TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE UMA ÁGUA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Componente curricular: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 08: TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE UMA ÁGUA
1.0 Introdução
A dureza de uma água deve-se a presença de íons e ou , além de outros compostos químicos, sendo os dois elementos citados acima comumente encontrados. A água pode ser classificada em: mole (50 mg.), moderadamente dura (50 a 150 mg.), dura (150 a 300 mg.) e muito dura (acima de 300 mg.). Tais paramêtros foram estudados em função dos resultados que se obtinham quando se usava águas duras. 
A dureza da água afeta em vários paramêtros, a nível industrial, por não se utilizar água com uma dureza adequada, ocorre a precipitação do e , havendo assim o incrustamento em todo o complexo insdustrial por onde a água vai passando. As caldeiras, por exemplo, sofrem bastante a ação da precipitação de íons e , já que são reatores químicos trabalham em elevadas temperaturas, trabalhando em pressões grandes que favorece a precipitação e o incrostamento, devido ao uso de água dura.
Muitos problemas podem ocorrer com caldeiras de recuperação, incluindo incrustação e entupimento de banco de tubos, corrosão e ruptura de tubos, má circulação interna de água, explosão de água em fundidos, pois com a incrustação, cria-se uma barreira a mais no meio interno, impedindo a troca térmica, levando a ocorrência de incidentes e acidentes.
A dureza divide-se em dureza temporária e dureza permanente. A primeira é gerada pela presença de carbonatos e bicarbonatos e pode ser eliminada por meio de fervura da água. A segunda é devida a cloretos, nitratos e sulfatos, os quais não são suscetíveis à fervura. À soma da dureza temporária e permanente dá-se o nome de “Dureza Total” da água.
Ou ainda, a dureza total da água refere-se à concentração total de ions presentes na água. A dureza temporária, também denominada por dureza devida aos carbonatos, refere-se à quantidade de ionss que podem ser precipitados, como Ca e Mg , após fervura da água, sendo estes compostos insolúveis.
A classificação da água quanto ao grau de dureza influencia a forma de utilização/regulação, de alguns eletrodomésticos, especialmente máquinas de lavar louça e roupa.
Uma água é designada por água dura quando apresenta propensão à formação de sais insolúveis. Pelo contrário, uma água que apresenta teores reduzidos de sais diz-se macia ou mole. Uma água com dureza acima de 180 mg/L de CaCO3, pode induzir à formação de incrustações nas canalizações. Pelo contrário, uma água com dureza inferior a 60 mg/L pode ser agressiva e provocar fenómenos de corrosão nos órgãos do sistema de abastecimento de água.
A água mole tem tendência a originar formação intensa de espuma nas lavagens. Na prática, uma água dura é uma água que não forma espuma na reação com o detergente.
1.1 Objetivo
Determinar a dureza total de uma solução sintetizada e de uma água natural (presença de íons e ou ).
2.0 Fundamentação Teórica
Uma complexação, titulação complexométrica ou complexometria, representa uma técnica de análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador. Titulações complexométricas são extrememente úteis para a determinação de diversos íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação complexiométrica.
Titulometria de complexação ou titulações por complexação são titulações que envolvem reações de formação de complexos. Um íon metálico reage com ligante formando um complexo suficientemente estável.
 
Metálico de Lewis
Ligante de Lewis
 Complexo
Ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou atómo metálico neutro por meio da doação de um par de eletrons que é compartilhado por ambos.
Constantes de equilibrio para as reações de formação dos complexos são chamadas de Constantes de Formação (K f) ou Constantes de Estabilidade (Kest).
 
As reações de complexação ocorrem em etapas, a medida que os ligantes unidentados são adicionados, até que o número máximo de coordenação do cátion seja satisfeito. Número de coordenação representa o número de espaços disponíveis em torno do átomo ou íon central na chamada esfera de coordenação, que pode ser ocupado por um ligante (monodentado).
EDTA
Ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é o quelante mais usado em química analítica. Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser analisados com EDTA, seja por titulação direta ou seqüência de reações indiretas.
O EDTA é um ácido fraco hexaprótico que em soluções aquosas dissocia-se produzindo espécies aniônicas. O EDTA é um ligante hexadentado. As principais formas do EDTA são representadas por: .
O EDTA combina-se com íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion, formando quelatos suficientemente estáveis para serem aplicados em titulações. O EDTA forma quelatos com todos os cátions, exceto os metais alcalinos.
NEGRO DE ERIOCROMO T
O negro de eriocromo T ou Erio-T é o indicador metalocrômico mais utilizado. Ele é usado nas titulações de magnésio, cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. A solução é comumente tamponada em pH 10 com tampão amoniacal. 
Eriocromo-T forma quelatos estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos na proporção de 1:1. As titulações com EDTA na presença de Erio-T são realizadas em pH entre 8 e 10. Neste intervalo de pH há predomínio da cor azul do indicador livre. Cobre, cobalto, níquel e ferro (bloqueiam o indicador) interferem na titulação de e ou . A interferência pode ser evitada com adição de um agente mascarante.
MÉTODOS NA COMPLEXOMÉTRIA
Titulação direta: Íons metálicos são titulados diretamente com EDTA, sendo o ponto final visualizado com um indicador metalocrômico.
Titulação de Retorno ou pelo resto: Uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso é adicionada a solução do analito. A porção residual do EDTA é titulada com uma solução de padrão de um outro íon metálico,geralmente, e ou .
Titulação por Deslocamento: Adiciona-se um excesso de uma solução padrão do complexo Mg-EDTA a uma solução de íons metálicos capazes de formar um complexo mais estável do que o complexo Mg-EDTA. O íon é deslocado do complexo (MgEDTA) e posteriormente (íon ) é titulado com uma solução padrão de EDTA.
3.0 Materiais e métodos
- Materiais e reagentes:
- Balão de 250 ml - Bureta de 25 ou 50 ml
- Erlenmeyer de 250ml - Proveta de 10 ml
- Becker de 250 ml - Solução padrão EDTA- 0,025N
- Pipeta volumétrica de 25 ml - Solução tampão (pH=10)
- Indicador negro de eriocromo - Solução amostra
- Solução sintetizada - Água impura
- Metodologia
- Recebeu-se 100ml da solução padrão titulante de EDTA- 0,025N (sal dissódico EDTA)
- Colocou-se a solução titulante de EDTA- na bureta e fez-se a aferição.
- Pipetou-se 25ml da solução amostra e transferiu-se para um erlenmeyer. Para este caso, o procedimento foi realizado em triplicata.
- Mediu-se em uma proveta 3mL da solução tampão pH=10 e adicionou-se a cada amostra, agita-se ao adicionar.
- Adicionou-se uma “pitada” do indicador em pó aamostra, agitando e observando a cor
- Titulou-se a amostra com a solução padrão EDTA-, até mudança de coloração de vermelho vinho para azul.
- Realizou-se a leitura e anitação do volume da solução de EDTA- utilizado.
Para as duas amostras, tanto a solução sintetizada e a água impura (água da torneira) seguiu-se esta metodologia proposta acima.
	Calculou-se o volume médio das titulações que foram realizadas em triplicata (já que esse grupo é composto por três pessoas), calculou-se a concentração de e ou (dureza total) da solução amostra (água), pela fórmula do Princípio da equivalência,expressou-se os resultados da dureza da amostra em mg/L de CaC já que esta é a forma convencional de expressar dureza.
4.0 Resultados e discussões
Sabe-se que a dureza total é constituida por e , assim foi criado um padrão chamado ppm de CaC que é unidade de referência, esse composto químico é comumente encontrado em solos e águas naturais, e possui massa molar igual a 100, como ⍙ vale 50, torna-se fácil de ser calculado. Essa unidade também é usada como referência quando se estuda alcalinidade de águas naturais, a alcalinidade é devido a ´presença de hidroxilas,carbonatos e bicarbonatos, também sendo dado em ppm de CaC, assim sendo, os resultados são descritos em ppm de CaC em anexos.
Viu-se que essa titulação de complexação, forma um íon complexo, onde se tem a solução titulante e a solução titulada, tendo como principal titulometria de complexação a titimetria por EDTA, utilizando o ácido etilenodiamino tetra-acético . O EDTA é um poderoso agente complexante, formando complexos com a grande maioria dos metais. Sendo utilizado, pois, o sal dissódico do EDTA, por ser um sal se dissocia totalmente e possui as mesmas características do agente EDTA complexante. 
Complexo entre o EDTA e o 
Complexo entre o EDTA e o 
Ainda existindo a liberação de 2 como subproduto.
A bureta foi preenchida com a solução dissódica de EDTA, já no erleyemer foi colocado uma solução contendo e , seguindo pois o método de Mohr. Colocou-se também a solução tampão de Ph=10, 
Tamponou-se o meio em pH alcalino, pois na própria solução química irá ocorrer a formação de H+, ao passo que se vai reagindo, vai-se acidificando o meio, caso o sistema não tivesse tamponado, quanto mais coloca-se EDTA, o meio ficaria mais ácido deslocando a reação no sentido contrario, e para tanto, considera-se a estabilidade do complexo, caso o complexo fosse instável, se desformando muito fácil (volta a formar o elemento central e o ligante) e por tal motivo, tampona-se o meio em solução alcalina antes de começar a titulação.
A mudança passou da coloração vinho-avermelhado, para o azul claro, passando por uma fase intermediária de coloração roxa.
Tabela 01
Ponto de virada – solução sintética
	Raísa
	16ml
	Viviane
	15,7ml
	Luan
	15ml
Volume médio: 15,56 ml
A solução sintética trata-se de uma solução contendo e em proporção previamente determinada e preparada em laboratório. O experimento realizado em triplicata, apresentou um gasto médio da solução titulante EDTA dissódico de 15,56ml. O EDTA utilizado encontrava-se em 0,025N e amostra no erlenmeyer contendo 25ml.
Tabela 02
Ponto de virada – Água impura
	Raísa
	1,9ml
	Viviane
	1,7ml
	Luan
	1,6ml
Volume médio: 1,73ml
Tabela 03
Dureza total das amostras 
	Amostras
	Dureza total (ppm de CaC
	Solução sintética
	750
	Água torneira
	86,6
Segundo a portaria Nº 2.914 de 12 de Dezembro de 2011, o Ministério da Sáude estabelece para a dureza o teor de 500mg/L em termos de CaCcomo o valor máximo tomado como padrões de potabilidade.
A solução impura – água da torneira, trata-se de uma solução contendo e em proporção não conhecida,. O experimento realizado em triplicata, apresentou um gasto médio de solução titulante EDTA dissódico de 1,73ml. O EDTA utilizado encontrava-se em 0,025N e amostra no erlenmeyer continha 25ml.
5.0 Conclusões
Foi analisado duas mostras, uma solução sintética e a outra denominada água impura ou água da torneira, essas amostras apresentaram 750 ppm de CaC para a solução sintética, já a água impura ou de boqueirão apresentou 86,4 ppm de CaC 
Segundo a portaria Nº 2.914 de 12 de Dezembro de 2011, o Ministério da Sáude estabelece para a dureza o teor de 500mg/L em termos de CaCcomo o valor máximo tomado como padrões de potabilidade.
A análise foi feita através da titrimetria de complexação com EDTA, sendo o EDTA um sal dissódico, embasou-se na metodologia de Mohr.
6.0 Referências
Decreto-lei nº 306/2007 de 27 de agosto, relativo ao controlo da qualidade da água destinada ao consumo humano.
Pereira, A. Relatório do Sub-Comitê de Parada de Emergência 2006. CSCRB - Comitê de Segurança em Caldeiras de Recuperação do Brasil. ABTCP São Paulo 2006.
Site: www.ufjf.br; Volumetria-de-Complexao. Acesso em: 28/10/18