geral_eng

Prévia do material em texto

Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Sumário
1 Segurança em Laboratório 1
1.1 Classificação dos riscos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.2 Conceito de segurança em laboratório qúımico . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Responsabilidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4 Cores de tubulações . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.5 E.P.I. – Equipamento de Proteção Individual . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.6 Produtos qúımicos e seus efeitos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.6.1 Gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.6.2 Substâncias qúımicas orgânicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.6.3 Produtos ácidos e alcalinos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.6.4 Metais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.6.5 Grupos de risco dos gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.6.6 Efeitos corrosivos dos principais ácidos e bases . . . . . . . . . . . . 12
1.7 Misturas proibidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.8 Primeiros socorros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.9 Descarte de material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2 Material Básico de Laboratório 16
2.1 Material de vidro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.2 Material de porcelana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.3 Material metálico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.4 Materiais diversos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.5 Lavagem qúımica do material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3 Descargas elétricas em gases rarefeitos 22
3.1 Introdução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.2 Estudo de descargas elétricas em função da pressão . . . . . . . . . . . . . 22
3.3 Tubo de raios catódicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
3.4 Tubo de raios canais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
4 Espectro de emissão dos metais 26
5 Transferência de gases 29
6 Acidez relativa dos hidróxidos do terceiro peŕıodo 30
7 Determinação da fórmula de um hidrato 31
8 Ligações qúımicas 32
8.1 Aquecimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
8.2 Solubilidade . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
8.3 Miscibilidade . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
8.4 Condutibilidade elétrica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
i
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
9 Preparo das soluções 34
9.1 Preparo de solução de HCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
9.2 Preparo de solução de NaOH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10 Propriedades coligativas 35
10.1 Ebulioscopia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.2 Crioscopia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
11 Estudo das reações 37
11.1 Dissoluções exotérmica e endotérmica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.2 Reação de precipitação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.3 Reação de dupla-troca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.4 Reação de decomposição . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.5 Reação redox . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
12 Determinação do volume molar 38
13 Determinação da massa molar do magnésio 40
14 Fatores que influenciam a velocidade de uma reação 42
14.1 Concentração dos reagentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
14.1.1 Variando [Na2S2O3] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
14.1.2 Variando [HCl] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
14.2 Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
14.3 Estado de subdivisão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
14.4 Catalisador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
15 Fatores que influenciam um equiĺıbrio qúımico 45
15.1 Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
15.2 Concentração . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
16 Equiĺıbrio iônico em soluções salinas 46
16.1 pH de Soluções Salinas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
16.1.1 Tarefa para o relatório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
16.2 pH de Sais Básicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
16.2.1 Tarefa para o relatório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
16.3 pH de Sais Ácidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
16.3.1 Tarefa para o relatório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
16.4 Reações Ácido-Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
16.4.1 Tarefa para o relatório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
17 Calor de reação 49
17.1 Dissolução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
17.2 Neutralização 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
17.3 Neutralização 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
ii
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
18 Solução tampão 51
18.1 Preparo da solução Tampão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
18.2 O que é uma solução tampão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
19 Eletrólise 52
iii
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1 Segurança em Laboratório
Um dos principais objetivos de todas as organizações é o trabalho em condições de
segurança, por dois motivos importantes. Primeiro, quando se fala de segurança considera-
se uma área que diretamente envolve vida, saúde e condições de trabalho de pessoas. Todos
devemos nos preocupar com atos que envolvem não somente a nós mesmos, mas também a
companheiros de trabalho e, nossa famı́lia e amigos. Segundo, a eficiência, produtividade
e qualidade, todos dependem de ambiente seguro de trabalho.
Assim, é muito importante mostrar como uma pessoa deve proceder para aumentar as
condições de segurança e evitar que ocorram acidentes num ambiente laboratorial. Pelas
condições anormais de pressão, temperatura, agentes tóxicos, corrosivos, combust́ıveis,
explosivos, materiais perigosos, etc., que ocorrem normalmente nos laboratórios qúımicos,
o trabalho nestes locais pode ser considerado como um dos que apresenta maior número
de riscos. A não aplicação das normas de segurança tem grande chance de transformar
risco em acidente.
De ińıcio pode-se enquadrá-los em: riscos de natureza qúımica, f́ısica e biológica, riscos
ergonômicos e riscos de acidentes.
Pretende-se, portanto, que a segurança em laboratórios qúımicos, resultando de um
conjunto de medidas destinadas a minimizar os riscos dos acidentes em geral, constitua-
se, fundamentalmente, em um programa de prevenção de acidentese, ocasionalmente, em
programas de atendimentos de pronto-socorro e emergências.
A prevenção de acidentes é parte integrante do trabalho no laboratório e a maioria dos
riscos pode ser eliminada por informações adequadas, manipulação cuidadosa de materiais,
supervisão cont́ınua e bom senso.
A segurança do laboratório é um esforço cooperativo e depende do cuidado de todos.
A ocorrência de acidentes em laboratórios não é tão rara como possa parecer. Com a
finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade destes eventos, torna-se imprescind́ıvel
que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de
segurança.
1
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.1 Classificação dos riscos
Riscos Exemplos Efeitos
F́ısicos rúıdos, vibrações, radiações incapacidade temporária,
Grupo 1 ionizantes e não-ionizantes, incapacidade permanente,
Cor verde frio, calor, pressões anormais, morte
umidade
Qúımicos poeiras, fumos, névoas, neblinas intoxicação aguda,
Grupo 2 gases, vapores, substâncias, intoxicação crônica,
Cor vermelha compostos ou produtos qúımicos afastamento temporário,
em geral afastamento definitivo,
incapacidade,
morte
Biológicos v́ırus, bactérias, protozoários, afastamento temporário,
Grupo 3 fungos, parasitas, bacilos afastamento definitivo
Cor marrom
Ergonômicos esforço f́ısico intenso, instabilidade emocional,
Grupo 4 levantamento e transporte manual irritabilidade e depressão,
Cor amarela de peso, exigência de postura outras situações causadoras
inadequada, controle ŕıgido de de estresse f́ısico e/ou mental,
produtividade, imposição de dispersão da atenção,
ritmos excessivos, monotonia e diminuição da percepção,
repetitividade, jornadas de diminuição da capacidade
trabalho prolongadas de observação, lentidão no
processo de pensamento,
diminuição do rendimento no
trabalho intelectual
Acidentes arranjo f́ısico inadequado, lesão temporária,
Grupo 5 máquinas e equipamentos sem lesão definitiva,
Cor azul proteção, ferramentas inadequa- choque elétrico,
-das ou defeituosas, iluminação morte
inadequada, eletricidade,
probabilidade de incêndio ou
explosão, armazenamento
inadequado, aparelhagem de
vidro, outras situações de risco
que poderão contribuir para a
ocorrência de acidentes
2
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.2 Conceito de segurança em laboratório qúımico
A segurança e prevenção de acidentes em laboratórios qúımicos pelas particularidades
dos trabalhos neles desenvolvidos, antes de serem tratados em seus aspectos de orga-
nização, administração e práticas de segurança, terão que ser consideradas sob o ponto
de vista da conduta das pessoas que exercem atividades nos laboratórios, principalmente
no que concerne ao conhecimento dos problemas de segurança conscientização e aceitação
das responsabilidades de cada um em matéria de prevenção de acidentes.
Da boa organização de um laboratório compreendendo as disposições de aparelhagens,
reagentes, equipamentos, etc resultarão as condições de trabalho satisfatório. Boa orga-
nização resulta em segurança. Permite também o desenvolvimento de hábitos profissionais
eficientes que contribuirão para melhor contribuição.
1.3 Responsabilidades
1. Responsabilidade individual (do aluno):
• No laboratório não se deve beber, comer ou fumar.
• Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As ex-
periências não autorizadas são proibidas. Procure estudar o roteiro das práticas
antes de sua realização, desse modo você saberá os reagentes com os quais terá
contato.
• Evitar improvisações, planejando cuidadosamente a operação a executar. Co-
nhecer cada etapa e os posśıveis riscos que a envolve. Preparar-se para qualquer
emergência que possa surgir;
• Se posśıvel não trabalhar sozinho em laboratórios, principalmente em operações
que envolvem materiais perigosos;
• Conhecer os limites de segurança das substâncias qúımicas que estão sendo
utilizadas: ponto de fulgor, temperatura de ignição, etc e as conseqüências que
poderão advir se forem atingidos esses limites;
• Conhecer as caracteŕısticas toxicológicas e precauções na manipulação;
• Considerar toda substância qúımica como um tóxico e proteger-se conveni-
entemente. Tomar cuidados especiais contra vapores perigosos, corrosivos e
cáusticos;
• Conhecer a localização dos banhos oculares, chuveiros de segurança, equipa-
mento respiratório, extintores de incêndio, material de combate a incêndio e
sua utilização;
• Manter ordem; manter a bancada limpa e livre de materiais estranhos. Limpar
imediatamente qualquer projeção de reagentes. Colocar os reśıduos em locais
apropriados;
• Nunca leve à boca um produto qúımico ou uma solução. Evite contato de qual-
quer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear
ácidos e bases concentrados.
3
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
• NUNCA pipetar com a BOCA.
• Quando for testar algum produto qúımico pelo odor, não coloque o frasco sob o
nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem
do frasco.
• Dê tempo suficiente para que o vidro quente arrefeça. Lembre-se de que o
aspecto do vidro quente é semelhante ao vidro frio.
• Informe ao professor qualquer acidente ocorrido, mesmo que não provoque
danos materiais ou f́ısicos.
• O uso de substâncias voláteis, tóxicas ou irritantes, deve ser sempre efetu-
ado num nicho provido de exaustor (capela). Nunca deixe frasco contendo
substâncias inflamáveis próximos à chama.
• Utilizar equipamentos de proteção individual. É prefeŕıvel proteger-se excessi-
vamente do que insuficientemente;
• É obrigatório o uso de guarda-pó, óculos de segurança, calça comprida e sapato
fechado; sendo terminantemente proibido o uso de bermudas e sandálias no
laboratório. Os cabelos compridos deverão estar sempre amarrados. Trabalhar,
sempre que posśıvel, com luvas de proteção.
• Não use lentes de contato.
• Não usar roupas desamarradas, gravatas, anéis, relógio de pulso, cabelos lon-
gos e soltos, ao trabalhar em proximidades de máquinas em movimento e na
execução de trabalhos no laboratório;
• Sempre que realizar a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente,
com agitação sobre a água, e nunca o contrário.
• Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento pro-
longado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
• Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a ex-
tremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.
• Ao introduzir rolhas de vidro, umedeça-os convenientemente e enrole a peça
de vidro numa toalha para proteger as mãos.
• Tomar cuidado com respingos dos quais poderão resultar queimaduras;
• As substâncias não utilizadas, nunca devem retornar ao frasco de origem.
• Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
• Solventes inflamáveis com ponto de ebulição inferior a 100 oC devem ser des-
tilados ou aquecidos em banho-maria e nunca no bico de bunsen.
• Verificar o funcionamento da aparelhagem antes de iniciar a operação;
• Pedir aux́ılio do supervisor se não estiver perfeitamente familiarizado com o
equipamento a ser utilizado;
• Retornar ao local apropriado todo material que tiver sido usado. Rotular e
armazenar todos os frascos de maneira segura;
4
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VIIntrodução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
• Não utilize reagentes não rotulados.
• Se ocorrer emergência, evitar o pânico e agir de maneira controlada e rápida
para combatê-la;
• Levar ao conhecimento do superior qualquer irregularidade observada que possa
vir a provocar perigos, bem como, relatar os acidentes ocorridos.
• Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras de água ou de gás
abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo equipamento limpo.
• Sempre, ao sair do laboratório, lave bem as mãos, arrume sua bancada e lave
o material utilizado.
2. Responsabilidade do supervisor (professor): A sua responsabilidade deve ser consi-
derada acima da responsabilidade individual.
• Providenciar treinamento para: o trabalho no laboratório, primeiros socorros
e combates a incêndio;
• Divulgar notas e recomendações de segurança;
• Determinar o uso de equipamento de proteção geral e individual e sua manu-
tenção em boas condições;
• Promover reuniões sobre segurança;
• Elaborar relatórios sobre acidentes;
• Proceder ao levantamento das causas de acidentes e divulgá-las, acompanhan-
do-as de instruções para evitar ocorrências de mesmas naturezas;
• Proceder às inspeções periódicas (fiscalização permanente);
• Manter em condições os estojos de emergências para primeiros socorros e outros
equipamentos de emergências.
3. Responsabilidade da UERJ: Por sua vez estará em ńıvel mais alto do que a respon-
sabilidade do supervisor.
• Fixar diretrizes gerais para uma poĺıtica de segurança;
• Prover os recursos materiais e o efetivo exerćıcio dessa poĺıtica ou de uma
prática de segurança e prevenção de acidentes consubstanciados em:
– projeto adequado;
– instalações seguras;
– disponibilidade de equipamentos de segurança, coletivo e individual;
– disponibilidade de equipamentos de emergências e apoio a programas de
treinamentos.
5
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.4 Cores de tubulações
A norma para identificação de canalizações (P-NB-54R) tem por objetivo fixar cores
fundamentais a serem usadas sobre as canalizações (canos, encanamentos ou tubulações)
empregadas nos laboratórios para condução de ĺıquidos, gases e vapor a fim de facilitar a
sua identificação e evitar acidentes.
As cores recomendadas pela Norma são as seguintes:
VERMELHO água para incêndio
VERDE água potável (para beber)
AZUL ar comprimido
AMARELO gases não liquefeitos
LARANJA ácidos
LILÁS álcalis
MARROM cor vaga para fins não indicados antes
PRETO inflamáveis e combust́ıveis de alta viscosidade
(óleo combust́ıvel, óleo lubrificante, asfalto)
ALUMÍNIO gases liquefeitos, inflamáveis e combust́ıveis
de baixa viscosidade (óleo Diesel, gasolina, etc.)
CINZA CLARO vácuo
CINZA ESCURO eletrodutos
BRANCO vapor
Diz a Norma em apreço que as cores fundamentais adotadas devem ser aplicadas
preferentemente em toda a extensão das canalizações.
1.5 E.P.I. – Equipamento de Proteção Individual
É todo meio ou dispositivo de uso pessoal, destinado a preservar a incolumidade da
pessoa, no exerćıcio de suas funções. Ou ainda: é o vestuário ou utenśılios especiais de uso
individual e próprio suscept́ıveis de proteger a pessoa (neste caso, alunos e supervisores)
contra os efeitos de elementos exteriores perigosos, nocivos, incomodativos ou insalubres.
Existem três fatores a considerar quando se trata de E.P.I.:
Necessidade – para evitar que os riscos de acidentes atinjam a pessoa, as medidas
básicas são: eliminar o risco da máquina, do método, do material ou das instalações
do laboratório; controlar o risco, isolando-o protegendo-o em sua fonte; prescrever
o EPI para que a pessoa se proteja contra o risco.
Seleção – determinada a necessidade de seu uso, em seguida virá a preocupação com
a seleção do tipo mais adequado de EPI, considerando o grau de proteção que o
equipamento proporcionará sob as diversas condições, e facilidade de seu uso. Os
principais requisitos devem ser: oferecer proteção adequada contra os riscos a que
ficará exposta a pessoa; proporcionar um máximo de conforto e um mı́nimo de
peso compat́ıvel com a eficiência de proteção; ser fabricado de acordo com padrões
estabelecidos; oferecer durabilidade.
Uso – selecionado o EPI, o problema seguinte consiste em fazer com que as pessoas o
usem. Para isso, têm influência os seguintes fatores: até que ponto as pessoas que
6
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
devem usar o equipamento compreendem sua necessidade; a facilidade e conforto
com que ele pode ser usado, com um mı́nimo de interferência no processo normal
do trabalho; e as medidas disciplinares legalmente permitidas que podem ser usadas
para exercer influência sobre aqueles que devem usar o EPI.
Assim sendo, o Equipamento de Proteção Individual é o último recurso de que se deve
lançar mão para resolver uma situação perigosa de acidentes.
Dentre os equipamentos mais utilizados em um laboratório, existem os de proteção
dos olhos, do rosto, dos pés e pernas, das mãos e a roupa de segurança:
Óculos de proteção – oferecem proteção apenas para os olhos, onde é necessário pro-
porcionar ao usuário visão transparente, sem distorções e opacidade. Os mais usados
são óculos contra corrosivos, de cobertura, de fundidor e os comuns com anteparo
lateral.
Máscaras faciais – oferecem melhor proteção pois, além dos olhos, protegem toda face
contra os perigos dos respingos de substâncias fundidas e potencialmente corrosivas
e tóxicas.
Calçados e calça comprida – durante os trabalhos realizados em laboratório, é obri-
gatório o uso de calça comprida e sapato fechado, sendo terminantemente proibido
o uso de bermudas e sandálias (ou sapatos de panos), onde os pés e as pernas des-
protegidos ou pouco protegidos poderão acarretar problemas sérios e gerar situações
perigosas.
Luvas – incisões, arranhões, queimaduras e escoriações são as lesões mais comuns nos
dedos e mãos. Apesar da dificuldade de protegê-los, pois são necessários para realizar
o trabalho, eles podem ser protegidos contra muitas lesões com o uso de luvas
apropriadas, de material resistente e compat́ıvel com as substâncias e materiais
manuseados. Tais como:
• de amianto: protegem principalmente contra queimaduras;
• de borracha, neoprene e vinil: são usadas no manuseio de produtos qúımicos e
corrosivos;
• com grampos ou rebites na palma e dedos: são usadas em fundições e também
em siderúrgicas;
• de lona banhadas de látex ou plástico: protegem contra substâncias qúımicas
de concentração moderada.
Jaleco ou guarda-pó – é obrigatório o uso dessa roupa de trabalho durante todo o
tempo em que o usuário estiver presente no laboratório. Ela deverá ser confortável,
feita de tecido resistente e de manga comprida. Deverá ser usada permanentemente
fechada e, em caso de emergência, ser facilmente retirada. São fabricadas com
materiais espećıficos para o tipo de proteção necessário, empregando por exemplo
tecidos de algodão, lonas resistentes ao fogo, couro, materiais impermeáveis, fibras
sintéticas ou lã; no qual a roupa comum não ofereceria proteção suficiente contra
certas lesões e substâncias.
7
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Tipos de luvas para o manuseio de substâncias qúımicas
Substância Borracha Neoprene PVC PVA Borracha
natural butadieno
Acetaldéıdo E E NR NR NR
Ácido acético E E NR NR B
Acetona E B NR NR NR
Benzeno NR NR NR E NR
butanol E E NR NR E
Dissulfetode carbono NR NR NR E B
Tetracloreto de carbono NR NR NR E B
Clorofórmio NR NR NR E B
Formaldéıdo E E E NR E
Ácido cloŕıdrico B E E NR E
Metil etil cetona B NR NR NR NR
Fenol E E B B NR
Tolueno NR NR NR B NR
Xileno NR NR NR E B
E = excelente; B = bom; N = não-recomendado.
1.6 Produtos qúımicos e seus efeitos
1.6.1 Gases
1. Gases irritantes:
Cloro (concentração de 3 a 6 ppm) extremamente irritante da pele, olhos, nariz,
faringe e dos tubos aéreos. Em grandes concentrações causa edema pulmonar.
Bromo causa tosse, hemorragia nasal, tontura e dor de cabeça. Após horas de
exposição causa dores estomacais, diarréia e erupção de bolhas na pele.
Iodo causa irritação dos pulmões (edema pulmonar), irritante para os olhos e
pálpebras (inchaço). No caso de exposição prolongada, causa nervosismo e
perda de peso (ação do iodo na tiróide).
Amônia causa irritação aos olhos (lesão da córnea). Na pele úmida causa grandes
queimaduras, nos pulmões atua de forma a produzir edema pulmonar.
2. Gases asfixiantes:
Monóxido de carbono é um gás incolor e inodoro. Absorvido para o sangue
através dos pulmões, ele impede que o cérebro receba a quantidade de oxigênio
necessário, levando o indiv́ıduo à morte.
Cianeto de hidrogênio é um gás que é absorvido rapidamente pelos pulmões e é
de todos os venenosos conhecidos o de ação mais rápida. Ele impede o trabalho
do oxigênio na produção de energia, fazendo com que parem todos os outros
processos qúımicos e levando a v́ıtima rapidamente à morte.
8
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Cianetos de sódio, potássio, cobre e cálcio quando absorvidas, agem no or-
ganismo do indiv́ıduo tão violentamente quanto o cianeto de hidrogênio. Em
geral, os cianetos são altamente tóxicos, como os halogenados e as nitrilas.
3. Gases não-irritantes: não apresentam efeito irritante, mas são potencialmente tóxi-
cos.
1.6.2 Substâncias qúımicas orgânicas
Metanol é extremamente tóxico se ingerido, afetando o sistema nervoso, causando náu-
sea, dor de cabeça, cegueira, deĺırio e morte.
Etanol menos tóxico que o anterior, mas em grandes quantidades, torna-se letal, cau-
sando lesões no f́ıgado e outros órgãos.
Butanóis provocam irritação dos olhos, podendo causar conjuntivite além de irritação
da pele.
1.6.3 Produtos ácidos e alcalinos
Hidróxido de sódio e potássio são substâncias qúımicas potencialmente cáusticas,
tanto na forma sólida quanto em solução ĺıquida concentrada. Por serem mais cor-
rosivos ao tecido do que a maioria dos ácidos, formando queimaduras gelatinosas,
que são profundas e dolorosas na pele, é que se faz necessário a utilização dos EPIs,
principalmente o de proteção dos olhos, pois o contato dessas substâncias podem
causam cegueira.
Carbonato de sódio, peróxido de sódio e silicato de sódio são substâncias mode-
radamente cáusticas e devem ser manuseadas atentando-se para as devidas regras
de segurança. O uso de EPIs é indicado.
Fluoreto de hidrogênio é, das substâncias qúımicas, uma das mais perigosas. Ele é
potencialmente irritante e muito corrosivo. Age nas membranas do trato respiratório
e da pele. Em geral as queimaduras provocadas são imediatamente dolorosas. Mas,
as queimaduras causadas por soluções dilúıdas não são imediatamente dolorosas e,
se não forem tratadas adequadamente, poderão fazer com que o ı́on fluoreto penetre
na pele causando úlceras doloridas, de cura demorada.
Ácido cloŕıdrico sob a forma de solução é uma substância altamente corrosiva. Seus
vapores são extremamente irritantes de todas as partes do trato respiratório. A
exposição prolongada pode causar erosão dos dentes, úlceras da boca, pele e gengivas
e perfuração do septo nasal.
Ácido sulfúrico entre as substâncias mais usadas no laboratório qúımico, é muito vo-
látil quando concentrado e desprende gás de trióxido de enxofre e névoa de ácido
sulfúrico. Ambos fortemente irritantes do trato respiratório. O trióxido de enxofre
tem propriedades asfixiantes, sob a forma de solução. É corrosivo da pele e dos
dentes.
9
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Ácido ńıtrico é extremamente corrosivo e ataca os olhos, a pele e as membranas mu-
cosas. O dióxido de nitrogênio também é altamente tóxico, e exposição a altas
concentrações pode causar grave doença pulmonar.
1.6.4 Metais
Arsênio é altamente tóxico, irrita os olhos causando lesão da córnea. Afeta os nervos das
mãos e dos pés, resultando em perda de sensação. A arsina (produzida pela reação
de ácidos fortes com impurezas do arsênio) é extremamente tóxica, combinando-se
com os glóbulos vermelhos do sangue, rompendo-os e causando então a lesão no
coração, no cérebro e lesão nos rins.
Cádmio oferece extrema toxidade. Produtos que contém cádmio são obrigados por lei a
serem rotulados e devidamente identificados. Os sintomas de intoxicação aguda são:
A garganta apresenta seca e ardida, tosse e tensão ou dor no peito (especialmente
quando inalado), náuseas, vômito, arrepios, febre e dor de cabeça.
Chumbo também é um metal que causa intoxicações. Os sintomas são a insônia, fadiga
e constipação intestinal.
Mercúrio é o único metal ĺıquido. É um produto extremamente tóxico. Os recipientes
contendo mercúrio não devem permanecer abertos. Os sais de mercúrio também
são altamente tóxicos. No homem, o mercúrio é armazenado nos rins, mas os seus
efeitos mais impressionantes são exercidos sobre o sistema nervoso. Outros proble-
mas também estão associados ao uso desse metal, tais como: Ansiedade, indecisão,
embaraço, depressão, rubor e suor excessivos.
10
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.6.5 Grupos de risco dos gases
A seguir alguns exemplos do grau de periculosidade de gases importantes que são
utilizados rotineiramente nos trabalhos de laboratórios:
Grupo I – não-inflamáveis, não-corrosivos e de baixa toxidez:
• ar sintético;
• argônio;
• dióxido de carbono;
• hélio;
• neônio;
• nitrogênio;
• óxido nitroso;
• oxigênio.
Grupo II – inflamáveis, não-corrosivos e de baixa toxidez:
• acetileno;
• butano;
• cloreto de metila;
• hidrogênio;
• metano;
• propano;
• gás natural;
• etano.
Grupo III – inflamáveis corrosivos e tóxicos:
• sulfeto de hidrogênio;
• monóxido de carbono;
• brometo de metila;
• dimetilamina;
• óxido de etileno;
• cloreto de metila.
Grupo IV – tóxicos e/ou corrosivos e não inflamáveis:
• amônia;
• cloro;
• flúor;
11
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
• tetracloreto de boro;
• brometo de hidrogênio;
• cloreto de hidrogênio;
• dióxido de enxofre;
• fluoreto de hidrogênio.
Grupo V – espontaneamente inflamável: silano.
Grupo VI – muito venenosos:
• arsina;
• cloreto de nitrosila;
• fosfina;
• óxido ńıtrico;
• cianogênio;
• dióxido de nitrogênio;
• fosgênio;
• seleneto de hidrogênio.
1.6.6 Efeitos corrosivos dos principais ácidos e bases
pele pulmões
Ácidos
Ácido Perclórico 4 2
Ácido sulfúrico 4 4
Ácido cloŕıdrico 4 4
Ácido ńıtrico 4 4
Ácido fluoŕıdrico 4 4
Ácido fórmico 2 1
Ácido acético 2 2
Bases
Hidróxido de sódio 4
Hidróxido de potássio 4
Hidróxido de amônio quaternário 4
Amônia 3
Hidróxido de cálcio 3
Dimetilamina 2
Carbonato de sódio 2
Hidrogenocarbonato de sódio 1
1. Irritação moderada superficial
2. Destruiçãodos tecidos
3. Irritação acentuada
4. Destruição grave dos tecidos
12
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.7 Misturas proibidas
Explosões, incêndios e asfixia ocorrem freqüentemente quando produtos qúımicos lar-
gamente usados entram em contato uns com os outros acidentalmente. É perigoso tam-
bém, o uso de solventes inadequados para a limpeza do equipamento de laboratório.
Não permitam que estes produtos entrem em contato acidentalmente:
Não misturam estes... Com estes...
Ácido acético Ácido crômico, ácido ńıtrico, ácido perclórico,
glicois (compostos hidroxilados), peróxidos e
permanganatos
Ácido ńıtrico Ácido acético, ácido crômico, ácido ciańıdrico,
anilina, carbono e substâncias que podem nitrar-
-se facilmente
Acetona Misturas de ácidos ńıtrico e sulfúrico concentrados
Acetileno Flúor, bromo, cloro, cobre, prata, mercúrio
e seus compostos
Ácido sulfúrico Cloratos, percloratos, permanganatos e água
Amônia (gás) Mercúrio e halogênios
Ácido crômico Ácido acético, naftaleno, cânfora, álcool,
glicerina e outros ĺıquidos inflamáveis
Ácido ciańıdrico Ácido ńıtrico, outros ácidos e substâncias
alcalinas
Ácido fluoŕıdrico Amônia, gás ou solução aquosa
Bromo Amônia, acetileno, butalieno, butano e outros
gases de petróleo, hidrogênio, benzina e metais
em pó fino
Carbureto de cálcio água (há formação de acetileno)
Carvão ativo Hipoclorito de cálcio
Cobre Acetileno, água oxigenada, azidas
Cloro Amônia, acetileno, butadieno, benzeno e outras
frações leves do petróleo, hidrogênio e metais
em pó fino
Cianetos de sódio e potássio Ácidos e álcalis
Flúor Deve ser completa e totalmente isolado
Hidrocarbonetos em geral Flúor, cloro, bromo, ácido crômico, peróxido
de sódio
Iodo Acetileno, amônia, hidrogênio
Materiais alcalinos e alcalinos Gás carbônico, tetracloreto de carbono, água,
terrosos, tais como sódio, hidrocarbonetos clorados em geral
potássio, magnésio e cálcio
Mercúrio Acetileno, hidrogênio
Nitrato de amônia Ácidos, metais em pó, fluidos inflamáveis,
nitratos e enxofre
13
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Não misturam estes... Com estes...
Oxigênio Óleos, graxas, hidrogênio, inflamáveis (ĺıquidos,
gases e sólidos)
Acido oxálico Prata e mercúrio
Abilina Ácido ńıtrico, peróxido de hidrogênio
Peróxido de hidrogênio Cobre, bromo, cromo, ferro, quase todos os metais
e seus sais respectivos, ĺıquidos inflamáveis e
outros materiais combust́ıveis e nitrometano
Halogênios Amońıaco, acetileno e hidrocarbonetos
Azida sódica Chumbo, cobre e outros metais
Pentóxido de fósforo Água
Sulfeto de hidrogênio Ácido ńıtrico, fumegantes gases oxidantes
Ĺıquidos inflamáveis Nitrato de amônia, ácido crômico, peróxido de
hidrogênio, ácido ńıtrico, peróxido de sódio,
halogênios
1.8 Primeiros socorros
1. Ferimento com corte deve ser limpo com soro fisiológico. Desinfete com água oxige-
nada (5 %).
2. Na queimadura por aquecimento deve-se embeber em algodão com álcool e aplicar
na região queimada.
3. Casos de queimaduras graves devem ser encaminhados para atendimento médico.
4. Queimaduras na pele por ácido devem ser lavados exaustivamente em água corrente.
5. Queimaduras por ácido nos olhos devem ser lavados com água e a seguir com solução
de bicarbonato de sódio (1 %).
6. Queimaduras com álcalis nos olhos devem ser lavados com água e a seguir com
solução de ácido bórico (10 %).
7. Casos de intoxicação ou envenenamento devem ser encaminhados para atendimento
médico.
14
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
1.9 Descarte de material
Material de vidro quebrado – qualquer material de vidro quebrado, rachado ou trin-
cado deverá ser descartado. Na impossibilidade de se descartar o material por ser
indispensável a atividade, é preciso que o mesmo seja consertado por pessoal qua-
lificado (vidreiro). No caso de perda total o recolhimento do material e a limpeza
da área envolvida devem ser feitos com extremo cuidado utilizando pás e vassoura
e, se necessário, luvas. A utilização de: EPIs é importante e obrigatório.
Materiais viscosos não devem ser colocados em pias comuns, e sim em latas ou recipi-
entes apropriados (poĺımeros, tintas, graxas, asfaltos, etc.).
Corrosivos em quantidade até 100 mL, podem ser colocados na pia, com água corrente.
Em quantidades maiores devem ser colocados em vidros protegidos por latas tam-
padas.
Combust́ıveis – mesmo procedimento dos corrosivos.
Produtos qúımicos e reagentes devem ser acondicionados convenientemente antes de
serem postos nas latas de lixo.
Fontes bibliográficas:
• Carvalho, P. R. Boas práticas qúımicas em biossegurança. Interciência: Rio de
Janeiro, 1999.
• Carvalho, P. R. Supervisor de segurança do trabalho. 4 ed. ABPA: Rio de Janeiro,
1978.
15
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
2 Material Básico de Laboratório
A execução de qualquer experimento de qúımica envolve geralmente a utilização de
uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com
finalidades espećıficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos
objetivos e das condições em que experiência será executada.
2.1 Material de vidro
Tubos de ensaio são tubos de vidro ciĺındricos e de uma maneira geral podem ter vários
tamanhos. São utilizados em reações de reconhecimento e demonstrações rápidas
(Figura 1a).
Placa de Petri também pode ser usada para realizar ensaios e outras finalidades (Figura
1b).
Vidro de relógio usado normalmente para cobrir béqueres contendo soluções e outras
finalidades (Figura 1c).
Becher ou Béquer é o recipiente mais comum de um laboratório, possuindo uma forma
ciĺındrica com um vão na parte superior, próprio para facilitar o escoamento dos
ĺıquidos. Uma das finalidades do becher é servir como recipiente para aquecimento.
Como todo recipiente de vidro, não pode ser levado diretamente ao fogo, devendo ser
aquecido, através de uma tela de amianto. É apresentado em vários tipos (formas
alta e baixa) e volumes (50, 100, 250 mL, etc.) (Figura 1d).
Figura 1: a) tubos de ensaio, b) placa de Petri, c) vidro de relógio, d) becher, e) Erlen-
meyer, f) balão de fundo chato e g) balão volumétrico.
Erlenmeyer recipiente em forma de tronco de cone possuindo boca larga ou estreita
e também pode ter tampa esmerilhada para proteger as soluções das impurezas
contidas no ar atmosférico (Figura 1e).
16
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Balões podem ser de quatro tipos diferentes:
• Balões de fundo chato: usados principalmente para armazenar ĺıquidos e na
confecção de frascos lavadores (Figura 1f).
• Balões de fundo redondo: são utilizados principalmente em operações que re-
queiram um aquecimento homogêneo, pois a forma esférica do seu fundo dis-
tribui melhor o calor.
• Balões de destilação: são esféricos e possuem uma sáıda lateral que permite o
escoamento dos vapores formados durante a experiência.
• Balões volumétricos: são balões de precisão, que são aferidos a uma dada
temperatura, possuem uma rolha esmerilhada e tem em seu colo um traço que
marca um determinado volume. Existem em vários tamanhos e capacidades
e possuem estampado em seu corpo a temperatura decalibração (i.e. 20 oC)
(Figura 1g)
Cilindro graduado ou proveta é um recipiente utilizado para medição volumétrica e
que pode ser de vários tamanhos (10 a 2000 mL). Não deve ser usado para medidas
de alta precisão (Figura 2a).
Funis podem ser de diversos tipos. Os principais são:
• Funil de vidro: pode ser usado para filtração simples e dependendo do formato
são classificados como qualitativo ou quantitativo (Figura 2b).
• Funil de Büchner: é um funil de fundo perfurado, utilizado para filtrações à
pressão reduzida (Figura 2c).
• Funil para sólidos: também de vidro porém com a perfuração mais larga (Figura
2d).
• Funil de decantação: apresenta forma ciĺındrica e possui uma torneira em sua
parte inferior e uma rolha na parte superior. Serve para separação de ĺıquidos
imisćıveis (Figuras 2e e 2f).
Kitasato tem a forma de um erlenmeyer, diferindo deste por apresentar uma sáıda lateral
em que é conectada uma mangueira de borracha ligada à uma bomba de vácuo ou
trompa d’água (Figura 3a).
Dessecador serve para guardar substâncias higroscópicas, protegendo-as contra a umi-
dade do ar. Em sua parte inferior possui uma substância dessecante que é capaz de
absorver a umidade do ar (śılica gel, cloreto de cálcio etc.) (Figura 3b).
Cuba ou Cristalizador é um recipiente de vidro, largo e baixo a fim de facilitar a
evaporação do ĺıquido e a conseqüente cristalização do sólido ou para conter misturas
refrigerantes (Figura 3c).
Bureta é um equipamento calibrado para medida precisa de volume de ĺıquidos, permi-
tindo o escoamento do ĺıquido usado em titulações (Figura 4a).
17
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Figura 2: a) cilindro ou proveta, b) funil de vidro, c) funil de Büchner, d) funil para
sólidos, e) e f) funis de decantação.
Figura 3: a) kitasato, b) dessecador e c) cristalizador.
Pipetas servem para transferir ĺıquidos de um recipiente para o outro. Nunca devemos
usar para medir volumes de ĺıquidos tóxicos, voláteis ou cáusticos. Elas podem ser:
• Aferidas ou volumétricas: servem para medir e transferir uma quantidade fixa
de volume (Figura 4b).
• Graduadas: servem para medir e transferir quantidades variadas de volumes
(Figura 4c).
Termômetro Figura 4d
2.2 Material de porcelana
Caçarola e cápsula são utilizadas para aquecimento direto de uma solução, evaporando
parte do seu conteúdo ĺıquido ou levando-a até a secura (Figuras 5a e 5b).
Cadinho e Gooch são recipientes para calcinar substâncias sólidas. É levado ao fogo
ficando apoiado sobre um triângulo. Pode ser também de ńıquel ou platina (Figuras
5c e 5d).
18
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Figura 4: a) bureta, b) pipeta volumétrica, c) pipeta graduada e d) termômetro.
Almofariz e pistilo são utilizados na pulverização de uma substância sólida (Figuras
5e e 5f).
Figura 5: a) caçarola, b) cápsula, c) cadinho com tampa, d) Gooch, e) almofariz e f)
pistilo.
2.3 Material metálico
Suporte, mufa e garra respectivamente nas Figuras 6a, 6b e 6c, são usados para mon-
tar aparelhagens em geral.
Argola é usada como suporte para funil de vidro ou tela de amianto (Figura 6d).
Tripé é usado como suporte de telas e triângulos (Figura 6e).
Pinças de vários tipos, como para segurar objetos aquecidos (Figura 6f), de Mohr (Figura
6g) e de Hofmann (Figura 6h) para impedir ou reduzir o fluxo de fluidos por tubos
de borracha.
Triângulo de ferro com porcelana, é usado para suportar cadinhos em aquecimento (Fi-
gura 6i).
Tela de amianto é uma tela metálica, contendo uma região central de amianto, usada
para suportar recipientes de vidro que serão aquecidos (Figura 6j).
Espátulas são usadas para a transferência de substâncias sólidas (Figura 6l).
19
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Figura 6: a) suporte universal, b) mufa, c) garra, d) argola, e) tripé, f) pinça, g) pinça de
Mohr, h) pinça de Hofmann, i) triângulo, j) tela de amianto, l) pinças.
2.4 Materiais diversos
Estufa é usada para esterilização e secagem de materiais e reagentes (Figura 7a).
Mufla ou forno elétrico é usado na calcinação à temperatura elevada (Figura 7b).
Manta elétrica é usada no aquecimento de ĺıquidos inflamáveis e deve ser usada com
balão de fundo redondo (Figura 7c).
Centŕıfuga é utilizada para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em um
ĺıquido, através de um movimento de alta velocidade (Figura 7d).
Figura 7: a) estufa, b) mufla, c) manta elétrica e d) centŕıfuga.
Suporte para tubos de ensaio (Figura 8a).
20
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Pinça de madeira é usada para segurar tubos de ensaio (Figura 8b).
Pissete é um frasco geralmente contendo água destilada, água deionizada, álcool ou
outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes (Figura 8c).
Frasco com conta-gotas normalmente utilizado com soluções de indicadores (Figura
8d).
Pró-pipete instrumento de borracha, usado para aspirar e evacuar pipetas com segu-
rança (Figura 8e).
Furador e rolhas Figuras 8f e 8g.
Escovas são usadas na lavagem da parte interna de tubos, provetas e outros recipientes
(Figura 8h).
Figura 8: a) suporte, b) pinça de madeira, c) pissete, d) frasco com conta-gotas, e) pró-
pipete, f) furador de rolhas, g) rolhas e h) escovas.
2.5 Lavagem qúımica do material
Inicie a lavagem escoando água pelo recipiente a ser lavado. Passe a solução de potassa
alcoólica por todo o recipiente. Devolva a solução de potassa alcoólica para o frasco de
origem. Cuidado ao manusear a solução de potassa alcoólica!
Passe água da torneira em abundância e após passe água destilada. Para verificar se
o recipiente está limpo, observe se não há formação de bolhas na superf́ıcie do material.
A secagem pode ser realizada com ar comprimido, éter, álcool, no dessecador ou estufa
à 110 oC.
21
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
3 Descargas elétricas em gases rarefeitos
3.1 Introdução
Quando se produz uma descarga elétrica num tubo contendo um gás à baixa pressão
(rarefeito) ocorrem emissões luminosas. A cor (freqüência) da luz observada é função da
natureza do gás, da pressão interna a que este está submetido e da diferença de potencial
aplicada.
Os elétrons emitidos pelo catodo colidem com os átomos do gás formando ı́ons positivos
(cátions) e elétrons livres. É evidente que os cátions atraem fortemente os elétrons e, estes
podem se recombinar para voltar a formar os átomos.
O que ocorre quando um elétron se recombina com um ı́on? É emitida uma radiação
eletromagnética (fóton), que pode ser de luz viśıvel ou inviśıvel (ultravioleta, por exemplo).
A tecnologia, valendo-se da descoberta de que gases rarefeitos iluminam-se com cores
variadas quando seus elétrons são excitados pela eletricidade, desenvolveu as lâmpadas
de vapor de mercúrio ou de sódio e as lâmpadas de halogênios (lâmpadas halógenas).
Estas últimas emitem luz intensa e são usadas, por exemplo, em faróis de automóveis
e na iluminação de aeroportos, edif́ıcios, monumentos e etc. Os gases nobres têm sido
empregados como fontes de luz em tubos de anúncios luminosos. O neônio fornece uma
cor vermelho alaranjada (neon).
A pesquisa de dispositivos especiais para a excitação elétricaem cristais ou gases levou
à produção da luz laser (light amplification by stimulated emission of radiation, ou seja,
amplificação de luz por emissão estimulada de radiação).
Para produzir um raio laser, aplica-se uma descarga elétrica num tubo contendo uma
mistura de gases que inclua hélio e neônio. A energia elétrica aplicada faz com que os
elétrons passem para um estado excitado. Os elétrons, ao regressarem para o estado
original de energia, emitem fótons, que, por sua vez, se chocam com novos elétrons,
provocando a emissão de mais fótons numa reação em cadeia. Como todos os fótons
emitidos têm a mesma energia (mesma freqüência) obtém-se um feixe fino monocromático.
O laser é uma luz muito intensa porque toda a potência emitida pela fonte luminosa é
altamente concentrada. A tecnologia do laser hoje já é comum, sendo usado em aparelhos
de compact discs (CDs), na informática (CD-ROM), na medicina (em delicadas operações
cirúrgicas), na indústria, etc.
3.2 Estudo de descargas elétricas em função da pressão
Na Figura 9, o sistema é formado por um tubo de vidro com dois eletrodos e uma
válvula reguladora de pressão, de modo que se pode aplicar uma diferença de potencial
a um determinado gás, sob várias pressões. O gás torna-se condutor de eletricidade à
medida que a pressão é reduzida. Observa-se então, o aparecimento de uma luminescência
no tubo. A cor observada é função da natureza do gás, da pressão interna a que este está
submetido e da diferença de potencial aplicada. Se a pressão for reduzida ainda mais
(cerca de 10−6 atm) o brilho do gás desaparece, mas resta um brilho fluorescente nas
paredes do tubo. O brilho é causado por um feixe de part́ıculas que provêm do eletrodo
negativo (catodo) denominado raios catódicos (elétrons).
22
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Figura 9: Ampola de Crookes
Figura 10: Ampola de pressão
Na Figura 10, o sistema é formado por um conjunto de seis ampolas contendo o mesmo
gás submetido a pressões diferentes (entre 30 e 0,03 mmHg). Pode-se observar que a cor
da luz emitida pelo gás depende da pressão a que este está submetido.
23
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
3.3 Tubo de raios catódicos (tubo de Crookes)
• Demonstração da natureza corpuscular dos raios catódicos
Os raios catódicos podem fazer girar as pás de um pequeno moinho, o que demonstra
a natureza corpuscular dos elétrons (Figura 11).
• Demonstração da propagação retiĺınea dos raios catódicos
Os raios catódicos são barrados por um anteparo, na forma de cruz, o que provoca
uma sombra na parede de vidro, o que demonstra a propagação retiĺınea dos elétrons
(Figura 11).
• Demonstração da natureza elétrica dos raios catódicos
Os raios catódicos (elétrons) são desviados por um campo magnético. A trajetória
dos elétrons se torna viśıvel com aux́ılio de uma tela fluorescente (Figura 12).
Figura 11: Tubos de Crookes
Figura 12: Ampola de Crookes
24
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
3.4 Tubo de raios canais (tubo de Goldstein, tubo de catodo
perfurado)
Os raios canais são constitúıdos por diversos ı́ons positivos (de cargas simples ou
múltiplas). Estes são produzidos quando moléculas gasosas são bombardeadas por um
feixe de elétrons. Se esses elétrons tiverem bastante energia, provocarão a formação de
ı́ons positivos, pelo choque com as moléculas de gás. Os ı́ons positivos passam pelos
orif́ıcios (canais) do catodo produzindo raios de cor vermelho-violáceo. (Figura 13)
Figura 13: Ampola de raios canais
25
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
4 Espectro de emissão dos metais
Diversos átomos e moléculas, quando são excitados em uma chama, emitem fótons
com energia na faixa do viśıvel. Tal fenômeno é bastante explorado comercialmente, seja
nos flashes das máquinas fotográficas ou nas deslumbrantes cores emitidas pelos fogos de
artif́ıcio.
Uma maneira segura de se empregar os ensaios de chama é através da análise de
decomposição da luz por dispersão, identificando os elementos presentes em função de
suas linhas espectrais caracteŕısticas. O instrumento utilizado para decompor a luz é o
espectroscópio.
Neste experimento será utilizado um modelo bem simples, que se assemelha ao da
Figura 14. O espectroscópio apresenta um colimador, que envia um feixe de raios paralelos
ao prisma, montado sobre uma base rotatória; um telescópio, mediante o qual se observa
o espectro; e um terceiro tubo, que será iluminado com aux́ılio de uma lâmpada (não está
viśıvel na figura), contendo uma escala de linhas de referência superposta ao espectro.
Figura 14: Espectroscópio de Bunsen.
Roteiro experimental
Acenda o bico de gás, colocando-o com chama oxidante a uns 10 cm do colimador, e
acenda a lâmpada para iluminar a escala.
Observe a escala de linhas de referência no espectroscópio com o bico de Bunsen e a
lâmpada acesos. Certifique-se de que a escala esteja centralizada sobre o espectro viśıvel.
Se for preciso, é posśıvel ajustar a fenda do colimador a fim de que a escala possa ser
determinada com exatidão.
Limpe a alça de ńıquel-cromo, introduzindo-a em uma solução concentrada de HCl e
em seguida queimando-a na chama oxidante do bico de Bunsen.
Leve uma amostra de cada uma das soluções a serem testadas à chama, com aux́ılio
da alça de ńıquel-cromo. Observe e registre a cor da chama.
Em seguida, observe no espectroscópio as raias espectrais emitidas e seus valores cor-
respondentes na escala, anotando-os na tabela localizada na página 9.
26
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Obs.: Para o desenvolvimento da prática, serão utilizadas soluções de diversos ı́ons
metálicos saturadas em cloreto (cloretos correspondentes + ácido cloŕıdrico concentrado).
Em função da diferente volatilidade dos sais, recomenda-se repetir o procedimento
anterior quantas vezes for preciso, ajustando a altura da alça de ńıquel à chama do bico
de Bunsen. Para os sais bem voláteis recomenda-se a chama oxidante inferior (por exemplo
o sal de potássio), e para sais menos voláteis a zona de fusão (exemplo: sais de cálcio,
estrôncio e bário).
Repita o procedimento 3 antes de proceder a troca de solução, a fim de evitar a
contaminação das mesmas.
Para o Lar
Discuta sobre a procedência de tais emissões, isto é, se vinda dos átomos metálicos ou
dos respectivos ı́ons.
Verifique em seus dados experimentais (valores observados na escala do espectroscópio)
a raia espectral de menor comprimento de onda e a raia de maior comprimento de onda.
Consulte na tabela em anexo os correspondentes comprimentos de ondas dessas emissões.
Construa um gráfico, representando na ordenada os comprimentos de onda destas duas
raias e na abscissa os correspondentes valores lidos na escala do espectroscópio. Trace uma
reta e a partir desta, determine os demais comprimentos de onda observados. Compare
estes valores com os fornecidos e estime o erro.
Explique o porquê da escolha dos sais na forma de cloretos para o ensaio de chama.
Justifique a cor da chama observada ao aquecer cada sal, consultando num espectro da
região do viśıvel as cores correspondentes aos comprimentos de onda das raias observadas
(vide Tabela 4).
27
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamentode Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Tabela 1: Linhas espectrais carateŕısticas dos espectros de alguns elementos.
Elemento λ (nm) Cor
Sódio 589,0
589,6
Potássio 404,4
404,7
766,5*
766,9
Ĺıtio 610,3
670,8*
Cálcio 554,4
618,2*
620,3*
Estrôncio 606,0*
662,8
674,7
687,0
Bário 513,7
534,7
553,5*
551,9
553,6
577,8
Cobre 510,5
515,3
521,8
∗ Linha persistente ou mais senśıvel.
Weast, R. C. Handbook of Chemistry and Physics. 57th ed. CRC PRESS, 1977
28
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
5 Transferência de gases
1. Encha com água a proveta de 500 mL e inverta-a num becher de plástico também
contendo água, tendo o cuidado de não permitir a entrada de bolhas de ar no interior
da proveta.
2. Encha de água a conexão que liga a torneira verde ao erlenmeyer (o látex de entrada
é aquele ligado a conexão de vidro maior).
3. Tampe o erlenmeyer de 500 mL com a rolha duplamente perfurada e coloque o látex
de sáıda no interior da proveta.
4. Conecte o látex de entrada à torneira de água (verde). Abra a torneira lentamente e
deixe gotejar aproximadamente 400 mL de água no interior do erlenmeyer (à medida
que a água entra no erlenmeyer, o ar é deslocado para o interior da proveta).
5. Finda a operação, feche bem a torneira, desarrolhe o erlenmeyer e retire o látex do
interior da proveta.
6. Levante a proveta até igualar os ńıveis interno e externo de água, nesta posição,
faça a leitura do volume de ar transferido. Anote.
7. Para evitar erro sistemático (erro provocado pelo uso de instrumento de medição
diferentes) transfira o volume de água, contida no interior do erlenmeyer, para a
mesma proveta a qual foi feita a leitura do volume de ar transferido. Anote o
volume de ar deslocado.
8. Calcule o rendimento da sua transferência.
Dados obtidos
Volume de água no erlenmeyer (Vd):
Volume de ar na proveta (Vt):
Cálculos
∆E% =
|Vt − Vd|
Vt+Vd
2
x100
Rendimento(%) = 100 − ∆E
29
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
6 Acidez relativa dos hidróxidos
do terceiro peŕıodo
1. Recolha oxigênio em um recipiente adequado e transfira-o para cinco erlenmeyers.
2. Queime uma pequena porção de sódio na chama de um bico de Bunsen e introduza-o
no interior de um dos erlenmeyers.
3. Repita o item anterior quatro vezes, substituindo, a cada procedimento, o sódio por
magnésio, carbono, fósforo e enxofre, respectivamente.
4. Coloque em outros dois erlenmeyers, ambos sem oxigênio puro, uma porção de óxido
de alumı́nio e ácido perclórico, respectivamente.
5. Em todos os erlenmeyers, adicione uma pequena quantidade de água e agite.
6. Determine o pH das sete soluções e associe a acidez com o posicionamento do ele-
mento na classificação periódica.
7. Monte as reações qúımicas envolvidas em cada processo.
30
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
7 Determinação da fórmula de um hidrato
1. Determine a massa de um tubo de ensaio grande, limpo e seco (m1).
2. Coloque cerca de 2 gramas de sal hidratado no tubo de ensaio e registre a massa do
conjunto (m2).
3. Aqueça o conjunto até a eliminação total da água.
4. Resfrie o conjunto em dessecador e volte a determinar a massa (m3). Repita os ı́tens
3 e 4 até obter massa constante.
Dados obtidos
m1 =
m2 =
m3 =
Cálculos
• Calcular a massa de sal anidro: msal = m3 − m1
• Calcular a massa de água: mágua = m2 − m3
• Calcular o número de mols de sal anidro: nsal =
msal
MMsal
• Calcular o número de mols de água: nágua =
mágua
MMágua
• Determinar o número de mols de água por de sal:
nágua
nsal
• Escreva a fórmula do hidrato.
• Compare o valor obtido com o valor teórico e calcule o erro percentual.
31
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
8 Ligações qúımicas
8.1 Aquecimento
1. Coloque pequena quantidade de cloreto de sódio sólido em um tubo de ensaio seco
e aqueça até que aconteça alguma mudança em suas caracteŕısticas f́ısicas.
2. Repita o procedimento acima em outros tubos de ensaio, com o paradiclorobenzeno,
sulfato de cobre e cloreto de cálcio di-hidratado.
8.2 Solubilidade
Tente a dissolução de pequena quantidade dos solutos em cerca de 2 mL dos solventes,
conforme tabela abaixo. Lembre-se que todos os testes são comparativos, por isso deve-se
manter a mesma relação soluto-solvente.
Água Álcool Tetracloreto de carbono
Cloreto de sódio
Sacarose
Sulfato de cobre
Parafina
8.3 Miscibilidade
Misture aproximadamente 2 mL de cada um dos ĺıquidos, conforme tabela abaixo. Ob-
serve e anote. Estes testes também são comparativos, deve-se sempre manter os volumes
constantes.
Água Álcool Tetracloreto de carbono
Acetona
Éter et́ılico
Clorofórmio
8.4 Condutibilidade elétrica
Teste a condução de corrente através dos seguintes ĺıquidos:
• Água da bica
• Água destilada
• Sol. de cloreto de sódio 0,1 mol L−1
• Sol. de sacarose 0,1 mol L−1
• Sol. de ácido cloŕıdrico 0,1 mol L−1
• Sol. de ácido acético 0,1 mol L−1
32
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
• Sol. de hidróxido de sódio
0,1 mol L−1
• Sol. de hidróxido de amônio
0,1 mol L−1
33
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
9 Preparo das soluções
9.1 Preparo de solução de HCl
Objetivo: Cada grupo deverá preparar 250 mL de solução aquosa de HCl 1,00 mol L−1.
Calcule o volume de HCl concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 1,00
mol L−1.
Observe no frasco de HCl P.A. as seguintes informações:
Dosagem: % (percentagem m/m)
Massa espećıfica da solução:
Massa molar do HCl: 36,46 g mol−1
Coloque 150 mL de água destilada em um balão volumétrico com capacidade para
250,00 mL (ou cilindro graduado de 250,0 mL), previamente lavado e rinsado com água
destilada.
Meça em pipeta graduada o volume calculado de HCl concentrado e tranf́ıra-o para o
balão volumétrico contendo água.
Complete o volume com água destilada até a marca de referência, conforme a técnica
recomendada. Homogeneize e deixe a solução esfriar até próximo a temperatura ambiente.
Coloque a solução preparada em um frasco limpo e rinsado com pequena porção da
própria solução. Com uma etiqueta rotule o frasco: HCl = 1,00 mol L−1.
9.2 Preparo de solução de NaOH
Objetivo: Cada grupo deverá preparar 250 mL de solução aquosa de NaOH 1,00
mol L−1.
Observações: Proceda as instruções (quanto à técnica) discrimidadas acima.
Leve em conta a pureza do soluto (NaOH) P.A., indicada no rótulo do frasco, no
momento de realizar os cálculos.
Tais soluções necessitam ser precisas pois serão utilizadas na aula prática de ter-
moqúımica (serão realizadas medidas quantitativas de variação de calor).
Cálculo do Volume necessário de HCl conc. para HCl 1 mol L−1:
1 mol HCl − 1000 mL
X − 250 mL
X = 0,25 mol
1 mol HCl − 36, 5 g
0, 25 mol − X1
X1 = 9,125 g
Conc. percentual = 37 % m/m
37 g − 100 g
9, 125 g − X2
X2 = 24,6 g
ρ =
m
V
⇒ V =
24, 6
1, 19
V = 20,67 mL de HCl
34
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostilade Laboratório
10 Propriedades coligativas
10.1 Ebulioscopia
1. Coloque 100 mL de água destilada num erlenmeyer e tampe-o com uma rolha du-
plamente perfurada. Inserir, em um dos orif́ıcios um termômetro e no outro um
tubo de vidro, que funcionará como uma válvula de escape. Cuide para que o bulbo
do termômetro fique pouco acima do ńıvel da água, sem tocá-la.
2. Leve o conjunto ao aquecimento e determine a temperatura em que se inicia a
ebulição.
3. Procure verificar se a temperatura se mantém constante durante a ebulição.
4. Repita os ı́tens 1, 2 e 3, substituindo a água por soluções 1 molal de sacarose (342
g Kg−1 de solvente), cloreto de sódio (58,5 g Kg−1 de solvente) e cloreto de cálcio
(111 g Kg−1 de solvente), respectivamente, lavando o erlenmeyer e o termômetro a
cada troca de substância.
Dados obtidos
Substância Temperatura de ebulição
H2O
C12H22O11
NaCl
CaCl2
Cálculos
• Comparar as temperaturas de ebulição obtidas experimentalmente, com as encon-
tradas na literatura.
• Calcule o fator de Van’t Hoff e o grau de ionização das soluções iônicas.
35
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
10.2 Crioscopia
1. Prepare uma mistura refrigerante (3 partes de gelo para 1 parte de sal grosso) num
becher.
2. Coloque num tubo de ensaio 3 mL de água e introduza um termômetro, o qual será
utilizado para medir a temperatura. Mergulhe o conjunto no banho de gelo e anote
a temperatura do ińıcio do congelamento.
3. Renove a mistura refrigerante sempre que necessário, adicionando gelo ou sal grosso,
conforme o caso. Ao término retire o conjunto do banho de gelo.
4. Repita todos os itens anteriores, substituindo a água por soluções 1 molal de sa-
carose, cloreto de sódio e cloreto de cálcio, respectivamente, limpando o tubo e o
termômetro a cada troca de substância.
Dados obtidos
Substância Temperatura de congelamento
H2O
C12H22O11
NaCl
CaCl2
Cálculos
• Comparar as temperaturas de congelamento medidas experimentalmente, com as
encontradas na literatura.
• Calcule o fator de Van’t Hoff e o grau de ionização das soluções iônicas.
∆t = Ke · µ · i ou ∆t = Kc · µ · i
i = 1 + (n − 1)α
36
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
11 Estudo das reações
11.1 Dissoluções exotérmica e endotérmica
1. Em um tubo de ensaio, coloque aproximadamente 5 mL de água. Adicione 15 gts
de ácido sulfúrico concentrado. Observe e reserve essa solução para o item 3.
2. Repita o item anterior, trocando o ácido sulfúrico concentrado por 3 pérolas de
hidróxido de sódio, reservando também para o ı́tem 4.
3. Dividir a solução preparada com ácido sulfúrico, em duas partes iguais. Em um dos
tubos adicione 2 gotas de fenolftaléına e no outro a mesma quantidade de alaranjado
de metila. Observe e anote.
4. Repita o item anterior com a solução preparada com hidróxido de sódio.
5. Pegue dois tubos de ensaio. Coloque em um deles pequena quantidade de cloreto
de amônio. No outro coloque quantidade idêntica de nitrato de sódio. Em ambos
os tubos adicione ± 5 mL de água. Observe e anote.
11.2 Reação de precipitação
Apanhe dois tubos de ensaio e leve-os à capela. Em um deles adicione um pouco de
solução de sulfito de sódio e, no outro, de tiossulfato de sódio. Coloque 3 mL de solução
de ácido cloŕıdrico 6 mol L−1 nos dois tubos. Observe e anote.
11.3 Reação de dupla-troca
Pegue dois tubos de ensaio. Em um deles verta 2 mL de solução de nitrato de prata
0,1 mol L−1 e no outro, igual volume de solução de nitrato de sódio 0,1 mol L−1. A ambos
os tubos, adicione 1 mL de solução de cloreto de potássio 0,1 mol L−1. Observe e anote.
11.4 Reação de decomposição
Em um tubo de ensaio completamente seco, adicione pequena quantidade de dióxido
de chumbo. Aqueça-o em seguida e aproxime um palito de bambu em brasa à boca do
tubo. Observe e anote.
11.5 Reação redox
Pegue dois tubos de ensaio. Em um deles coloque 5 mL de solução de sulfato ferroso 1
mol L−1 e, no outro, igual volume de peróxido de hidrogênio. Em ambos os tubos adicione
10 gotas de ácido sulfúrico concentrado e 1 mL de solução de permanganato de potássio
0,1 mol L−1. Observe e anote.
37
laboratorio
Riscado
laboratorio
Texto de substituição
um pedaço de
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
12 Determinação do volume molar
1. Determine a massa do tubo de ensaio limpo e seco (m1).
2. Adicione ao tubo 3 g da mistura KClO3 + MnO2 (7:3). Volte a determinar a massa
(m2).
3. Fixe, com aux́ılio de uma mufa, o tubo de ensaio ao suporte universal. Inverta uma
proveta (500 mL de capacidade) cheia de água até borda, num becher (2000 mL)
contendo água, tendo cuidado de não permitir a entrada de bolhas de ar.
4. Tampe o tubo com a rolha perfurada conectada ao látex. Aqueça moderadamente
as paredes do tubo, sem portanto aquecer a massa sólida, porque deseja-se apenas
expulsar o ar contido no interior do tubo, o que será observado quando o fluxo de
bolhas de ar tornar-se menos intenso.
5. Findo a etapa anterior, introduza a sáıda do tubo de látex no interior da proveta
invertida.
6. Aqueça o tubo de ensaio moderadamente até que se tenha recolhido 3
4
da capacidade
da proveta.
(CUIDADO! A MISTURA AO SER AQUECIDA BRUSCAMENTE PODE TOR-
NAR-SE EXPLOSIVA, POR OUTRO LADO SE AQUECIDA MUITO MODE-
RADAMENTE PODE OCORRER REFLUXO, PODENDO PERDER O TUBO E
POR CONSEQUÊNCIA TER QUE REPETIR A PRÁTICA)
7. Ao término do recolhimento, desligar o bico de gás, e aguardar que a última bolha
de gás seja expulsa. Retire a rolha do tubo para evitar refluxo.
8. Deixe o sistema esfriar no dessecador e volte a determinar a massa posteriormente
(m3).
9. Determine a temperatura da água contida no becher e iguale os ńıveis da água
(externo e interno) para igualar as pressões. Anote o volume de gás medido após as
pressões igualadas.
38
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Dados obtidos
Massa do tubo vazio: m1 =
Massa do tubo + mistura: m2 =
Massa do tubo após aquecimento: m3 =
Volume de O2: Vprát =
Dados consultados
Temperatura da Água: t =
Pressão Ambiente: Pamb =
Pressão de Vapor d’água: Pv =
Pressão de Oxigênio: PO2 = Pamb − Pv =
Cálculos
• Corrigir o volume para as CNTP (VCNTP ):
760 · VCNTP
273
=
PO2 · Vprát
t + 273
• Calcular o volume molar do oxigênio:
(m2 − m3) − VCNTP
32 gdeO2 − x
x = volume molar
• Comparar o valor obtido com o valor teórico e calcular o erro percentual.
Tabela 2: Tabela da pressão de vapor d’água em diferentes temperaturas.
Temperatura (oC) Pressão (mm Hg)
20 17,5
21 18,6
22 19,8
23 21,0
24 22,4
25 23,8
26 25,2
27 26,7
28 28,3
29 30,0
30 31,8
39
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
13 Determinação da massa molar do magnésio
1. Em uma bureta de gás adicione ± 10 mL de solução de HCl 6 mol L−1 e, em seguida
complete a bureta com água até a borda, que deve ser introduzida bem lentamente,
a fim de dificultar que essa se misture com o ácido.
2. Fixe à rolha, por intermédio do fio de cobre, uma fita de magnésio de massa pre-
viamente conhecida (± 0,03 g determinada em balança anaĺıtica), e a introduza na
bureta.
3. Em um becher de 300 mL com água, inverta a bureta tendo cuidado de evitar a
entrada de bolhas de ar no interior da mesma.
4. Segure a bureta nesta posição até o fim da reação,observado pelo consumo completo
do magnésio.
5. Aguarde alguns minutos afim de que a solução contida na bureta alcance a tempe-
ratura ambiente.
6. Desloque as pequenas bolhas que, por ventura, venham a se alojar nas paredes da
bureta, com leves batidas.
7. Transfira a bureta para uma proveta de 2000 mL impedindo a sáıda da solução pelo
orif́ıcio da rolha, vedando-a com a ponta do dedo.
8. Levante ou abaixe a bureta de modo a igualar os ńıveis internos e externos de água,
nesta posição, faça a leitura do volume de gás produzido. Anote.
Dados obtidos
Massa de magnésio: mMg =
Volume de H2: Vprát =
Dados consultados
Temperatura ambiente: t =
Pressão Ambiente: Pamb =
Pressão de Vapor d’água: Pv =
Pressão de Hidrogênio: PH2 = Pamb − Pv =
40
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Cálculos
• Corrigir o volume para as CNTP (VCNTP ):
760 · VCNTP
273
=
PH2 · Vprát
t + 273
• Calcular a massa molar (MM) do magnésio:
mMg − VCNTP
MMMg − 22400 mL
• Comparar o valor obtido com o valor teórico e calcular o erro percentual.
41
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
14 Fatores que influenciam a velocidade de uma
reação
14.1 Concentração dos reagentes
14.1.1 Variando [Na2S2O3]
1. Reservar 6 tubos de ensaio contendo 6,0 mL de solução de HCl 1 mol L−1 cada,
medidos com o aux́ılio de uma bureta.
2. Preparar outros 6 tubos com as quantidades de Na2S2O3 0,0125 mol L
−1 e H2O
especificadas na tabela abaixo.
3. Verter o tubo 1 do item 2, em um dos tubos contendo solução de HCl.
4. A partir do contato entre as soluções, agitar e, com aux́ılio de um cronômetro,
marcar o tempo necessário para o aparecimento da turvação.
5. Proceder da mesma forma com os demais pares de tubos.
Tubo Na2S2O3 H2O Tempo (s)
0,0125 mol L−1
6 1,0 mL 5,0 mL
5 2,0 mL 4,0 mL
4 3,0 mL 3,0 mL
3 4,0 mL 2,0 mL
2 5,0 mL 1,0 mL
1 6,0 mL —
14.1.2 Variando [HCl]
Proceda como nos itens anteriores, porém variando a concentração do HCl (partindo da
concentração 0,05 mol L−1) e mantendo a concentração do tiossulfato de sódio constante
(0,1 mol L−1)
Tubo HCl H2O Tempo (s)
0,05 mol L−1
6 1,0 mL 5,0 mL
5 2,0 mL 4,0 mL
4 3,0 mL 3,0 mL
3 4,0 mL 2,0 mL
2 5,0 mL 1,0 mL
1 6,0 mL —
42
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
Cálculos
• Determine através de gráficos as ordens parciais do S2O
2−
3 e do H3O
+ na reação
estudada.
• Compare tais resultados com os valores citados na literatura e determine o erro
experimental.
14.2 Temperatura
1. Reservar 10 tubos de ensaio e colocar em 5 deles, separadamente, 5,0 mL de solução
de H2C2O4 e nos outros 5 tubos, 5,0 mL de solução, previamente acidulada, de
KMnO4.
2. Coloque os 10 tubos do item anterior, no interior de um becher contendo água.
3. Coloque um termômetro também no interior do becher e aguarde alguns minutos,
até temperatura constante (ambiente).
4. Verter um dos tubos contendo solução acidulada de KMnO4 em um dos tubos con-
tendo a solução de H2C2O4 agite e com aux́ılio de um cronômetro, marque o tempo
gasto para o desaparecimento da coloração (À TEMPERATURA AMBIENTE A
REAÇÃO LEVA ± 3 min).
5. Aqueça o becher, até que a temperatura fique 10 oC superior à inicial.
6. Faça reagir mais um par de tubos e cronometre.
7. Continue o procedimento com os outros pares de tubos, sendo elevada a temperatura
do banho em relação ao anterior, em 10 oC.
Cálculos
• Construa, com os dados obtidos experimentalmente, um gráfico de
(
T−1
K−1
x log t
−1
s−1
)
e determine o coeficiente de correlação.
14.3 Estado de subdivisão
1. Aqueça na chama do bico de Bunsen um fio de ferro. Repita a operação com lã de
aço. Compare as velocidades das reaões.
2. Tome um tubo de ensaio limpo e seco, adicione uma pequena porção de KI(s) e
Pb(NO3)2(s), ambos desidratados em estufa. Misture os cristais com um bastão de
vidro. Observe. Adicione água aos cristais. Compare, o tempo de reação antes e
após a adição da água.
43
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
14.4 Catalisador
1. Limpe uma lâmina de alumı́nio e sobre ela adicione uma gota de solução de
Hg(NO3)2. Aguarde alguns segundos, a seguir lave e seque a lâmina. Deixe-a em
repouso por algum tempo e observe.
2. Tome dois tubos de ensaio e coloque 3 mL de solução de H2C2O4 em cada um.
A um deles, adicione quatro gotas de solução de MnSO4. Tome outros dois tubos
de ensaio e coloque 3 mL de solução acidulada de KMnO4. Reagir dois a dois e
observar.
Para as seções 14.3 e 14.4, descreva as observações e discuta tais resultados.
44
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
15 Fatores que influenciam um equiĺıbrio qúımico
15.1 Temperatura
Prepare um tubo de vidro com borracha de látex nas extremidades. Recolha neste tubo
o NO2 produzido pela reação entre o HNO3 (conc.) e Cu (metálico); feche as extremidades
do tubo com aux́ılio de pinças de Mohr. Observe a coloração de gás.
Mergulhe o tubo em uma mistura refrigerante de gelo triturado e sal grosso e observe.
Aqueça suavemente o tubo e observe.
15.2 Concentração
1. Reserve cinco tubos de ensaio e a cada um deles adicione 5,0 mL de solução vermelha
clara obtida a partir da mistura de 1 mL de solução de FeCl3 com 5 mL de solução
de NH4SCN. Guarde o primeiro tubo como referência. Ao segundo tubo adicione
um pouco de solução de NH4SCN; ao terceiro adicione solução de FeCl3; ao quarto
adicione solução de NH4Cl e ao quinto, adicione algumas gotas de solução de H3PO4.
Compare cada um dos tubos com o primeiro tubo.
2. Em um tubo de ensaio coloque 3,0 mL de solução de CH3COOH 1,0 mol L
−1 e em
outro adicione 3,0 mL de solução de HCl 1,0 mol L−1. Aos dois tubos adicione 3
gotas do indicador alaranjado de metila. Divida em partes iguais o conteúdo de
ambos os tubos e reserve um tubo de cada solução com referência para comparação.
Adicione ao tubo contendo ácido cloŕıdrico uma pequena porção de cloreto de sódio.
Adicione acetato de sódio ao tubo que contém ácido acético. Homogeneize e compare
com as soluções reservadas.
3. Repita o procedimento realizado no item 2, porém utilizando as soluções de alca-
linas de NH3(aq) 1,0 mol L
−1 e de NaOH 1,0 mol L−1, utilizando a fenolftaléına
como indicador. Ao tubo contendo amônia aquosa adicione uma porção de clo-
reto de amônio e ao tubo contendo hidróxido de sódio adicione cloreto de sódio.
Homogeneize e compare com as soluções reservadas.
4. Prepare duas soluções de cloreto de sódio (cerca de 5,0 mL), uma insaturada e outra
saturada. Adicione e estas soluções (a solução saturada não deve conter corpo de
fundo), gota à gota, ácido cloŕıdrico concentrado. Observe.
45
Instituto de Qúımica — UERJ
Departamento de Qúımica Geral e Inorgânica
Elementos de Qúımica VI
Introdução ao Laboratório de Qúımica Geral
Apostila de Laboratório
16 Equiĺıbrio iônico em soluções salinas
16.1 pH de Soluções Salinas
Procedimento
Prepare 50 mL de uma das soluções 0,1 mol L−1 abaixo, conforme indicação do pro-
fessor. Esta solução será usada por todos os grupos da turma.
Tenha em mãos uma bateria de onze tubos de ensaio limpos. Adicione a cada um
dos tubos de 1 a 10, respectivamente, 3 mL de cada uma das soluções preparadas:
NaCl, K2SO4, NH4Cl, AlCl3, NaOAc, Na2CO3, NaHCO3, (NH4)2CO3, NaHSO4