Aula 2- Água em sólidos e aferição de vidrarias

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Química Analítica Quantitativa
Água em sólidos/Manipulação de
frascos/Aferição de vidrarias
Prof. Flávio S. Silva
2019
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Água em sólidos
Não-essencial
Essencial
Adsorção;
Absorção;
Oclusão;
Constituição;
Hidratação;
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Água Não-Essencial
A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. 
Água de Adsorção
Está sobre a superfície do sólido.
A quantidade dependerá da Temperatura e Área Específica.
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Água de Adsorção
Aumenta com o aumento da pressão de vapor da água e diminui com o aumento de temperatura.
Calor + H2O(ads) H2O(vapor)
A determinação quantitativa é feita através do aquecimento (105-110°C) em estufa, até peso constante.
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Água de Absorção
Está retida como fase condensada nos interstício/capilares do colóide;
Pode atingir 20% (m/m);
Apresenta-se como perfeitamente secos;
Ocorre com várias substâcias: Amido, proteínas, carvão-ativo e sílica-gel.
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Água de Oclusão
Está retida nas cavidades microscópicas dos sólidos cristalinos, não estando em equilíbrio com a atmosfera ambiente (insensível a umidade);
Quando aquecido (>100°C) tende a evaporar ocorrendo decrepitação (ruptura dos cristais.
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Água Essencial
Parte integral da composição molecular. 
Água de Constituição
Formada quando se decompõe o sólido pela ação do calor;
A relação de 2:1 (H:O) não é necessariamente observada.
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Água de Constituição
Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente altas para causar a decomposição dos sólidos que contêm este tipo de água.
2NaHCO3 Na2CO3 + H2O +CO2 
Ca(OH)2 CaO + H2O
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
300°C
800°C
1000°C
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Água de Hidratação (Cristalização)
Esta ligada mediante ligações de coordenação covalentes, sendo eliminadas pela ação do calor.
É característica do sólido e apresenta estequiometria definida.
CuSO4.5H2O; BaCl2.2H2O
Podem perder esta água se colocados em ambiente seco (eflorescência), ou ganhar água se colocados em ambiente úmido (deliquescência).
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Água de Hidratação – 
Diagrama Pv x Composição)
BaCl2 é estável a 25°C, quando a pressão de vapor em seu ambiente estiver entre 0,800 ev 2,799 kPa, o que corresponde a um intervalo de U.R. de 25 a 88%.
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Determinação de água em sólidos
Pese o pesa-filtro;
1,5 g de CuSO4;
90 minutos a 105-110°C;
Qual a 
importância?
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Determinação de água em sólidos
Resfrie em dessecador por 20-30 minutos e pese novamente;
Calcule a quantidade de água perdida.
%H2O = Quantidade de água perdida x 100
 Massa da amostra
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Manipulação de frascos
105 °C e 110 °C (1 hora) é suficiente para remover a umidade da superfície da maior parte dos sólidos.
Arranjo típico 
para secagem 
de amostras
Evite tocar os objetos secos
 com os dedos.
pinça
luvas
Tira de
 papel
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Pesa-filtro
São frascos típicos de pesagem (tipo pesa-filtro;
Tampa esmerilhada;
Armazena materiais altamente higroscópicos; 
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Dessecador
Minimiza a absorção de umidade enquanto se resfriam.
Também é um dispositivo de secagem de substâncias ou objetos.
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Laurent Lavoisier (1743-1794)
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Balança de dois pratos (tradicional);
Pesagem tediosa e demorada;
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Também denominadas de eletromecânicas;
Balança Analítica de prato único (1946)
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Balança Analítica eletrônica
Balança Macroanalítica, Balança de laboratório (Balança técnica): carga máxima 160-200 g (0,1 mg);
Balança Semimicroanalítica: 10-30 g (0,01 mg);
Balança Microanalítica: 1 – 3 g (0,0001 mg 1 µg)
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Diagrama de blocos
 (balança analítica eletrônica)
O sistema servo gera uma pequena corrente
Elétrica fazendo que o sistema volte para a posição nulo. A
Corrente elétrica é proporcional a massa do objeto.
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Balança Analítica sempre limpa (pincel);
No nível;
Portas fechadas;
Tara;
Nível
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Verificação da balança, com carga no centro do prato da balança;
erro
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Calibração da balança
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Calibração
(utilize pinça)
A calibração de uma balança envolve o uso de
Uma massa padrão (para ajustar a corrente 
Elétrica gerada pelo sistema servo).
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Verificação novamente
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Algumas pesagens de sólidos higroscópicos ou líquidos voláteis devem ser realizadas por DIFERENÇA
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Erros na pesagem
Empuxo
 Erro de pesagem que se desenvolve quando o objeto pesado apresenta densidade significativamente diferente daquela das massas-padrão.
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Erros na pesagem
Empuxo
 Sólidos e líquidos de menor densidade os efeitos do empuxo são maiores e a correção pode ser aplicada. Erro de pesagem que se desenvolve quando o objeto pesado apresenta densidade significativamente diferente daquela das massas-padrão (8 g cm-3).
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Erros na pesagem
Temperatura
 A pesagem de um objeto cuja temperatura é diferente da ambiente resultará em erro, devido a correntes de convecção e devido a expansão cúbica do vidro. 
Outras fontes de erros
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E a aferição de materiais volumétricos?
A medida precisa de volumes é tão importante quanto a medida precisa de massa (há um mercado de calibração de materiais!).
Balões volumétricos;
Buretas;
Pipetas volumétricas;
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Materiais Volumétricos
Elas dispensam exatamente 
o volume indicado?
Classe A: Menores tolerâncias (vidros Pyrex, Kimax, Borossilicato).
Classe B: Tolerâncias são cerca de 2 vezes superiores. Econômica.
Volumétrica
Graduada
Micropipeta
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Calibração destes materiais
Temperatura impressa;
TD para dispensar (to deliver); 
TC para conter (to contain);
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Pipetas
µL
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Limpeza
A marcação de volumes é realizada pelo fabricante nos equipamentos volumétricos limpos;
Superfícies limpas de vidro formam um filme uniforme de líquido após um escoamento (sujeira e gordura provoca a ruptura);
Solução de detergente, enxaguar com água de torneira, e 3-4 porções de H2O destilada/deionizada;
Não deixar “de molho” e não precisa secar. Ambientar sim.
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Erro de Paralaxe
Menisco – Curvatura que o líquido faz, tomar a base como ponto de referência;
Utilizar um pedaço de papel atrás do material volumétrico auxilia na determinação do menisco
Qual a maneira correta de visualizar?
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Utilização
Cuidado
 com bolhas
As vezes, utilize o dedo 
indicador
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Aferição de materiais volumétricos 
Quantidade de água;
Verifique a balança;
Temperatura (equilíbrio térmico);
Tempo de escoamento;
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Concurso Público - Questões
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http://www.farmaceuticas.com.br/saiba-tudo-sobre-diferenca-entre-calibracao-e-afericao/
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