Processo oxidativo avançado

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Faculdade de Ciência e Tecnologia de Montes Claros
Maria Tainara Santos
AVALIAÇÃO DA DEGRADAÇÃO DO CORANTE AZUL DE METILENO APÓS TRATAMENTO FOTOQUÍMICO 
Montes Claros – MG
 2019
Maria Tainara Santos
AVALIAÇÃO DA DEGRADAÇÃO DO CORANTE AZUL DE METILENO APÓS TRATAMENTO FOTOQUÍMICO 
Monografia apresentada ao Curso de Engenharia Química, da Faculdade de Ciência e Tecnologia de Montes Claros como parte dos requisitos para a obtenção do título de Engenheiro Químico.
Orientador: PROF. DR. JOSÉ ROBERTO DA SILVA JÚNIOR.
Montes Claros – MG
 2019
FUNDAÇÃO EDUCACIONAL MONTES CLAROS
Faculdade de Ciência e Tecnologia de Montes Claros
Maria Tainara Santos
AVALIAÇÃO DA DEGRADAÇÃO DO CORANTE AZUL DE METILENO APÓS TRATAMENTO FOTOQUÍMICO 
Esta monografia foi julgada adequada como parte dos requisitos para obtenção do título de Engenheiro Químico. Aprovada pela banca examinadora da faculdade de Ciências e Tecnologia de Montes Claros.
_________________________________
Prof. Dr. José Roberto da Silva Junior
Coord. Do Curso de Engenharia Química
Banca Examinadora
Prof. Dr. José Roberto da Silva Júnior, FACIT __________________________________
(Orientador)
Prof. Dr. Artur Pereira Neto 			 ___________________________________ 
Prof. Ms. Silvana Mendes Cordeiro		 ___________________________________
Montes Claros, 07 de novembro de 2019.
AGRADECIMENTOS
Agradeço, primeiramente, a Deus, que concede o sublime dom da vida e presenteou-me com sabedoria e força para alcançar, pela segunda vez, minhas vitórias.
Toda gratidão aos meus pais, Manoel Domiciano dos Santos e Vanderléia de Fátima Matos Santos, pela educação e por todo incentivo para que eu alcançasse meus sonhos.
Aos meus irmãos Janinne, Taisa e Samuel, por todo amor.
A Romildo, meu noivo, por todo amor, companheirismo e paciência nos momentos mais difíceis, sempre me motivando a crescer.
Aos meus professores que colaboraram para minha formação e em especial ao meu orientador Pr. Dr. José Roberto, pela dedicação, paciência e ensinamentos.
A todos aqueles que contribuíram de alguma forma em minha vida, tanto no âmbito pessoal, quanto profissional, a todos o meu muito obrigado!
RESUMO
A água é um recurso natural de grande relevância nas indústrias, podendo ser utilizado como matéria-prima, reagente e solvente. Nos processos industriais, como nas indústrias têxteis, utiliza-se uma grande demanda de água, gerando efluentes que degradam o meio ambiente, se não tratados e descartados corretamente. É importante que as indústrias invistam em inovações de tecnologias ecológica e economicamente viáveis para tratamento de efluentes, possibilitando o reúso. Há vários processos que são empregados no tratamento de efluentes industriais, contudo, alguns geram altos custos. Dessa forma, a literatura destaca técnicas de tratamento de efluentes com finalidade de remoção e degradação de compostos químicos prejudiciais, como os Processos Oxidativos Avançados (POA), que auxiliam na redução de custo de instalação e operações, sendo este um fator que muito atrai os setores industriais. Dessa forma, tem-se os fotoquímicos, que atuam pela associação da irradiação UV com agentes oxidantes fortes como H2O2, O3 e TiO2. Nessa perspectiva, este trabalho possui caráter quanti-qualitativo e tem como objetivo aplicar reação foto-fenton na degradação do azul de metileno, corante de indústria têxtil. Para tal, um reator tubular fotoquímico foi construído. Em seu reservatório foram adicionados H2O2 e sulfato ferroso (catalisador), contendo solução de azul de metileno concentrado, e expostos à luz solar. O fotoreator tubular foi eficaz, produzindo resultados positivos, demonstrando que a utilização de H2O2, sulfato ferroso e luz UV obtém uma eficiência de 100% na remoção do azul de metileno, destacando-se como método ecologicamente viável, podendo ser utilizado em tratamentos de efluentes para reúso nos processos industriais. 
Palavras-chave: Água, azul de metileno, reator tubular, fotoquímico.
ABSTRACT
Water is a natural resource of great relevance in industries and can be used as a raw material, reagent and solvent. However, in industrial processes they spend a very large demand for water, generating effluents that degrade the environment, as in the textile industries. Thus, it is important for industries to invest in innovations of ecologically and economically viable technologies for effluent treatment enabling reuse. There are several processes that are employed in the treatment of industrial effluents, some generate high costs. Thus, the literature highlights techniques for wastewater treatment for the purpose of removal and degradation of harmful chemical compounds, we can mention the Advanced Oxidative Processes (POA), reducing installation costs and operations that attracts industrial sectors. Thus, there are photochemicals, which comprises the association of UV irradiation with strong oxidizing agents such as H2O2, O3 and TiO2. From this perspective, this work has a quantitative and qualitative character and aims to apply photo-fenton reaction in the degradation of methylene blue, dye of the textile industry. A photochemical tubular reactor was built; H2O2 and ferrous sulfate (catalyst) were added to the reservoir containing concentrated methylene blue solution together with sunlight. The tubular photoreactor was effective, producing positive results, in which the use of H2O2, ferrous sulfate and UV light obtained a 100% efficiency in the removal of methylene blue, highlighting as an ecologically viable method and can be used in wastewater treatment for reuse. in industrial processes.
Key-words: Water, methylene blue, tubular reactor, photochemical.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIGURA 01 - Fluxograma do processo produtivo têxtil ........................................................ 12
FIGURA 02 - Desenho esquemático de um reator Tubular (PFR) ......................................... 18
FIGURA 03 - Fórmula estrutural do azul de metileno ........................................................... 18
FIGURA 04 - a) Reator tubular fotoquímico. b) Reator tubular fotoquímico com solução de azul e metileno circulando ...................................................................................................... 20
FIGURA 05 - Curva colorimétrica do azul de metileno ........................................................ 24
FIGURA 06 - Concentração do azul de metileno versus tempo, no processo de degradação utilizando peróxido de hidrogênio .......................................................................................... 26
FIGURA 07 - Concentração do azul de metileno versus tempo, no processo de degradação utilizando peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso ............................................................... 28
FIGURA 08 - Esquema da degradação do corante azul de metileno ..................................... 29
FIGURA 09 - Eficiência de degradação do azul de metileno ................................................ 30
FIGURA 10 -Terceiro teste de degradação ............................................................................ 30
FIGURA 11 - Linearização do processo de degradação do corante utilizando peróxido de hidrogênio ............................................................................................................................... 31
FIGURA 12 - Linearização do processo de degradação do corante utilizando peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso .................................................................................................... 33
LISTA DE QUADROS E TABELAS
TABELA 01 - Concentração e absorbância das soluções de azul de metileno para determinação da curva ............................................................................................................ 21
TABELA 02 - Equações do método da integral de ordem zero,primeira ordem e segunda ordem ...................................................................................................................................... 23
TABELA 03 - Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na primeira análise ...................................................................................................................................... 25
TABELA 04 - Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na segunda análise ...................................................................................................................................... 26
TABELA 05 - Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na terceira análise ...................................................................................................................................... 27
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO ..................................................................................................................... 10
1. CAPÍTULO 1- A INDÚSTRIA TÊXTIL .................................................................. 12
1.1. Efluente têxtil ................................................................................................................13
1.2. Tratamento de efluentes da E.T.E. e reúso ................................................................14
1.2.1. Técnicas de tratamento biológico .............................................................................. 14
1.2.2. Técnica de tratamento por coagulação e floculação ................................................ 15
1.2.3. Processo Oxidativos Avançados ................................................................................ 15
1.2.4. Processo Fotólise e Foto-Fenton ................................................................................ 16
1.3. Reator tubular fotoquímico ....................................................................................... 17
1.4. 	Corante têxtil azul de metileno ................................................................................... 18
2. CAPÍTULO 2 - MATÉRIAIS E MÉTODOS ............................................................ 20
2.1.	Construção de um reator tubular fotoquímico ......................................................... 20
2.2.	Caracterização da amostra ........................................................................................ 21
2.3. 	Determinação da curva colorimétrica do azul de metileno .................................... 21
2.4. 	Processo fotoquímico ................................................................................................... 22
2.5.	Eficiência de remoção do azul de metileno ................................................................ 22
2.6. 	Determinação da cinética de reação da degradação do azul de metileno ............... 23
3. 	CAPÍTULO 3: RESULTADOS: APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO ................... 24
3.1.	Construção da curva colorimétrica do corante azul de metileno ............................ 24
3.2.	Primeiro teste de degradação ..................................................................................... 25
3.3.	Segundo teste de degradação .......................................................................................25
3.4.	Terceiro teste de degradação .......................................................................................27
3.5.	Eficiência da degradação ............................................................................................ 29
3.6. Cinética da degradação do azul de metileno ............................................................... 31
CONSIDERAÇÕES FINAIS ............................................................................................... 35
REFERÊNCIAS .................................................................................................................... 36
INTRODUÇÃO
	A água é um recurso natural que possui grande demanda nas indústrias, sendo utilizada nos variados processos produtivos, tais como: solventes, matéria-prima e reagente. 
	Uma das indústrias que faz o uso da água em grande quantidade é a têxtil (WEILER, 2005). O tingimento é uma das etapas do processo de fabricação de tecidos, na qual ocorre a aplicação de corantes aos substratos têxteis visando à modificação da sua cor original (ALCÂNTARA, 1996). Nessa fase há a geração de efluentes, devido a quantidade de água utilizada. Tais efluentes, se não forem tratados adequadamente, acabam por degradar o meio ambiente. 
No norte do estado de Minas Gerais, algumas indústrias têxteis têm utilizado águas de poços artesianos no processo de produção de seus produtos, sendo esta uma alternativa para minimizar gastos financeiros. Porém, este não se mostra um método ecologicamente viável, pois a quantidade de água em poços artesianos é, claramente, insuficiente para abastece-las por longo tempo. Dessa forma, algumas indústrias têxteis vêm pesquisando e desenvolvendo técnicas de tratamento de efluentes para seu reúso em processos industriais.
É importante atentar que os efluentes têxteis contêm elevada carga orgânica, cor acentuada e compostos químicos tóxicos, condições que geram certa preocupação a ser destacada durante o processamento nas indústrias têxteis, por estas condições serem prováveis causas de prejuízo ao meio ambiente e homem (ALVARENGA, 2009).
O tratamento convencional que ocorre na coagulação e floculação é muito empregado no tratamento de efluente têxtil, contudo, este também é um processo de alto custo, que produz resíduos de lodo, com cinética lenta e que não apresenta uma boa eficiência. 
Assim, de acordo com Pipi (2014), há outras técnicas de tratamento de efluentes, com finalidade de remoção e degradação dos compostos químicos prejudiciais, dentre os quais, pode-se citar os Processos Oxidativos Avançados (POA).
Os Processos Oxidativos Avançados são estabelecidos como métodos de oxidação em fase aquosa, gasosa ou sólida, os quais por intermédio de compostos altamente reativos, os radicais hidroxila (OH-), possuem elevado potencial de redução e atuam na oxidação de uma variedade de substâncias, promovendo a degradação de compostos orgânicos (ARAÚJO, 2016). 
Dentre os diversos tipos de POAs, há os fotoquímicos, que se mostram como processos de baixo custo, nos quais não há formação de lodo, mas sim de compostos biodegradáveis, apresentando, também, a possibilidade de alta eficiência em seus resultados.
Nessa perspectiva, este trabalho tem como objetivo geral aplicar e avaliar a reação foto-fenton em um reator tubular, utilizando corante azul de metileno como molécula-modelo. Para tal estudo, os seguintes objetivos específicos foram estabelecidos: 
1. Construção de um fotorreator tubular de madeira e revertido com papel alumínio para melhor incidência das radiações solar; 
1. Avaliação da degradação do azul de metileno no fotorreator tubular sob ação da luz solar, utilizando peróxido de hidrogênio como agente oxidante;
1. Avaliação da degradação do azul de metileno no fotorreator tubular sob ação da luz solar, utilizando peróxido de hidrogênio como agente oxidante associado com o catalisador sulfato ferroso.
CAPÍTULO 1: A INDÚSTRIA TÊXTIL 
	A indústria têxtil trabalha nas confecções de tecidos, através da transformação das fibras em fios, fios em tecidos e tecidos em peças (AMENGOL, 2017). Esta possui uma quantidade enorme de empregos no Brasil, produção e exportação ampla, influenciando na economia do Brasil e globalização (FUJITA et al., 2015).
	O processo de produção de uma indústria têxtil está representado no fluxograma a seguir:
FIGURA 01 - Fluxograma do processo produtivo têxtil.
Fonte: Amengol (2017, pág. 5).
	A figura 01 descreve a etapa da produção de tecidos, desde a fiação até o acabamento, após o tingimento. As fibras podem ser naturais ou sintéticas, sendo as naturais derivadas de origem vegetal, animal ou mineral, e as sintéticas artificiais, fabricadas através de polímeros naturais ou sintéticos, obtidasdo petróleo (CNI, 2017). 
	Dos tecidos produzidos no Brasil, apenas 60% a 65% são utilizados na confecção de roupas, e os 35% a 40% restantes são destinados à fabricação de outros produtos, como artigos de cama mesa, banho, calçados e utilizados na fabricação de outros produtos de diferentes ramos indústrias (CNI, 2017).
	Os vários processos que um produto têxtil percorre em sua fabricação exigem a utilização de uma grande quantidade de água. Derivado de tais processos ocorre a formação de efluentes, aos quais o Conselho Nacional do meio ambiente (CONAMA) atribui legislação específica para tratamento destes.
1.1. Efluente têxtil 
	A água está presente em diversas partes do processo de fabricação têxtil, como na lavagem, tingimento, engomagem, alvejamento e cozimento. Tais processos requisitam o uso de cerca de 200 L á 400 L de água para a produção de 1 kg de tecido (WEILER, 2005).
	Dentre estes processos, o tingimento é a parte que mais consome água, no qual ocorre a aplicação dos corantes, que são substâncias solúveis e dispersáveis. No processo, estes são absorvidos, difundindo-se para o interior das fibras, ocorrendo interações intermoleculares entre ambos (AMENGOL, 2017). Dessa forma, para cada tipo de tecido a ser tingido, ocorre a absorção de certa quantidade desses corantes. Logo, faz-se necessária a lavagem da peça para retirada do excesso dos corantes que não foram absorvidos. Ao final, esse excesso pode variar entre 10% a 50% da quantidade utilizada, formando, assim, efluentes heterogêneos, juntamente com cerca de 80% da água utilizada no tingimento (AMENGOL,2017).
	O efluente têxtil é caracterizado pelo seu pH alcalino, alta demanda química e bioquímica de oxigênio e cor acentuada, sendo estas características bastante difíceis de serem controladas no processo de tinturaria (AMENGOL, 2017).
	Além disso, tais efluentes apresentam grande quantidade de corantes orgânicos ou inorgânicos, podendo ser tóxicos e que possuem alta solubilidade em água, causando problemas ambientais quando descartados de maneira incorreta no meio ambiente. 
A saber, de acordo com (AMENGOL,2017), cerca de 800000 ton/ano de corantes são produzidos no mundo e, desses, 15% são despejados como efluentes nos rios. Dessa forma, faz-se necessária a utilização de um método eficaz no tratamento de efluentes, para que estes venha a ser reutilizados em processos industriais. 
	
1.2 Tratamento de efluentes da ETE e reúso 
	A Lei Federal n° 9.433 de 08 de janeiro de 1997 trata da Política Nacional de Recursos Hídricos e tem como principal objetivo garantir a conservação da água atualmente utilizada, evitando sua falta em posteriores gerações. Tal lei destaca o reúso como principal forma de conscientização da preservação dos recursos hídricos. Ademais, em 17 de julho de 2000, foi aprovada a Lei Federal n° 9.984, que trata da criação da Agência Nacional das Águas - ANA, com propósito a execução da Política Nacional de Recursos Hídricos, ressaltando a prática do reúso (PORTO, 2013). Estas se mostram como importantes iniciativas de cuidados e preservação de um dos nossos mais valiosos recursos naturais. 	
	O reúso desses efluentes advindos da produção de têxteis, após tratamento, reduz a descarga de poluentes em corpos hídricos, auxilia na proteção do meio ambiente e contribui para saúde pública (AMENGOL,2017). 
	Há vários processos de tratamento de efluente têxtil, alguns mais eficientes e econômicos. Dentre eles, destacam-se as técnicas biológicas e a técnica por coagulação e floculação, que são os métodos convencionais mais utilizadas no tratamento de efluente têxtil, além dos processos oxidativos avançados, um mecanismo com tecnologia inovada. 
1.2.1 Técnicas de tratamento biológico 
O tratamento de efluentes industriais pode ser realizado através de processos biológicos, em que ocorre a remoção de compostos orgânicos e inorgânicos, utilizando micro-organismos anaeróbicos ou aeróbicos (CHAGAS, 2009).
Nas indústrias têxteis, pode-se degradar os corantes dos efluentes utilizando micro-organismo anaeróbico através da oxidação e redução com hidrogênio, e a aeróbica utilizando oxigênio (CHAGAS, 2009). Estes são processos que culminam na formação de compostos tóxicos, devido a formação de amina. Geralmente, estes também formam uma porção de resíduos de lodo, fato que influencia para o alto custo, destinado aos cuidados com as instalações industriais. Além disso, tais resíduos do corante não se degradam totalmente e dependem de monitoramento rigoroso de pH e temperatura (JUSTINO, 2016).
Dessa forma, a eficiência dos tratamentos biológicos depende do tipo de micro-organismo utilizado e do modo de monitoramento empregado nos cuidados com os efluentes, podendo ser em forma de biodigestores, filtros biológicos, lagoa anaeróbica e lodo ativados. 
Os filtros biológicos e o lodo ativado funcionam pela adição da massa de micro-organismo anaeróbico e aeróbico, respectivamente. Os dois tipos possuem princípios semelhantes, nos quais ocorre a estabilização da matéria orgânica do efluente juntamente com os micro-organismo, que crescem, e assim, logo ocorre a floculação. No processo de filtro biológico, os efluentes e seus resíduos são separados por filtros e no lodo ativado são decantados e secados (BELTRAME, 2000). 
1.2.1. Técnica de tratamento por coagulação e floculação 
Após o processo biológico, o tratamento por coagulação e floculação, possibilita aumento da degradação do corante presente em efluentes têxteis. De acordo com Beltrame (2000), a coagulação de um efluente ocorre quando as micelas iônicas se desestabilizam por neutralização de cargas, ou seja, decorre a redução das cargas iônicas, objetivando a diminuição das dimensões das moléculas. Na floculação há aglomeração ou adsorção dos colóides, resultando na melhoria da sedimentação gravitacional.
	Para que ocorrer a coagulação e floculação do efluente, é indicada a adição de cloreto férrico, sulfato ferroso, sulfato de alumínio, policloreto de alumínio, polisulfato de alumínio, coagulante, reguladores de pH e descolorantes (CHAGAS, 2009).
	
1.2.3 Processo Oxidativos Avançados
	De acordo com Pipi (2014), em 1987 Glaze et. al. definiu o termo Processos Oxidativos Avançado (POA) como aquele que engloba todo e qualquer processo em que haja a formação de radical hidroxila OH-. Este age como um agente oxidante e é altamente reativo, podendo ser empregado na mineralização de moléculas orgânicas, formando CO2.
	A reação de mineralização pode ser definida quando há redução de um composto orgânico contendo amina, formando um composto inorgânico juntamente com gás carbônico e água. A equação 1 esquematiza um exemplo de reação de mineralização de um composto orgânico bem complexo, que reagi com gás oxigênio (MORAES et al., 2010).
(CH2O)106(NH3)16 + 13802 106 CO2 + 16HNO3 + 122H2O 			 (Eq. 1)
	A hidroxila OH- possui a mesma função do gás oxigênio na reação de mineralização. Esta, ao reagir com um composto corado, possibilita a degradação da cor. 
	Os POAs podem ser empregados no tratamento de efluentes, sendo que sua maior eficiência ocorre em composto aromático e estes são capazes de obter uma conversão de 100% em CO2, H2O e íons inorgânicos (PIPI, 2014). Os compostos aromáticos que possuem grupos ativadores nas extremidades degradam mais rapidamente que os compostos aromáticos desativadores, que são grupos fortemente retiradores de elétrons, como por exemplo, compostos nitro, carboxila e cloro (SOLOMONS, 2012).
	Desse modo, há vários POAs utilizados na degradação de efluente, como os sonoquímicos, eletroquímicos e os fotoquímicos. Os sonoquímicos são indicados na utilização de radiação ultrassônica, na qual ocorre o aumento da temperatura e pressão em que há sonólise da molécula de água, formando radicais livres que reagem com compostos orgânicos. Nos eletroquímicos, utiliza-se eletrodos para ocorrer a transferência de elétrons, sendo o meio pelo qual os radicais OH- são formados no anodo, através da oxidação. (ARAÚJO, 2016).
	Já os processos fotoquímicos ocorrem pela associaçãode agentes altamente oxidativos, juntamente com luz UV. Peróxido de hidrogênio, ozônio e dióxido de titânio são alguns exemplos de composto oxidativos utilizados para fotólise, ozonólise, foto-fenton, fotocatálise, dentre outros. 
1.2.4 Processo Fotólise e Foto-Fenton
No processo de fotólise ocorre a decomposição do cromóforo, através da absorção de luz, produzindo, assim, estados eletronicamente excitados, tornando estável e ocorrendo a desativação ou formação de produtos. 
	Pode-se utilizar peróxido de hidrogênio (H202) e luz UV na reação de fotólise, conforme a ( equação 2) a seguir:
H2O2 + hυ → 2 HO- 									 (Eq. 2)
	A equação 2 representa uma reação de peróxido de hidrogênio com luz UV, que possui comprimento de onda entre 200 e 400 nm e pode ser representada pela luz solar, gerando radicais hidroxilas que se reage ao cromóforo do corante poluente, formando CO2, H2O e produto. Denomina-se cromóforo grupos funcionais presentes em anéis aromáticos que intensificam a cor presente. 
 	Em contrapartida. o processo foto-fenton se difere da fotólise devido à presença do íons férrico Fe3+ . De acordo com (JUSTINO, 2016), os íons férricos produzem radicais livres que absorve luz UV, enquanto o íon ferroso é regenerado, reagindo com peróxido de hidrogênio presente, formando dois radicais hidroxila para cada mol de H2O2, proporcionando, assim, o aumento de velocidade de degradação. As equações 3 e 4 esquematizam tal teoria:
Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + OH- + OH- 		 			 (Eq. 3)
Fe3+ + H2O + hν → Fe2+ + H+ + OH- 		 			 (Eq. 4)
	 É importante ressaltar que a utilização de luz solar para tratamento de efluente têxtil possibilita na redução dos custos energéticos, uma vantagem econômica e ecológica. Esta se mostra uma tecnologia eficiente ao ser empregada no Brasil, devido ao seu clima tropical, onde há grande incidência de radiação solar. 
Ademais, os exemplos de processo fotoquímico citados, ao serem desenvolvidas em escala industrial, necessitam de estudo de reatores que permitam obter bons rendimentos de conversões.
1.3 Reator tubular fotoquímico	
Segundo Fogler (2009) os reatores tubulares são empregados em reações com fluídos gasosos ou líquidos. Estes são constituídos por um tubo cilíndrico que opera em estado estacionário, no qual a reações ocorrem no seu interior, com velocidade constante. 
A taxa de reação é um parâmetro relacionado ao reator, em que o volume, as configurações e o modo de operação do reator utilizado influenciam no rendimento da reação. Dessa forma, o aumento da conversão da reação está interligado com o comprimento, pois possibilita maior tempo de reação no interior do reator tubular (ISHIDA, 2017).
A figura 02 representa um desenho esquemático de um reator tubular.
FIGURA 02 - Desenho esquemático de um reator Tubular (PFR)
Fonte: Fogler (2009. pág. 12).
	A cinética de reação pode ser determinada através da taxa de reação (rA), podendo ser de ordem zero, primeira ordem ou segunda ordem. Há vários métodos de determinação da ordem, dentre eles o método da integral (FLOGER, 2009). 
	Na palavra fotorreator, o prefixo foto significa luz, portanto é um reator capaz de refletir luz. Alguns metais são utilizados na reflexão da luz, dentre eles o alumínio, proporcionando a reação foto-fenton e fotólise. 
	Há diversas vantagens em se utilizar de um reator tubular fotoquímico, dentre elas: haver uma operação contínua, ter uma maior conversão por volume para a maior parte das reações em processos contínuos, o baixo custo operacional, praticidade ao não possui partes removíveis e a possibilidade se utilizar luz solar para incidências da luz. 
1.4 Corante têxtil azul de metileno
	O azul de metileno é um composto orgânico, com função de corante, sendo utilizado em industriais têxteis na pigmentação de tecidos. Este se caracteriza por ser uma molécula complexa, possuindo anel aromático em sua fórmula, aspecto que influencia na cor azul, e que é chamado de cromóforo (OLIVEIRA, 2016). A figura 03 esquematiza a fórmula estrutural do composto azul de metileno.
	
FIGURA 03 – Fórmula estrutural do azul de metileno.
Fonte: GONÇALVES et al. (2009).
	A presença de um grupo azo (-N=) interligado ao anel aromático influencia na reatividade do corante, que apresenta estabilidade química, sendo uma característica de 60% dos corantes têxtil (OLIVEIRA, 2016).
CAPÍTULO 2 MATERIAIS E MÉTODOS 
	Este capítulo apresenta os materiais e métodos adotados para realização dos testes experimentais. O estudo é de caráter quanti-qualitativo e de natureza exploratória, descritiva e explicativa. Inicialmente, foi elaborado um projeto de dimensionamento de um reator tubular fotoquímico. Posteriormente, foram realizados testes no Laboratório de Físico-Química da Faculdade de Ciências e Tecnologia de Montes Claros. Em seguida, os dados foram coletados, comparados e discutidos.
2.1 Construção de um reator tubular fotoquímico
	Para realização dos testes experimentais, um reator tubular foi dimensionado com base na literatura disponível. Utilizou-se uma placa plana de madeira, com 85 cm de largura e 0,65 m de comprimento, tamanho suficiente para fixar um comprimento de mangueira e obter uma boa degradação do corante azul de metileno. A placa foi revestida com papel alumínio, para melhores incidências das radiações solar. Sob essa placa, foi disposto cerca de 7 m de mangueira cristal com 1cm de diâmetro. A figura 04, mostra o reator tubular fotoquímico projetado nesse estudo.
 (
b)
) (
a)
)
FIGURA 04 – a) Reator tubular fotoquímico. b) Reator tubular fotoquímico com solução de azul e metileno circulando.
Fonte: Autor (2019).
	Para melhor incidência da radiação solar, a placa plana com a mangueira fixada possui uma inclinação de 22° em relação à horizontal. A alimentação do reator foi realizada por meio de uma bomba submersa Alife, de forma que o fluído circula na mangueira e retorna ao mesmo reservatório até sua degradação.
2.2 Caracterização da amostra 
	Para realização dos testes experimentais, utilizou-se uma solução de 0,2 g.L-1 de azul de metileno. Esse corante possui características semelhantes aos compostos orgânicos presente em efluente de uma indústria têxtil (OLIVEIRA, 2016). 
2.3 Determinação da curva colorimétrica do azul de metileno 
	A curva colorimétrica foi realizada em um espectrofotômetro, Digital 325-1000NM Mod. GT7220, calibrado no comprimento de onda de 664,4 nm, a fim de relacionar concentração (g.L-1) versus absorbância (ABS).
	Para calibração, uma solução de 0,5 g.L-1 de azul de metileno foi preparada. Realizou-se as diluições de 0,0 a 0,1 g.L-1 em um balão volumétrico de 50 mL, para leitura das absorbâncias, conforme apresentado na tabela 01 abaixo:
TABELA 01
Concentração e absorbância das soluções de azul de metileno para determinação da curva.
	Volume da solução de azul de metileno (mL)
	Volume de água destilada (mL)
	Concentração obtida (g.L-1)
	Absorbância da Solução (A)
	0
	50
	0,0
	0,0
	0,5
	49,5
	0,005
	0,466
	1
	49
	0,01
	0,931
	2,5
	47,5
	0,025
	1,980
	5
	45
	0,05
	3,765
	10
	40
	0,1
	7,988
Fonte: O autor (2019).
	Dessa forma, uma curva colorimétrica é plotada com a concentração versus absorbância.
2.4 Processo fotoquímico
	Para estudar a degradação do corante, a luz solar foi utilizada como fonte de radiação. Assim, 800 mL da solução de azul de metileno com concentração de 0,2 g.L-1 foi recirculada no tubo com auxílio da bomba. 
	Foram realizadas três etapas para avaliar a degradação do corante. A primeira delas utilizou apenas a solução de azul de metileno, sem nenhum agente oxidante e catalisador. As medidas de absorbância foram feitas a cada 30 minutos, durante 360 minutos, tempo que varia entre as 9 a 15 horas, no qual também ocorre a incidência de luz UV na Terra, através do Sol. Na segunda etapa, adicionou-se 40 mL de peróxido de hidrogênio PA juntamente com a solução e mediu-se a absorbância a cada 15 minutos, durante 360 minutos, com finalidade de observar a ocorrência daoxidação do H202. Na última etapa, utilizou-se 0,1 gramas de sulfato ferroso como catalisador e 40 mL de peróxido de hidrogênio PA, durante 360 minutos e mediram-se a absorbância a cada 15 minutos.
	Com os valores da absorbância encontrados, foram calculadas as concentrações das amostras de acordo com a equação 5 da reta, obtida na curva colorimétrica. 
					 	 (Eq.5)
	De forma que C (t) é a concentração da amostra em determinado tempo e Abs é a absorbância medida da amostra. 
2.5 Eficiência de remoção do azul de metileno
	A eficiência que o azul de metileno foi degradado pôde ser determinada através da equação 6 abaixo:
			 	 			 	 (Eq. 6)
	Onde E (t) é a eficiência da degradação do azul de metileno em determinado tempo, Co é a concentração inicial da amostra e C (t) é a concentração da amostra em determinado tempo.
2.6 Determinação da cinética de reação da degradação do azul de metileno
	A cinética de reação foi determinada aplicando o Método Integral, utilizando a equação 7 de dedução do balanço geral de massa de um reator tubular (FOGLER, 2009).
		 							 (Eq. 7)
	Em que (V) é o volume, (CA) a Concentração de saída, (vo) a vazão volumétrica de entrada, (-rA) representa a velocidade de reação e (X) a conversão. 
	A determinação da velocidade de degradação do corante é influenciada pela ordem de reação e a constante de velocidade da reação. Com os resultados dos testes experimentais foram realizadas análises dos dados cinéticos utilizando as equações esquematizadas na tabela 02. 
TABELA 02
Equações do método da integral de ordem zero, primeira ordem e segunda ordem.
	Equação da velocidade específica
	Ordem da reação
	Equação de linearização
	- r = k
	Ordem igual a zero
	
	- r = k . CA¹
	Primeira ordem
	
	- r = k . CA²
	Segunda ordem
	
Fonte: Martins (2018, pág. 3).
	
	Após calcular as concentrações da solução do corante azul de metileno obtida em diferentes tempos através da equação 5, foram plotados gráficos de zero, primeira e segunda ordem. Logo, analisou-se o coeficiente de linearidade de cada reta e o que se aproximou do unitário 1, foi utilizado para determinação da constante de velocidade de reação (k) através do coeficiente angular e sua ordem de reação.
CAPÍTULO 3: RESULTADOS: APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO
	Neste capítulo, serão abordados os resultados da degradação do corante azul de metileno nas diferentes condições reacionais. Primeiramente, serão apresentados os resultados dos testes de degradação sem o agente oxidante. Em seguida, serão apresentados os resultados dos testes de degradação com o agente oxidante peróxido de hidrogênio e depois com o catalisador sulfato ferroso. Posteriormente, serão apresentadas as análises dos dados cinéticos obtidos nesse estudo.
3.1 Construção da curva colorimétrica do corante azul de metileno
	A partir dos dados abordados na tabela 01, do item 2.3, a curva colorimétrica é plotada com a concentração versus absorbância, de acordo com figura 05 a seguir:
FIGURA 05 – Curva colorimétrica do azul de metileno.
Fonte: O autor (2019).
	O valor do coeficiente de linearidade (R²), quando igual ao unitário 1, indica uma boa linearidade, desse modo, o gráfico plotado indica uma boa aproximação à linearidade. 
	Dessa forma, através da equação da reta, y = 0,012x - 0,000, calcula-se as concentrações do corante azul de metileno, neste caso, o y, através das absorbâncias lidas durante todos os testes realizados, de acordo com a equação 5 apresenta no item 2.4.
3.2 Primeiro teste de degradação
A tabela 03, a seguir, apresenta os resultados das absorbâncias lidas e as concentrações calculadas em diferentes tempos, utilizando apenas solução de azul de metileno.
TABELA 03
Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na primeira análise.
	Amostra
	Tempo de degradação (min)
	Absorbância (A)
	Concentração obtida (g.L-1)
	A
	0
	16,078
	0,1929
	B
	30
	16,072
	0,1928
	C
	60
	16,084
	0,1930
	D
	90
	16,085
	0,1930
	E
	120
	16,090
	0,1931
	F
	150
	16,086
	0,1930
	G
	180
	16,079
	0,1929
	H
	210
	16,081
	0,1930
	I
	240
	16,081
	0,1930
	J
	270
	16,079
	0,1929
	K
	300
	16,087
	0,1930
	L
	330
	16,086
	0,1930
	M
	360
	16,085
	0,1930
Fonte: O autor (2019).
Esses resultados indicam que apenas a presença de radiação solar não é suficiente para degradar o azul de metileno durante os 360 min de reação. A literatura relata que um agente oxidante pode exercer influência no processo reacional. (OLIVEIRA, 2013).
3.3 Segundo teste de degradação
Na seguinte tabela são apresentados os valores das absorbâncias lidas e as concentrações calculadas em diferentes tempos, no processo de degradação, utilizando H2O2. A presença de um agente oxidante, neste caso, o peróxido de hidrogênio H2O2, possibilitou uma leve degradação do azul de metileno.
 
TABELA 04
Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na segunda análise.
	Amostra
	Tempo de degradação (min)
	Absorbância (A)
	Concentração obtida (g.L-1)
	A
	0
	16,078
	 0,1929
	B
	30
	16,034
	0,1924
	C
	60
	15,978
	0,1917
	D
	90
	15,847
	0,1901
	E
	120
	15,801
	0,1896
	F
	150
	15,745
	0,1889
	G
	180
	15,599
	0,1872
	H
	210
	15,368
	0,1844
	I
	240
	15,227
	0,1827
	J
	270
	15,109
	0,1813
	K
	300
	15,008
	0,1800
	L
	330
	14,936
	0,179
	M
	360
	14,878
	0,1785
Fonte: O autor (2019).
	
	Os valores apresentados na tabela 04 foram plotados em um gráfico representado na figura 06, para melhor avaliação dos resultados.
FIGURA 06 – Concentração do azul de metileno versus tempo, no processo de degradação utilizando peróxido de hidrogênio.
Fonte: O autor (2019).
	O peróxido de hidrogênio, juntamente com a luz solar, possibilita a redução de compostos orgânicos, dentre os quais pode-se destacar os aromáticos. Primeiramente, o peróxido de hidrogênio, que é um agente oxidante, reduz, formando íons hidroxilas OH-, que se ligam ao corante azul de metileno. Nessa etapa ocorre a degradação parcial do azul de metileno através da reação de mineralização, que se torna uma molécula menor, menos tóxica e biodegradável (OLIVEIRA, 2016). 
	A degradação pode ser observada na tabela 04 e na figura 06, em que há o decréscimo da concentração do azul de metileno com o aumento do tempo de reação. Assim, para esse processo, tempos superiores a 360 minutos podem ser mais efetivos na degradação do corante azul de metileno.
3.4 Terceiro teste de degradação
	Nesta etapa foi acrescentado 0,1 g de sulfato ferroso juntamente com o peróxido de hidrogênio na solução de azul de metileno. Os resultados estão apresentados na tabela 05 (abaixo):
	TABELA 05
Tempo de degradação e suas respectivas concentrações obtidas na terceira análise.
	Amostra
	Tempo de degradação (min)
	Absorbância (A)
	Concentração obtida (g.L-1)
	A
	0
	16,078
	0,1929
	B
	15
	0,980
	0,0118
	C
	30
	0,744
	0,0083
	D
	45
	0,380
	0,0046
	E
	60
	0,116
	0,0014
	F
	75
	0,00
	0,0
	G
	90
	0,00
	0,0
Fonte: O autor (2019).
	Para analisar melhor estes resultados, um gráfico foi plotando, conforme representado na figura 07. 
FIGURA 07 – Concentração do azul de metileno versus tempo, no processo de degradação utilizando peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso.
Fonte: O autor (2019).
	Verifica-se que houve uma excelente degradação do corante ao acrescentar o sulfato ferroso, utilizado como um catalisador. As equações 3 e 4 apresentadas no item 1.2.4, esquematizam a reação processada, em que o sulfato ferroso, juntamente com a luz solar, ao reagirem com peróxido de hidrogênio, formam dois radicais de hidroxila OH-, que se unem ao corante azul de metileno, proporcionando maior degradação da cor, graças a mineralização do corante azul de metileno em menor tempo de reação.
	Nos segundo e terceiro testes, que utilizou peróxido de hidrogênio como agente oxidante, a presença da luz solar provoca a clivagem pela energia gerada pelos fótons ao interagir com a molécula de peróxido de hidrogênio, produzindo os radicais hidroxilas OH-, que reagemcom o corante azul de metileno, ocorrendo a mineralização (RUAS, 2008).
A reação de mineralização do corante azul de metileno, realizadas nos testes anteriormente, em que houve a degradação da cor, é esquematizada na figura 08, mostrando que ocorre a quebra do anel aromático do azul de metileno após sucessivas hidroxilações (GONÇALVES, et al. 2009). 	
A hidroxilação ocorre com os íons OH-, que são formandos através do agente oxidante peróxido de hidrogênio, após sua redução. O terceiro teste difere do segundo devido a presença do catalisador sulfato ferroso na reação, que possibilita o aumento na formação dos OH-, tornando a reação de mineralização mais rápida. 
FIGURA 08 – Esquema da degradação do corante azul de metileno.
Fonte: GONÇALVES et al. (2009).
Observa-se na reação esquematizada na figura 08 que os radicais denominados hidroxilas se ligam à molécula do azul de metileno, quebrando a ligação π e σ do cromóforo, região do azul de metileno que detecta a cor do corante, presente no anel aromático, indo, assim, até a mineralização. Nesta fase, o gás carbônico é liberado e íons inorgânicos e água são formados. Faz-se necessário enfatizar que, experimentalmente, foi observado, em especial, a liberação de gás carbônico.
3.5 Eficiência da degradação
A eficiência de degradação do azul de metileno nos três testes realizados, foi obtida através dos cálculos da equação 2. Os resultados podem ser vistos abaixo:
FIGURA 09 – Eficiência de degradação do azul de metileno.
Fonte: O autor (2019).
	Ao se comparar os testes realizados, percebe-se que o primeiro teste não houve eficiência. O segundo teste obteve uma eficiência de 7,5% durante 360 minutos de exposição ao sol. Já o terceiro teste mostra uma eficiência de 100% após 75 minutos de reação. 
	A reação utilizando apenas H2O2/UV possui menor eficiência na degradação do corante azul de metileno, comparado com a reação Fe2+/H2O2/UV, devido à menor formação de radicais hidroxilas.
	Para melhor avaliação da eficiência de degradação do corante azul de metileno, a seguir, tem-se a figura 10, que representa os resultados coletados durante o processo experimental do terceiro teste. No primeiro e segundo teste não houve mudança de coloração visualmente.
FIGURA 10 - Terceiro teste de degradação.
Fonte: O autor (2019).
	A degradação da coloração do azul de metileno pode ser observada na figura 10, na qual é possível visualizar que inicialmente possuía cor azul e logo foi degradada 100% após 75 minutos de reação, tornando-se incolor.
3.6 Cinética da degradação do azul de metileno
	Através da cinética de reação, pode-se determinar a velocidade de reação (k). No primeiro teste não foi possível determinar a velocidade da reação, pois não houve degradação do corante azul de metileno. Dessa maneira, através do segundo e terceiro testes realizados foi possível a determinação da cinética de reação. Para a percepção de tal fenômeno, o gráfico de melhor linearização do método integral determina a ordem da reação e a velocidade de reação através do coeficiente angular da reta. 
A figura 11 representa a reação de ordem zero, primeira ordem e segunda ordem obtida no segundo teste. 
 (
A)
) (
H
2
O
2
 /Luz UV
)
 (
B)
)
 (
C)
)
FIGURA 11 - Linearização do processo de degradação do corante utilizando peróxido de hidrogênio. A) Ordem zero. B) Primeira Ordem. C) Segunda ordem.
Fonte: O autor (2019).
	Comparando os gráficos, o método integral de ordem zero obteve melhor linearização no segundo teste, pois o valor do coeficiente de determinação (R²) se aproxima ao unitário 1. Sendo a velocidade de reação (k), que foi obtida através da equação da reta, é igual a 0,027 m.min-1, 
	A cinética de degradação do azul de metileno, juntamente com peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso, é determinada através da análise de melhor linearização dos gráficos a seguir:
 (
A)
) (
H
2
O
2
/
Fe
2+
/ Luz UV
)
 (
H
2
O
2
 / 
Fe
2+
 / Luz UV
) (
B)
)
 (
C)
) (
H
2
O
2
 / 
Fe
2+
 / Luz UV
)
FIGURA 12 – Linearização do processo de degradação do corante utilizando peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso. A) Ordem zero. B) Primeira Ordem. C) Segunda ordem.
Fonte: O autor (2019).
	No terceiro teste a reação é de primeira ordem, pois obteve melhor linearização. Dessa forma, a velocidade de reação (k) é igual a 0,071 min-1. A presença de um catalisador possibilita que a reação ocorra com maior velocidade, sendo comparada a partir das constantes de velocidade encontradas, 0,027 m. min-1 para o segundo teste e 0,071 min-1 no terceiro teste. 
CONSIDERAÇÕES FINAIS
	A partir dos objetivos propostos inicialmente, como a construção de um reator fotoquímico e a avaliação da degradação do corante azul de metileno usando peróxido de hidrogênio e sulfato ferroso, os resultados obtidos indicam que o reator fotoquímico construído e os parâmetros adotados foram satisfatórios, pois foi possível realizar e comparar a degradação do corante azul de metileno nos três diferentes processos executados.
Também foi percebido não haver degradação do corante azul de metileno quando exposto ao sol sem agente oxidante. Além disso, a presença de peróxido de hidrogênio como agente oxidante possibilitou uma leve degradação do azul de metileno de 7,5% durante 360 minutos de exposição ao sol, um resultado menos eficiente se comparando ao terceiro teste, no qual foi adicionado sulfato ferroso como catalisador, obtendo eficiência de 100% de degradação.
O processo de degradação do corante azul de metileno foi avaliado através da determinação da velocidade de reação utilizando o método cinético da integral, no qual a velocidade de reação na presença de um catalisador foi de 0,071 m.min.-1 e 0,027 min.-1 sem catalisador.
De acordo com os resultados alcançados, o tratamento fotoquímico é um processo ecologicamente viável para o reúso. Dessa maneira, algumas sugestões para trabalhos futuros podem ser destacadas: analisar se houve a total degradação do corante azul de metileno através da espectrometria de massas, avaliar a degradação do corante azul de metileno em maior tempo de exposição ao sol utilizando somente peróxido de hidrogênio e utilizar um efluente têxtil real nos processos fotoquímicos realizados. 
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Valores Y	y = 0,012x - 0,000
R² = 0,998
0	0.46600000000000008	0.93100000000000005	1.9800000000000051	3.7650000000000001	7.9880000000000004	0	5.0000000000000209E-3	1.0000000000000026E-2	2.5000000000000057E-2	5.0000000000000114E-2	0.1	
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