Atividade química analítica

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Química Analítica
1. Como se classificam os métodos de análise quantitativa? Comente-os.
Métodos clássicos, estequiométricos ou químicos: utilizam leis de estequiometria, a análise baseia-se em reações químicas. Métodos Clássicos: Titrimetria e gravimetria.
 Métodos instrumentais, não-estequiométricos ou físicos. Baseia-se na relação entre a propriedade física/físico-química mensurada e a concentração do analito.
2. Qual a marcha geral de uma análise quantitativa?
Amostragem: o conjunto de operações com as quais se obtém uma porção representativa da amostra, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório.
Preparação da amostra para análise: Quando a amostra a ser analisada chega ao laboratório em fase sólida, se faz necessária a utilização de processos mecânicos para redução do tamanho de suas partículas e obtenção de uma mistura homogênea.
Medida de uma quantidade da amostra: Em geral, os resultados da análise quantitativa são expressos em termos relativos, tornando-se necessário tomar para a análise uma quantidade conhecida, em peso ou volume da amostra.
Preparação de solução da amostra: É comum que os processos analíticos envolvam o ataque da amostra e a preparação de uma solução apropriada para a realização da análise. O tipo de tratamento a usar depende da natureza do material e do método escolhido para a determinação do analito.
Eliminação de substâncias interferentes: Raramente as reações químicas ou propriedades físicas usadas são específicas para uma única espécie. Os interferentes são quaisquer constituintes, oriundos da própria amostra ou introduzidos no preparo da solução para análise, capazes de interferir na medida final. Os interferentes devem ser eliminados da amostra, ou por transformação em espécies inócuas ou por isolamento físico como uma fase separada.
Medida final: Todo processo analítico é desenvolvido de modo a gerar uma medida experimental final.
Cálculos: Durante a etapa de cálculos a medida final tem sua magnitude avaliada e correlacionada com a quantidade relativa do componente presente na amostra.
Interpretação dos resultados: Os resultados finais devem ser interpretados criticamente, verificando-se sua consistência.
3. Quais os fatores que devem ser considerados para selecionar um método quantitativo? Fale a respeito de cada um deles. 
Quantidade de amostra disponível, Quantidade relativa do componente desejado, Exatidão requerida, Composição química da amostra, Quantidade de amostras a analisar, Recursos disponíveis e Tempo de execução da análise.
A quantidade do material deve ser suficiente para a realização de toda a parte analítica, bem como armazenamento em arquivo, destinada a revisão e perícia. Alguns métodos não são precisos o suficiente para determinados tipos de reação, especialmente devido aos materiais utilizados. 
4. O que você entende por Titulometria volumétrica? Quais as suas etapas? 
A Análise Volumétrica ou Titulometria Volumétrica refere-se à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é exatamente conhecida, necessário para reagir quantitativamente com a solução do constituinte a ser determinado.
A solução de concentração exatamente conhecida é chamada de solução padrão; e a solução do constituinte a ser determinado é a solução desconhecida ou solução amostra.
Preparação das soluções (sol padrão, sol desconhecida, indicadores), Tomar uma alíquota definida da solução amostra, Adicionar o indicador, Zerar a bureta com a solução padrão, Titulação propriamente dita, Leitura do volume da solução padrão consumido na titulação, Cálculos, Resultados. 
5. Em que princípio se fundamenta a análise titulométrica? Comente e expresse sua formulação matemática. 
O princípio de equivalência fundamenta a análise titulométrica. É o momento em que: No de eq-grama da solução titulante = No de eq-grama da solução titulada.
6. Defina solução padrão e solução problema. 
SOLUÇÃO PADRÃO é uma solução de concentração exatamente conhecida, que será usada para comparação das concentrações. SOLUÇÃO PROBLEMA é a solução de concentração desconhecida e que se quer descobrir. 
7. O que é um padrão primário? Quais as suas características? Cite exemplos.
Um padrão primário é uma substância empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve possuir uma concentração exata para que seja possível a determinação fidedigna da concentração de outras substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas padrões secundários. Para uma substância ser considerada um padrão primário ele deve possuir algumas características, tais como: (a) ser de fácil obtenção, purificação e secagem, (b) ser facil de se testar e de eliminar eventuais impurezas, (c) ser estável ao ar sob condições normais de manuseio (pesagem, diluição, etc.) (d) possuir massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem. 										
8. Explique as técnicas de preparação de soluções direta e indiretamente. 
Método direto ou titulação direta: por este método a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão.
Método indireto ou Titulação indireta: esse método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. É usado, principalmente, quando a velocidade da reação direta não é compatível com a titulação ou quando a amostra não é solúvel em água, mas é solúvel no reagente da titulação direta ou ainda quando não se tem indicador adequado à titulação.
9. Quais os requisitos necessários para uma reação química ser usada num método titulométrico?
· Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas e equivalentes;
· A reação deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade de tal modo que o equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante; 
· Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo à alteração de alguma propriedade física ou química da solução no ponto de equivalência;
· Deve haver um indicador que, por mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado), defina nitidamente o ponto final da titulação. 
10.Quais os tipos de análises titrimétricas baseados em reações químicas? 
Titrimetria ácido-base (Neutralização ou acidimetria e alcalimetria), Titrimetria de Óxido-Redução, Titrimetria de Precipitação, Titrimetria de Complexação.
11.Quais os tipos mais comuns de concentrações usadas na expressão de um resultado analítico?
 12.Fale sobre ponto de equivalência e ponto final da titulação. 
O PONTO DE EQUIVALÊNCIA ou ponto final teórico de uma titulação é o ponto ideal que corresponde à adição do titulante em quantidade exatamente equivalente à quantidade do constituinte. O PONTO FINAL DA TITULAÇAO é um ponto prático que sinaliza o fim da titulação, sendo assinalado por uma mudança do sistema, como mudança de cor ou surgimento de turvação.
13.O que você entende por Volumetria de Neutralização? Explique com suas próprias palavras. 
Volumetria de Neutralização é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água.Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte.
14.O que se entende por indicador? Quais são as diferentes classes de indicadores, comente-as. 
Os indicadores químicos são substâncias através das quais é possívelobservar o desenvolvimento de uma reação química.  Estes, utilizam-se sobretudo da determinação do ponto de equivalência em análise volumétrica. 
classe 1: Indicador de processo: indicadores de processo tem comocaracterística a utilização em unidades individuais, como pacotes ou contâineres, em sua parte externa. Ele indica se a parte do equipamento passou pelo processo de esterilização,  alterando a sua coloração, porém não indica se a esterilização ocorreu corretamente. A mudança de sua cor depende da temperatura, do tempo de exposição e do vapor em contato.
classe 2: Teste de Bowie e Dick:  Somente são utilizados para auto-clave que contenham bomba de vácuo. São utilizados somente para um teste específico: verificar presença de ar, para uma máquina específica. Este teste requer um pacote contendo uma folha indicadora a ser colocada sobre o dreno em uma câmara vazia. Um ciclo de 132°C por 3-4 minutos é realizado. Caso a autoclave não esteja funcionando corretamente a folha não mudará de cor uniformemente. Caso, o teste para esterilização seja positivo a folha apresenta coloração uniforme.
classe 3: Indicador único de parâmetro: Somente avalia um processo crítico da esterilização que é a temperatura. Verifica se o produto a ser esterilizado atingiu a temperatura mínima determinada para a esterilização. O seu uso não é muito comum.
	
 classe 4: Indicador multiparâmetro: leva em conta a presença de dois ou mais fatores críticos no processo de esterilização. Porém sendo somente para uma determinada temperatura definida.
classe 5: Indicadores integradores: Integra os parâmetros de vapor, temperatura e tempo. Seus resultados são comparados à inativação de bactérias do indicador biológico. Utilizados em autoclaves gravitacionais ou a vácuo.
classe 6: Indicadores Emuladores: São específicos para determinados ciclos, e não reagem até completarem 95% do ciclo inteiro, portanto oferecem uma margem de segurança grande.Também são conhecidos como "verificadores de ciclo".
 15.O que é um indicador ácido-básico? Explique a teoria que rege este tipo de indicador. 
Os indicadores ácido-básicos ou indicadores de pH ou indicadores de neutralização são, usualmente, compostos orgânicos de elevada massa molecular, que se comportam em solução aquosa como ácidos fracos (indicadores ácidos) ou bases fracas (indicadores básicos) e mudam de coloração gradualmente numa faixa estreita da escala de pH, a zona de transição ou zona de viragem do indicador. A Teoria Iônica dos Indicadores, proposta por Ostwald, considera que os compostos orgânicos usados como indicadores de pH são ácidos ou bases fracos, cujas moléculas não-dissociadas devem possuir coloração diferente da dos respectivos íons. A espécie que predomina com sua respectiva coloração depende do pH do meio.
16.Quais os diferentes tipos de indicadores usados nas titulações de precipitação? Explique o mecanismo dos indicadores de adsorção. 
· Indicadores específicos – são apropriados para uma dada reação de precipitação.
· Indicadores de adsorção – corantes orgânicos de caráter ácido ou básico fraco que acusam o ponto final da titulação através de uma mudança de coloração sobre o precipitado devido a adsorção ou dessorção do corante em função de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência.
17.Por que o indicador fenolftaleína pode não ser adequado na titulação de uma base fraca por um ácido forte? E a respeito do indicador alaranjado de metila, poderia ser usado? Justifique sua resposta. 
50.Quais os tipos de titulações podem ser realizadas com o EDTA ?
Titulação direta: a solução da amostra é tamponada no pH desejado e titulada diretamente com EDTA, em presença de um indicador geralmente do tipo metaorômico.
Titulação de retorno ou de excesso: a titulação direta torna-se impraticável quando o íon metálico é lentamente complexado pelo EDTA ou não pode ser conservado em solução ao pH requerido para a complexação, ou ainda, quando não há um indicador metalocrômico adequado. Então, pode-se recorrer à titulação de retorno. Na titulação de retorno adiciona-se um excesso de solução padrão de EDTA à amostra, tampona-se ao pH desejado e titula-se o excesso de EDTA com uma solução padrão de sulfato de zinco ou de magnésio.
Titulação de substituição ou de deslocamento: A solução que contém o íon metálico a determinar é tratada com excesso de EDTA complexado com magnésio (Mg-EDTA), a fim de liberar uma quantidade equivalente do íon Mg2+, o qual é titulado com uma solução padrão de EDTA.
Titulação alcalimétrica: Quando uma solução que contém um íon metálico é tratada com Na2H2Y, forma-se o complexo do metal com a liberação de íons de hidrogênio, os quais podem ser titulados com uma solução padrão de hidróxido de sódio.
51.Qual tipo de indicadores é usado em titulações complexiométricas? Escreva sobre o funcionamento de um dos indicadores deste grupo. 
Os indicadores metalocrômicos, que são agentes formadores de quelatos. Possuem propriedades ácido-básicas. Logo, a coloração assumida por um indicador metalocrômico numa solução depende do valor do pH e do PM do íon metálico presente.
Negro de Eriocromo-T: É usado nas titulações de Mg++, Ca++, Sr++, Ba++, Cd++, Pb++, Mn++, Zn++. A solução é comumente tamponada em pH = 10 com hidróxido de amônio e cloreto de amônio. A coloração do corante é vermelho vinho em presença do íon metálico e muda para azul no ponto final.
52.O equivalente grama de uma substância depende da reação química. Comente e cite exemplos. 
O equivalente-grama de um reagente depende da natureza da reação em que o mesmo deve participar. O equivalente-grama de um reagente é igual ao mol ou então uma fração ou múltiplo simples do mol, mas sua definição tem de ser referida a uma reação química perfeitamente especificada. O exato conhecimento do comportamento da substância em questão na reação é indispensável para que se possa definir inequivocamente o equivalente grama do reagente para a reação especificada. 
Como uma espécie química pode reagir de diferentes maneiras, segue -se que um mesmo reagente pode apresentar vários equivalentes -gramas.
Ex: Na+ = 23/1g. NaOH: 37/1g.
53.Comente sobre os diferentes métodos de detecção do ponto final de uma titulação de oxido redução?
Sem adição de indicadores: Ocasionalmente, o reagente é fortemente corado e ele próprio pode, então, atuar como indicador. O ponto final é acusado pela coloração produzida pelo excesso de reagente. Por exemplo, nas titulações com KMnO4 o aparecimento de uma tonalidade rósea persistente indica o final da titulação.
Com adição de indicadores específicos: Os indicadores específicos são substâncias que reagem especificamente com uma das espécies participantes da reação. Por exemplo, o amido, que produz uma coloração azul ao reagir como iodo. Esse produto azul serve para indicar o final de titulações onde há consumo ou formação de iodo.
Com adição de indicadores de oxidação-redução: Os indicadores de oxidação-redução são substâncias que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmente com mudança de coloração. As formas oxidada e reduzida são diferentemente coradas e mudam de coloração conforme a variação de potencial de redução do sistema nas proximidades do ponto de equivalência.