ABNT NBR 15900-9 - Água para Amassamento do Concreto - Parte 9 - Análise Química - Determinação de Álcalis Solúvel em Água

Prévia do material em texto

NORMA ABNT NBR 
Primeira ed i~ao 
19.1 1.2009 
Valida a par2ir de 
19.12.2009 
Água para amassamento do concreto 
Parte 9: Análise química - Determinaçáo de 
álcalis solúveis em 5gua 
Mixing water for concrete 
Pari 9: Chemical analyses - Determination of water soluble alkali 
ICS 91.100.30 ISBN 978-85-07-01 832-2 
Núrnero de referencia 
ABNT NBR 15900-9:2009 
6 paginas 
O ABNT 2009 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-9:2009 
O ABNT 2009 
Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicação pode ser reproduzida 
ou utilizada por qualquer meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia e microfilme, sem permissão por escrito da ABNT. 
ABNT 
Av.Treze de Maio, I 3 - 28' andar 
20031-901 - Rio de Janeiro - RJ 
Tel.: + 55 21 3974-2300 
Fax: + 55 21 3974-2346 
abnt@abnt.org.br 
www.abnt.org.br 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NLBR 15900-9:2009 
Sumária Pagina 
Prefácio ....................................................................................................................................................................... iv 
I Escopo ............................................................................................................................................................ 1 
2 Referências normativas ................................................................................................................................ I 
3 Termos e definições ...................................................................................................................................... I 
4 Amostragem ................................................................................................................................................... 1 
5 Aparelhagem .................................................................................................................................................. I 
Reagentes ....................................................................................................................................................... 2 
Acido clorídrico ............................................................................................................................................. 2 
Acido nítrico ................................................................................................................................................... 2 
Solução de hidróxido de amonio 1 :I ........................................................................................................... 2 
Solução saturada de oxalato de am6nio ..................................................................................................... 2 
Solução de vermelho-de-metila a 0. 2 % ...................................................................................................... 2 
Solução de cloreto de potassio . I 000 mglL de K 2 8 ................................................................................ 2 
Soluclo de cloreto de sódio --. I 000 mglL de Na2O ................................................................................. 2 
Solução-padrão de calibração ..................................................................................................................... 3 
Solução-padrão de calibração e análise ..................................................................................................... 3 
Verificaç5o do equipamento ......................................................................................................................... 4 
Levantamento da curva para ensaio . Curva-padrão ................................................................................ 4 
Levantamento da cunra-padrão ................................................................................................................... 4 
7 Ensaio ............................................................................................................................................................. 5 
8 Cálculos ......................................................................................................................................................... .5 
9 Resultados ..................................................................................................................................................... 6 
O ABNT 2009 . Todos os direitos reservados iii 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-9:2009 
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) e o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, 
cujo conteúdo E! de responsabilidade dos Comites Brasileiros (ABNTICB), dos Organismos de Normalização 
Setorial (ABNTIBNS) e das Comissles de Estudo Especiais (ABNTICEE), são elaboradas por Comissles de 
Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores 
e neutros (universidade, laboratório e outros). 
Os Documentos Tecnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. 
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que alguns dos 
elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser considerada 
responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes. 
A ABNT NBR 15900-9 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNTIGB-IB), pela 
Comissão de Estudo de Água para Produtos a Base de Cimento (CE-18:500.04). O Projeto circulou 
em Consulta Nacional conforme Edital ng 08, de 30.07.2009 a 28.09.2009, com o número de 
Projeto 18:500.04-00119. 
A ABNT NBR 15900, sob o titulo geral "Água para amassamento do concreto", tem previsão de conter as 
seguintes partes: 
- Parte 1 : Requisitos; 
- Parte 2: Coleta de amostras para ensaios; 
- Parte 3: Avaliação preliminar; 
- Parte 4: Análise química - Determinação de zinco solúvel em agua; 
- Parte 5: Analise química - Determinação de chumbo solúvel em agua; 
- Parte 6: Analise química - Determinação de cloreto solúvel em água; 
- Parte 7: Analise química - Determinação de sulfato solúvel em água; 
- Parte 8: Analise química - Determinação de fosfato solúvel em agua; 
- Parte 9: Analise química - Determinação de álcalis solúveis em agua; 
- Parte 10: Analise quimica - Determinação de nitrato solúvel em água; 
- Parte 11: Analise quimica - Determinaçáo de açúcar solúvel em agua 
O Escopo desta Norma Brasileira em ingles e o seguinte: 
This Part of ABNT NBR 15900 prescribes the method by flame photometry for alkali content determination (sodium 
oxide and potassium oxide), by aspiration into air-LPG flame, on samples of water for mixing concrete. 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 15900-9:2009 
Água para amassamento do concreto 
Parte 9: Análise química -. Determinacão de álcalis solúveis em água 
1 Escopo 
Esta Parte da ABNT NBR 15900 prescreve o método para a determinação de álcalis (óxido de sódio e óxido de 
potássio) por fotometria de chama, por aspiraçlo em chama ar-GLP, em amostras de água destinadas a 
preparação de concreto de cimento Portland. 
2 Referências normativas 
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis a aplicação deste documento. Para referências datadas, 
aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do 
referido documento (incluindo emendas). 
ABNT NBR 15900-1, Água para amassamento do concreto - Paríe I : Requisitos 
ABNT NBR 15900-2, Agua paraamassarnenio do concreto - Parie 2: Coieia de amostras para ensaios 
3 Termos e defini~ktr- 
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os termos e definições da ABNT NBR 15900-1. 
4 Amostragem 
As amostras de agua para a avaliação preliminar devem ser obtidas conforme ABNT NBR 15900-2. 
5 Aparelhagem 
A aparelhagem necessária a realizaçlo deste ensaio e a seguinte: 
- fotômetro de chama dotado de filtro para sódio e potássio ou espectrofot6metro de absorção atômica, 
com ou sem sistema de amostragem eiou diluição automática; 
balões volumétricos; 
pipetas volumetricas ou micropipetas 
NOTA Após a lavagem da vidraria, enxaguar com ácido clorídrico 1:1, com água de abastecimento, e agua destilada 
ou deionizada. 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-9:2009 
6.1 Ácido clorídrico 
6.2 Aeido nítrieo 
6.3 Solugáo de hidróxido de amonio i:"1 
Em um bequer, colocar 500 mL de H28 e adicionar 500 mL de NH48H. 
6.4 Solução saturada de oxalato de amonio 
Dissolver e diluir 60 g de oxalato de amônio em água ate completar I 000 mL de solução. 
Dissolver e diluir 0,2 g de vermelho-de-metila em álcool etilico absoluto ate completar 100 mL de solução. 
6.6 Solugão de cloreto de potássio --- 1 OOO m g l l de K20 
Dissolver e diluir com água a 1 000 niL, em balão volumetrico, uma massa (m) de KCl, previamente seca a 
(1 05 8 5) "C, calculada de acordo com a equação. 
onde 
mK2, 15 a massa de cloreto do potássio, expressa em gramas (g); 
P K , ~ e a pureza de cloreto de potássio, expressa em porcentagem (%). 
"7 Soluqão de cloreto de sódio - 2 OBO rnglh de IVa2(a 
Dissolver e diluir com água a 1 000 mL em balão volumétrico uma massa (m) de NaCl previamente seca 
a (1 05 r 5) "C, calculada de acordo com a equação. 
onde 
m ~ a , ~ é a massa de cloreto de sodio, expressa em grama (g); 
P N ~ , o é a pureza de cloreto de sodio, expressa em porcentagem (%). 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NLBR 15900-9:2009 
6.8 Solução-padrão de calibração 
A partir da solução-estoque de I 000 mglL, preparada conforme 6.6 a 6.7, deve ser elaborada a série de padrões 
do elemento que se deseja determinar, de acordo com as diluições propostas nas Tabelas I e 2, calculadas 
a partir da seguinte equação: 
onde 
cr é a concentração da solução desejada, expressa em miligramas por litro (mg/L); 
c, é a concentração da solução a ser tomada a alíquota, expressa em miligramas por litro (mglL); 
V, é o volume da alíquota tornada para diluição, expresso em mililitros (mL); 
Vh é o volume do balão utilizado para diluição, expresso em mililitros (mL). 
6.9 Solugão-padrão de calibração e análise 
Preparar as soluções-padrão de acordo com as Tabelas 1 e 2. 
Tabela 1 -- Soluções-padrão para NaZB 
Alíquotas a tomar 
Volume final da solugão 
mL 
1 O0 / 100 mL da solução de 1 000 mg/L 1 O00 1 
1 Na.4 1 1 0 / 100 mL da solução Na.1 1 000 1 
Na.2 
Na.3 
50 
20 
Na.5 
Na.6 
1 Na.9 1 I / 100 mL da solução Na.4 1 000 1 
50 mL da solução de 1 000 mg/L 1 000 
100 mL da solução Na.l 500 
Na.7 
Na.8 
Tabela R ----- Solugões-padraiO para K28 
5 
4 
Alíquotas a tomar 
100 mL da solução Na.2 1 000 
100 mL da solução Na.3 500 
3 
2 
Volume final da solugão 
mL 
60 mL da solução Na.2 1 000 
100 mL da solução Na.3 1 000 
1 K.3 1 1 0 1 100 mL da solução K. l 1 1 000 1 
K . l 
K.2 
1 K.5 1 6 1 60 rnL da solução K.1 1 1 000 1 
1 O0 
20 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 3 
K.6 
K.7 
100 mL da solução de 1 000mglL 
100 mL da solução K. l 
1 000 
500 
4 
2 
100 rnL da solução K.2 
100 mL da solução K.2 
500 
1 000 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-9:2009 
6.10 Verificaçh cio equipamento 
A verificação mecainica do aparelho em uso deve ser feita inicialmente pelo técnico do fabricante que colocara 
o aparelho em condições de ser operado, de acordo com as instruções, quanto as tecnicas de operação, 
manutenção e limpeza. 
6.10.1 Levantamento da curva para ensaio --- Curva-padrão 
O objetivo da verificação do equipamento, mediante o levantamento da curva-padrão, e o estabelecimento de uma 
faixa ideal de trabalho. 
É desejável que a faixa de trabalho seja aquela em que a curva obtida no gráfico, concentrações de 
soluções-padrão (mglL) vei-sus leituras obtidas, seja urna reta ou rnais próximo possível desta. Nestas condições 
de linearidade, a concentraç" do elemento em análise pode ser obtida pela leitura direta no gráfico ou mediante 
uma expressão matemática simples. 
Para elaboração da cuwa padrão, podern ser ernpregados os padrões compreendidos entre 1 mglh a 10 mglL. 
Recomenda-se porem, o emprego das soluções-padrão 5 mgIL, 4 mgiL, 3 mglL, 2 mglL e 1 mglL para Na28 
e das soluções-padrão 10 mg/L, 8 mg/L, 6 mg/L, 4 mg1L e 2 mglL para K20. 
Se neste trecho se obtiver linearidade, considerar os dados para levantamento da curva-padrão. Caso contrário, 
utilizar outras soluções-padrão de concentragões diferentes. 
Alguns aparelhos podem exigir padrões com concentraçóes mais elevadas. Neste caso, preparar soluçóes mais 
concentradas e elaborar uma nova curva-padrão, 
6.10.2 Levantamento da curva-padrão 
Levantar a curva-padrrSo a partir do seguinte procedimento: 
a) ligar o aparelho, colocando-o nas condições ótimas de operações de acordo corn as instruções 
do fabricante: 
b) selecionar o filtro apropriado, atomizar água destilada ou deionizada, isenta de álcalis, e acertar o zero 
da escala com o botão de ajuste de zero; 
c) atomizar a solução-padrão 5 mg/L para a dosagem de Na20 e ajustar corn o botão de sensibilidade 
a deflexão máxima do ponteiro, ou seja, uma leitura 100; 
d) repetir esta operação ate não mais ser necessário nenhum ajuste; 
e) atomizar a solução-padrão 4 mg1L para a dosagem de Na,O e anotar a leitura. Verificar novamente o zero 
e também a solução 5 mglh. Estas leituras senlem para avaliar a leitura do padrão 4 mglL. Não diferindo 
em rnais que uma unidade de leitura, a leitura obtida para o padrão 4 mglL pode ser considerada correta; 
f) determinar as leituras das soluções-padrão 3 mglb, 2 mgih e I mglh, seguindo o mesmo procedimento 
dado a p a ~ i r de 6.1 0.2-e); 
NOTA Entre as leituras de cada solução, atomizar água destilada ou deionizada, ajustando o zero em cada determinação. 
g) para traçar a curva-padrão para K,O, seguir o mesmo procedimento dado em 6.10.2-a) a 6.10.2-f), 
utilizando as soluções-padrão para K20; 
h) traçar a cuwa-padrão para cada óxido alcalino, considerando calibrado o aparelho quando se obtiver uma 
reta ou mais próximo possível desta, 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NLBR 15900-9:2009 
Homogeneizar a amostra e reservar para decantação por aproximadamente I h 
Filtrar uma porção homogênea de amostra suficiente para os ensaios em sistema de filtração a vácuo. 
Homogeneizar a amostra e reservar para analise 
Em um béquer de 250 mL, tomar urna alíquota de 5 mL da amostra, adicionar 50 mL de agua destilada e 2,5 mL 
de HCI. 
Aquecer a ebulição, adicionar três a cinco gotas de solução de vermelho-de-metila (0,2 %), neutralizar com 
NH48H 1:1 gota a gota e adicionar uma gota em excesso. Adicionar 20 mL de solução saturada e quente 
de oxalato de amônio (NH4 &O4). 
Deixar a solução em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente nos primeiros 15 min. Filtrar em papel de 
filtração lenta para um balão volumetrico de 250 mL, lavar o béquer e o precipitado com agua quente até cerca 
de 2 cm abaixo da marca do balão. Esfriar a temperatura ambiente.Completar o volume e hornogeneizar. 
Selecionar o filtro apropriado, atomizar com agua e acertar o zero da escala com o botão de ajuste de zero 
Atomizar a solução-padrão de concentração pre-selecionada (Cp) e anotar a sua leitura (lp). 
Atomizar agua, reajustar o zero se necessário. 
Atomizar a solução de amostra obtida na Seção 6 e anotar a sua leitura (Ia), 
Atomizar agua, reajustar o zero, se necessário 
NOTA I O padrão selecionado 6 obtido conforme calibração do aparelho e de preferência tem concentração próxima a da 
amostra. 
NOTA 2 Se a leitura da amostra for inferior a 10 % da escala, atomizar a solução concentrada. 
Atomizar a solução do ensaio em branco e anotar a sua leitura (Ib) 
Calcular a concentração de álcalis (C,) na amostra em miligramas por litro (mgli), a partir da equação a seguir: 
onde 
C, é a concentração-padrão, expressa em miligramas por litro (mglL); 
L é a leitura da amostra; 
\h e a leitura do ensaio em branco; 
/P e a leitura do padrão; 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.
ABNT NBR 15900-9:2009 
E e o volume do balão contendo o filtrado, após precipitação com oxalato, expresso em mililitros (mL); 
D 6 a aliquota de amostra, expressa em mililitros (mL). 
A seguir, calcular o equivalente alcalino em óxido de sódio, em miligramas por litro (mgiL), mediante a equação: 
Equivalente alcalino em Na28 =(0,658 K,O) + Na20 
1- Resultados 
8 relatório de ensaio deve conter as seguintes informações: 
a) descrição do tipo de água e sua fonte; 
b) local de coleta da amostra; 
c) hora e data da coleta de amostra; 
d) nome do laboratório e da pessoa responsável pelo ensaio; 
e) data do ensaio; 
f) resultados do ensaio, expressos em miligramas por litro (mgIL), em termos de equivalente alcalino em óxido 
de sódio, aproximados ao inteiro, e a comparação com os requisitos da ABNT NBR 15900-1. 
O ABNT 2009 - Todos os direitos reservados 
 Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB
 de uso exclusivo de Construções e Comércio Camargo Corrêa S/A em 27/11/2012.