Marcha Analítica e Técnicas de Extração e Digestão

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1-Cite as três etapas de uma marcha analítica descrevendo a importância e 
peculiaridades de cada uma delas e qual delas deve ser conduzida mais 
criteriosamente e porquê? 
Amostragem, preparação da amostra e análise: 
Amostragem: necessita de tratamento adequado pois precede a preparação 
dos analitos. 
Preparação da amostra: Sabe-se que o pre - tratamento das amostras pode 
representar até 99% do tempo total de uma análise (60%em média), esta 
etapa pode representar mais de 90% dos custos analíticos além de 
determinar o tempo que será usado para conclusão da análise, é o fator 
determinante da exatidão da análise, devendo esta ser a etapa conduzida 
com maior cuidado 
Análise: nesta etapa deve-se medir a concentração do analito em várias 
alíquotas idênticas (replicatas) para avaliar a incerteza da análise. Para cada 
método devem ser verificadas todas as variáveis que afetam a análise 
propriamente dita, além dos interferentes químicos ou não, para que não 
haja comprometimento do resultado. 
 
2-Considerando a caraterística, mais especificamente o estado físico, da 
amostra a ser analisada instrumentalmente, qual é o principal objetivo da 
etapa de preparo de amostra? , 
 Esta estapa é fundamental para homogenização; dissolução de amostras 
sólidas, separação de substâncias interferentes, pré-concentração dos 
analitos e também é a etapa mais importante do processo, pois é a que 
demanda maior custo e pode acarretar em muitos erros ao que refere-se ao 
analito. 
 
3-Na extração sólido-líquido, ao escolher o solvente extrator, que 
caraterísticas você deve considerar no analito a ser extraído? 
Deve-se levar em conta as informações a respeito dos analitos de interesse, 
a natureza da matriz e das impurezas a serem eliminadas. 
 
 
 
4-Cite as vantagens e desvantagens da Extração sólido-líquido? 
Vantagens: baixo custo da vidraria, facilidade manuseio, operação sem 
assistência, grande aplicabilidade, método reconhecido (refenciado). 
Desvantagens : uso de grandes quantidades de solvente, elevado tempo de 
análise, necessidade de eliminação de excesso de solvente, geração de 
grandes quantidades de resíduo, necessidade de se usar um extrator para 
tipo de amostra. 
 
5-Em relação a extração em fase sólida porque não é recomendável utilizar 
um solvente extrator (responsável pela eluição) com a mesma polaridade da 
fase estacionária? 
Substâncias apolares eluem mais rapidamente que substâncias polares 
porque os compostos polares possuem maiores interações com a fase 
estacionária (polar). A reação deverá ser reversível. 
 
6-Na extração líquido-líquido porque recomendasse acidificar ou 
alcalinizar e adicionar sal a amostra aquosa antes da etapa de extração? 
É empregado para deslocar o equilíbrio dos compostos orgânicos presentes 
na reação, e também muitas vezes se faz necessário para aumentar a 
diferença de polaridade entre as duas fases, aquosa e orgânica e também 
para evitar a formação de emulsões. 
 
7-Comparado a extração líquido-líquido com a extração em fase sólida, cite 
as vantagens e desvantagens de cada uma delas? 
Extração liquido liquido: 
Vantagens: processo simples, baixo custo de vidraria, pequeno volume de 
amostra, não requer treinamento específico e método de referência padrão. 
Desvantagens: elevado tempo de análise, baixo grau de recuperação da 
amostra, uso de grandes volumes de solvente, contaminação da amostra e 
grandes volumes de resíduos. 
Extração fase sólida – 
Vantagens :Simplicidade, baixo custo, fácil automação, e facilidade de 
amostragem em campo. 
Desvantagens: alto custo e baixa seletividade. 
 
8-Na digestão acida, um dos ácidos mais empregados é o nítrico. Em 
relação a ele quais caraterística pode ser destacada e desejável? 
O ácido nítrico oxida todos os metais, atua no processo oxidativo se 
decompondo e gerando NO2, ácido nítrico oxida todos os metais com 
excessão dos nobres e principalmente o que torna amplo seu uso é que 
todos os nitratos dos metais são solúveis em água. 
 
9-Em relação ao ácido fluorídrico que cuidados devem ser tomados quando 
do seu emprego? 
Sempre empregar materiais poliméricos, uma vez que este àcido ataca o 
silício, possui alta penetração na pele e reage com o osso, recomenda-se 
sempre ter disponível uma pomada a base de glucamato de cálcio como 
uma solução mais imediata a um incidente. 
 
10-Qual a finalidade da adição de eletrólitos em um ácido, como de 
Na2SO4 em ácido sulfúrico? 
Aumentar o ponto de ebulição do meio reacional, uma vez que adiciona –se 
um soluto em uma mistura ocorre deslocamento do ponto de fusão e 
ebulição, logo a adição de um eletrólito em uma mistura proporciona a 
possibilidade de trabalhar com temperaturas mais elevadas. 
 
11-Qual a finalidade da adição de um fundente em uma amostra submetida 
a uma etapa de fusão? Exemplo de fundentes são os nitratos. Seus 
empregos são recomendados em função de que caraterística? 
O fundente é um composto que tende a gerar uma massa com elevada 
dissolução em meio aquoso, é um composto com elevada temperatura de 
fusão, sempre estará presente em maior quantidade na amostra e sua função 
é reduzir a temperatura de fusão do composto de interesse. O fundente é 
um composto que tende a gerar uma massa com elevada dissolução em 
meio aquoso 
 
12-Qual o principal problema vinculado a decomposição por via seca? 
Está praticamente em desuso, em função de que consome grandes 
quantidades de ácido para transformar a fração orgânica em CO2 e 
água, o principal problema é a perda por volatilização dos 
compostos de interesse.