MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS

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AULA PRÁTICA – MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS
1. INTRODUÇÃO
Um dos procedimentos mais utilizados em laboratório é a medição volumétrica. Medir significa determinar, com base em uma escala, a quantidade de alguma grandeza. Para determinar volumes, podem ser utilizados vários recipientes com diferentes níveis de precisão, que auxiliam a realizar as medidas. O resultado de uma determinada atividade prática depende, muitas vezes, do grau de precisão com que foram realizadas as medidas. Por isso, é importante conhecer os recipientes volumétricos, saber manipulá-los de forma correta, estar ciente dos erros que podem acontecer, e procurar evitá-los.
A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Por isso, nos experimentos realizados em laboratório, as medidas de volume aproximadas e as medidas volumétricas de precisão são efetuadas rotineiramente utilizando equipamentos volumétricos, como os apresentados abaixo:
(i) Béquer: é um recipiente de vidro utilizado para repouso e dissolução de substâncias, aquecimento de líquidos, pesagens e reações;
(ii) Erlenmeyer: utilizado para aquecer substâncias e efetuar reações. Seu formato evita que haja perca de líquido no processo de agitação;
(iii) Proveta: é um equipamento feito em vidro ou plástico utilizado para medidas aproximadas de volumes líquidos;
(iv) Balão volumétrico: é usado no preparo de soluções e possui traço de aferição no gargalo que indica sua capacidade volumétrica;
(v) Pipeta: recipiente calibrado para medidas precisas de volume líquidos. Existem dois tipos de pipetas: a volumétrica é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação em medições que requerem maior precisão. Possui traço de aferição com um volume líquido já determinado. E a graduada possui escala que permite obter medidas variadas;
(vi) Bureta: é um instrumento cilíndrico de vidro utilizado na medição de volumes líquidos quando se deseja resultados precisos. Sua precisão está ligada à sua escala que possui uma graduação de 0,1 ou 0,01 ml.
O manuseio indevido dos recipientes volumétricos pode acometer erros nas medições e provocar resultados de análise incorretos, os quais devem ser evitados. Medir volumes de líquidos com qualquer um dos recipientes descritos significa comparar a superfície do líquido, denominada de menisco, como a escala do recipiente utilizado, como apresentado na Figura 1.
Figura 1 - Ilustração da leitura correta de líquidos.
Fonte: Apostila de química experimental – UATEC/CDSA/UFCG Campus Sumé, 2016.
O termo menisco descreve a curvatura na superfície do líquido. Em consequência da tensão superficial na interface ar e líquido, essa interface pode ser côncava (maioria dos líquidos), ou convexa (mercúrio, por exemplo). Por essa razão, algumas considerações devem ser feitas:
(i) Se o menisco for de uma superfície côncava, sua parte inferior deverá coincidir com a linha de aferição;
(ii) Se for convexo, será considerada sua parte superior;
(iii) Se o líquido for transparente, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição;
(iv) Se não for, será considerada sua parte superior.
Para ajustar do menisco sem erro de paralaxe, o instrumento volumétrico deve ser mantido na posição vertical e os olhos do observador devem estar na mesma altura do menisco. Nesta posição a marca anelar é visualizada como uma linha.
Em todos os casos de trabalho com material volumétrico, é muito importante que ele esteja limpo. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medição.
As medições volumétricas realizadas em qualquer um dos recipientes mencionados estão sujeitas a uma série de erros. Erro é a diferença entre o valor encontrado em uma medida e o valor real desta medida. Os erros mais comuns são:
(i) Erro grosseiro: é aquele cometido por um engano grosseiro. Um exemplo é o erro de leitura (erro de paralaxe), ocasionado pela observação errada na escala de graduação, causada por um desvio óptico no ângulo de visão do observador;
(ii) Erro sistemático: é o tipo de erro devido a uma causa sistemática, como erro da calibração do equipamento, ou erro do operador. Este erro é repetitivo e difícil de ser detectado. Uma forma de encontrá-lo é medir uma amostra de valor conhecido e certificado, denominada: material de referência ou padrão;
(iii) Erro aleatório: são os erros que interferem na precisão de um experimento e fazem com que o resultado flutue em torno da média. São sempre imprevisíveis que causam incertezas nas medidas. As principais fontes de erro são: as limitações dos instrumentos, o manuseio indevido do operador, os materiais empregados e os procedimentos realizados de forma indevida.
2. OBJETIVOS
1. Objetivo Geral
O objetivo geral desse trabalho é apresentar aos alunos a maneira correta de manusear adequadamente os recipientes volumétricos empregados na realização de experimentos de medidas de volumes.
2. Objetivos Específicos
(i) Conhecer os diferentes recipientes volumétricos de um laboratório, suas características, especificidades e as técnicas de manipulação;
(ii) Realizar adequadamente a leitura de volumes de líquidos em aparelhos volumétricos.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Este trabalho é referente ao relatório da terceira aula prática realizada no laboratório de química experimental, cuja finalidade foi apresentar o manuseio adequado de recipientes volumétricos.
Para que o experimento fosse realizado foi necessário conhecer previamente cada equipamento, sua funcionalidade e a maneira de usá-los. O procedimento ocorreu em duas etapas, com vidrarias de duas graduações diferentes, como apresenta o Quadro 1.
Quadro 1 - Instrumentos usados no experimento.
	
	RECIPIENTES
	PRECISÃO
	ETAPA 1
	Béquer
	250 ml
	
	Erlenmeyer
	250 ml
	
	Proveta
	250 ml
	
	Balão volumétrico
	250 ml
	
	Pipeta graduada
	10 ml
	ETAPA 2
	Pipeta volumétrica
	10 ml
	
	Proveta
	10 ml
	
	Bureta
	10 ml
Fonte: Autores, 2018.
A primeira etapa do experimento foi realizada conforme descrito abaixo:
(i) O primeiro passo, antes de iniciar o experimento, foi reconhecer cada um dos recipientes dispostos sobre a bancada de trabalho;
(ii) O béquer foi o primeiro instrumento utilizado no experimento. Nele foi contido aproximadamente um volume de 250 ml de água retirada da torneira da pia do laboratório, e em seguida, foi colocado sobre a bancada de trabalho para que pudesse ser observado onde o volume contido estava sendo demarcado. Foi constatado que a medida volumétrica estava abaixo de 250 ml, por isso, foi completada com água destilada que estava armazenada na pisseta;
(iii) Logo após, a medida foi transferida para o erlenmeyer. Depois, com o auxílio do funil de vidro, para a proveta graduada a cada 2 ml, que por sua vez, posteriormente, teve o volume líquido transferido, também com o auxílio do funil de vidro, para o balão volumétrico;
(iv) Nessa última transferência notou-se uma diferença no volume atingido, por isso, o líquido foi completado, com o auxílio de uma pipeta graduada, até a marcação fixa no gargalo do balão volumétrico. Para esse procedimento foi acoplado um pipetador na extremidade da pipeta. Pressionando o ‘A’ e apertado o pipetador, todo o ar contido nele foi extraído. Pressionando o ‘S’, foi aspirada uma quantidade de 5 ml de líquido contida novamente no béquer. Pressionado o ‘E’ o líquido foi vertido no balão até a marcação desejada.
Concluída a primeira etapa, foi iniciado o experimento com as demais vidrarias, como relatado nos próximos itens:
(i) O pipetador foi retirado da pipeta graduada e encaixado na pipeta volumétrica. Repetindo o procedimento para retirada do ar, foi aspirado um volume líquido de 10 ml, que vinha sendo usado no experimento e estava contido no béquer, cuidadosamente sem que se formassem bolhas de ar no interior da pipeta volumétrica;
(ii) A medida obtida foi vertida para a proveta graduada. Em seguida, esse volume foi transferido cuidadosamente para a bureta;
(iii) Antes de iniciar a última transferência, a bureta limpa e vazia foifixada verticalmente no suporte universal com o auxílio de mufas. O béquer foi posicionado sob a torneira da bureta para receber o escoamento do líquido resultante da lavagem. A torneira da bureta foi aberta e um pouco de água destilada contida na pisseta foi derramada em seu interior, para lavar a bureta e observar se havia entupimento. Depois, a torneira foi fechada e a bureta foi preenchida com o líquido transferido da proveta para seu interior.
Em cada transferência, da primeira e da segunda etapa, foi realizada a leitura do menisco e observado o grau de precisão que cada instrumento apresentou no experimento.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Esta seção apresenta os resultados obtidos na terceira aula prática de química experimental, após realizar as medições e observar o processo de transferência volumétrica do líquido manuseado entre os recipientes utilizados no experimento. Em cada etapa do processo foi feito um registro fotográfico, com a finalidade de tornar as observações anotadas mais compreensíveis visualmente.
Como o volume líquido demarcado nos recipientes volumétricos são opticamente delicados de serem percebidos nos registros fotográficos, optou-se, sempre que pertinente, fazer uso de linhas demarcatórias nas fotografias, para melhor percepção dos resultados obtidos. A linha de cor vermelha indica o nível que se deseja ser atingido pelo líquido. A de cor azul indica o nível que realmente foi atingido. E a de cor amarela indica que o nível atingido pelo líquido foi igual ao esperado.
4.1. Primeira etapa do experimento – Vidrarias de 250 ml
1. Procedimento realizado com o béquer e o erlenmeyer
No processo de transferência do líquido contido no béquer para o erlenmeyer foi observado que o volume estava abaixo da faixa de graduação correspondente ao mesmo valor de graduação do béquer, o que comprovou que o erlenmeyer é um instrumento menos preciso do que o béquer, pois sua principal função não é ser usado como equipamento de medição precisa, como observado nas Figuras 2 e 3.
	Figura 2 – Volume líquido contido no béquer.
	Figura 3 – Medida obtida no erlenmeyer.
	
	
	Fonte: Autores, 2018.
	Fonte: Autores, 2018.
2. Procedimento realizado com o erlenmeyer e a proveta
A proveta se mostrou um instrumento mais preciso do que os demais equipamentos apresentados anteriormente, pois na transferência do volume líquido foi observado que houve apenas uma diferença de 2 ml para atingir o resultado desejado, como apresentando nas Figuras 4 e 5.
	Figura 4 – Volume transferido do erlenmeyer para a proveta.
	Figura 5 – Medida obtida na proveta após a transferência.
	
	
	Fonte: Autores, 2018.
	Fonte: Autores, 2018.
3. Procedimento realizado com a proveta e o balão volumétrico
Nessa transferência o balão volumétrico também se mostrou impreciso, pois o volume líquido obtido não foi satisfatório, uma vez que apresentou 3,6 ml a menos do que o valor esperado, se posicionando abaixo do traço de aferição demarcado no gargalo do balão volumétrico, como demostrado nas Figuras 6 e 7.
	Figura 6 – Volume transferido da proveta para o balão volumétrico.
	Figura 7 – Medida obtida no balão volumétrico após a transferência.
	
	
	Fonte: Autores, 2018.
	Fonte: Autores, 2018.
Apesar de todos os equipamentos utilizados na primeira etapa do experimento serem graduados em 250 ml, estes mostraram variações na sua medição, à medida que foi realizado a transferência do líquido de um instrumento para o outro, o que comprova que essa diferença ocorre em função do grau de precisão de cada instrumento. Ao término do experimento foi percebido essa escala de ordem crescente de precisão dos equipamentos: erlenmeyer – béquer - balão volumétrico – proveta.
4.2. Primeira etapa do experimento – Vidrarias de 10 ml
1. Procedimento realizado com a pipeta volumétrica e a proveta
Após a transferência, a proveta demonstrou ser um instrumento tão preciso quanto a pipeta volumétrica, pois o resultado apresentado foi exatamente igual, quando comparado ao volume contido antes na pipeta, como mostram as Figuras 8 e 9.
	Figura 8 – Volume transferido da pipeta volumétrica para a proveta.
	Figura 9 – Medida obtida na proveta após a transferência.
	
	
	Fonte: Autores, 2018.
	Fonte: Autores, 2018.
2. Procedimento realizado com a proveta e a bureta
Apesar de ter apresentado um valor de 2,4 ml abaixo do desejado, a bureta se mostrou um instrumento preciso, pois possui uma escala mais detalhada do que os demais instrumentos de medição usados nessa etapa, como apresentam as Figuras 10 e 11. O seu manuseio deve ser feito de forma cautelosa, para evitar a ocorrência de entupimento no momento de transferir o volume líquido para o seu interior, pois o contrário, implicará em refazer a transferência novamente, como aconteceu no experimento, finalizado somente após a terceira tentativa.
	Figura 10 – Volume transferido da proveta para a bureta.
	Figura 11 – Medida obtida na bureta após a transferência.
	
	
	Fonte: Autores, 2018.
	Fonte: Autores, 2018.
No geral, os três equipamentos usados nessa etapa do experimento foram bastante precisos, sendo a pipeta e a proveta de valores aproximados e a bureta o instrumento mais preciso de todos.
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Manusear corretamente recipientes volumétricos é imprescindível quando se objetiva efetuar medições exatas de volumes líquidos. Cabe ressaltar a delicadeza e cautela que deve ser tomada ao longo do procedimento, pois qualquer pequena interferência pode incorrer em erro de medição, alterando o resultado esperado.
Esses erros podem ser advindos de equipamentos mal calibrados ou inadequados a determinado tipo de medição, falhas na leitura do menisco, perda de pequenas quantidades de material nas transferências entre os recipientes ou devido a inúmeros outros fatores.
Contudo, a precisão das medidas resultantes, depende muito dos instrumentos certos empregados no experimento e do conhecimento que o operador detém para manipular adequadamente e entender a funcionalidade específica de cada recipiente.
REFERÊNCIAS
Apostila de química experimental. Universidade Federal de Campina Grande. Centro de Desenvolvimento Sustentável do Semiárido. 2016.
Medições e erros. Disponível em: file:///D:/Downloads/PRATICA%201%20-%20MEDICOES%20E%20ERROS.pdf. Acesso em: 17 mai. 2018.
Técnicas de laboratório. Disponível em: https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/191640/mod_resource/content/1/Protocolos%201.pdf. Acesso em: 17 mai. 2018.
Técnicas de trabalho com material volumétrico. Disponível em: file:///D:/Documentos/UFCG%20CDSA%20EP/Qu%C3%ADmica%20Experimental/Transformacoes_volumetrico.pdf. Acesso em: 17 mai. 2018.