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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO - UFMA CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA - CCSST CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA DOCENTE: PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO DATA DA PRÁTICA: 24/10/19 AMANDA ANIELLE REIS SILVA JULIANA DA SILVA BARROSO YASMIM MENEZES DO NASCIMENTO PRÁTICA 8: EQUILÍBRIO DE COMPLEXAÇÃO IMPERATRIZ-MA 2019 RESUMO A pratica consiste em realizar o equilíbrio de complexação de forma experimental através dos sistemas Fe3+/ SCN e Cu2+/NH3, em que foram preparadas soluções envolvendo tais sistemas de forma que fica visível a percepção e o entendimento das reações de e a interpretação dos deslocamentos do equilíbrio químico desse tipo de reação. 1 INTRODUÇÃO De acordo com a Teoria de Lewis, ácidos são espécies receptoras de pares de elétrons e bases são espécies doadoras de pares de elétrons. Na química analítica, a maior parte dos complexos de interesse são mononucleares, ou seja, possuem apenas um átomo central. Existem, porém, espécies polinucleares como o Ag2I3 - (triiodoargenato(I)) e o Fe2PO4 3- (µ- fosfatoferro (III)). Os ligantes são classificados em função do número de pares de elétrons disponíveis para a reação. Assim os ligantes “monodentados” dispõem de apenas um par de elétrons, como a NH3, Cl-, H2O e outros. Já os ligantes “polidentados” possuem dois ou mais pares de elétrons, como a etilenodiamina – NH2CH2CH2NH2 – e a dietilamina – NH(CH2CH2NH2)2. (HARRIS, 2005). Os ligantes polidentados são denominados “agentes quelantes” e seus complexos são denominados “quelatos”, cuja estabilidade é superior aos complexos obtidos a partir de ligantes monodentados. Nos estudos de equilíbrios envolvendo complexos, o interesse é calcular as concentrações de todas as espécies envolvidas nas reações de complexação. Para tal, vamos fazer as considerações: os complexos mais usados em química analítica são estáveis, ou seja, em condições adequadas, as reações são praticamente completas e instantâneas. Para fins didáticos, inicia-se os estudos com ligantes monodentados seguidos pelos ligantes polidentados.(VOGEL; AFONSO, 2000) Do ponto de vista analítico, as reações de complexação em diversas etapas são muito interessantes. Sob uma dada condição, a concentração do ligante fará com que uma espécie predomine entre os demais complexos. Assim, para fins analíticos, o conhecimento da concentração de cada espécie envolvida nos equilíbrios de complexação se faz necessário. A determinação da constante de equilíbrio de complexação, Kcomp, dos íons Fe (III) por íons tiocianato tem sido proposta em experimentos de Química, tanto de ensino médio e técnico quanto de nível superior 1,2. Estes experimentos, empregando a colorimetria, nem sempre consideram a existência de equilíbrios simultâneos, o que pode levar a erros no cálculo de Kcomp. (SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH, 2007) 2 OBJETIVO Estudar as reações de complexação e interpretar o deslocamento do equilíbrio químico. 3 MATERIAIS 3.1 Vidrarias: Tubos de ensaios Béquer de 50 mL Pipeta graduada e 5 mL – (Incerteza: ± 0,1) 3.2 Utensílios: Papel Toalha Pisseta com água destilada Pipeta de Pasteur ou conta-gotas 3.3 Reagentes: Água destilada Solução de cloreto férrico 0,10 mol L-1 Solução de cloreto férrico saturada Solução de tiocianato de amônio 0,10 mol L -1 Solução de tiocianato de amônio saturada Solução de cloreto de sódio saturada Solução de cloreto de amônio saturada Solução de sulfato de cobre 0,10 mol L -1 Solução de amônia 1,0 mol L-1 Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L- 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Sistema Fe3+ / SCN-: a) Adicionou-se em um tubo de ensaio 1,0 mL de água destilada, mais 1 gota de solução de cloreto férrico 0,10 mol L-1 e 6 gotas de solução de tiocianato de amônio 0,10 mol /L-1, agitou- se e observou-se se houve reação. b) Adicionou-se 6,0 mL de água destilada em um béquer mais 4 gotas de solução de cloreto férrico 0,10 mol L-1 e 4 gotas de solução de tiocianato de amônio 0,10 mol L-1 e agitou-se e separou-se em 5 tubos sendo eles: TUBO 1: Utilizado como referência TUBO 2: Adicionou-se 6 gotas de solução saturada de cloreto de sódio, agitando e comparado com o tubo 1. TUBO 3: Adicionou-se1 gota de solução saturada de cloreto férrico, agitando e comparado com o tubo 1. TUBO 4: Adicionou-se 1 gota de solução saturada de tiocianato de amônio, agitando e comparado com o tubo 1. Tubo 5: Adicionou-se cloreto de sódio gota a gota, observando a reação. 4.2 Sistema Cu 2+/ NH3 Adicionou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de sulfato de cobre 0,10 mol L-1, mais 1 gota de solução de amônia 1,0 mol L-1, , agitou-se e observou-se se houve reação. Em seguida continuou adicionando solução de amônia1,0 mol L-1, sob observação, gota a gota até ocorrer dissolução do precipitado. Subsequentemente adicionou-se gota a gota de solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1 até ocorrer uma nítida transformação. 5 RESULTADOS E DISCURSSÕES 5.1 Sistema Fe3+ / SCN-: a) Quando se adicionou o cloreto férrico na água, a solução fica de cor amarelada, ao adicionar 6 gotas de tiocianato na solução observa a mudança de coloração para vermelho tijolo. b) Ao adicionar 6 mL de água destilada em um béquer juntamente com duas gotas de solução saturada de FeCl3 e NH4SCN. A equação se deslocamento podendo ser descritas pela reação a seguir. FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3NH4Cl Esta solução foi dividida em 5 tubos de ensaio em quantidades aproximadas, onde: TUBO 1: Serviu como referência. TUBO 2: A adição de cloreto de sódio (NaCl) provocou uma mudança na coloração para alaranjado de metila e ocasionou um deslocamento do equilíbrio para o lado esquerdo no sentido em que a mesma foi consumida. FeCl3 + 3NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3NH4Cl + NaCl FeCl4 + 4 NH4SCN + Na ↔ Fe (SCN)4 + 4NH4Cl + Na TUBO 3: A adição de uma gota de solução saturada de cloreto férrico provocou uma mudança na coloração para um tom mais escuro que original. Houve o deslocamento do equilíbrio para o lado direito. FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3 NH4Cl + 3 FeCl3 TUBO 4: A adição de uma gota de solução saturada de tiocianato de amônio, provocou uma mudança na coloração para um tom mais escuro que original, ocasionando um deslocamento de equilíbrio para o lado direito. FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3 NH4Cl + 3 NH4SCN TUBO 5: Ao adicionar cloreto de sódio gota a gota nota-se que a coloração vai ficando cada vez mais fraca, pois há tentativa de quebra do equilíbrio o que não ocorre já que ambas soluções são saturas. Quanto mais forma a reação de complexação, mais o deslocamento do equilíbrio vai buscando tornar a cor da solução incolor. 5.2 Sistema Cu2+/NH3 Ao adicionar 1 gota de hidróxido de amônio 1,0 mol/L a um tubo com 10 gotas de sulfato de cobre 0,1 mol/L nota-se a formação de um precipitado de hidróxido de cobre azul claro. NH4OH+ CuSO2 ↔ (NH4)2SO4 + Cu (OH)2 Após adicionar hidróxido de amônio até a dissolução do precipitado, a solução forma o íon CuO22-, que dá uma coloração azul mais intensa do que o sulfato de cobre. Em seguida, adicionou-se ácido sulfúrico e percebe-se que a solução vai ficando cada vez mais incolor até que a transformação nítida ocorre, tornando a solução totalmente incolor. 2Cu + SO42- + H2SO4 ↔ Cu2SO4 + 2H2O + 2 SO2 O complexo formado (Cu2SO4(OH)2+) dá lugar a cor transparente no interior do tubo. 6. CONCLUSÃO Nesta pratica foi possível observar a formação de complexos e o equilíbrio de complexação de forma experimental através dos sistemas Fe3+/ SCN e Cu2+/NH3, e a mudança de coloração após a formação de cada complexo ou a adição de novas soluções ao complexo existente. O complexação de íons Fe (III) por íons SCN - pode ser estudada por comparação visual de corescom o cuidado de acidificar as soluções de ferro (III) e empregar como eletrólito um ânion não complexante. O experimento pode ser utilizado para introduzir equilíbrio químico na presença de equilíbrios simultâneos. REFERÊNCIAS HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 6ª edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, 2005. VOGEL, A. I.; AFONSO, J. C. Análise química quantitativa. Grupo Gen-LTC, 2000. 8521625790. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, Editora Thomson Learning, 2007. ANEXOS: I. IMAGENS Figura 1. Equilíbrio de complexação II. EXERCÍCIOS 1. Descreva as características das reações de complexação. Nº MÁXIMO, N DE LIGANTES nº de coordenação do íon metálico; Depende da configuração eletrônica do íon; do tamanho dos ligantes, entre outros fatores; Os números mais comuns são 2, 4 e 6; ÍON CENTRAL (geralmente) metais de transição (24 Cr – 30 Zn); LIGANTES moléculas neutras ou íons negativos. 2. Interpretar os resultados de cada reação promovida nessa prática, apresentar as equações químicas e as expressões das constantes de equilíbrio. a) FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3NH4Cl A solução fica com coloração vermelha bem nítida (Vermelho tijolo) Keq = [Fe (SCN)3] [NH4Cl] ³ / [FeCl3] [NH4SCN] ³ b) FeCl4 + 4 NH4SCN + Na Fe (SCN)4 + 4NH4Cl + Na Há uma descoloração da cor da solução, devido o deslocamento do equilíbrio da reação a esquerda Keq = [Fe (SCN)4] [NH4Cl]4[Na] / [FeCl4] [NH4SCN]4[Na] c) FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3 NH4Cl + 3 FeCl3 A coloração no tubo ficou mais escura, devido ao deslocamento do equilíbrio para a direita. Keq = [NH4Cl6] ²[Fe2SCN] ² / [FeCl3]4[NH4SCN]2 d) FeCl3 + 3 NH4SCN ↔ Fe (SCN)3 + 3 NH4Cl + 3 NH4SCN A coloração ficou com um vermelho mais intenso devido ao deslocamento do equilíbrio para o lado direito Keq = [Fe (SCN)6] [NH4Cl]6 / [FeCl6] [NH4SCN]6 e) NH4OH+ CuSO2 ↔ (NH4)2SO4 + Cu (OH)2 Essa reação é uma reação de precipitação, quando o equilíbrio foi perturbado formou o hidróxido de cobre, e depois a formação do íon cuprato quando houve mais adição de hidróxido de amônio. Keq = [(NH4)2SO4] [Cu (OH)2] / [CuSO2] [NH4OH] f) 2Cu + SO42- + H2SO4 ↔ Cu2SO4 + 2H2O + 2 SO2 A reação do item anterior é uma reação reversível, formando complexos quando o seu equilíbrio é deslocado para o outro sentido com a adição de ácido sulfúrico, o complexo formado é (Cu2SO4(OH)2+), que faz com que a coloração do tubo saia de azul para incolor. Keq = [Cu2SO4] [SO2] ² / [Cu]²[SO42-] [H2SO4] 3. Discutir a perturbação e o estabelecimento de novo equilíbrio químico segundo o Princípio de Le Chatelier. O Princípio de Le Chatelier prevê as mudanças que ocorrem quando reagentes ou produtos são adicionados a uma reação em equilíbrio. A reação se desloca no sentido de compensar a perturbação imposta ao estado de equilíbrio: a A + b B c C + d D Quando um fator externo age sobre um sistema em equilíbrio, este se desloca, sempre no sentido de minimizar a ação do fator aplicado. Num sistema em equilíbrio, a adição ou a retirada de um reagente ou produto irá alterar a concentração desse participante e, consequentemente, perturbar o equilíbrio do sistema. O princípio de Le Chatelier, nessa situação, terá o seguinte significado: A adição de uma substância desloca o equilíbrio no sentido que irá consumi-la (isto é, para o lado oposto ao da substância adicionada). A retirada de uma substância desloca o equilíbrio no sentido que irá refazê-la (isto é, para o mesmo lado da substância que foi retirada). 4. 0,1 mol de CuSO4 é adicionado a 1 L de NH3 2,0 mol/L, calcule a concentração de Cu2+ na solução resultante, assumindo volume constante Cu2+ + NH3 ↔ [Cu (NH3)4]2+ Kdis = 1 x 10-10 NH3 = (1L) x (2 mol/L ) = 2 mol NCu2+ = 0,1 mol. Cu2+ + 4 NH3 ⇄ [Cu (NH3)4] 2+ Início -------- 10-3 mol ----- Reação 1 x 10-2 4 x1x10-2 Equilíbrio ------- 1,96 1 x 10-2 [NH3] = (1.96) mol ÷ (1) L = 1,96 mol/ L. [Cu (NH3)4] 2+] = (1x10-2) mol ÷ (1) L = 2 x 10-2 mol L-1. Cu2+ + 4 NH3 ⇄ [Cu (NH3)4] 2+ X 1,96 + 4X 2 x 10-4 Note que não a [NH3] = 1,96+ x mol L/L. Contudo, 1,96 >>> X, assim, [NH3] 1,96 mol/ L. Além disso, temos que [Cu2+] = X mol/ L e [[Cu (NH3)4] 2+] = 2 x 10-4 mol L-1
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