Determinação de Aldeídos totais em bebidas pelo método volumétrico- Fundamentos da Química Analítica (QMC5350)

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Fundamentos da QuímicaFundamentos da QuímicaFundamentos da Química
Analítica (QMC5350)Analítica (QMC5350)Analítica (QMC5350)
SEMESTRE: 2020.1SEMESTRE: 2020.1SEMESTRE: 2020.1
TURMA:02215TURMA:02215TURMA:02215
FASE: 2FASE: 2FASE: 2
AUTORA:AUTORA:AUTORA: 
 23 DE OUTUBRO23 DE OUTUBRO23 DE OUTUBRO DE 2020DE 2020DE 2020
DETERMINAÇÃO DE ALDEÍDOS TOTAISDETERMINAÇÃO DE ALDEÍDOS TOTAIS
EM BEBIDAS POR MÉTODO VOLUMÉTRICOEM BEBIDAS POR MÉTODO VOLUMÉTRICO
1.Introdução
1.1 Aldeído
Em química, aldeído é uma função orgânica que se caracteriza pela presença em sua
estrutura do grupamento carbonila (C=O) na extremidade da cadeia, caracterizando a
presença de um grupo -CHO na extremidade do composto orgânico.
É obtido através da oxidação de álcoois primários em meio ácido ou de sua desidrogenação
catalítica na forma de vapor em presença de metais como o cobre, a prata e a platina, ou da
oxidação catalítica de vapores de álcoois por oxigênio do ar.
Encontramos esta função orgânica em: produção de resinas, conservadores,
fabricação de fármacos, plásticos, desinfetantes e aromatizantes, bebidas.
 Necessidade de monitoramento do aldeído nos alimentos e bebidas 
 Com diferentes métodos: volumétrico, colorímetrico, cromatográfico, etc.
CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th Edition. CRC Press
1.Introdução
1.1 Aldeído
 E também pode fazer parte da amostra, ou seja é de extrema importância na produção de
alimentos, para a conservação.
Alifático ou aromático: o aldeído pode apresentar cadeia aberta sem anéis benzênicos
(alifático) ou ter um ou mais anéis (aromático).
Estados físicos: a depender da quantidade de carbono presente no composto, pode ser
encontrado in natura, no estado sólido, líquido ou gasoso. Exemplo: compostos que
possuem dois átomos de carbono são encontrados em forma de gases.
 Sua fórmula molecular é CnH2nO
Densidade maior que a da água e tem moléculas polares.
É um composto com índice altíssimo de reatividade.
Tem uma fácil combustibilidade, ou seja, queima com muita facilidade.
CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th Edition. CRC Press
Etapas do processo
Analise do pH da
solução 
Repetição do
preparo da
solução da
amostra
2. Princípio do Método Volumétrico
- Volumétrica: medida de volume de uma solução de concentração conhecida
necessária para reagir essencial e completamente com o analito
Massa ou volume
da amostra do
analito de
interesse Preparo da
solução da
amostra
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, FJ; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9a Edição Norte-
Americana, São Paulo: Cengage Learning, 2014.
2.1 Etapas e principais reações do método volumétrico para
determinação de Aldeídos 
2. Princípio do Método Volumétrico
Pesar a massa ou medir o volume da amostra do analito de
interesse
Transferir a massa ou volume para um recipiente com um
solvente, para dissolver 
Transferir o volume da solução a bureta 
Que por vez chega ao Erlenmeyer, e ocorre a reação final
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, FJ; CROUCH, S. R. Fundamentos de
Química Analítica, Tradução da 9a Edição Norte-Americana, São Paulo:
Cengage Learning, 2014.
2. Princípio do Método Volumétrico
2.2 Aplicações
ESCOLA ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL,
Governo do Estado do Ceará. Química Orgânica II. Vol. 1,
p. 15-17, 2012.Disponível em:
<https://moodle.ufsc.br/pluginfile.php/3547811/mod_re
source/content/1/Apostila_QMC_5125_Aulas_Pr%C3%A1
ticas.pdf>.Acesso
em: 21 nov. 2020
Este método é aplicável para bebidas
destiladas e se baseia na reação de
bissulfito com aldeídos da amostra,
formando compostos bissulfíticos. O excesso
de bissulfito é titulado com solução de
iodo na presença de amido. A reação é
reversível e pode liberar o composto
carbonílico, sob a ação de ácidos ou de
bases. Após a adição de uma solução
alcalina, o bissulfito que estava ligado ao
aldeído é liberado e dosado com 
a solução de iodo.
2. Princípio do Método Volumétrico
2.2 Aplicações
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para
análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
3. Metodologia 
3.1 Reagentes e materiais
Solução diluída de ácido clorídrico
Solução de iodo 0,025 M
Solução de amido a 1% m/v
Solução diluída de hidróxido de sódio
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para
análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
3. Metodologia 
3.1 Reagentes e materiais
Solução A – Pese 15 g de metabissulfito de potássio (K2S2O5) e dissolva em um balão
volumétrico de 1000 mL com água e 70 mL de ácido clorídrico. Complete o volume.
Solução B – Pese 200 g de fosfato trissódico (Na3PO4.12H2O) e 4,5 g de EDTA (etileno
diaminotetracetato dissódico). Dissolva em balão volumétrico de 1000 mL com água e
complete o volume.
Solução C – Meça 250 mL de ácido clorídrico. Dilua em água a 1000 mL em um balão
volumétrico.
Solução D – Pese 100 g de ácido bórico e 170 g de hidróxido de sódio. Dissolva os
reagentes em água e dilua a 1000 mL em um balão volumétrico.
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
Coloque 300mL de H2O e
10mL da solução A no
Erlenmeyer de 500mL 
Pipete 50mL do destilado e
adicione à solução do frasco
3. Metodologia 
3.2 Preparo da Amostra
Feche o frasco, agite e deixe
em repouso por 15 min.
Adicione 10mL da
solução B
O pH deve estar de 7,0
a 7,2
Caso, não der o pH 
 adicionar HCl ou NaOH
na solução A, ou seja
refazer
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
3. Metodologia 
3.2 Preparo da Amostra
Caso der o pH , feche o
recipiente, agite e deixe
em repouso por 15 min 
Adicione 10mL da
solução C e 4mL de
solução de amido 
Agite, e adicione com a
bureta a solução de iodo
0,025 M, até ficar azul,
sem excesso 
Junte 10 mL da solução D
e titule imediatamente o
SO2 liberado
com solução de iodo
0,025 M até o
aparecimento de cor
azulada, agitando
lentamente
O pH da solução final deve estar entre 8,8 e 9,5. Se necessário ajuste,
adicionando solução de ácido clorídrico ou de hidróxido de sódio à
solução D e reinicie a análise com nova tomada de amostra
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
Adicione a massa e o
solvente no balão
volumétrico, para dissolver 
3. Metodologia 
3.3 Método Volumétrico
Pese a massa na 
balança analítica 
Solução do titulante
(Padrão primario)
Volume exatamente
conhecido
Solução do Analito
Onde ocorre a reação química 
Solução do Titulante
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
Volume (Considere d=4,93g/c3) 
d=m/v 
No nosso caso, v=m/d v=(6,345 g/mol) /4,94 g/mL
v=1,28 =1,30mL/L 
 
Molaridade 
1 mol 253,8 g
0,025 mol x X=6,345 g/mol
Pureza
1,30mL 99,8%
 y 100%
y=1,3026 mL/L
4. Cálculos 
4. Cálculos 
Os aldeídos são expressos em mg de aldeído acético por 100 mL da amostra ou em mg de
aldeído acético por 100 mL de álcool anidro.
 (n*M*PM*100) / V = mg de aldeído acético por 100 mL da amostra 
 (1,30*0,025*44*100) / 50 = 0,0286 mg de aldeído acético por 100 mL da amostra
n = volume gasto da solução de iodo, em mL
M = molaridade da solução de iodo
PM = peso molecular do aldeído acético = 44 g
V = volume de amostra, em mL
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
4. Cálculos 
Para expressar o resultado em mg por 100 mL de álcool anidro:
 (A*100) / G =mg de aldeído acético por 100 mL de álcool anidro 
 (0,0286*100) / 7,4 = 0,3864 mg de aldeído acético por 100 mL de álcool anidro
 = 0,0003864 g de aldeído acético por 100 mL de álcool anidro
A = mg de aldeído acético por 100 mL de amostra
G = graduação alcoólica da amostra
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análises de alimentos. 4ª ed. (1ª Edição digital), 2008. 1020 p.
4. Cálculos 
Análise
INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 48.2018. Disponível em:
<https://www.in.gov.br/materia/-/asset_publisher/Kujrw0TZC2Mb/
content/id/40066295/do1-2018-09-10-instrucao-normativa-n-48-
de-31-de-agosto-de-2018--40066109>. Acesso em: 31 nov. 2020.
4.1 Avaliação do método
Vantagens 
Método econômico e rápido
Não precisa de equipamentos
sofisticados
Não precisa de mão de obra
especializada
Elevada precisão e exatidão
Pode ser automatizado
Desvantagens
Pouca especificidade
Não é seletivo
Requer grande quantidade
de amostra e reagente
5. Referências 
ENGHAG, Per. Encyclopedia of the elements: technical data-history-processing-applications. John Wiley
& Sons, 2008.
CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th Edition. CRC Press
N. Grevesse, E. Anders, J. Waddington (ed.) in Cosmic Abundances of Matter, Amer. Inst. Phys., New
York, p. 1. (1988).
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of
Official Analytical Chemists (method 972.08) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p.
10.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, FJ; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da
9a Edição Norte-Americana, São Paulo: Cengage Learning, 2014.
ESCOLA ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL, Governo do Estado do Ceará. Química Orgânica II.
Vol.1,p.15-17,2012.Disponível em:
<https://moodle.ufsc.br/pluginfile.php/3547811/mod_resource/content/1/Apostila_QMC_5125_Aulas_P
r%C3%A1ticas.pdf>.Acesso em: 21 nov. 2020