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UNIFEOB CENTRO UNIVERSITÁRIO DA FUNDAÇÃO DE ENSINO OCTÁVIO BASTOS Reações de Identificação dos Ânions - Parte I Relatório das aulas prática da Disciplina de Química Inorgânica Experimental Prof. Carlos Eduardo Budri Cassini do Centro Universitário da Fundação de Ensino Octávio Bastos São João da Boa Vista Junho - 2020 UNIFEOB CENTRO UNIVERSITÁRIO DA FUNDAÇÃO DE ENSINO OCTÁVIO BASTOS Reações de Identificação dos Ânions - Parte I Ana Carolina de O. Azevedo RA:18001563 Beatriz Perussi de Souza RA:18000050 Leonardo Celso Consentine RA:18000333 São João da Boa Vista Junho – 2020 Índice Pág. Introdução .................................................................................................................4 Objetivos ...................................................................................................................5 Materiais ....................................................................................................................5 Procedimento ............................................................................................................6 Resultados e Discussões ............................,,............................................................6 Considerações finais................................................................................................10 Anexos .....................................................................................................................11 Referências ..............................................................................................................15 Introdução A química analítica qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos que visam à identificação dos componentes de uma determinada amostra podendo ser elementos químicos, íons ou moléculas. (AMARAL, 1980) A identificação química de uma substância consiste na transformação da mesma em outra substância com características conhecida. Para atingir esse objetivo, adiciona-se um composto conhecido chamado de reagente. Os íons são átomos que perderam ou ganharam elétrons durante as reações. São as unidades estruturais de todos os sais, tanto orgânicos como inorgânicos. Os íons são divididos em dos grupos, sendo eles, os cátions e os ânions. Os cátions são os íons com carga positiva, aqueles que apresentam mais prótons que elétrons, e os ânions são os íons com carga negativa, apresentam mais elétrons que prótons. Segundo Vogel, não existe realmente um modo satisfatório que permita a separação dos ânions. Eles podem ser separados dependendo da solubilidade dos seus sais de prata, de cálcio, bário ou zinco. Mas são grupos considerados úteis para confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples e limitações do método. O esquema de classificação resultou satisfatório na pratica, mas alguns ânions podem estar presentes em mais de uma subdivisão. Sendo assim divididos em: (A) Os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento de ácidos; I. Gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico diluído; II. Gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico concentrado. (B) Os que dependem de reações em solução. I. Reações de precipitação; II. Oxidação e redução em solução. Objetivo Esta prática tem como objetivo a identificação de ânions por via úmida, através de reações de precipitação, oxirredução e desprendimento de gases ou vapores, caracterizando-os com reagentes e reações específicas para cada ânion. Materiais · Tubos de ensaio · Estante para tubos de ensaio · Pipetas graduadas · Becker · Balão Volumétrico de fundo chato · Balança Analítica · Pipetador Reagentes · 3 · Carbonato de sódio 0,5 M · Hidrogenocarbonato de sódio 0,5 M · Tiossulfato de sódio 0,5 M · Nitrito de sódio 0,1 M · Cloreto de sódio 0,1 M · Brometo de potássio 0,1 M · Hexacianoferrato II de potássio 0,025 M · Tiocianato de Potássio 0,1 M · Alvejante doméstico · Água Destilada · Ácido Clorídrico concentrado · Ácido Clorídrico diluído · Ácido Sulfúrico diluído · Acetato de chumbo · Cloreto de bário · Cloreto de ferro III · Cloreto de amônio · Nitrato de prata · Nitrato de chumbo · Nitrato de cobalto · Solução de iodo · Sulfato de cobre · Permanganato de Potássio · Iodeto de potássio · Uréia Procedimento Experimental O experimento foi realizado com diferentes ânions. Em tubos de ensaios separados, adicionou-se 2 mL da solução de estudo e 2 mL de cada reagente, logo após observou-se o precipitado formado, a liberação de gases ou vapores e a coloração da solução. Resultados e Discussão I. Reações dos íons Carbonatos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído CO32- + 2H+ → CO2↑ CO2(gás) Cloreto de Bário CO32- + Ba2+→ BaCO3↓ BaCO3(sólido) ks = 8,1 x 10-9 Nitrato de Prata CO32 + 2Ag+ → AgCO3↓ AgCO3(sólido) Tabela 1: Reações dos Carbonatos II. Reações dos íons Hidrogenocarbonatos (Bicabornatos) Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído HCO3- + 2H+ → CO2↑ CO2(gás) Solução de Iodo Não houve reação - Cloreto de Bário HCO3- + Ba2+ → BaCO3↓ BaCO3(sólido) ks = 8,1 x 10-9 Nitrato de Prata HCO3- + 2Ag+ → AgCO3↓ AgCO3(sólido) Nitrato de Chumbo HCO3- + Pb2+ → PbCO3↓ PbCO3(sólido) ks = 3,3 x 10-14 Cloreto de Ferro (III) HCO3- + Fe3+ → FeO + CO2↑ CO2(gás) Tabela 2: Reações dos Bicabornatos Obs.: Na reação do íon bicabornato com a solução de iodo, não se observou nenhuma formação de gás, precipitado ou mudança de cor na solução. Isto porque os reagentes utilizados para a identificação dos carbonatos foram alterados e não seguem o procedimento experimental literal. III. Reações dos íons Tiossulfatos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído S2O32- + 2H+ → S↓ + SO2↑ S(sólido) SO2(gás) Solução de Iodo I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- I(aq) S4O6(aq) Cloreto de Bário Não houve reação - Nitrato de Prata S2O32- + 2Ag+ → AgS2O3↓ AgS2O3(sólido) Nitrato de Chumbo S2O32- + Pb2+ → PbS2O3↓ PbS2O3(sólido) Cloreto de Ferro (III) 2S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2]- [Fe(S2O3)2](aq) Tabela 3: Reações dos Tiossulfatos Obs.: Na reação do íon tiossulfato com a solução de cloreto de bário, não se observou a formação do precipitado de tiossulfato de bário devido à baixa concentração da solução utilizada. Entretanto, o precipitado pode ser observado quando se utiliza soluções moderadamente concentradas: S2O32- + Ba2+→ BaS2O3↓ Na reação do íon tiossulfato com a solução de nitrato de prata, houve a formação do precipitado de tiossulfato de prata de coloração branco. O precipitado é instável, tornando-se preto em repouso e formando sulfeto de prata: AgS2O3↓ + H2O → Ag2S↓ + 2H+ + SO42- ks = 1,6 x 10-49 Na reação do íon tiossulfato com a solução de cloreto de ferro (III), houve a formação do íon complexo ditiossulfatoférrico (III) de coloração violeta-escuro, em repouso, a cor desaparece rapidamente, formando íons tetrationato e ferro (II). A reação global pode ser escrita como a redução do Fe3+ pelo tiossulfato: 2S2O32- + 2Fe3+ → S4O62- + 2Fe2+ IV. Reações dos íons Nitritos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído NO2- + 2H+ → 2NO↑ NO(gás) Nitrato de Prata NO2- + Ag+ → AgNO2↓ AgNO2(sólido) Iodeto de Potássio + H2SO4 diluído 2NO2- + 2I- + 4H+ → I2 + 2NO↑ NO(gás) Permanganato de Potássio + H2SO4 diluído 5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O NO3(aq) Mn(aq) Cloreto de Amônio Não houve reação - Uréia + HCl diluído CO(NH2)2 + 2HNO2 → 2N2↑ + CO2↑ + 3H2O N2(gás) CO2(gás) Tabela 4: Reações dos Nitritos Obs.: Na reação do íon nitrito com a solução de iodeto de potássio acidificada com ácido sulfúrico diluído, houve a liberação do óxido nítrico gasoso e o iodo foi oxidado, causando mudança de cor na solução para um vermelho (figura 4). Este resultado não condiz com a literatura, pois a cor que deveria ser formada erade azul, na goma de amido. Na reação do íon nitrito com a solução de cloreto de amônio, não se observou nenhuma reação, devido à amostra não ter sido fervida, como descrevia o procedimento experimental. V. Reações dos íons Tiocianatos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Sulfúrico diluído Não houve reação - Nitrato de Prata SCN- + Ag+ → AgSCN↓ AgSCN(sólido) Sulfato de cobre SCN- + Cu2+ → Cu(SCN)2↓ Cu(SCN)2(sólido) Cloreto de Ferro III SCN- + Fe3+ → [Fe(SCN)3] [Fe(SCN)3](aq) Tabela 5: Reações dos Tiocianatos Obs.: Na reação do íon tiocianato com a solução de ácido sulfúrico diluído, não se observou nenhuma reação, devido a análise não ter sido feita com o ácido sulfúrico concentrado, como descrevia o procedimento experimental. VI. Reações dos íons Hexacianoferratos II (Ferrocianetos) Reagente Equação Iônica Produto da Reação Nitrato de Prata Fe(CN) 64- + Ag+ → AgSCN↓ AgSCN(sólido) Cloreto de Ferro III 3[Fe(CN) 6]4- + Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3↓ Fe4[Fe(CN)6]3(s) Tabela 6: Reações dos Ferrocianetos VII. Reações dos íons Hipocloritos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído HOCl + H++ Cl- → Cl2↑ Cl2(gás) Acetato de Chumbo OCl- + Pb2+ → PbO2↓ PbO2(sólido) Nitrato de Cobalto 2Co2+ + OCl- + 5H2O → 2Co(OH)3↓ 2Co(OH)3(sólido) ks =2,5 x 10-43 Tabela 7: Reações dos Hipocloritos VIII. Reações dos íons Cloretos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Ácido Clorídrico diluído Não houve reação - Nitrato de Prata Cl- + Ag+ → AgCl↓ AgCl(sólido) ks = 1,5 x 10-10 Acetato de Chumbo Não houve reação - Tabela 8: Reações dos Cloretos Obs.: Na reação do íon cloreto com a solução de ácido clorídrico diluído, não se observou nenhuma reação, devido à análise não ter sido feita com o ácido clorídrico ou sulfúrico concentrado, como descrevia o procedimento experimental. Na reação do íon cloreto com a solução de acetato de chumbo, não se observou a formação do precipitado de cloreto de chumbo, devido à baixa concentração da solução utilizada. Entretanto, o precipitado pode ser observado quando se utiliza soluções moderadamente concentradas: 2Cl- + Pb2+ → PbCl2↓ ks = 2,4 x 10-4 IX. Reações dos íons Brometos Reagente Equação Iônica Produto da Reação Nitrato de Prata Br- + Ag+ → AgBr↓ AgBr(sólido) ks = 7,7 x 10-13 Acetato de Chumbo Não houve reação - Tabela 9: Reações dos Brometos Obs.: Na reação do íon brometo com a solução de acetato de chumbo, não se observou a formação do precipitado de brometo de chumbo, devido à baixa concentração da solução utilizada. Entretanto, o precipitado pode ser observado quando se utiliza soluções moderadamente concentradas: 2Br- + Pb2+ → PbBr2↓ ks = 7,9 x 10-5 Considerações Finais As análises de identificação dos ânions, embora não tão sistemática, permite fazer testes de confirmação com bastante segurança, uma vez que utilizam mais de um critério de classificação. No entanto, deve-se ter cuidado com os interferentes caso se trabalhe com uma mistura, pois existem reações de diferentes ânions com resultados similares. O esquema de classificação resultou satisfatório na prática. Ele não é rígido, pois alguns dos ânions pertencem a mais de uma das subdivisões. Observou-se que, no tratamento com os ácidos diluídos houve liberação de gases e vapores; na adição de cloreto de bário ou de nitrato de prata os precipitados formados eram brancos e gelatinosos. No geral, os resultados atenderam às expectativas, porém alguns testes tiveram resultados não condizentes com a literatura. Alguns por não terem sido realizados da forma correta como descrevia o procedimento experimental, e outros, mesmo que seguindo, os resultados práticos se diferem dos resultados prescritos na literatura estudada. Anexos Figura 1: Reações dos íons Carbonatos Figura 2: Reações dos íons Bicabornatos Figura 3: Reações dos íons Tiossulfatos Figura 4: Reações dos íons Nitritos Figura 5: Reações dos íons Tiocianatos Figura 6: Reações dos íons Ferrocianetos Figura 7: Reações dos íons Hipocloritos Figura 8: Reações dos íons Cloretos Figura 9: Reações dos íons Brometos Referências VOGEL, A. I.; Química Analítica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981, pág. 81, 82-104-108-347-360. AMARAL, L. F. P. [et al.]. Fundamentos de Química orgânica. São Paulo: Edgard Blücher, 1980, pág 1 – 3; pág. 11 – 38.
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