Prática 1 - Aferição de vidrarias volumétricas

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UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE 
Escola de Engenharia 
 
ALUNO:_____________________________________________________ T.I.A.:______________ 
Química Analítica Quantitativa 4º semestre 
Graduação em Química das 18h30 as 21h 2019/1 
PRÁTICA DE LABORATÓRIO Nº 01 
 
 
 
LIMPEZA E AFERIÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA 
 
 
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar 
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo 
várias vezes com água de torneira e, por último, com pequenas porções de água 
destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a presença de gordura (pequenas 
gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo na inspeção visual, pode-se recorrer ao 
tratamento com potassa-alcoólica 10%. Esse material de limpeza é altamente corrosivo 
e deve ser manuseado com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser 
abundantemente lavado com água. Nunca adicionar a potassa alcoólica a um recipiente 
sujo; este deve ser, previamente, lavado com água e detergente e escoado ao máximo. 
Jamais pipetar solução de limpeza aspirando com a boca. 
 Após alguns minutos de exposição, retorna-se a potassa alcoólica para o seu 
frasco de origem, escoando o máximo possível e tampa-se esse frasco. Lava-se o 
material com água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com pequenas porções de água 
destilada. 
 Materiais volumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta 
deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água). 
 
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AFERIÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO (50 ML) 
 Após a lavagem do balão volumétrico, conforme procedimento anteriormente 
descrito, deve-se enxugá-lo externamente com papel absorvente, e deixá-lo de boca 
para baixo (se necessário lavar com álcool etílico), sobre papel absorvente apoiado no 
suporte de funis1. Depois de seco, sem tocá-lo diretamente com as mãos, pesá-lo em 
uma balança analítica. Anota-se a massa. Após essa operação, enche-se com água 
destilada até o menisco e mede-se a nova massa. Anota-se a temperatura da água e 
calcula-se o volume do balão. 
 Repetir o procedimento das pesagens (vazio seco e com água destilada). A 
diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,05 mL. 
 
 
AFERIÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA (10 ML) 
 Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada e acima da sua 
graduação. Limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e 
esvazia-se a água, controlando a vazão com o dedo indicador, até acertar o menisco. 
Verte-se a quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e 
pesado em balança analítica. 
 O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado controlando-se a vazão 
com o dedo ou com a pró-pipeta, estando a ponta da pipeta encostada na parede do 
recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se 
 
1 Nunca se deve secar em estufa balão volumétrico, pipeta e bureta aferidos. Para aferição destes 
materiais é conveniente a repetição das aferições até que haja concordância dos valores medidos. A 
diferença entre duas determinações não deve exceder 0,05 mL. 
 
 
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a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido 
restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, 
mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água. Repete-se a aferição descrita. A 
seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve 
exceder 0,03 mL. 
 
AFERIÇÃO DE BURETA (25 ML) 
 Para aferir esse aparelho, previamente limpo, deve-se proceder da seguinte 
maneira: após escoamento total da água destilada na operação final de limpeza enche-
se a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se há 
bolhas de ar em sua parte interior, as quais deverão ser eliminadas escoando-se 
rapidamente parte do líquido nela contida. Completa-se novamente a bureta até um 
pouco acima do traço correspondente ao zero, acerta-se então o zero. Enxuga-se a 
extremidade externa da ponta da bureta com papel absorvente, não permitindo que o 
papel absorva água de seu interior. 
 Deixa-se escoar lentamente e com exatidão 15,0 mL de água (intervalo de 0 a 15 
mL), recolhendo-a em um Erlenmeyer previamente pesado em balança. Mede-se a 
massa de água. No mesmo Erlenmeyer, escoam-se mais 10,0 mL da bureta (intervalo 
de 15 a 25 mL) e novamente pesa-se o conjunto. A aferição deve ser repetida para 
comparação dos volumes relativos a cada intervalo realizado. A diferença entre as duas 
determinações de cada intervalo não deve exceder 0,02 mL. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Quadro 1 - Valores de correção para aferição de materiais volumétricos 
 
Temperatura 
(°C) 
Volume de 1 g de água (mL) 
Densidade da água 
(g.mL-1) Corrigida para 20 °C 
10 0,9997026 1,0015 
11 0,9996084 1,0016 
12 0,9995004 1,0017 
13 0,9993801 1,0018 
14 0,9992474 1,0019 
15 0,9991026 1,0020 
 
16 0,9989460 1,0021 
17 0,9987779 1,0023 
18 0,9985986 1,0025 
19 0,9984082 1,0027 
20 0,9982071 1,0029 
 
21 0,9979955 1,0031 
22 0,9977735 1,0033 
23 0,9975415 1,0035 
24 0,9972995 1,0038 
25 0,9970479 1,0040 
 
26 0,9967867 1,0042 
27 0,9965162 1,0045 
28 0,9962365 1,0047 
29 0,9969478 1,0050 
30 0,9966502 1,0053