismo dá com sua interação: Os materiais bioinertes são 
aqueles que não causam reação no organismo, possuindo uma estabilidade química 
elevada. Os materiais bioreativos não interagem diretamente com o tecido pois 
estão separados por uma camada de óxido estável. A maioria dos biomateriais 
utilizados em implantologia fazem parte dessa classificação, como ligas ferrosas. Já 
os materiais bioativos são aqueles que interagem com o organismo, permitindo a 
formação de tecidos em sua superfície. Dessa forma, são ideais para implantes 
permanentes. 
Os biomateriais permanentes são aqueles utilizados para substituir 
definitivamente um tecido lesado. Neste caso, suas características mecânicas e 
físico-químicas devem ser similares às do tecido em substituição e devem ser 
 
A
Realce
inflamação
A
Realce
Verificar esta sentença - biorreativo
A
Nota
Aqui não é um implante metálico 
A
Nota
infecções - o correto é inflamação
 
mantidas por longos períodos, sem ocorrer degradação. No entanto, existem 
também os biomateriaistemporários, quando o preenchimento do tecido pode 
necessita ocorrer apenas temporariamente até que ocorra reposição tecidual 
(SANTOS JR, 2007). Os implantes também podem destinar-se tanto a tecidos 
moles, como próteses de silicone, quanto para tecidos mais duros, como pinos 
ósseos. 
 
3.2. Poli(ácido Láctico) (PLA) 
 
O Poli(ácido lático) (PLA) é um polímero biodegradável e biocompatível, de 
origem biológica, podendo ser usado como material para implantes cirúrgicos 
(BRITO, 2011). Pode ser produzido por polimerização por condensação direta 
diretamente de seu ácido lático básico como pode ser visto na Figura 1. O ácido 
lático base é derivado da fermentação de açúcares de fontes renováveis de 
carboidratos, como o milho e cana-de-açúcar (LASPRILLA, 2011), (​AURAS et 
al.,2011​) sendo um processo de baixo custo. Seus produtos de degradação de não 
são tóxicos, favorecendo suas aplicações em biomedicina (GUPTA;REVAGADEA; 
HILBORN,2007). 
 
 
Figura 1: Esquema simplificado da polimerização do ácido lático (PLA). 
 Fonte:LASPRILL​A, 2011. 
 
O processamento, o comportamento de degradação e o grau de cristalização 
do PLA depende da composição e da estrutura de suas cadeias poliméricas. O 
ácido lático, seu monômero, é uma molécula quiral, possuindo assim dois isômeros: 
 
A
Realce
estrutura básica do ácido lático
A
Realce
repetição abaixo - reescrever
A
Realce
Destacar os métodos de síntese do PLA atual (fonte renovável)
 
o L-Ácido Lático, e o D-Ácido Lático (Figura 2), que diferem seus efeitos na luz 
polarizada (GUPTA;REVAGADEA; HILBORN,2007).O isômero L gira o plano da luz 
polarizada no sentido horário, enquanto o isômero D gira no sentido anti-horário. 
Existe também a forma DL, que é uma mistura equimolar dos isômeros D e L e é 
opticamente inativa (GUPTA,REVAGADEA, HILBORN). A proporção desses 
isômeros na cadeia polimérica é um dos principais parâmetros para definir as 
características finais do PLA, podendo resultar desde polímeros amorfos de elevado 
peso molecular como polímeros semicristalinos, cujo ponto de fusão que pode variar 
de 130 a 185ºC (​AURAS et al.,2011​). A representação dos isômeros do PLA pode 
ser vista na ​f​igura 2 abaixo. 
 
 
Figura 2: Isômeros do Ácido Lático. Fonte: LASPRILLA, 2011. 
O PLA é uma molécula quiral que possui dois estereoisômeros, o 
Poli(L-Ácido Lático) (PLLA), o Poli(D-Ácido Lático) (PDLA), que são cristalinos e o 
Poli (DL-Ácido Lático) (PDLLA), que é amorfo devido à sua ataticidade, impedindo 
assim a aproximação de suas cadeias. No processo de polimerização, a 
cristalinidade do PLA pode ser controlada de acordo com a proporção de seus 
estereoisômeros sintetizados (LASPRILLA, 2011), sendo um procedimento 
importante para que o material atinja suas propriedades desejadas, de acordo com 
a sua aplicação. Durante o processamento, a estrutura estereoquímica do PLA pode 
ser modificada através da copolimerização de misturas de PLLA, PDLA e PDLLA 
(​AURAS et al.,2011​). Além disso, controlando-se os parâmetros da condensação 
direta como o tempo e as temperaturas de residência, além do tipo e a 
concentração do catalisador, é possível controlar a razão e a sequência de unidades 
de ácido D e L-láctico no polímero final (GUPTA;REVAGADEA; HILBORN,2007). 
 
A
Realce
 
Além de propriedades mecânicas e reológicas, outras propriedades como 
densidade e calor específico também são dependentes das temperaturas de 
transição do PLA, e, portanto, de sua cristalinidade (polímeros amorfos possuem 
apenas a Temperatura de transição vítrea ( ), enquanto polímeros semicristalinos T g 
possuem temperatura de Fusão ( ), além da , sendo parâmetros importantes Tm T g 
para seu processamento, já que nestas temperaturas de transição ocorre mudança 
na estrutura da cadeia polimérica). 
Estudos bem sucedidos vem sendo realizado ao longo dos anos para adaptar 
o PLA com características arquitetônicas específicas no uso de implantes 
(GUPTA;REVAGADEA; HILBORN,2007). Seu isômero ácido L-láctico fornece um 
polímero com alta resistência mecânica, sendo esta umas das vantagens quando 
comparado ao seu outro isômero formato DL (GUPTA;REVAGADEA; 
HILBORN,2007). 
Na maioria dos materiais compósitos biodegradáveis, o PLA é um importante 
componente, estando presente como matriz que possui bom desempenho mecânico 
e biológico, com morfologia adequada para aplicações específicas, como próteses e 
suturas, devido à sua facilidade de processamento. Através da engenharia de 
tecidos, estes compósitos biodegradáveis fornecem superfícies que, ao contato com 
o tecido humano, promovem sua regeneração e reconstrução (GUPTA; 
REVAGADEA; HILBORN,2007). No entanto, o PLA puro ainda não apresenta 
propriedades mecânicas ideias para algumas aplicações mais exigentes ​(PINTO et 
al.,2013)​. Para melhorar estas propriedades, estudos abordaram diferentes 
estratégias de acordo com as aplicações necessárias, como o ajuste de 
cristalinidade, a adição de plastificantes, mistura com outros polímeros e a adição 
de nanofillers​(PINTO et al.,2013)​. 
A adição de fase dispersa nanoestruturada vem chamando muita atenção 
nos últimos anos, pois é possível atingir-se as propriedades requeridas com a 
adição de pequenas porcentagens em massa de fase dispersa nanoestruturada, 
caso haja boa dispersão, boa distribuição e boa interação interfacial com a matriz 
polimérica, mantendo-se algumas propriedades importantes do PLA intactas (PINTO 
et al.,2013). Nanotubos de carbono, grafeno e principalmente de óxido de 
 
A
Realce
A
Realce
Mudança na organização da cadeia polimérica
A
Realce
Luis Marcelo: estruturais ou da formação do implante? Dúvida - Pedro: resposta = do implante, relacionado ao processamento do PLA, na arquitetura da peça (inserir no texto)
A
Realce
Luis Marcelo : adicionar quais aplicações (sutura, arcabouços para células); colocar o exemplo dado acima para sutura, pois ele é biorreabsorvível - o desafio mesmo é a fabricação de peças
 
grafeno(OG)e óxido de grafeno reduzido, (OGr) são alguns dos materiais 
nanoestruturados que podem ser adicionados ao PLA a fim de melhorar suas 
propriedades. 
3.3. Grafeno 
 
A estrutura em camadas do grafite natural é anisotrópica e possui excelente 
condutividade térmica e elétrica no plano das camadas. A força de ligação de van 
der Waals entre suas camadas é relativamente fraca (HAN, 2013). O grafeno pode 
ser considerado a menor camada possível da estrutura do grafite (3D). Ele possui 
estrutura 2D é formada por um arranjo de carbonos com hibridização do tipo sp², 
possibilitando ao nanomaterial propriedades mecânicas, elétricas e térmicas únicas 
(MJ; VC; RB, 2010), além de possuir uma área de superfície extremamente alta 
(PINTO et al.,2013), tornando-o um material promissor que vem sendo muito 
estudado nos últimos anos, devido à dificuldade em produzir amostras de altas 
qualidades. A estrutura do grafeno pode ser encontrada abaixo na Figura 3. 
 
Figura 3: Estrutura de colmeia do Grafeno. Fonte: MJ; VC; RB, 2010. 
 
 
 
Além de sua elevada resistência mecânica, suas excelentes propriedades 
elétricas estão relacionadas com a estrutura cristalina 2D, como mostrada na ​F​igura3, na qual a densidade de defeitos é muito baixa (MJ; VC; RB, 2010). Esses defeitos 
 
A
Realce
Luis Marcelo: Adicionar uma referência mais recente
 
na rede cristalina são considerados dificultadores para a movimentação de fônons, 
que conduzem eletricidade e calor. Seu módulo de Young está entre 0,5~1,0 TPa, 
resistência de aproximadamente 130 GPa, condutividade térmica de 
aproximadamente (YI; SHEN, 2015), possibilitando diversas aplicações.3 KWmK 
−1 
Sua produção em escala ocorre através da esfoliação mecânica do grafite 
como pode ser visto na Figura 4. Ela pode ocorrer através da “remoção” mecânica, 
camada por camada, do grafite, no entanto a atração de van der Waals entre as 
camadas dificulta o processo (YI; SHEN, 2015). Pode-se aplicar uma força 
micromecânica normal ou lateral às camadas repetidamente para que, através de 
inúmeras separações, elas se tornem uma única camada, ou seja, o grafeno (YI; 
SHEN, 2015). 
 
Figura 4: Trajetórias possíveis para a Esfoliação Mecânica do Grafeno a partir do grafite. Fonte: YI; 
SHEN, 2015. 
 
 
3.4. Óxido de Grafeno 
 
O óxido de grafeno (OG) é semelhante ao grafeno, cuja diferença é a 
presença de grupos funcionais contendo oxigênio. A presença desses grupos 
polares reduzem a estabilidade térmica do nanomaterial, porém auxiliam na 
interação e na compatibilidade com uma matriz polimérica ​(PINTO et al.,2013)​. 
Uma maneira de obtenção do óxido de grafeno é a adição de oxidantes fortes 
no me​canismo de esfoliação, utilizado para produzir o grafeno (MARCANO et al., 
 
 
2007). Desta forma, o material obtido é o óxido de grafeno (OG), cuja estrutura se 
diferencia do grafeno devido à presença de alguns grupos epóxis, álcoois e 
carbonilas e grupos carboxílicos interrompendo a aromaticidade dos anéis do 
grafeno. 
Analogamente da Grafeno, que é produzido do grafite, o óxido de grafeno é 
produzido do óxido de grafite. A forma de produção mais comum do óxido de grafite 
é através de sua oxidação com ​ou numa solução concentrada de KMnO4 aNON 3 
(MARCANO et al., 2007). Devido aos fortes agentes oxidantes utilizados emSOH2 4 
sua produção, ele apresenta expansão na distância entre as camadas e elevada 
hidrofilicidade, permitindo sua esfoliação em meio aquoso ou em outros meios 
orgânicos, devido à presença do oxigênio em sua estrutura. Esta propriedade do 
OG é importante quando este material é misturado com uma matriz cerâmica ou 
polimérica, com objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas e elétricas. 
Existem estudos que mostram que a adição de 0,02% óxido de grafeno numa 
solução de PVA para eletrofiação aumentou a resistência à tração da manta de 
0​,​22 MPa para 9​,​37 MPa (​MAO et al,. 2018). 
 
3.5. Aplicação de nanofibras em Engenharia Tecidual 
Para serem utilizados na engenharia de tecidos biológicos, também chamada 
de engenharia tecidual, os biomateriais devem ser aplicados na forma de estruturas 
sintéticas 3D (arcabouços) que possibilitem ligação, proliferação e crescimento das 
células do tecido. O desenvolvimento de nanofibras possibilitou (MA E ZHANG, 
1999;KISIDAY et al 2002; LI et al 2002) a sua aplicação como arcabouços que 
imitam a arquitetura do tecido humano em escala nanométrica. 
Como característica de materiais nanoestruturados, as nanofibras possuem 
elevada área superficial em relação ao seu volume. Também possuem facilidade de 
conformação a uma grande variedade de tamanhos e formas e a capacidade de 
controlar-se sua composição. Quando combinadas com sua estrutura microporosa, 
as nanofibras favorecem a adesão a celular, assim como sua proliferação e 
migração, características altamente desejadas na engenharia de tecidos biológicos. 
 
 
Devido à semelhança de sua arquitetura 3D que mimetiza o ambiente extracelular 
natural, fornecem um excelente ambiente micro / nano para as células crescerem e 
desempenharem suas funções regulares e, desta forma, favorecer a regeneração 
tecidual ​(VASITA;KATTI, 2006). 
 
3.6. Técnica de Eletrofiação 
A eletrofiação é um dos principais métodos de fabricação de nanofibras 
(GUALANDI, 2011), sendo possível obter filamentos contínuos através da aplicação 
de forças eletrostáticas. As nanofibras são extremamente úteis em aplicações 
avançadas, sendo as principais áreas a que são aplicadas: membranas para 
filtração, arcabouços para engenharia tecidual, sensores ou materiais para o 
armazenamento de energia.(KWANKHAO, 2013). 
É crescente a atenção ao processo de eletrofiação nos últimos anos, não 
apenas pela sua versatilidade na produção de uma grande variedade de fibras 
poliméricas, mas também na capacidade de se atingir fibras de um tamanho difícil 
de se conseguir em outras técnicas, na escala de submicron (RENEKER et al., 
2000). 
A técnica se utiliza de um campo elétrico para desenhar as nanofibras 
(SIGMUND et al., 2006). Nesta técnica um campo elétrico é criado entre a fonte de 
alimentação de alta tensão e entre a solução utilizada, uma solução polimérica por 
exemplo. A solução é mantida na extremidade de um tubo com a presença de um 
eletrodo. Cargas são induzidas na superfície da solução conforme a tensão é 
aplicada. Com o aumento do campo elétrico, as interações entre as forças de 
tensão superficial da ponta da seringa e a força elétrica repulsiva faz com que a 
solução seja ejetada, através de um jato eletricamente carregado. Durante esse 
processo, o diâmetro diminui devido ao alongamento e evaporação do solvente, 
então é obtida teia de fibras não orientadas em escala nanométrica. (KWANKHAO, 
2013). A esquematização do processo pode ser vista na Figura 5 na próxima 
página. 
 
 
A
Realce
Luis Marcelo: Ponta da agulha e não ponta da seringa.
 
 
 
Figura 5: Representação esquemática da técnica de eletrofiação. Fonte: KWANKHAO, 2013 
 
Alguns parâmetros do processo de eletrofiação, como potencial elétrico 
aplicado, velocidade de alimentação da solução através da seringa, condutividade 
da solução e distância entre a ponta da seringa e o coletor influenciam a formação e 
a morfologia das fibras (LI, 2013). Além disso, parâmetros ambientais como 
temperatura e umidade também mostram-se influenciadores (​MAO et al,. 2018). 
Apesar de alguns estudos não encontrarem uma relação direta entre a 
tensão aplicada e o diâmetro das nanofibras, outros concluíram que quanto maior a 
tensão aplicada, maior é o diâmetro obtido (LI, 2013). Já outros estudos mostram 
que quanto maior voltagem aumenta a força eletrostática repulsiva no jato, 
favorecendo o alinhamento das mesmas e o estreitamento de seus diâmetros. 
Apesar de influenciar no diâmetro das fibras, a tensão depende de outros fatores 
como a concentração da solução e o tipo de polímero sendo eletrofiado (LI, 2013). 
A velocidade de alimentação (taxa) da solução com a seringa também tem 
influência direta na formação de fibras. Estudos demonstram que a polarização da 
solução polimérica necessita de certo tempo para ocorrer, portanto baixas 
velocidades de alimentação são recomendadas. Se a taxa for alta, ao invés de 
 
A
Realce
Luis Marcelo: não está citada no textofibras de pequeno diâmetro, estruturas globulares são formadas. Isto ocorre devido 
ao curto tempo para evaporação antes da chegada ao coletor e baixas forças de 
estiramento. Analogamente, a distância entre o coletor e a seringa influencia na 
formação das nanofibras, visto que se a distância for muito curta, as nanofibras não 
terão tempo suficiente para se formarem, originando-se estruturas globulares (LI, 
2013), devendo assim possuir uma distância mínima para garantir a evaporação do 
solvente. Além disso, estudos mostram que o diâmetro médio das fibras tende a 
diminuir com o aumento da distância, mantendo-se um mesmo campo elétrico(​MAO 
et al,. 2018). 
A condutividade da solução polimérica também influencia na morfologia das 
fibras produzidas, visto que a maior condutividade elétrica da solução resulta na 
maior mobilidade dos íons que, com a aplicação de um campo elétrico externos, 
sofrem orientação e alongam as gotas, resultando em segmentos menos espessos 
e fibras de diâmetro menor (COSTA, et al., 2012) 
As fibras eletrofiadas pela técnica de eletrofiação possuem grande potencial 
para aplicações médicas por possuírem uma elevada relação superfície-volume, 
podendo ser utilizadas em arcabouços para engenharia de tecidos e para entrega 
de medicamentos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. Materiais e Métodos 
4.1. Reagentes Utilizados 
 
O PLA utilizado foi obtido da Cargill (Mw ~120.000 gmol​-1​) e foi utilizado como 
recebido. Os solventes utilizados, etanol (Synth, P.A.) e clorofórmio (Synth, P.A.) 
foram utilizados como obtidos. O grafite utilizado foi o Graflake​R gentilmente cedido 
pela Nacional de Grafite. Os reagentes utilizados na síntese do óxido de grafeno, 
ácido sulfúrico (P.A., Synth), ácido fosfórico (P.A., Synth), permanganato de 
potássio (P.A., Synthe), peróxido de hidrogênio 30 vol. (P.A., Synth) e éter etílico 
(P.A., Synth) foram utilizados como recebidos. 
4.2. Preparação da solução de PLA 
A solução de PLA que será utilizada no processo de eletrofiação será 
preparada pela dissolução do PLA em uma mistura de clorofórmio e etanol 
(80%/20%) em volume. A dissolução do PLA será conduzida à temperatura 
ambiente com o auxílio de um agitador magnético por um tempo de 60 minutos. 
4.3. Preparação da dispersão de PLA contendo óxido de grafeno 
(OG) 
A dispersão de PLA contendo óxido de grafeno (OG), que será utilizada no 
processo de eletrofiação, será preparada pela dissolução do PLA em uma mistura 
de clorofórmio e etanol (80%/20%). Em seguida, será preparada uma dispersão de 
OG em uma mistura de clorofórmio e etanol (80%/20%) por meio do auxílio de um 
banho de ultrassom. A dispersão final será obtida por meio da mistura de 
quantidades adequadas da solução de PLA e da dispersão de OG de forma que na 
composição final, considerando-se apenas a massa de PLA e OG, resulte em um 
sistema contendo 0,5 e 1,0 % em massa de OG no nanocompósito de PLA/OG. O 
 
A
Realce
Luis Marcelo: quando for possível, usar fluxograma.
 
processo de dispersão do OG na solução de PLA será conduzida à temperatura 
ambiente com o auxílio de um agitador magnético por um tempo de 30 minutos. 
O Óxido de Grafeno foi concedido pelas alunas de iniciação científica do 
grupo do Prof. Everaldo (Stefany Rodrigues Saraiva e Yasmin Montero Quispe). O 
OG havia sido previamente processado (óxido de grafite esfoliado)(​SUBTIL,et al., 
2020)​. A síntese do OG foi realizada por meio do uso do método descrito por Tour e 
colaboradores (MARCANO, et al.,2010). Em um balão de vidro de fundo chato de 
500 mL contendo uma barra magnética para agitação foram 120 mL de ácido 
sulfúrico (H​2​SO​4​) e 13 mL de ácido fosfórico (H​3​PO​4​). Em seguida, foram 
adicionados 6,0 de permanganato de potássio (KMnO​4​), lentamente, com muito 
cuidado. Após a dissolução do permanganato de potássio no meio ácido, foram 
adicionados 1,0 g de grafite (Graflake). Em seguida, manteve-se o sistema sob 
agitação vigorosa durante 16 horas a uma temperatura de 50 °C. Após esse 
período, o material resultante foi transferido para um béquer contendo gelo e 
adicionou-se 1 mL de peróxido de hidrogênio. A mistura resultante foi transferida 
para tubos falcon de 50 ml e estes foram centrifugados em tempos de 30 e 60 
minutos, respectivamente. Ao final do processo de centrifugação, o sobrenadante foi 
removido. O sólido resultante foi lavado com água destilada, com solução aquosa 
de ácido clorídrico 30 % (volume/volume) e submetido à centrifugação novamente 
(30 minutos), com etanol e, finalmente com éter etílico, respectivamente. Entre cada 
etapa de lavagem o material foi centrifugado e o sólido lavado. A mistura resultante 
da adição do éter etílico foi transferida dos tubos Falcon para um recipiente de vidro 
e mantida na capela por 24 horas. Por fim, o recipiente de vidro contendo o material 
foi transferido para um dessecador e mantido sob vácuo durante uma semana. O 
produto final obtido foi um sólido de cor marrom escura. 
4.4. Eletrofiação do PLA e do sistema contendo PLA/OG 
As nanofibras de PLA e de PLA/OG serão obtidas por meio do uso de um 
sistema de eletrofiação construído e montado no Laboratório de Polímeros 
Funci​onais da UFABC. Serão avaliados os seguintes parâmetros no processo de 
 
 
eletrofiação: (i) potencial elétrico aplicado (DC, em kV); (ii) distância de trabalho (em 
cm); (iii) diâmetro da agulha de injeção. 
 
Figura 6: Equipamento de eletrofiação utilizado (laboratório de Polímeros Funcionais - UFABC). (a) 
bomba de infusão; (b) seringa contendo agulha (aço inoxidável) de seção reta; (c) fonte de alta 
tensão (DC); (d) coletor rotativo (ou estático, uma placa de alumínio); (e) tacômetro digital; (f) 
termohigrômetro; (g) controlador de velocidade rotacional do coletor rotativo; (h) desumidificador. O 
material da caixa é confeccionado em placas de policarbonato. Fonte: Autoria própria, 2020. 
 
4.4.1. Definição dos parâmetros para eletrofiação do PLA e 
comparação com a eletrofiação do PLA/OG. 
 
Para comparar os efeitos da presença do Óxido de Grafeno na solução de 
PLA na eletrofiação das amostras de PLA/OG realizou-se inicialmente um teste com 
uma solução de 5% de PLA sem OG, as amostras foram processadas a 
temperatura de 21,3 ºC e umidade relativa de 60%. Três parâmetros foram variados: 
(i) potencial elétrico aplicado (DC, em kV); (ii) distância de trabalho (em cm) e tipo 
 
A
Realce
(mistura etanol clofórmio)
A
Realce
Luis Marcelo: discutir o efeito do tempo, pois o aumento do tempo também aumenta a quantidade de material depositado.
A
Nota
Neste caso, tem o efito visual
A
Nota
Poderemos discutir melhor - está okay o que você adicionaram no texto.
 
de coletor. Na Tabela 1 abaixo estão descritas as condições em que ocorreu a 
eletrofiação de cada amostra. 
 
Tabela 1:​ Parâmetros de eletrofiação de diferentes amostras de PLA. 
Amostra Diâmetro 
Agulha 
(mm) 
Velocidade 
(mL/h) 
Coletor Distância de 
Trabalho 
(cm) 
Potencial 
elétrico 
aplicado. 
(kV) 
Tempo 
(min.) 
1a 0,5 0,50 Placa 10 15 07:02 
2a 0,5 0,50 Placa 15 15 10:00 
3a 0,5 0,50 Placa 10 20 7:17 
4a 0,5 0,50 Placa 15 20 10:05 
 
 
As amostras de PLA contendo Óxidode Grafeno foram eletrofiadas com os 
mesmos parâmetros utilizados para o PLA puro, porém foram processadas a 
temperatura de 27,9 ºC e a uma umidade relativa de 47%. A dispersão de Óxido de 
Grafeno na solução de PLA foi realizada com a seguinte proporção: 10 ml de 
solução, sendo 2 mL de Etanol ( )e 8 mL de , com 5% m/v de PLA H OHC2 5 CHCL3 
(totalizando 0,5 g) e 2% m/m de Óxido de Grafite (totalizando 0,01 g). Os dados da 
eletrofiação podem ser encontrados na Tabela 2 abaixo. 
 
Tabela 2:​ Parâmetros de eletrofiação de diferentes amostras de PLA/OG 
Amostra Diâmetro 
Agulha 
(mm) 
Velocidade 
(mL/h) 
Coletor Distância de 
Trabalho 
(cm) 
Potencial 
elétrico 
aplicado. 
(kV) 
Tempo 
(min.) 
1b 0,5 0,50 Placa 10 15 15:00 
2b 0,5 0,50 Placa 15 15 18:06 
3b 0,5 0,50 Placa 10 20 18:30 
4b 0,5 0,50 Placa 15 20 15:06 
 
 
A
Realce
Falar o motivo do tempo diferente
 
 
O campo elétrico foi calculado dividindo-se o potencial elétrico aplicado pela 
distância de trabalho. 
4.4.2. Definição do diâmetro da agulha para eletrofiação do 
PLA/OG. 
As amostras de PLA/OG do item 4.3.1 foram avaliadas e, para aquelas cujos 
parâmetros para formação de fibras foram melhores, foram refeitas, variando-se o 
diâmetro das agulhas (0,5mm e 0,1mm) na eletrofiação. 
A dispersão de Óxido de Grafeno na solução de PLA foi realizada com a 
seguinte proporção: 10 mL de solução, sendo 2 mL de Etanol ( ) e 8 mL de H OHC2 5 
clorofórmio ( ), com 5% m/v de PLA (totalizando 0,5 g) e 2% m/m de Óxido CHCL3 
de Grafite (totalizando 0,01 g). 
Definindo-se os parâmetros na solução 5% PLA, de 15 cm e 15 kV, e 20 kV e 
10 cm, foram eletrofiadas 4 amostras de PLA/OG, variando-se o diâmetro das 
agulhas.​O processamento das amostras ocorreu a uma temperatura de 24,8 ºC e a 
uma umidade relativa ar de 62%. 
 
Tabela 3:​ Parâmetros de eletrofiação de diferentes amostras de PLA/OG 
Amostra Diâmetro 
Agulha 
(mm) 
Vazão 
(mL/h) 
Coletor Distância de 
Trabalho 
(cm) 
Potencial 
elétrico 
aplicado. 
(kV) 
Tempo 
(min.) 
5 0,5 0,50 Placa 15 15 10:04 
6 0,5 0,50 Placa 10 20 10:27 
7 1,0 0,50 Placa 15 15 10:36 
8 1,0 0,50 Placa 10 20 10:45 
 
 
 
A
Realce
Falar porque algumas amostras foram repetidas - condições de temperatura e umidade relativa
A
Realce
corrigir = erro de digitação
A
Realce
 
4.5. Caracterização morfológica das mantas obtidas 
As mantas de PLA e de PLA/OG foram caracterizadas por meio do uso da 
técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e pelo programa 
computacional ImageJ (​Image Processing and Analysis in Java​). As amostras que 
apresentaram um melhor resultado visualmente no MEV foram processadas no 
ImageJ usando os comandos de ​Threshold e ​Smooth​. Na Figura 7 abaixo pode-se 
encontrar um exemplo do que foi feito. 
 
 
Figura 7: Exemplo de Tratamento da imagem realizado pelo software ImageJ. Imagem 
original do MEV (à esquerda) e imagem tratada da amostra 7 (à direita). Fonte: Autoria própria, 2020. 
 
Após o tratamento das imagens, as medições de diâmetros foram realizadas 
através do software ImageJ, utilizando os comandos Analyse - Measure. Foram 
coletadas 15 medidas ao longo da imagem e foi calculada a média e o desvio 
padrão dos valores de diâmetro encontrados, através do software Excel. Na Figura 
8 consta um exemplo do procedimento, no qual são escolhidos pontos da fibra para 
que o programa calcule o diâmetro. 
 
 
 
Figura 8: Tratamento e método para aferir o diâmetro das fibras no ImageJ. Fonte: Autoria 
própria, 2020 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. Resultados e discussão. 
5.1. Amostras de PLA puro e PLA/OG 
A Figura 9 abaixo mostra o resultado das imagens obtidas através da 
utilização do microscópio eletrônico de varredura das amostras eletrofiadas 
contendo PLA Puro (a-1, b-1, c-1 e d-1) e PLA/OG (a-2, b-2, c-2 e d-2) com 
aumento de 2000 vezes. Todas foram obtidas utilizando os mesmos parâmetros no 
MEV para que seja feita uma comparação entre elas. 
 
A
Realce
lembrar no texto o motivo da comparação com e sem GO === mas foi feita esta discussão (verificar o texto) - A Ligia sugere um parágrafo dizendo o que será discutido e dividir em subitem (eu particularmente acho não ser necessário)
 
 
Figura 9. Micrografias das amostras de PLA puro e PLA/OG eletrofiadas. Coletor estático. (a1) PLA 
Puro, 15 kV, 10 cm, agulha 0,5mm; (a2) PLA/OG, 15 kV, 10 cm, agulha 0,5mm; (b1) PLA Puro, 15 
kV, 15 cm, agulha 0,5 mm; (b2) PLA/OG, 15 kV, 15 cm, agulha 0,5 mm; (c1) PLA Puro, 20 kV, 10 
cm, agulha 0,5mm; (c2) PLA/OG , 20 kV, 10 cm, agulha 0,5 mm; (d1) PLA Puro, 20 kV, 15 cm, 
agulha 0,5mm; (d2) PLA/OG, 20 kV, 15 cm, agulha 0,5 mm. 
 
A
Realce
A Ligia sugere a descrição das figuras, como foi feito na apresentação.
 
 
Tanto para as amostras de PLA Puro como para as amostras de PLA/OG, o 
potencial elétrico e a distância de trabalho foram mantidos iguais para comparação, 
de acordo com o número da amostra. A Tabela 4 mostra o campo elétrico calculado 
para cada uma das amostras. 
Tabela 4:​ Campo Elétrico calculado para as amostras 1a, 1b, 2a, 2b, 3a, 3b, 4a, 4b. 
Amostra Potencial Elétrico (kV) Distância (cm) Campo Elétrico (kV/cm) 
1a -1b 15 10 1,5 
2a - 2b 15 15 1,0 
3a - 3b 20 10 2,0 
4a - 4b 20 15 1,3 
 
É possível perceber, através de uma análise visual, que a distância de 
trabalho e potencial elétrico aplicado influenciam a morfologia das fibras, visto que a 
formação das mesmas variou nas 8 amostras estudadas de PLA Puro e PLA/OG. 
Também pode-se perceber que a presença do Óxido de Grafeno na solução 
induziu a formação de mais fibras e menos contas para todos os parâmetros 
estudados nas amostras , quando comparadas com as amostras obtidas pelo PLA 
puro. A partir da análise das imagens do PLA Puro, pode-se perceber que, apesar 
das amostras 1a-1b apresentar a maior quantidade de fibras, com um melhor 
aspecto estrutural de uma menor quantidade contas, nenhuma amostra formou 
fibras satisfatoriamente (pequeno número de fibras e elevado número de contas). 
O fato das amostras contendo óxido de grafeno terem resultado numa melhor 
formação de fibras por eletrofiação está de acordo com a literatura estudada 
(COSTA, et al., 2012)​. O OG ao final de seu preparo, contém impurezas. Além 
disso, por possuir grupos OH, ácido carboxílico e epóxi em sua estrutura, ele é um 
semicondutor. Sua presença aumenta a condutividade da solução, favorecendo a 
formação de fibras, pois resulta numa maior mobilidade dos íons que, com a 
 
A
Realce
Gerou dúvida na Ligia - talvez reescrever esta sentença (acho não ser necessário)
 
aplicação de um campo elétrico externo, sofrem orientação e alongam as gotas, 
resultando em segmentos menos espessos e fibras de diâmetro menor. 
 
5.2. Amostras de PLA/OG variando o diâmetro da Agulha 
Foram eletrofiadas amostras de PLA/OG nas condições das amostras das 2b 
e 3b, sendo 15 kV, 15cm e 20 kV, 10 cm, respectivamente, variando-se o diâmetro 
da agulha de 0,5 mm e 1 mm. Estas foram as condições cujas fibras apresentaram 
melhor resultado na eletrofiação. A Figura 10 mostra as imagens obtidas através do 
MEV para um aumento de 2000 vezes. 
 
Figura 10. Micrografias das amostras de PLA/OG eletrofiadas variando-se o diâmetro da agulha. 
Coletor estático. (a) Amostra 5: 15 kV, 15 cm, agulha0,5 mm; (b) Amostra 6: 20 kV, 10 cm, agulha 
0,5 mm; (c) Amostra 7: 15 kV, 15 cm, agulha 1,0 mm; (d) Amostra 8: 20 kV, 10 cm, agulha 1,0 mm. 
 
 
 
A Tabela 5 mostra o campo elétrico calculado para cada uma das amostras. 
Tabela 5:​ Campo Elétrico calculado para as amostras 5, 6, 7 e 8. 
Amostra Potencial Elétrico (kV) 
Distância 
(cm) 
Diâmetro da 
Agulha (mm) 
Campo Elétrico 
(kV/cm) 
5 15 15 0,5 1,0 
6 20 10 0,5 2,0 
7 15 15 1,0 1,0 
8 20 10 1,0 2,0 
 
A Amostra 5 não apresentou bons resultados de fibras e não foi possível 
calcular seu diâmetro médio. Isso pode ter acontecido devido à problemas técnicos 
na confecção da imagem, ou devido à região selecionada para a captura não ser 
adequada e não representar todas as amostras. ​Pela análise visual das amostras no 
aumento de 2000 vezes, foi possível perceber que as amostras 6, 7 e 8 resultaram 
em uma formação satisfatória de fibras, não sendo mostrada uma diferença muito 
grande das mesmas. A quantidade aparente de fibras em cada imagem pode estar 
relacionada com a região da amostra na qual a imagem foi registrada, não 
necessariamente sendo uma característica da manta como um todo. 
Para uma melhor análise visual das fibras nestas três amostras como um 
todo, foram analisadas as imagens com aumento x500, que estão mostradas na 
Figura 11. 
 
 
 
Figura 11. Micrografias das amostras 6 (a), 7 (b) e 8 (c) . 
Com este aumento, foi possível visualizar que as amostras 6 e 8 
apresentaram uma melhor estrutura de fibras no geral, quando comparadas com a 
amostra 7. São as amostras cujo Campo Elétrico aplicado foi o maior (2 Kv/cm). Tal 
resultado está de acordo com alguns estudos na literatura (LI, 2013), que mostram 
que quanto maior o valor de campo elétrico aplicado, maior o número de fibras 
formadas e menor o número de contas. 
A Fim de comparar-se o diâmetro da agulha, foi realizada uma análise visual 
das imagens com aumento de 2000 vezes (Figura 10b e 10d), referentes às 
amostras 6 e 8. Estas duas amostras foram eletrofiadas mantendo-se os mesmos 
parâmetros e variando-se apenas o diâmetro da agulha. Pode-se perceber que, com 
a agulha de 0,5 mm, mais contas foram formadas. No entanto, como este aumento 
de 2000 vezes seleciona regiões específicas, não é possível concluir se de fato este 
é um parâmetro que interfere na formação de contas da amostra como um todo,. 
 
A
Realce
Artefato do MEV 
 
As imagens obtidas pelo MEV das amostras foram analisadas via ImageJ 
para calcular seu diâmetro médio. Desta forma, foram tratadas as imagens somente 
referentes às amostras 6, 7 e 8. As Figuras 12,13 e 14 mostram respectivamente as 
imagens do MEV e as imagen tratadas das amostras 6, 7 e 8 (amostras de 
PLA/OG). 
 
Figura 12: Imagem do MEV (à esquerda) e imagem tratada da amostra 6 (à direita) 
 
Figura 13: Imagem do MEV (à esquerda) e imagem tratada da amostra 7 (à direita) 
 
 
 
 
Figura 14: Imagem do MEV (à esquerda) e imagem tratada da amostra 7 (à direita) 
Na tabela 6, encontra-se o resumo dos resultados encontrados para as 
amostras 6, 7 e 8. 
Tabela 6:​ Diâmetro Médio e Desvio Padrão calculados para as amostras. 
Amostra Diâmetro Médio (nm) 
5 - 
6 308±64 
7 339±52 
8 257±34 
 
A amostra 7 foi a que apresentou maior diâmetro médio de fibras. Foi a 
amostra que apresentou maior distância de trabalho (15 cm). Existem estudos na 
literatura que mostram uma dependência entre a distância de trabalho e o diâmetro 
(MAO et al,. 2018). É dito que se a distância for muito curta, as nanofibras não terão 
tempo suficiente para se formarem, originando preferencialmente estruturas 
globulares. Uma distância mínima é requerida para garantir a evaporação do 
solvente e o favorecimento na formação de fibras de diâmetros maiores (LI, 2013). 
No entanto, mesmo para as distâncias menores (de 10 cm) analisadas neste 
trabalho, foi possível perceber que a formação de fibras ocorreu de forma 
satisfatória. 
 
 
A
Realce
Discutido este tópico na prévia de vocês - pela incerteza, não há diferença significativa. Mas ainda assim, é possível inferir o efeito do parâmetro avaliado, considerando os dados obtidos.
 
6.Conclusão 
Fibras de PLA e PLA com Óxido de Grafeno são possíveis de ser obtidas por 
meio do uso do método de eletrofiação. A presença de Óxido de Grafeno disperso 
em PLA, por sua propriedade semicondutora, favorece a formação de fibras quando 
comparado à eletrofiação do PLA puro, nos mesmo parâmetros. Também foi 
possível observar a influência do campo elétrico, mostrando que quanto maior seu 
valor aplicado no processo, resulta em um maior número de fibras e menor número 
de contas, além de uma melhor estrutura de fibras geral. Isto indica que o campo 
elétrico desempenha um papel importante no estiramento do jato formado 
resultando na formação preferencial de estruturas fibrilares. Além disso, a distância 
de trabalho também mostrou influência no diâmetro médio obtido das fibras. De uma 
forma geral os parâmetros utilizados nas amostras 7,8,9 todos resultam em fibras 
viáveis para análises futuras, sendo possível perceber uma maior influência do 
campo elétrico, as melhores estruturas foram obtidas com um valor maior do campo 
elétrico, que combinação da distância de trabalho com e tensão aplicada. Quanto ao 
diâmetro da agulha não houve resultados conclusivos sobre a influência do mesmo, 
aparentemente um maior diâmetro resulta numa maior deposição de fibras e menor 
formação de contas, mas devem ser considerados que as imagens foram obtidas 
em diferentes posições da amostra e a maior deposição talvez tenha sido resultado 
pontual naquela região da amostras. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A
Realce
especificar o que é cada amostra (entre parenteses)
 
7. Perspectivas futuras 
A aplicação de mantas de nanofibras de PLA modificadas com óxido de 
grafeno apresenta potencial de aplicação na área de Engenharia Tecidual. A 
presença do óxido de grafeno deve propiciar melhora nas propriedades mecânicas 
das fibras, bem como um provável efeito no processo de adesão e proliferação 
celular. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8. Referências 
 
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properties, processing, and applications​. John Wiley & Sons, 2011. 
 
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7, p. 748, 2017. 
 
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Chemistry and Physics​, V. 166, p 122-132, 2015. 
 
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GUALANDI, C. Porous Polymeric Bioresorbable Scaffolds for TissueEngineering. 1. 
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GUPTA, Bhuvanesh; REVAGADE, Nilesh; HILBORN, Jöns.Poly (lactic acid) fiber: 
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Surface Science​, V. 284, p 438-445, 2013. 
 
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