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Experiência 10 Preparação de Fe3O4 Química Geral Experimental – QUI017 Professor Vinicius Bonatto Nome: Juliene Morais de Faria 2017002864 Matheus Gabriel Guardiano dos Santos 2017003502 Data do experimento: 18/05/2017 Objetivos - Sintetizar um óxido com propriedades magnéticas (Fe3O4) e calcular o rendimento da síntese. Introdução Os elementos do grupo VIII da tabela periódica são metais de transição e têm propriedades comuns o caráter metálico, altos pontos de ebulição e fusão, e volumes atômicos muito pequenos. Eles se caracterizam por apresentarem altos estados de valência em seus compostos e pela acentuada tendência a formarem compostos de coordenação.[1] O grupo VIII é conhecido como o grupo do ferro. Ele é obtido na natureza em forma de minério como Hematita (Fe2O3), Magnetita (Fe3O4); Siderita (FeCO3); Limonita (Fe2O3.H2O) e Pirita (FeS2). O Fe3O4 (magnetita) é formado pelos óxidos de ferro II e III (FeO e Fe2O3) e apresenta na sua composição, aproximadamente, 69% de FeO e 31% de Fe2O3 ou 72,4% de ferro e 26,7% de oxigênio. O ferro (II) forma compostos de coordenação que costumam ser menos estáveis dos que os de ferro (III). O mineral apresenta forma cristalina isométrica, geralmente na forma octaédrica. É a pedra-ímã mais magnética de todos os minerais da Terra, e a existência desta propriedade foi utilizada para a fabricação de bússolas. O nome magnetita vem da região onde a mesma era antigamente encontrada, que era a Magnésia (região da Grécia), e magnésia quer dizer "lugar das pedras mágicas", pois estas pedras "magicamente" atraiam-se.[2] A magnetita é muito ferromagnética, que é o fenômeno dado à capacidade que certos materiais (ferromagnéticos) tem de reagir a um campo magnético. Consiste na atração destes materiais por imãs e até mesmo na persistência da magnetização quando o campo magnético se ausenta, criando assim imãs permanentes. Quando um material Ferromagnético, como por exemplo o Ferro, sofre a aplicação de um campo magnético, terá os seus dipolos atômicos alinhados com o do campo (foi magnetizado) e ficará assim por tempo indeterminado, criando assim um imã. Para desmagnetizá-lo, basta aplicar um campo magnético na direção oposta ou elevar a temperatura da peça até um nível ideal, fazendo com que a organização dos elétrons se torne aleatória.[3] Existem três tipos de magnetismo na natureza e um deles é o ferromagnetismo. Os outros dois tipos são o Paramagnetismo e o Diamagnetismo. O primeiro corre em materiais que necessitam estar sob a atuação de um campo magnético para que ocorra a magnetização, já o segundo todos os materiais existentes podem ser considerados Diamagnéticos, porém esse efeito é de difícil observação, pois se torna impossível de percebê-lo quando o material possui alguma das outras duas propriedades Ferromagnetismo ou Paramagnetismo). O fenômeno consiste na repulsão que os materiais diamagnéticos sofrem quando são expostos a campos magnéticos (se movem na direção que o campo é mais intenso para a direção que é menos intenso), pois apresentam um momento dipolar magnético com resultante no sentido oposto ao campo. https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_de_ferro_(II) https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_de_ferro_(III) https://pt.wikipedia.org/wiki/Ferro https://pt.wikipedia.org/wiki/Oxig%C3%AAnio https://pt.wikipedia.org/wiki/Octa%C3%A9drica Materiais • 1 béquer de 250 mL, • 2 béqueres de 150 mL, • 1 Proveta de 10 mL, • 1 Proveta de 100 mL, • Termômetro (100 °C), • Água destilada, • 2 baguetas (Bastão de vidro), • 1 funil de büchner, • Papel filtro, • Papel indicador universal de pH, • Cuba para banho maria, • Chapa de aquecimento com agitação magnética, • barras magnéticas, • Estufa de secagem, • Dessecador • Imã. Reagentes • FeSO4.7 H2O sólido, • KNO3 sólido, • KOH sólido, • Solução de cloreto de bário • HCl 6 mol L-1. Procedimentos • Pesar 5,02 g de FeSO4.7H2O e dissolver em 36 mL de água destilada, em um béquer de 150 mL. • Pesar 0,16 g de KNO3 e 2,79 g de KOH e dissolver em 18 mL de água destilada, num béquer de 150 mL. • Aquecer as duas soluções, em separado, à 75 °C e em seguida misturá-las sob agitação vigorosa e aquecimento a 90 °C, por 10 minutos, até o precipitado formado tornar-se de cor preta. • Esfriar a mistura até a temperatura ambiente e na sequência acidifica-la com uma solução de HCl 6 mol L-1, recém preparada. • Pesar o papel filtro a ser utilizado antes de filtrar o sólido. • Filtrar o sólido obtido, num funil de büchner sob pressão reduzida, lavando-o com água destilada até que o teste para sulfato de bário, utilizando uma solução de BaCl2 seja negativo. • Levar o papel com o sólido à estufa e deixar secar por 1 hora à temperatura de 110 °C. • Após estar totalmente seco, pesar o papel com a amostra, para obter a massa de magnetita obtida, subtraindo o valor do papel filtro seco, pesando previamente Resultados e Discussões Neste experimento era necessário realizar a pesagem de 5,02g de FeSO4.7H2O e dissolver em 36mL de água. A massa pesada foi de 5,0235g. Também era preciso pesar 0,16g de nitrato de sódio (a massa pesada foi de 0,1763g) e 2,79g de hidróxido de potássio (a massa pesada foi de 2,8663g). Então o nitrato de sódio e o hidróxido de potássio foram dissolvidos em 18mL de água destilada e, logo em seguida, aquecidos a 75ºC. Com a mistura das duas soluções aquecidas e após o aquecimento a 90ºC durante 10 minutos, desligou-se a chapa de aquecimento e a agitação para a solução ficar a temperatura ambiente. Assim, despejou-se sobre a solução aproximadamente 3mL de ácido clorídrico para alterar o pH da solução (alterar de 11 para 1) a fim de evitar que se formem subprodutos não magnéticos que interfiram na massa final. Agora, para que se pudesse calcular a massa de magnetita que seria produzida na reação era necessário pesar o filtro. A massa do filtro era de 1,0984g. Com a filtração, seria necessário fazer o teste do sulfato de bário para saber se a solução estava livre do sulfato de sódio e sulfato de potássio, pois estes não são solúveis em água quando em contato com ácido forma sulfato de bário que tem coloração branca e é pouco solúvel em água. A partir de então, o filtro foi colocado durante aproximadamente 15 minutos na chapa de aquecimento e depois se pesou novamente o filtro e a massa obtida é igual a 1,6790g. Portanto, subtraindo-se a massa final (1,6970g) da massa inicial do filtro obtém-se o valor da massa de magnetita (Fe2O3) formado. A massa de magnetita formada é igual a 0,5806g. As reações que aconteceram durante a produção da magnetita estão sequenciadas a seguir: FeSO4.7H2O(aq) Fe 2+ (aq) + SO4 2- (aq) + 7H2O(l) KOH(s) K + (aq) + OH - (aq) NaNO3(s) Na + (aq) + NO3 - (aq) Fe2+(aq) + 2OH - (aq) Fe(OH)2(s) 3 Fe(OH)2(s) + NO3 - (aq) Fe3O4(s) + NO2(g)+ 3H2O(l) 12 Fe2+(aq) + 23 OH - (aq)+ NO3(aq) 4 Fe3O4(s) + NH3(g) + 10 H2O(l) Sendo assim, pode-se calcular o rendimento da reação. Inicialmente, deve-se calcular a massa molar de FeSO4.7H2O e, a partir dela, descobrir qual a porcentagem de ferro na molécula. Descobriu-se que a massa molar do FeSO4.7H2O é igual a 278,011016g/mol e que a massa molar do ferro é 55,845g/mol, então: 278,01016g de FeSO4.7H2O --------- 100% 55,845g de Fe ---------- x% x= 20,0874% de Fe em FeSO4.7H2O Sabendo que foram utilizados 5,0235g de FeSO4.7H2O, agora pode-se calcular a massa do ferro presente na solução preparada: 5,0235g de FeSO4.7H2O -------- 100% x ----------- 20,0874% x= 1,0091g de Fe Assim, pode-se calcular o número de mols de ferro presente na solução: 1 mol de Fe -----55,845g de Fe x mol ------ 1,0091g de Fe x= 0,0181 mol de Fe Quando se analisa a reação global da obtenção da magnetita, observa-se que os coeficientes estequiométricos do Fe e Fe3O4 são, respectivamente, 12 e 4. Portanto: 12 mol de Fe ----- 4 mol de Fe3O4 0,0181 mol de Fe ---- x mol de Fe3O4 x= 0,006 mol de Fe3O4 Quando se multiplica esse número de mol de Fe3O4 obtido pela massa molar de Fe3O4 obtém-se a massa de magnetita que deveria ser considerada como total da reação. Sendo assim, multiplicou-se 0,006 mol de Fe3O4 por 231,531g/mol e obteve-se um valor de 1,389186g de Fe3O4. Então pode-se calcular o rendimento da reação sabendo que a massa obtida de magnetita foi de 0,5806g: 1,389186g de Fe3O4 ----- 100% 0,5806 g de Fe3O4 ------ x% x= 41,794% Ainda observou-se que o composto formado apresentava propriedades magnéticas e, então, pode ser considerado como ferro magnético. Conclusão: Os objetivos de sintetizar um óxido com propriedades magnéticas e calcular o rendimento dessa síntese foram atendidos. Entretanto, vale ressaltar que é possível terem ocorridos alguns erros como do operador ou do processo. O principal erro relacionado com o processo é o fato de que os poros do filtro são maiores que o precipitado. Esse experimento proporcionou o reforço de outros conceitos como o de estequiometria, pH das substâncias e separação de misturas. Atividade Pós-laboratório 1. Calcular o rendimento da síntese do Fe3O4. 278,01016g de FeSO4.7H2O --------- 100% 55,845g de Fe ---------- x% x= 20,0874% de Fe em FeSO4.7H2O 5,0235g de FeSO4.7H2O -------- 100% x ----------- 20,0874% x= 1,0091g de Fe 1 mol de Fe ----- 55,845g de Fe x mol ------ 1,0091g de Fe x= 0,0181 mol de Fe 12 mol de Fe ----- 4 mol de Fe3O4 0,0181 mol de Fe ---- x mol de Fe3O4 x= 0,006 mol de Fe3O4 1,389186g de Fe3O4 ----- 100% 0,5806 g de Fe3O4 ------ x% x= 41,794% 2. Qual a função do cloreto de bário? O BaCl2 é um sal frequentemente utilizado como um teste rápido para indicar a presença de íons sulfato. 3. Qual a função do KNO3? Ele atua como catalisador da reação e responsável por “dar” o oxigênio para reagir e formar o Fe2O3. 4. Por que o sólido obtido quando submetido ao campo magnético de um imã, é atraído? Porque o sólido formado foi a magnetita, um minério muito ferromagnético, ou seja, que possui a capacidade de reagir a um campo magnético. Referências Bibliográficas [1] Atkins, P.; Jones, L.; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente, 1ª ed., Bookman: Porto Alegre, 2001, 914 pp. [2] Wikipedia. Disponível em https://pt.wikipedia.org/wiki/Magnetita. Acesso em 30/05/2017 [3] InfoEscola. Disponível em http://www.infoescola.com/fisica/ferromagnetismo/. Acesso em 30/05/2017 https://pt.wikipedia.org/wiki/Magnetita http://www.infoescola.com/fisica/ferromagnetismo/