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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CENTRO DE CIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA FÍSICO-QUÍMICA APLICADA À FARMÁCIA RELATÓRIO REFERENTE ÀS PRÁTICAS REALIZADAS NA DISCIPLINA PRÁTICA DE FÍSICO-QUÍMICA APLICADA À FARMÁCIA Fortaleza, 2020 Aluno: Ana Beatriz Cavalcanti Fernandes Girão Matrícula: 474033 Professor (a): Adriana Nunes Correia Curso: Farmácia SUMÁRIO 1 Relatório sobre Picnometria 1.1 Dados ……………………………………………………………………………………….... 03 1.2 Cálculos ………………………………………………………………………………………. 03 1.3 Resultados e discussão …………………………………………………………………….. 04 1.4 Conclusão ……………………………………………………………………………………. 05 2 Relatório sobre Viscosidade 2.1 Dados ……………………………………………………………………………………….... 06 2.2 Cálculos ………………………………………………………………………………………. 07 2.3 Resultados e discussão …………………………………………………………………….. 09 2.4 Conclusão ……………………………………………………………………………………. 10 3 Relatório sobre Refratometria 3.1 Dados ………………………………………………………………………………………... 11 3.3 Resultados e discussão …………………………………………………………………….. 11 3.4 Conclusão ……………………………………………………………………………………. 13 4 Relatório sobre Polarimetria 4.1 Dados ……………………………………………………………………………………….... 13 4.2 Cálculos ………………………………………………………………………………………. 15 4.3 Resultados e discussão …………………………………………………………………….. 17 4.4 Conclusão ……………………………………………………………………………………. 17 5 Relatório sobre concentração micelar e condutimetria 5.1 Dados ……………………………………………………………………………………….... 18 5.2 Cálculos ………………………………………………………………………………………. 19 5.3 Resultados e discussão …………………………………………………………………….. 21 5.4 Conclusão ……………………………………………………………………………………. 24 6 Referências bibliográficas ……………………………………………………………………… 25 1. Relatório sobre a prática referente à determinação de massa específica e densidade de líquidos por picnometria 1.1 Dados: Para calcularmos a massa específica e a densidade das soluções analisadas é necessário uma tabela para organização dos dados e simplificação das análises. Dados gerais: m1= 19,8380 g ρH2O= 0,99626 g/cm 3 m2= 44,6664 g Temperatura= 28 °C Tabela 1: massas de soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro em gramas. 1.2 Cálculos: I) Cálculo de densidade e massa específica do Soro Fisiológico: d = (m3 - m1) / (m2 - m1) dSF= (44,8677 g - 19,8380 g) / (44,6664 g - 19,8380 g) dSF= 1,0081 ρSF= dSF * ρH2O ρSF= 1,0081 * 0,99626 g*cm -3 ρSF= 1,0043 g/cm 3 II) Cálculo de densidade e massa específica do Soro para reidratação oral: d= (m3 - m1) / (m2 - m1) dSRO= (45,0222 g - 19,8380 g) / (44,6664 g - 19,8380 g) dSRO= 1,0143 Amostra 1ª 2ª 3ª 4ª 5ª 6ª 7ª Soro fisiológico 44,8922 g 44,8489 g 44,8603 g 44,8669 g 44,8702 g 44,8680 g X Soro para reidratação oral 45,0024 g 45,0170 g 45,0224 g 45,0270 g 45,0325 g 45,0321 g X Soro caseiro 45,1153 g 45,1303 g 45,1235 g 45,1378 g 45,1321 g 45,1314 g 45,1267 g ρSRO= dSRO * ρH2O ρSRO= 1,0143 * 0,99626 g*cm -3 ρSRO= 1,0105 g/cm 3 III) Cálculo da densidade e da massa específica do Soro caseiro: d= (m3 - m1) / (m2 - m1) dSC= (45,1282 g - 19,8380 g) / (44,6664 g - 19,8380 g) dSC= 1,0186 ρSC= dSC * ρH2O ρSC= 1,0186 * 0,99626 g*cm -3 ρSC= 1,0148 g/cm 3 Tabela 2: média das massas de amostras pesadas, densidade e massa específica. 1.3 Resultados e discussão Os valores de massas, densidade e de massa específica podem variar de acordo com a composição química do tipo de soro, isto porque é com base na composição que se tem uma provável mudança nos fatores como por exemplo a quantidade de sais presentes em solução, a possibilidade de existirem além dos sais que são os componentes do soro fisiológico juntamente com a água, açúcares como a glicose presente no soro para reidratação oral e além desta, a sacarose que geralmente é usada no procedimento que originou o soro caseiro. No caso do soro fisiológico, a massa pesada em balança analítica é um pouco inferior às demais massas pesadas de soro para reidratação oral e soro caseiro, isto porque os únicos reagentes que o compõem são a água e alguns sais. Já a massa do soro para reidratação Substância Média das massas - m3 (g) Densidade Massa específica (g/cm3) Soro fisiológico 44,8677 1,0081 1,0043 Soro para reidratação oral 45,0222 1,0143 1,0105 Soro caseiro 45,1282 1,0186 1,0148 oral é relativamente maior em relação ao soro fisiológico, isto em decorrência da presença de componentes como os citados na bula disponibilizada pela Anvisa, tendo em vista que o soro para reidratação oral utilizado é da marca Hidraplex. Figura 1: Soro para reidratação oral da marca Hidraplex A partir das informações colhidas, é possível perceber que a massa adicional percebida no soro para reidratação oral é proveniente de sais adicionados como o cloreto de sódio (3,5 g de NaCl), citrato de sódio (2,9 gramas de Na3C6H3O7), cloreto de potássio (1,5 gramas de KCl) e a glicose (cerca de 20 gramas de C6H12O6) que também faz parte da composição. Como esperado, o soro caseiro possui a maior média de massas dentre todos os analisados, isto pode ser justificado devido ao uso de açúcar comum e sal proveniente de fontes desconhecidas e industrializadas, e portanto, não se tem um controle considerável dos componentes presentes em solução. 1.4 Conclusão De acordo com as análises e cálculos realizados, é possível concluir que as densidades e massas específicas dos soro fisiológico, para reidratação oral e soro caseiro tem suas peculiaridades refletidas nos valores obtidos de densidade e de massa específica distintas em decorrência da distinção entre suas composições. 2. Relatório sobre a prática de determinação do coeficiente de viscosidade de líquidos 2.1 Dados experimentais Para que a compreensão acerca dos valores obtidos nas análises em laboratório referentes à prática relacionada à viscosidade determinação do coeficiente de viscosidade de líquidos, se faz necessária a organização dos dados em tabela, como a seguir. Tabela 3: tempos de intervalo e tempo médio de escoamento das amostras analisadas Além dos dados adquiridos durante o procedimento experimental citados acima, podemos utilizar como dados tabelados os valores referentes à viscosidade relativa da água, bem como a viscosidade dinâmica da mesma. Bem como os dados relacionados às massas específicas das amostras Tabela 4: Massa específica, viscosidades relativa, dinâmica e cinemática referente à água. Assim se faz possível organizar todos os dados referentes à massa específica, viscosidades relativa, dinâmica e cinemática das amostras analisadas. Tabela 5: massas específicas, viscosidades relativa, dinâmica e cinemática das amostras. Substância Tempo do intervalo 1 Tempo do intervalo 2 Tempo médio H2O 44,32 segundos 44,28 segundos 44,30 segundos Soro fisiológico 44,59 segundos 44,56 segundos 44,58 segundos Soro para reidratação Oral 49,18 segundos 49,36 segundos 49,27 segundos Soro caseiro 48,38 segundos 48,64 segundos 48,51 segundos Substância Massa específica (g/cm3) Viscosidade dinâmica (ηDIN) Viscosidade relativa (ηREL) Viscosidade cinemática(𝒗) Água 0,99561 0,789 cP 0,7975 cP 0,8010 cSt Substância ρ (g/cm3) ηREL (cP) η (cP) 𝒗 (cSt) Soro Fisiológico 1,00431,0151 0,8009 0,7975 Soro para reidratação oral 1,0105 1,1288 0,8906 0,8813 Soro caseiro 1,0147 1,1160 0,8805 0,8777 2.2 Cálculos I) Cálculos de viscosidade referentes à água: Como dito anteriormente, os valores de viscosidade relativa e dinâmica da água são tabelados e podem ser utilizados diretamente no cálculo da viscosidade cinemática. Agora calculamos somente a viscosidade cinemática da água a partir da equação que relaciona a viscosidade relativa e a massa específica da amostra, como a seguir: 𝒗H2O= ηREL / ρH2O 𝒗H2O= 0,7975 cP / 0,99561 g * cm -3 𝒗H2O= 0,8010 cSt II) Cálculos de viscosidades referentes ao Soro Fisiológico: - Viscosidade relativa: ηREL= (ρSF * SF) / ( ρH2O * H2O)T T ηREL= (1,0043 g/cm 3 * 44,58 s) (0,99561 g/cm3 * 44,3 s) ηREL= 1,0151 cP - Viscosidade dinâmica: ηDIN SF= ηREL SF * ηDIN H2O ηDIN SF= 1,0151 cP * 0,789 cP ηDIN SF= 0,8009 cP - Viscosidade cinemática: 𝒗SF= ηDIN SF / ρSF 𝒗SF= 0,8009 cP 1,0043 g/cm3 𝒗SF= 0,7975 cSt III) Cálculos de viscosidades referentes ao Soro para reidratação Oral: - Viscosidade relativa: ηREL= (ρSRO * Sro) / ( ρH2O * H2O)T T ηREL= (1,0105 g/cm 3 * 49,27 s) (0,99561 g/cm3 * 44,3 s) ηREL= 1,1288 cP - Viscosidade dinâmica: ηDIN SRO= ηREL SRO * ηDIN H2O ηDIN SF= 1,1288 cP * 0,789 cP ηDIN SF= 0,8906 cP - Viscosidade cinemática: 𝒗SRO= ηDIN SRO / ρSRO 𝒗SF= 0,8906 cP 1,0147 g/cm3 𝒗SF= 0,8777 cSt IV) Cálculos das viscosidades referentes ao Soro caseiro: - Viscosidade relativa: ηREL= (ρSC * SC) / ( ρH2O * H2O)T T ηREL= (1,0147 g/cm 3 * 48,51 s) (0,99561 g/cm3 * 44,3 s) ηREL= 1,1160 cP - Viscosidade dinâmica: ηDIN SC= ηREL SC * ηDIN H2O ηDIN SC= 1,1160 cP * 0,789 cP ηDIN SC= 0,8805 cP - Viscosidade cinemática: 𝒗SC= ηDIN SC / ρSC 𝒗SF= 0,8805 cP 1,0105 g/cm3 𝒗SF= 0,8813 cSt 2.3 Resultados e discussão Mediante a leitura da tabela 3 que fornece os dados indicativos do tempo médio de escoamento para cada amostra analisada, é possível perceber que o Soro fisiológico foi a amostra de menor tempo de escoamento, tal observação é explicada em decorrência da composição do soro fisiológico, que possui como constituintes apenas a água (H2O) e cloreto de sódio (NaCl em contração de 0,9%), que em meio aquoso se encontra no estado ionizado por ser caracterizado como eletrólito forte, por conseguinte, podemos associar tal simplicidade da composição à aproximação entre o tempo de escoamento do soro fisiológico cerca de 44,58 segundos, com a água que obteve um tempo de escoamento médio de aproximadamente 44,30 segundos. Em contrapartida, o Soro para reidratação oral, em função do aumento na quantidade de constituintes presentes na composição, sendo estes o cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl), citrato de sódio (Na3C6H3O7) e a glicose (C6H12O6), o que aumenta consideravelmente a massa específica e como consequência disto, é possível perceber um maior tempo de escoamento médio e variações nos diferentes tipos de viscosidade. Quando uma comparação entre a análise do tempo de escoamento do Soro para reidratação oral e o Soro caseiro é realizada, tem-se a observação de um erro experimental, tendo em vista a aproximação de valores entre as amostras. No caso, os valores referentes ao Soro caseiro deveriam ser relativamente menores do que os valores de tempo médio de escoamento e de forma análoga, os valores de viscosidade, visto que, a composição do soro caseiro é definida como a junção entre cloreto de sódio (NaCl) e sacarose (C12H22O11), e por isso não deveria se aproximar tanto dos valores obtidos no soro para reidratação oral. Vale destacar um outro erro experimental no tocante à temperatura, visto que os valores de massa específica utilizados nos cálculos de viscosidade relativa, dinâmica e cinemática da água e das amostras eram específicos para a temperatura de 28 °C, contudo a temperatura em que as amostras foram submetidas a passagem no viscosímetro atingia um valor correspondente a 30 °C. Figura 2: Viscosímetro de Ostwald 2.4 Conclusão Conclui-se que de fato foi possível compreender o funcionamento e o procedimento experimental associado à determinação do coeficiente de viscosidade de líquidos utilizando do viscosímetro de Ostwald para as amostras conhecidas como soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro, bem como se fez compreendido como os fatores variáveis podem afetar a análise e ocasionar erros experimentais e de que maneira os erros afetam a análise. 3. Relatório sobre a prática referente ao Índice de refração de líquidos 3.1 Dados experimentais Tabela 6: valores referentes aos índices de refração e ao teor de sólidos totais dissolvidos das amostras identificadas como água, soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro. 3.2 Resultados e discussão É possível compreender mediante o que foi apresentado e justificar os valores observados como índices de refração de cada uma das amostras compreendendo o conceito de que a refração é causada pela presença de carbonos quirais, ou seja, centros de quiralidade que são as porções das espécies responsáveis por gerar uma alteração, mais conhecida como desvio da luz, e que tal desvio ocorre com dependência da composição das amostras para que haja uma alteração e portanto, um desvio da luz. No caso da água e do soro fisiológico, como não se faz real a presença de centros de quiralidade carbônicos, não foi possível observar nenhum índice de refração, tal observação pode ser justificada pela composição da água (H2O) e do soro fisiológico (NaCl e água), além disso, a composição de ambos também justifica a quantidade de sólidos totais dissolvidos que se encontra como os menores valores do procedimento experimental. Como o soro fisiológico possui apenas cloreto de sódio (NaCl) como constituinte, e este se caracteriza como eletrólito forte, quando em meio aquoso se encontra completamente ionizado, gerando baixas quantidades de sólidos totais dissolvidos. É importante destacar que mesmo se fazendo possível e coerente a análise acerca dos valores obtidos nas análises da amostra de soro fisiológico e de água, se faz presente um erro de cunho experimental, este pode ser percebido nas porcentagens referentes aos índices de refração que se encontram menores do que 0%, indicando erros na calibração do refratômetro. Em contrapartida, o soro para reidratação oral por possuir maior diversidade de constituintes incluindo a glicose (C6H12O6), e que possui carbonos quirais, tem como consequência o aumento no índice de refração. Sua composição também afeta diretamente na quantidade de sólidos totais dissolvidos, isto porque o soro para reidratação oral tem como composição o cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl), citrato de sódio Amostra Índice de refração (%) Sólidos totais dissolvidos (°Bx) Identificação Água < 0% 1,3305 H2O 01 < 0% 1,3320 SF 02 1% 1,3345 SRO 03 2,25 % 1,3365 SC (Na3C6H3O7) e a glicose (C6H12O6), fator que gera o aumento na quantidade de sólidos totais dissolvidos. No que se relaciona ao soro caseiro, é logicamente compreendido que tanto o índice de refração como a quantidade de sólidos totais dissolvidos é maior, tendo em vista a composição constituída por cloreto de sódio (NaCl) e sacarose (C12H22O11), que tanto possui maior quantidade de carbonos quirais que afetam o índice de refração e geram maior desvio da luz, como ocasionam o aparecimentode maior quantidade de sólidos totais dissolvidos em decorrência da falta de conhecimento acerca das quantidades de componentes utilizadas para formar o soro caseiro. Figura 3: índice de refração e quantidade de Figura 4: índice de refração e quantidade de sólidos totais dissolvidos em graus Brix na sólidos totais dissolvidos em graus Brix na amostra de água destilada amostra de soro fisiológico Figura 5: índice de refração e quantidade de Figura 6: índice de refração e quantidade de sólidos totais dissolvidos em graus Brix na sólidos totais dissolvidos em graus Brix na amostra de soro para reidratação oral. amostra de soro caseiro. 3.3 Conclusão Diante do que foi exposto e analisado, é possível concluir que de fato as composições das amostras de soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro, influenciam diretamente na determinação do índice de refração de líquidos, bem como de forma análoga, a composição dos citados acima se relaciona com o teor de sólidos totais dissolvidos. 4. Relatório sobre a prática referente à polarimetria e à verificação polarimétrica da Lei de Biot em solução 4.1 Dados experimentais Os dados obtidos durante o procedimento experimental foram apresentados em escalas nas regiões do próprio aparelho utilizado, o chamado polarímetro, e podem ser lidas com base nas escalas externa (responsável pela parte inteira do valor de desvio angular) e escala interna (fornece os valores centesimais que compõem o valor do desvio angular). Figura 7: escala representativa de desvio Figura 8: escala representativa de desvio angular no polarímetro referente à angular no polarímetro referente à amostra de soro fisiológico e água. amostra de soro para reidratação oral. Figura 9: escala representativa de desvio angular no polarímetro referente à amostra de soro caseiro. É a partir dessas escalas internas e externas que se faz possível a leitura das mesmas e a obtenção dos valores inteiros e decimais relacionados aos valores de desvio angular. Vale salientar que tanto o soro fisiológico (amostra 1) como a água (solvente) possuem valores de desvio angular nulos em decorrência da ausência de espécies opticamente ativas. Tabela 7: desvio angular em graus das amostras analisadas no polarímetro, identificadas como água, soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro. Bem como os valores fornecidos acima durante o procedimento experimental, pode-se inquirir mediante informação do fabricante que consta no próprio tubo polarimétrico o comprimento do tubo, que possui valor de 192,6 mm. É com os dados citados acima que se tem a chance de calcular a concentração das espécies opticamente ativas presentes nas amostras analisadas utilizando a lei de Biot. Amostras Desvio angular (graus) Água 0° Soro fisiológico 0° Soro para reidratação oral 2,05° Soro caseiro 4,75° Figura 10: Polarímetro utilizado no procedimento experimental 4.2 Cálculos I) Cálculo da concentração de substâncias opticamente ativas presentes na amostra de água: ∝ = [∝]20D * L * C C = ∝ / [∝]D 20 * L C = 0° / 0 * 19,26 dm C = 0 dm II) Cálculo da concentração de substâncias opticamente ativas presentes na amostra de soro fisiológico: ∝ = [∝]20D * L * C C = ∝ / [∝]D 20 * L C = 0° / 0 * 19,26 dm C = 0 dm III) Cálculo da concentração de substâncias opticamente ativas presentes na amostra de soro para reidratação oral: ∝ = [∝]20D * L * C C = ∝ / [∝]D 20 * L C = 2,05° 52,7° * 19,26 dm C = 0,0020197 dm ou seja 2,0197 * 10-3 dm IV) Cálculo da concentração de substâncias opticamente ativas presentes na amostra de soro caseiro: ∝ = [∝]20D * L * C C = ∝ / [∝]D 20 * L C = 4,75° 52,7° * 19,26 dm C = 0,00468 dm ou 4,68 * 10-3 dm Tabela 8: referente ao desvio angular em graus, bem como às concentrações em decímetros das amostras analisadas e identificadas como água, soro fisiológico, soro para reidratação oral e soro caseiro. 4.3 Resultados e discussão Substância Desvio angular (°) Concentração (dm) Água 0° 0 dm Soro fisiológico 0° 0 dm Soro para reidratação oral 2,05° 2,0197 * 10-3 dm Soro caseiro 4,75° 4,68 * 10-3 dm No que se inquire a respeito da prática relacionada à determinação das concentrações de substâncias opticamente ativas utilizando do método polarimétrico, é necessário salientar alguns fatores que podem afetar nos resultados e que constituem erros experimentais que de fato, interferem no ponto de vista analítico, como por exemplo o fato de a leitura das escalas internas e externas que fornecem o desvio angular obtido para cada uma das amostras identificadas como água, soro fisiológico (NaCl 0,9% associado à água), soro para reidratação oral (Cloreto de sódio, cloreto de potássio, citrato de sódio e glicose) e soro caseiro), ser dependente do entendimento a avaliação manual de observadores e analistas, o que pode mudar à medida que se realiza a troca do observador, comprometendo o resultado da análise. Além disso, outro fator determinante é o fato de que o procedimento experimental ocorreu em temperatura próxima de 30°C, destoando consideravelmente da temperatura estabelecida e utilizada no termo identificado como poder rotatório específico, este depende da substância, do comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura, constituindo outro erro de cunho experimental pela impossibilidade de controle de tal variável. No tocante à compreensão da prática pode-se perceber que as amostras contendo substâncias quirais apresentavam maior desvio angular da luz polarizada, isto em decorrência da presença de substâncias opticamente ativas, ou seja, provavelmente carbonos quirais, que se situam na composição dos soros para reidratação oral e no soro caseiro, isto pode ser justificado pela composição de ambos que possuem açúcares, sendo a glicose relacionada ao soro para reidratação oral e a sacarose existente no soro caseiro. 4.4 Conclusão Ao final do procedimento experimental conclui-se mediante o exposto que a compreensão de como algumas técnicas como a polarimetria depende diretamente do controle de variáveis laboratoriais como a temperatura, bem como o analisador possui responsabilidade no tocante à análises que se caracterizam como dependentes da sua compreensão e ponto de vista. Se fez concentro o entendimento sobre a determinação de substâncias opticamente ativas presentes ou ausentes nas amostras analisadas e de que maneira suas composições interferem intrinsecamente nos dados colhidos e resultados obtidos. 5. Relatório sobre a prática referente à determinação da concentração micelar crítica de surfactantes por condutimetria 5.1 Dados experimentais Durante o procedimento experimental foram quantificados alguns dados a serem utilizados como por exemplo volume em mL do surfactante aniônico empregado na análise chamado dodecilsulfato de sódio (SDS), sua concentração em mmol/L e a condutividade observada que tem como unidade μS (microsiemens). Figura 11: sistema que compõem o aparelho para realização da prática que determina a concentração micelar crítica de surfactantes por condutimetria. Condutivímetro, chapa com agitador magnético, bureta com solução previamente preparada do surfactante dodecilsulfato de sódio (SDS). I) Dados obtidos durante o procedimento experimental: Tabela 10: referente aos dados de volume de surfactante aniônico (SDS) e condutância observada durante o ensaio realizado. A partir dos dados coletados durante a análise,é possível calcular a condutância final pela relação estabelecida entre a condutância observada e a condutância inicial que corresponde ao tempo reacional em que não se fazia presente o surfactante aniônico dodecilsulfato de sódio (SDS) em solução, ou seja, quando a condutância relacionada apenas à água. Vale destacar que a temperatura registrada no ambiente laboratorial era de cerca de 30°C. 5.2 Cálculos I) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 2 mL de surfactante: Volume de SDS (mL) Condutância observada (LOBS em μS) 0 2,69 2 73,67 4 154,3 6 218,0 8 277,8 10 321,3 12 362,3 15 407,7 18 448,0 21 480,5 24 511,9 27 538,1 30 561,4 C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 2 mL = C2 * 52 mL Lf = 73,67 μS - 2,69 μS C2= 1,154 mmol Lf = 70,98 μS II) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 4 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 4 mL = C2 * 54 mL Lf = 154,3 μS - 2,69 μS C2= 2,222 mmol Lf = 151,61 μS III) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 6 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 6 mL = C2 * 56 mL Lf = 218,0 μS - 2,69 μS C2= 3,214 mmol Lf = 215,31 μS IV) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 8 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 8 mL = C2 * 58 mL Lf = 277,8 μS - 2,69 μS C2= 4,138 mmol Lf = 275,11 μS V) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 10 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 10 mL = C2 * 60 mL Lf = 321,3 μS - 2,69 μS C2= 5,0 mmol Lf = 318,61 μS VI) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 12 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 12 mL = C2 * 62 mL Lf = 362,3 μS - 2,69 μS C2= 5,806 mmol Lf = 359,61 μS VII) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 15 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 15 mL = C2 * 65 mL Lf = 407,7 μS - 2,69 μS C2= 6,923 mmol Lf = 405,01 μS VIII) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 18 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 18 mL = C2 * 68 mL Lf = 448,0 μS - 2,69 μS C2= 7,941 mmol Lf = 445,31 μS IX) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 21 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 21 mL = C2 * 71 mL Lf = 480,5 μS - 2,69 μS C2= 8,873 mmol Lf = 477,81 μS X) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 24 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 24 mL = C2 * 74 mL Lf = 511,9 μS - 2,69 μS C2= 9,729 mmol Lf = 509,21 μS XI) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 27 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 27 mL = C2 * 77 mL Lf = 538,1 μS - 2,69 μS C2= 10,519 mmol Lf = 535,41 μS XII) Concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS) e condutância final no volume 30 mL de surfactante: C1*V1 = C2*V2 Lf = LOBS - LH2O 30 mmol * 30 mL = C2 * 80 mL Lf = 561,4 μS - 2,69 μS C2= 11,25 mmol Lf = 558,71 μS 5.3 Resultados e discussão Como resultado é possível obter dados e valores de concentrações do surfactante aniônico chamado Dodecilsulfato de sódio (SDS) e como essas concentrações afetam e influenciam na condutância observada, impactando diretamente a condutância final. Desta forma, organizando os valores adquiridos, um gráfico é plotado relacionando a concentração de SDS com a condutância final. Gráfico 1: referentes às concentrações de dodecilsulfato de sódio e às condutâncias finais, bem como descreve as equações das retas e define o ponto de intersecção entre as mesmas, além de exibir o valor do R2 no gráfico. Como o objetivo do procedimento experimental consiste na determinação da concentração micelar crítica de surfactantes por condutimetria, se faz necessário que seja estabelecida uma correlação entre as retas geradas a partir do comparativo entre as concentrações de SDS e a condutância final. Para que isso aconteça, devemos utilizar de conhecimentos prévios para compreender que o ponto de intersecção entre suas retas descreve seus comportamentos e as relaciona de maneira que ao identificar o valor que consiste no ponto de intersecção das retas, se obtém o valor correspondente à concentração micelar crítica do dodecilsulfato de sódio nas condições analisadas. Então as equações das retas indicadas acima são igualadas tendo em vista que o ponto de relação é o mesmo e se comporta de maneira igualitária mediante a concentração de SDS e condutância final. 1ª equação da reta (reta azul): Y = 63,021x + 4,8754 2ª equação da reta (reta laranja): Y = 35,48x + 161,96 63,021x + 4,8754 = 35,48x + 161,96 63,021x - 35,48x = 161,96 - 4,8754 27,541x = 157,084 x = 5,70366 Concentração micelar crítica equivale a aproximadamente 5,7037. Com base nos cálculos e valores obtidos a partir do tratamento dos dados e transformação destes em gráfico, pode-se perceber que a concentração micelar crítica obtida foi de 5,7037, isso significa dizer que a partir desta concentração de dodecilsulfato de sódio (SDS), as espécies que antes originaram monômeros passam a se comportar de maneira a formar micelas. Tal fato pode ser evidenciado claramente mediante observação das retas que constituem o gráfico, que indicam a mudança de comportamento químico e estrutural das espécies a partir da alteração nas retas após o ponto de intersecção, em que antes a reta azul possuía tendência ao crescimento elevado e intenso, após o ponto de intersecção, é possível reparar uma razoável mudança nesse comportamento de crescimento (reta laranja), que acaba por ser reduzido, tornando claro o momento em que acontece o início da formação de micelas e garantindo quea concentração micelar crítica foi atingida. Figura 12: sistema utilizado durante o procedimento de identificação da concentração micelar crítica pelo método de condutimetria. Para compreensão mais aplicada, durante o início do procedimento as porções iônicas dispostas no surfactante permaneceram em solução sem que houvesse formação de micelas, ou seja, os íons que caracterizam o surfactante, no caso, íons Na+ e SO4 -, favoreciam a formação de cargas líquidas contudo, os monômeros permaneciam em solução. Contudo, a partir da concentração micelar crítica, as cargas líquidas de espécies ionizadas passaram de seu estado característico para dar origem às micelas, alterando consequentemente a condutância final. É importante citar a ocorrência de um erro experimental durante a realização do procedimento, em que verificou-se a formação de algumas bolhas durante a agitação do béquer contendo os 50 ml de água e um volume de dodecilsulfato de sódio (SDS), o que pode afetar a leitura da condutância, contudo tal erro foi prontamente reparado quando o fluxo de escoamento do dodecilsulfato de sódio (SDS) foi reduzido. Figura 13: representação do erro experimental ocorrido durante a determinação de concentração micelar crítica de surfactante aniônico por condutimetria 5.4 Conclusão Mediante o que se passou durante o procedimento experimental se fez notório a relação entre a concentração de surfactante e a condutância estabelecida, e de que maneira a determinação da concentração micelar crítica é atingida durante a análise. Além do exposto anterior, se tornou exequível a compreensão acerca de quais seriam os erros experimentais suscetíveis a transcorrer durante o ensaio realizado, incluindo método para solucioná-los visando o não comprometimento da prática, incluindo resultados e dados. 6. Referências bibliográficas CORREIRA, Adriana. Roteiro de práticas. Universidade federal do Ceará, centro de ciências, departamento de química analítica e físico-química, Fortaleza, 2020.
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