Apostila_analexp

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UNIVERS脂ADE托DERÅしRURAしDO RIO DE 」ANEIRO
ICE - DEQU醐- QUiMICA ANAL和cA
QU離艦A鯛鮎由船睦XPER書MEN丁AL
田圃モRIMENTOS EM QUiMICA ANAしmCA - MANUAしDE AUしAS PRATICAS
ロ;櫨S丁l対A MAR!A BARRA
OTÅV霊O RAYMUNDOしÅ
FLAVIO COUTO CORDEIRO
」OS∈ GERAしDO DA ROCHA 」UNIOR
孝Professo「es de Qu緬ca Ana蘭ca do Departamento de Quimica da UFRRJ*
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lN丁RODUCÅ0
Na disciplina de Quin-rica Anautica Experjmenta= serfo estudados os principais
COnCeitos de dete「minac舌0 quantitativa vo-um釦ca e suas apljcacdes. As determjnacties
qUantitativ∂S enVOIvem o eq踊brio i6nico e as rea亭6es do tipo: aCido-base, OX主redu如,
PreCipitac§o e compIexac§o′ tOdas em meio aquoso.
O funcionamento das auIas pratjcas itonstituido de procedimentos rotineiros que
foram estabelecldos para um meIhor ap「ove‘tamento do curso′ COmO Se S繁岬mei「a
hora de cada aufa (e fracfo)′ O PrOfesso「 exp-icarfros principais pontos referentes主ratica
(como: O O胆vo′ a t6cnica e os c拙os). Feito isso′ OS aIunos′ em gruPO de dois, Segui「きo
Par∂ aS bancadas para a execu辞o do trabaIho experimenta上
Durante as∴aulas′ Se庵o verificadas as atividades de cada aIIInO, tais como:
COmPOrtamento disci函ar′ tdenicas de a硝se’Cuidado com o materia- de laborat6rio, etC. As
atitudes de cada componente do grupo serfo de responsab桐de individua一・ Å medida que o
trabalho experimental vai se desenvolvend。′ O gruPO dever5 anotar os resultados obtidos e as
Observa薙s pertinentes a pratica (padr害o primf血・ titulante′ i=dicador, meio reacional,
Viragem′ etC)′ Para POSterior co=fec如de um relat6rio. O re-at6rio de cada grupo ser5
entregue ao professor para ser avaIiado e a nota ser訓ansada individualmente.
OBSERVA蜜O‥ Pa「a∴a eXeCu如dos′・traba-hos pr5ticos・ OS a-unos deverfo estar sempre
VeStidos adequadamente‥ COm jaleco′ COm Ca車a c。mPrida e com caIpedo fechado. Deve-Se
Observa「tamb6m o uso de materia- de seguranca′ ta- como 6cu-os pa「a a prote如dos olhos,
POr eXemPIo.
Os cuidados com o materia吊e traba-ho compreendem:
(a) Antes de iniciar o trab描o p「5tico′ at「aV6s da Iista fornecida, COnferir o mater-a巾ardado
(b) Ve「ificar se o materia- se encontra em bo∂S COndis6es. Observar, Particul∂rmente, Se ∂
Vidraria em geraI n5o apresenta quebras ou rachaduras - aS POntaS de pipetas e de buretas
S富o as partes mais fr勧s・ Verifique-aS. A to「neira da bureta pode nao esta「 vedando o
eSCOamento da蜜u∂・ aPeS∂r de fechada. observe-a, muitas vezes a mesma pode n5o estar se
adaptando bem ao seu orif宿o.
艇豊I毒e_車Cc iねbalho pr細CO, PrOCeder紺mpeza da vidraria e da bancada.
幡G雄姿毒す時毒穿きrial no arm鉦o da bancada, COnferindo sempre com a lista.
帽細島駆a軍rOfesscr sempre que casos de quebras de material ocorram.
宣　　軸血SE QUANTiTATIVA
Aanalise quantitativa tem a fi軸dade de determinar o teor de um ou mais elementos
ao到bst証cias (analito) em uma mat「iz espec航a (amostra). Pa「a isto計ndispens5veI o
頃h証龍nto pr6vio sobre a composi辞o qua-itativa da matriz que se estUda. No geraしesse
脚prenisso, nO entantO, edispensado′ uma VeZ qUe a COmPOSis50 qualitativ∂ da maioria das
善雄O:st]raS que Se eStUda - COmO. minerais’一igas, adubos′ alimentos -jき6 conhecida.
As principais t細icas utilizadas na a謝se quantitativa sfo:
-　1-a5ssica-Gravimetria.
3- lnstrumental: eSPeCtrOfotometria (de Emissわe Absorc5o At6mica′ VisiveしUltra-VioIeta) e
eiet「o∂nalitica (Vo!tametria, Po-arografia, Potenciometria′ Amperometria, CouIomet「ia)・
Aiguns m6todos modemos de an訓se envo一vem a sepa「ac50′ a identificae5o e a
quantificac登o dos elementos em um mesmo eqUipamento (acopIadas)′ COmO 6 o caso da
cromatografia, que SeParam OS V緬os compostos presentes em uma amOStra, identificando-OS
e quantificando-OS.
A escolha de uma ou outra t6cnica depende, Principalmente′ da natureza do elemento
ou substancia a ser analisado e de sua concentra串0 na amOStra. Assim, COnCent「a96es da
ordem de唯L-1 〈ppb) requerem t6cnicas sofisticadas′ enquantO que COnCentraC5es maiores,
g「l (t軸。) 。u mgし当ppm), S託detectadas por tecnicas mais simples・ COmO a Cldssica
volumetria. A esco岨a da t6cnica adequada imp-ica, aCima de tudo・ na Obtencao de resultados
precisos dentro de um interva-o de confianca’na maioria das vezes’de 95%. Este 6 0 Principal
a!i⊂e「Ce da an訓se quantitativa"
2　　1NTRODUCÅ0 Å ANAしISE VOしUMETRICA
Nem todas as rea〆ies qutmicas podem ser usadas∴naS determinac6es voIum6tricas. Para
esse fim, O ideaI 6 que a rea鐸O quImICa PreenCha os seguintes 「equisitos:
a) Ser uma reac5o extremamente r台pid∂. Para qUe O equ紺brio sej∂ raPidamente atingido,
POis assim o ponto fina圧oma-Se f∂Cilmente detect5ve上
b) Ser uma reacao completa no ponto estequiom6trico.
C) Ser uma reac50 bem definida quimicamente, POis reac6es paralelas entre tituIante e
tituiado sEio indesejきveis e constituem um∂ fonte seria de erros.
2.1　　VIDRARIAS
Os principais mate「iais de trabaIho, na anaiise volum6trica, SaO OS instrumentos de
Vidro. Servem basicamente para medir, COnter, PreParar e tranSPOrtar SOIuc6es. As
CaraCteristicas das vidrarias mais comuns, SuaS finalidades, tく三cnicas de uso e o procedimento
de iimpeza sさo apresentados a seguir:
岨1.1 - DESCRiCÅo E USO
a) Bureta Volum6trica - lnstrumento de medida de precis5o.
E um inst「umerltO que Serve Para medi「 o vo恒me de soiu96es. E
constituido por um tubo c硝ndrico de secfo u描orme, graduado em
subdivis5es de m冊tros 〈mし), COm uma tOrneira que controla o fluxo
do fluido. Acaracteristic∂ de escoar a soiuc害o gota a gota e, aO meSmO
tempo indicar o vo恒me por ela escoado, faz da bureta um instrumento
imp。rtante na titulac害o (Ver COnCeito mais adiante).
As buretas volumetricas usadas mais comuns sきo as que possuem capacidade de: S,00;
10,00; 2与,00 e 5O,OO mL. Existem tamb6m micro-buretas de pist5o, autOmaticas, etC・
主
上
舞
捧
.
I
i
き
手
.
裏
手
を
あ
う
↑
,
,
曾
裏
手
を
軍
　
事
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土
㌔
:
　
　
　
言
ia案iつ±葛各軍Y官話c郡as condic6es da vidraria′ tais como: POnta queb「ada′ COndic5es da
蘭書をiIを由ヨ田崎露mentO); Verificar se a vidraria est紺mpar・ Testar com igua; Se aO abrir a
重|0話iIaO語t畦I的lJido escoa sem deix∂r gOticulas 6 porque nao tem gordura. Escoa「 a agua・
la話す鴨順巾a bureta com a solu9aO que Vai utilizar neia. Encher l/3 da bureta com a soIu雪害o.
種E聾薗O P'-OCedimento (duas vezes). Preencher completamente ∂ bureta observando que a
pal向e abaixo da tomeira tamb6m tem que ser preenchida. Aferir o instrumento 〈na marc∂ do
2∈ro! e por fim, uSar.
働servさCaO‥ A so-ucao que vai estar contida na bureta e introduzida atraves de um becher
Previamente rinsado.
ーRinsar: E lavar as paredes intemas de um recipiente, COm auX掴o de um pequeno voIume da
soluc5o de interesse e com movimentos de rotac5o′ P∂ra eIiminar a塞ua de laYagem da
bureta. E um processo especial de Iimpeza.
、垂
u"さ●
- Aferir (′′zerar’’):
(a) Encher a bureta com a so!咋O atfuma aItura bem acima do trac。 qUe ind-Ca O′00 mしde
VOIume.
(b) Abrir a sua torneira at6 qlIe a SOluc50 eSCOe e OCuPe tOdo o bico sem deixar bolha de ar
PreSa e fechar.
(c) Abrirde novo a tomeira para que’(川quido escoe vagarosamente e permane印COm a Sua
superfieie curva, em formato de Iua (denominada de menisco). Para aferir corretamente a
bureta mar‘te「OS Olhos al冊ados aotraco zero e parar de escoar o IIquldo somente quando
observar que o menisco atingiu llma POSi事5o tangente ao t「aco zero.
(d) A leitura do volume gasto ap6s a titulac§o 6 indicada pelo novo traco tangente ao menisco
alinhado com os oihos.
observac5o: Em soluc6es co-oridas nat⊃ Se POde observar o menisco′ entaO′ nO lugar de
tangente observa-Se mais um a-inhamento 〈feito entre o traco e a SuPerfieie superior do
鴫uido colo「ido).
b) Pipeta Volum細ica - lnstrumento de medida de p「e⊂is50.
E um instrumento u輔zado par∂ a penSfer全ncia qu∂ntitativa de
determinado voIume. E um tubo de vid「o com as extremidades
afiladas, em qUe Se reCOlhe′ POr aSPiraeao, um liquido’a fim de
medir一冊e, COm PreCisきo′ O VO(ume. Sねconst「uidas∴COm
capacidades que variam de l′00 a lOO,O mL. Existem tamb6m as
micropipetas, aS quais possuem caPaCidade na faixa de l a lOOO
山COm VOlumes fixos ou variaveis.
T6cnica deuso: Antes de血roduzir a pipeta′ Pela prIme-ra VeZ′ na SOIucao a ser aspirada, a
extremidade inferior exte「na deve ser seca com Um Pedaco de toaiha de p∂PeI para evitar
d柚e6es. Esta vidra「ia deve ser 「insacia com a soiu辞o a ser pipetada.
Rinsar: lnt「oduzir a pipeta na solu92io aspirando (com o aux航de equipamento pr6prio′ tal
como pipete ou pera de tr台s vias), PreViamente′ O ar e depois o Iiquido・ Pipetar ate preenChe「
metade do co「po centra' da pipeta e, COm mOV血entos lentos e rotativos espalha「 a soluc§o
por toda a superfieie interna. Por medid∂ de seguranca’jogar fora a soluc§o de lavagem.
pipetar: Com a pipeta rinsada com a so-u如de interesse′ aSPi「ar normalmente a solu如at6
acima do tra印de aferic5o da pipeta. Pa「ar de aspirar e reter a SOluc5o. Deixa「 escoar ate qUe
o menisco da soiusao tangenciar esse tra担Escoar a so-u如da piPeta nO reCipiente desejado.
observa如: Sempre que desej∂r reter a SO-uc5o na pipeta′ u副厄ar o equipamento ou o dedo
indicador que devera estar previamente seco. A gota residual no bico da pipeta NÅo se「
soprada, dependendo do tipo de calibraq看o do instrumento (em caso de ddvida ve「
especificacわda pipeta).
調書壷●物1一一Et藍寄- lnstrumentO de medida de precis5o
〔 um frasco esf6rico. de fundo chato・ de co-0 -ongo′ COm uma marCa de
aferisao. u帥zado para conte…m VO一ume exatO.de uma SO喧O. Possuem
capacidade que va「iam de 5・OO a 200O′O mし・
」
T緬ca de uso: O baほo vo-um6trico 6 comumente ut閥do para Se fazer d時6es ou
preparar solu碕Ap6s a perfeita limpeza COm ague des融i=t「Oduzir um dete「minado
volume ou maSSa, da solucao a ser d嗣a ou p「eParada. A capaCidade tota唖balfo e
completada com祖v destilade at6 q即tra9O da gr∂duacgo do balaQrfque tangente aO
menisco da solusao. Fechar e agitar (homogeneizar).
observaE5o: O balきo vo-um6trico nunCa deve ser rinsado com a SOluc§o a ser d剛a ou
pERGUNTA: Exp"que porque nunCa Se 「insa o bal卸o!um6trico quando se quer PreParar Ou
d柚「 uma solu肇○了
(c) Proveta Gradu釜da - lnstrumentO de medidas aproximada§・
E um recipiente C冊「ico′ graduado′ Para medi如de liquidos ou
recoIhimento de gases”ue deve estar bem limpo Sem a neCeSSidade de
rinsagem・ Existem PrOVetaS graduadas de capacidade variada′ desde l・O mしa
2,0し.
p敵GUNTA: Por qUe nさo se rinsa esta Vidraria?
(d)帥enmeyer - COnt6m a reac§o.
E um frasco de forma c∂nica com uma base plana e extremidade supe「ior
possui uma s6 boca. Sua forma dificu-ta projeE6es de剛do para o meIO
externo. se.全pirex o= boross柚cato pode serlevado ao fogo sobre teIa de
amianto. Nao e um instrumentO de medida. Existem erlenmeyeres de
capacidade variada. Ser着o uti庇dos em nossos eXperinentoS erlenmeYer de
2与0m」.
observac5o: O er-enmeγer捜埋却ever5 ser rinsado com a so崎o a ser tituIada・
p珊GUNTA: Por qUe n5o se rinsa esta Vidraria?
(e) B6che「 - 1nstrumentO P「6prio pa「a enCerra川quidos e/ou s6Iidos
E um copo c臨drico de vidro ou de pkSstico.Tamb6m denominado de copo
qu面co e de copo de transfer台ncia. E muito utiIizado pa「a pesagem′ Para
dissoluedes prewias ou para tranSfer全ncIa de solucdes para uma bureta・
por exemp-o′ Ou COnte「 lfquidos que ser5o pipetados. Nlat) e um
instrumentO de medida. Existem b6cheres de capacidade variada’desde
与,Omしa竜乙,0し、
(f) Pipeta graduada - InstrumentO P「6prio para tranSferir quant牢des variaveis de volume.
E um instrumentO ut硝zado para a tranSfer釦ciさde diferentes volumesJ
com cerfa preCisao. E um tubo de vidro com as extremidades afiladas′ em
que se recolhe, POr aSPira如′ um l旬ido′ a fim de medir-1he′ O VOlume.
sfo construldas com capaCidades que variam de l′00 a与0,00 mし・
下血i[さ。e葛聾i壷f= de introdu21r a Pipeta′ Pe-a primeira vez′ na SOlu如a ser meC!!da′ SeCar
ご重。無血難e in子erior externa COm um Pedaco de toalha de papel para evitar d両6es’e
r曇重賞軍報r C関口a SOlu如a ser pipetada申t「od=Zir a pipeta∴na SOlu如e aSPlrar eSSa
聾もdE inte「esse COm equipamentO Pr6prio. Parar de aspirar e reter a SOlucfo com o
eF申事姿蚊0 0U O dedo indicado「・ Esco∂r nO 「eCipiente desejado.`
2.之∴∴Limpeza das vidra「ias
Todos os instrumentOS de vidro ou de porce-an∂ devem estar abso!utamente limpos a
証de possibilitar a realiza如de analses sem o Perigo de contaminac§。 Devem′ ent5o’Ser
軸dos imediatamente aP6s o uso′ SemPre. Os residuos de a!gumas∴SOluc6es ou de
印cipitados atacam o Vidro e a po「ce-ana e’COm O temPO′ a remO如desses residuos tornam-
se ceda vez mais diffceis provocando a-teraedes na caPaCidade dos recipientes. Os
instrumentOS VOlum軸cos devem ser totalmente desengordurados′ CaSO COntrario’a PreSen9a
detrapes de gordura provQCar乞a reten9aO do liquido sob a forma de goticulas nas paredes dos gr
recipientes′ impedindo seu escoamentO tOta上
os equipamentos VOlumetricos′ Se COnSt「uidos de vidro ou porCelana′ naO Sto
atacados por卸oS (exceto o HF′細do紬oridrico) ou soluc6es 。剛as de detergente.
ut臨am-Se, gera-mente′ diferentes sQIuc6es de limpeza:
(a) Soluc5o de detergente l-2 %; Ou
(b) So噂o sulfo-nitrica ffido su剛CO COnCentrado em調o nitrifO COnCe=trado); OU
(c) Soluc5o de hidr6xido de s6dio’Ou PO繭o disso一vido em etanol (紬Ol etflico).
Em muitos casoS, dependendo do estado em que se enCOntra O material volum6trico′ 6
s両ciente usar a SOlu如de dete「gente l - 2% fas vezes′一igehamente aqueCida圧ara
des創gordurar o materia一・ O procedimento a Se adotar est紬escrito abaixo.
la担Var O material volumetrico′ Primeiro com ieua.
(胆zer a limpeza u航ando ∂ SOlueao de detergente aqUeCida ou naie. Se neceSSario′ USar
uma escova para a =mpeza.
掘Em seguida,一avar repetidas vezes em agua COrrente.
9
(d) Lavar com agua destilada‘
(e) Se ao final, ainda permanece「 「esqu(cios de go「dura・ limpar′ Cuidadosamente′ COm a
mistura de sulfo置nitrica (ve「 lavagem com suIfo-nitrica).
Utilizac5o da mistura su!fo-nitrica
A soIu9§O SU-fonitric∂ n50 deve ser usada para a limpeza indiscriminada de vidrari∂ OU
para remo肇o de materiais estranhos aderentes em suas paredes・ Usar a sulfo-nitrica ap6s a
limpeza normal e somente ara elimina「 os res{duos mais resistentes. Para usar a mistura suifo-
nitrica, decantar a solucao linpida para o recipiente a∴Ser desengo「durado e′ aP6s o uso・
recoIocar a mesma no frasco pr6prio.
A soluc害o su(fo - nitrica, em COnt∂tO COm a Pele ou tecido′ destr6i os mesmos. Respingos na
roupa ou na pele devem ser imediatamente lavados com dsua em abund台ncia e′ em Seg=ida′
tratad∂S COm uma PaSta de bicarbonato de s6dio o= b6rax・ Porc6es caidas sobre a bancada ou
ch轟devem ser imediatamente neutra=zadas com bicarbonato de s6dio e depois lavadas com
きgua.
2.4　　T6cnicas deしimpeza
os frascos volum6tricos, tais com。 erlenmeyer; b6cl「er′ PrOVeta′ etC POC!em ser l mpos
agitando-Se uma Pequena quantidade da soIuc5o de dete「gente nele introduzido ou podem
se口me「sos num recipiente grande contendo a soIuc5o detergente. Caso este procedimento
n富o seja suficiente, COStuma-Se deixar o frasco ime「so em sulfo-n師ca (cerca de uma hora)′
∂nteS de ser iavado etestado,
Em casos extremos, uSa「 Para a limpeza etanoiato de s6dio ou potdssio・ Esta solucao ataca
rapidamente o vidro. Entao’O temPO de contato do etanolato com o mate「ia同e vid「o nfo
deve ultrapassar a 60 segundos. Se esta so-ucao for usada′ aP6s lavar o materiai diversas vezes
com窪ua, USar t∂mbem uma so-uc5o d帖d∂ de HC巾ara neutralizar qualquer tr∂印de
subst鉦cia aIc∂lina, e, em SegUida, lava「 novamente o materiai com種ua destilad∂・ Deve-Se
evitar ao m急ximo o uso de etanolato na limpeza do mate「ial volum6trico. QuaIquer subst含ncia
abrasiva deve ser evitada na limpeza destes materiais.
五重三二二二軍帽七
三Jき曙q:珪鞄raria (ba随, b紺eres′ aS Pipetas′ a buretas′ etC圧rimeiro com dsua e
=童貞b調ou如o detergente e, Se neCeSSき「io′ COm a=×硝o de escova.
蝉∈競S華甲i血, enXagLlar rePetidas vezes com *ua COrrente・
d Erl東agua「COm魂ua destilada・
切塾些逼迫上里_型型旦吐連盟喧
生go「dura (solucao sulfo-nitr喧し哩rj進出2J{n:
き) 」amaisguardarvidraria suja.
3　　　CONC馴TOS FUN DAM ENTAIS
3.1　TITULACÅo
E um procedimento eXPerimentaI utilizado para determina「 a
concentra如de so一ucdes atrav6s de uma reac託. Esta operaCfo E
realizada, SemPre, COm O auX航o de vidraria apropriada. Uma bureta’
um erlenmeyer (para realizara reacaO quimica) e pipeta voium6trica.
o reagente qlle 6 co-ocado na bureta e chamado de TITULANTE e o
que ctoIocado no erlenmeyer′ de TITULADO.
o elemento ou subst§incia de interesse (PreSente na SOlu9aO PrObIema
ou na am9Stra) cuja co=CentraCaO 6 desconhecida 「eagir5′ em
quantidade estequiom軸ca′ COm O SOluto da solu§aO de concent「acfo
conhecida chamada de solu辞o padrあ.
A etapa critica da titula如fa s柑zacfo de seu t6rmino denominado de ponto finaI
くPF) da titula如. Geralmente usa-Se uma Substancia’que adicionada ao titulado′ Sinaliza esse
momento, Sendo po「 isto, denominada de indicador. O indicador′ numa Certa etaPa da
軸a雪害o e em circunstancias pr6prias′ 「eage nO meio em que Se enCOntra formando um
produto que coIore o meio′ COm CO「 diferente da inicia口sto 6 uma sinaliza如do ponto final
da trfula如. O idea- 6 usar um indicador′ Cujas circunst含ncias para mudar de cor sejam
atingidas∴num instante muito pr6ximo do ponto de estequiom6t「ico (PEQ) da rea如entre
抗ulante e titulado. Frente a esSa POSS剛dade, a determina如do ponto finaI da titula如(0
volume gasto de titulante e, neSSe mOmentO, anOtado) n5o ser亀causa de er「os consistentes
naa振狛se.
Dependendo da natureza da 「eacao envolvida na t刷a軍o・ USa-Se um determinado tipo de
indicador, COmO Se Segue:
(a) indicadores 5cido-base (ex: a(a「anjado de met=a, fenolftaleina, aZul de bromotimol′ etC).
(b) lndicadores de oxiteducわ(ex‥ difenhamina, ferro了na).
(c〉 indicadores de precipitac5o 〈ex‥ CrOmat。 de pot5ssio)
〈d)皿cadores de compIexa軍o (ex: Fe3|言ndicadores de adsorc50 (ex: fluoresceina).
〈d) Reacao de compiex∂C5o:刷cadores de complexac5o (ex: mureXid∂, Calcon・ negrO de
eriocr6mio, etC).
…xis亡e請c左sos色speci∂isこ
⇒ Quando o permanganato, que tem COIora軍o violeta′ 6 o t柚ante′ ele pr6prio atua como
indicador em titulac6es em meio 5cido. de solus6es redutoras incolores.
⇒ Quando, naS determinac6es envolvendo iodo (oxi寸edu誇o) utiliza-Se amido como
indicador, qUe fum indicado「 de adso「cfo.
3.3　　PADRONIZACÅo (Fatoras5o) 、
Existem subst鉦cias com caracte「isticas bem def面das, COnhecidas como padr5es
prim5rios, q=e Sわut冊adas como refer全ncia na correc50 da concentragao das solug6es
preparadas em laborat6rio atrav6s do procedimento denominado padronizac害o ou fatoracao.
Tal procedimento consiste na titufagao da∴SOlucao de concentracao ap「oXimada a∴Ser
determinada com uma ′′massa′′ definida do padrfo prim轟o adequado. Essa massa de padr5o
prim鉦o pode ser pesada diretamente no erlenmeyer′ OU ent5o, POde estar contida em um
voiume exato de concentrag§o molar exat∂ desse padr看o p「im5「io.
A padronizacao 6 realmente neces§諒a′ POis semp「e que se p「ePara uma S0lu軍o em
laborat6rio (tai como em todo procedimento experimentaIL sfo introduzidos certos er「os
experimentais que fazem com que a concentracgo real nfo seja exatamente igu∂l aquela
desejada ao se preparar a so-uc5o. Esses e「ros podem ser instrumentais’OPeraCionais ou
devido aos 「eagentes empregados (uso inadequado da vidraria′ aS fa岨as na determinacao da
massa 。 de volume e a utiiizac50 de reagentes de baixograu de pu「eza, entre OutraS).
ヨ
窒
芦
A p「epara如dess∂ SOlu如padr富o deve se「 realizada com tod∂ a aten如e cuidado・
を。l山高raria adequada e u航ando reagentes ・′puros,, (grau de pureza elevado) para que se
軸c創fianca no grau de exatidao da concentragiv dessa solucさo. Nem todo reagente puro
肇虚ser um padr論primario′ maS um Padrfo prim緬o tem querser um reagente PurO.
Existem alguns requisitos para uma S=bst糾cia ser considerada um理由室生一匹吐亘垂
S壱0:
⇒ Pu「eZa elevada: 100 ±0′O5%
⇒ facil obtenc5o, Purifiea鉢o, dessecac50 e COnServa軍O・
⇒ n5o higrosc6pio e nem ef-orescente (estab胴de f「ente a umidade).
⇒ eStdei por iongos periodos (n5o reagir fac柵ente com oS COmPOnenteS do ar・ POr
exemplo).
=⇒ bastante so柏vel (ionizきvel).
⇒川aSSa mOlar elevada, POis qua=tO両aior a massa mOIa「 menor o erfo reIativo na pesagem
da massa do padrわprim緬o.
Abaixo est細stados alguns reagenteS que POdem ser u輔zados como padrfo prim鉦0‥
1- Reac5o 5cido - base
_BÅsICO: Tetraborato de s6dio decahidratado (Na2B407.10H2O上MM=381′37g/mol;
carb。natO de s6dio (Na2CO3) - MM=105,98g/mol.
_ÅcIDO: Acido benzoico (C6HsCOOH) - MM=122′12 g/mo岬drogenoftalato de potdssio
(KHC8H。O4) - MM=204.23g/mo上
2- Rea鋒O de ox宮edu車O:
-REDUTOR: Oxalato de s6dio 〈Na2C2O4十MM=133′99g/moI; Acido ox講0 (Na2C204上
MM=90,03 g/塑む6xido arsenioso (As203) - MM二197,841 g/moI・
_ OXIDANTE: Dicromato de potassio (K2Cr207上MM=294’19 g′mo一; lodato de pot細o (KIO3) -
MM二之14,001 g/moし
3- Rea缶v de Precipitac5o‥ CIoreto de s6dio (NaCl上MM=58′44 g/moI・
+ Rea9託de complexa如: Carbonato de c猫o (CaCO3)一MM=100′08g/moI
um padr看o s制nddrio 6 uma so-u如′ PreViamente padronizada com um padrわprim鉦o.
!叩po巾ante! !照
Como prep∂r∂r/utilizar uma so山弟o padrfo de concentracfo molar exatamente conhecida?
1〉 Preparando l,00 L de solucあpadrfo de hidrogenoftalato de pot5ssio O.1000 moIL-1.
Para preparar esta so!u9§o o reagente tem que ter uma pureza em torno de lOO%, tem qUe
estarseco (ou sej∂, em COndis6es de estoque, POde ter umidade - P∂「a isto deve-Se SeC討o em
estufa a ± 105Oc para eIiminar a agua主Entね, fazer o c講uIo da massa que deve ser pesada
Para PrePa「ar eSta SOIucfo.
HidrogenoftaIato de pot永sio (KHC8H.04) - MM=204,23g/mo上
MVこ∩こ1,0し× 0.1000 mo肌=0,1moi
m=nXMM=0,1moIx204,23g/moに20,4230g
Esta 6 a massa te6rica de hidrogenoftalato de potおsio para preparar l,00しde so山cきo
O’1000 mol/し・ Esta massa deve ser pesada em baiar噂3 analftica, de precis毒0 de ±0,1mg. O
adequado 6 pesar em torno de 20,423g, deixar a balan鱒ficar nas condi誇es do ambiente e ler
a massa correta. Retificar a concentrac蚕0 mOIar exata. ∈sta so山cきo padrあprim鉦0 6 um sal
anfipr6tico, qUe funciona como請do frente a soluc6es de N∂OH.
Por6m′ naO basta pesar cor「etamente a massa. Na prepara95o da soIucao tem-Se que
utiliza「 vid「a「ia adequada′ tal qual como um balfo volumctrico de l,00 L, e a tranSfer全ncia da
massa pesada tem que totaImente transferida para o balfo (transferencia quantitativa) e a
SO山cao fina圧em que estar exatamehte contida no balao (1,00 L).
Esta maneira de preparar uma soIu辞o padrあprim鉦o 6 adequada somente quando
Se PrePa「a quantidades grandes de soluc5o O,1000 mol/し, Onde o erro relativo inerente a
PeSagem e menOr quando se pesa quantidades maiores.
2) Outra maneira 6 pesar a massa de padrfo prim鉦o no frasco erlenmeyer onde vai se fazer a
Padronizac5o・ Por exempIo, que「 Se Padroniz∂「 Uma SOiucfo de NaOH O,1mol/L. Como
nomaImente o NaOH vai ser =帥zado para outras tituIac6es, devera estar acondicionado na
bu「eta $0,00 mし)・ Para gastar um voIume medio de NaOH O,1 mol/L em tomo de 2S,00 mし
(metade da bureta), que maSSa de hid「ogenoftaIato de potきssio deve se「 pesada diretamente
no erIenmeyer (menorerro do que transferir para o erIenmeyer)?
Rea軍o: KHC8H4O4+NaOH= KNaC8H404+H2O
Estequiometria l:1
∩(N。OH)二n(HFT)=0,1mmol/mLx25mし二2,5mmol
l曲0壬,23mg/mmoi=5 10,57与mg=0,5 1057g
A電遍毒S=重職輯O京まato a ser pesada deve ser em torno de O,与g, em balan縛∂n〔消tica, e a
青書因IE国電dE葛きSEr de圭0.1mg, Pa「a que Se gaSte em tOrnO de 25,00 mしde NaOH O,1mol/し.
烏音まこくia iL虞配za憂O da massa cor「eta com incerteza na casa de mg, O reSultado da
王事。i重三二子細卓b moIa「 de NaOH se「きexatamente conhecida.
喜田J照WJ噌DE ¶TULACÅo
A construc看0 e a interpreta9わde curvas de tituIac5o s5o objeto de estudo frequente
na valumetria. Atraves delas pode-Se Ve輔car, POr eXemPIo, Se determinada rea軍o pode ser
I高樋ada na voIumetria e quais indicadores s芸o os mais apropriados.
Pa記a COnSt「uCaO de uma curva de titula9aO utiliza-Se na abscissa (eixo X) do gr描co o voIume
adicionado de titulante e na ordenada (eixo Y) usa-Se uma determinada prop「iedade do
Sistema reacional, Cuja grandeza varia com a quantidade adicionada de titulante. Essa
P「OPriedade depende da natureza da reagao envoIvida na tituIa軍o, corm〕 Se Segue:
Reacきo de neut「alizacfo (諭do-base): a Cur¥raS que rePreSenta a掠ula軍o que envolve a
reac5o entre um atido e uma base 6 expressa em pH do sistema reacionaI versus vo!ume de
titufante (um諭do ou uma base).
Reacao de oxi-reducao: neSteCaSO a titula9害0 enVOIve a rea95o entre um reduto「 e um
OXidante e a cu「va deve ser expressa em potencial de redu辞o do sistema reacionaI versus
vo!ume de titulante (um oxidante o山um redutor〉.
Reacきo de DreCipitac5o: a Cur¥ra 6 construida tomando-Se - log [X] versus voIume do tituIante
(o agente precipitante) e representa uma reacfo que envoive ∂ ,forma95o de um composto
POuCO SOldvel (precipitado).
P(] = COnCentraC5o molar do anion ou do cation so柏ve=o anaIito de interesse n50
PreCipitado), PreSente nO Sistema reacion∂l.
ReさCaO de complexac富o: a Cur¥伯que 「ePreSenta a titulaeao que envoive a reac5o entre um fon
met訓co (Me) e um compIexante (ligante〉 e 6 expresso em 」og [MeI versus voIume do
「曲調ぬnte.
【Me] = COnCentraC§o molar do ton met訓co livre (o analito de interesse n害o complexado),
町esente nO Sistema reaciona上
与CALCULOS
Qu∂)quer rea時o se completa quando o nt]mero de mol (nl) de um reagente e igual ao
ndmero de mo=n2) ao do outro reagen‡e, reSPeitando a raz5o estequiom6trica, COnfo「me
exemplos a seguir. E importante conhecer a equa亭fo qu面ca balanceada da reacきo par∂ Se
COnhecer a razきo estequjom6trica. No caso da volumetria de modo gera口SSO OCOrre quando o
n色mero de moI do titulante se iguaia ao ndmero de mol do tituiado, reSPeitando a razao
estequiom6trica.
Exemplol: 2HCl+1 Ca(OH)2=1CaCL+2H2O
nいC( = 2 hca(O録)2
nca(OH)2二握れHCI
Como n = M.V
n =ndmerode moI (moi ou mmoi)
M = COnCentraC登o molar (mol/しou mmol/mし)
V=VOlume(Lou mし)
Se, POr eXemPIo, O titulante 6 o HCi e o titulado 6 o Ca(OH〉2, e a COnCent「aSaO mOlar (moIlし),
Cujo sfmboIo 6 M e ovoiume gasto (V) de titulante sきo co両ecidos, tem-Se:
′ヽ (MV)tituIant。=%ntitutlant。=n(titulad。)=(MIVl)titul。d。 
Com essa express5o determin∂-Se O n心mero de m01 〈ou m帥mol) presente no titulado: n(,,叫ed。上
Conhecendo-Se n〈血lad。) e O VOlume 〈Vl) medido de titulado, POde-Se Calcula「 sua concentracao
moia「(M支).
Obse「va;aO: O mesmo 「aciocinio se apIica quando se conhece o ndmero de mol (ou mmol) no
titulado e deseja-Se Saber a concentragao do tituiante.
6 EXPRESSÅo DA CONCENTRACAO
Concentraく看O=quantidadedesoluto/quantidadedesolu9aO 
16
|調書饗宴由暗わ印度ser expreSSa em diferentes unidades de massa′ VO-ume直mero de mol,
重し鰹*理= mais u輔zadas est50 destacadas na Tabela l.
÷差違壷1-UnidadesdeconcentraC5omaisu航adasemestequiometriadeSOluCOeS. 
討OME �S(MBOしO �D王「剛CÅ0 �UNIDADE g/」 
丁ituIo �丁 �gramadesoluto/Litrodesolu9aO 
Ou �0∪ 
m鴫ramasoluto/m冊trosolu軍o �mg/m」 m01/し 
Concentra亨aO �M �moldesoluto/LltrOdesolucao �0∪ 
Ou 
moia「 ��m帥moIdesoluto/m冊trodesolucfo �mmol/mL /100mし 
Porcentagem massaporvoIume �%(m∧) �gramadesoluto/100mしdesolucao �g dlOOg 
Porcentagem massaPOrmaSSa �%(m/m) �gramadesoIuto/100gramadesoIu9aO 　　l‾ �mリ100mし 
Porcentagem voiumeporvolume �%(v/v) �m冊trodesoluto/100mli一しItrOdesoucao �mg/kg 
Partespo「m冊5o �PPm �m紺gramasoluto/quIIogramaamoStra �Ou 
、　　　　　　　　　ou 
m紺gramadesoluto/Litrodesolucao �mg/」 
1. Para solus6es aquosaS, COmO IL de giva訪O kg (1L de糾a pesa l′OO8 kg′ a 2与Oc)′
u航a-Se tamb6m a nota如ppm′ que Significa m鴫rama de so冊o/Litro de solucfo
恒g/し)"
2. Em an訓ses de ultra -traCOS COStuma-Se uSar aS nOta垂s ppb (parte por bith§o) e ppt
(parte por tr冊fo).
ppb = micrograma de so-uto/qui~o (ouしitro) de amostra(Hg/kg) ou (ng/L)
pptニnanOgram∂ de so一uto/quilo (ou Litro) de amostr∂ (ng/kg) ou (ng/し)
SIGLAS MA 7盲MA nαは
(a) K=o (k)二103
〈b) miIi (m)=10‾3
(c) mic「o恒) -10 ‾6
(d) nano (n)-10‾9
ExempIos:
1mgこ10-3g
lmし二1〇七L
1昭二10-6g lng=10-9g
l叫=10‾3mし　　　　　　1いmしこ10‾6し
1 mol=1OOOmmo1　　　　1mmol= 10‾3moI
Ob5ervOf6o:占uti/s。berque:　J dm3ニ上し　　　　　ffm3 = 」 mL
Observa辞o: Nos livros textos∴atuais, tantO O COnCeito de equivalente-grama quantO de
norma=dade estao indicados em apendices, Sendo o conceito de concentra軍o molar e de
massa molar (em substitui軍o ao peso moiecular) s答o utilizados atualmente pa「a expressar a
COnCent「aC舌o em uma reacao qu血ica. Portanto, deve-Se COnhece「 a estequiometria da reacao
quimica estudada.
7 TRANSFORMACÅo DE UNiDADES DE CONCENTRACÅo
(a)丁牝ul° (g/し) ou (調g/mし)
T (g/L) = M (mol/L) x M.M. (g/mol)
T (mg/mL) = M (mmol/mL) x M.M, (mg/mmol)
Conhecendo-Se a COnCentraC5o moね「 (moI/L ou mmol/mし) pode-Se atraV6s da massa moIar
(g/mol) pode-Se tranSformar o n心mero de moles em g「am∂S, Obtendo-Se aSSim o航uIo 〈丁- g/し
Ou mg/mL〉 do soluto na soIuc害0.
〃l質■㍉l
均巾lv) (〆lOO調し)二一出血
面一書艇O剛O PO「 lO pode-Se Calcu-ar a % (m/v廟ue a %(m硝a maSSa de soluto
種m轟desolu如, enquantO que O titu-o 6 a massa do so-uto証ooo mL (1L) de soluc着o.
細坤ndo-Se O Titu-o por lOOO・ Obt全m-Se PPm′ q=e 6 mg so-uto em lしde so崎・ Esta
細長劃毘EEo po「 lOOO nad∂ mais 6 que lg = 1000 mg"
ppm (mg/」にT (g/し) x lOOO (mg/g)
凋軸6 massa de so-uto em g「amaS PO「 lOO g「amaS de so崎・ Esta …dade n謝tll
岬nde se qlle「 medir um VOlume′ POis naO Se Sabe que maSSa de soluto est細ntida em um
轟m espeCifico・ Por6m′ medindo-Se um Certo VOlume・ COmO POr eXemPIo′ 1′O mL′ dessa
出直e pesando-a’tem-Se a densidade (d) da sofuc§o, Ou Seja’tem-Se a maSSa em g「ama
国富瞳da mしde soiu辞〇・
% (mlv)こ% (mI同) xd
(g soluto/1OO mしSOlu95o) = (g soluto/10Og
solugiv) × (g so-u如/mしSOluc§to)
館逼RVA呼No desenvoMmento de todos os c拙os estequiom6tricos deve-Se eSCreVer′
senpre声「espectivas unidades para evitar errOS na eXPreSS綱na- do resultado・
8 CÅしCUしO DA RAZÅo ESTEQUIOMETRICA
Deve-Se fazer uma importante distincao erltre‥正癌ero de mo=亘) e massa耶Oね「
(g/moI). O ndmero de moう(n圧uma medida quirnica de quantidade, que Varia de amostra
p∂ra amOStra durante uma quantificac5o. A M∂SSa Molar (g/mo陸Uma unidade caracteristica
de cada substancia qulmlCa qUe independe da quantidade medida. Ela 6 caIculada a pa由「 do
somat6rio das massas∴at6micas de cada elemento no composto quinico e seus valores
encontram-Se djscriminados na tabela peri6dica.
Exemp'o:1MnO4-十5Fe2+ +8H+ニここMn2+ + Fe3+ + 4H2O
nMn。。_/n千。2十= 1/与
Assim:　　nMn。4_二1/与nF。2+ Ou nF。2+= 5 nMnO4-
」ogo :
崩V)Mn0ん=千i5(粥Vう戸。2十
5(MV〉MnO4‾こ(MV)F。2+
ObseNa事6es:
1- A concent「a軍o molar do permanganato se「at/与da concentracao moIar do Fe〈ll) porque o
n心me「ode mo=∩) de permanganto6 1/5 do ntimerode mo=n) do Fe(時
2- A concentra95o moIar do Fe(ll) ser註vezes a concentrae50 mOIar do permanganato porque
o n轟mero de mo=∩)de Fe(ii) e5 vezeso n心mero de mo=両do permanganto.
9 DlしUICÅo DE UMA SOししJCÅo - FATOR DE DIしUICAO
Muitas vezes a amostra desconhecida a ser an鉦sada possui uma concentraC§O muito
mais elevada que a concentracao do titulante usado. lsto implica em er「O na determinacao′ Ou
seja, qUando se aplica MV剛a。,e = MV剛ad。, 0 VOlume de tit=Iante gasto ser缶5o maior quanto
mais concentrada for a amostra. Logo, teCnicamente′ enCher v訪as vezes ∂ bureta poderき
aca「retar em e「「o na medida do vo(ume de titulante e, COnSeqUentemente nO C副cuIo da
concentra肇0 eXata da amostra em quest5o.
Quando isto ocorrer o ideaはrea“zar uma difuisfo na amos亡ra desconhecida. Esta d旧軍o sera
feita levando em conta as concentrac6es do titulante e da amostra em questfo′ e dela saira
um fator, denominado fator de diluig5o (F) que ser5 ca血lado com a finalidade da
c_瞳庭弧ostra. ap6s d時fo′ Se tOrnar aP「OXimadamente igual itoncentra誇o do
通塾豊■垣密雲読響「Se「5 u輔zado nos c拒ulos para o acerto da concentrac5o real da amostra.
日長〇〇〇01:屯!cuIa「a nova concent「acao ao Se Pipetar lO,00 mじde uma soluc§o O・2 mol/L de
帽日揮鴫un bal舌0 VOlum6trico de lOO′00 mL e completar o voiume do balfo com dsua
豊里垂垂Se蔓ta solu辞o foi d血ida′ Qual sera o fator de d仙cfo?
置鼻S血農事O foi d踊da. Observando-Se O VO-ume tem-Se que a d時わfoi de lO para lOO・
G回心ndo as devidas proporc6es, foi feita uma dilu唾o de l para lO. Assim・ O fator de
を細事b c= lcu-ado se r5 Vf哩。Iuci。 d刷a)Ninicial (SO崎COnCentrada)=F=100/10=1O
日n血l車O da concentrac5o molar inicial (amostra concent「ada) e fin∂I (amostra d帖da) da
聾覆車もtem-Se que‥ Se houve diluicao a concentraC5o finaI 6 menor que a inicia上Assim, Se O
魯I調de diluis5o foi lO, a COnCentra辞o motar fina~ e lO menor que a COnCentra辞o molar
轟iI王毒da soiucao_ P「ovando essa afirma肇o tem-Se:
細討長田=(MV)fr。一　〇u (MV).。れ∝nt,。d。=(MV)diluido
細F*綿,脚mL. 0,2m紺mo/mし*100,00mし　　　　　M = 0.02 m消mol/mLse a ⊂onCentra95o inicia' era O,2 mo一/L e a fina1 6 0′02 mol/しbasta dividir a concentraC§O
轟竜童! pela final para se ter ofator de d仙cfo′ F = 10.
Cin。iai/Cfinal=F 
a膝間fGo l: Se o fator 6 dado para se ter a conCentraS害o inicial・ basta multipIicar a
`肥れ廿a亭看〇品al por F・
o睦r雌Go 2: Se o fator 6 dado par∂ Se ter a COnCentra〆o finaL basta d剛r a concentrae5o
漸睦言po「 [.
日間PLO 2: Ao se pipetar 5,OO mL de uma solu軍o O′2mol/L de HCI para um baIわ
YOIum三trico de lOO,00 mL e completar o vo-ume do balわcom *ua desthad∂′ tem-Se Uma
s。櫨知2O vezes mais diluida言StO 6′ COm um fator de d時訪igual a 20 (F = 20). Por qu金子
Q櫨al a nova concentracao da soluc5o d柚da de HCi?
R: Pa「a calcu看ar a concentraEaO da so-uc5o diIuida de HC- pode-Se dividir a concentraC5o inicial
車o fator de d時知(le叩brar que′ quando hきdiIuic5o’Ou Seja・ ad肇o de dsua′ a
cm⊂eれtraCaO da solucきo finaI diminui)・
Pode tamb6m ap=car: (MV).。n。。。,「ad。 = (MV)d…。
Assim: Md両d。 = O.2(mol/L)/20　　　　Md,柄d。 = 0,01 mol/L
O,2 mi(imo(/mしx5,OO mし= MxlOO,OO mし　　　M = 0,01 m硝mol/mし
王X巨f断戸i.〇号:
(a〉 Como p「epara「 500,00 mしde uma solucao l:20 partindo de uma solucき0 2 moVしde NaOH?
〈b〉 Qual ser5 a concentr∂亭fo da nova solu9fo?
Obserw姉o: D仙c5o l:20 6 um∂ Outra forma de expressar o fator de di両軍o. Significa que
Para Cad∂ 1 parte de concentrado tem-Se 20 partes de solu弟O diluida, OU Seja, Fニ20.
R: Entきo:　　1 mL concent「ada -----〇〇〇〇〇 20 mL diluida
X　　------〇〇〇〇〇〇- 500.00 mL di/uida
Xニ2与00 mふぐon健n加〇do
R: Pipeta-Se 2与,00 mしda soluc5o 2 moI/しpara ba15o voiumetrico de与00,00mL e completa-Se O
VOIume com垂ua destilada. Homogeneiza「.
b) (MV)∽n。。。t「ad。= (MV)diluid。
2m硝mol/mしJ(2与,00mL = Md冊d。X与00:00mL
Mdii.id。 = 0,1 miIimoi/mL
ObseⅣa鋒0:
1- Esse raciocinio pode ser realiz∂do com quaIquer tipo de concentra争害o, tal como titulo (g/し),
%(mN), PPm (mg/し),etC.
2- Em uma dilui辞0 COnSidera-Se a amOStra COmO a SOlu時o concentrada. Ao adiciona「 agua a
amostra a solucao finaはa soIuc§o di妃ida. Assim, 0 VOlume da solucao dj山ida 6 maior que o
VOlume da∴SOlu軍o concentrada; COm relacao a concentrac5o　6　o inverso, Ou Seja, a
COnCentraC5o da soiucきo d=uida e menor que a concentra誇o da amostra.
3- mmOl/mL = m01/L
4-g/L = mg/mL
l _ ▲調しきS E細馴MEmiSICONSI D∈RAC6ES
1-画∈ MANiPULACÅo DO MATERIAしDE LABORATOR!O
々鵬執心ざa utiIiza「, manipular e -impar as vidrarias mais comuns u航adas em um laborat6rio
u - J町RESENTACÅo E MAN-PULACAo DO MATERIAしDE LABORAT6RIO E∴SUA
音曲軸聞」四〇
0餌旗rddo iniciaI deste cap(tulo deve se吊do com interesse’POis cont6m informac6es
轟町筋rrt:eS de como funciona o I∂borat6「io de Qufmica AnaIitica∴aSSim como Um breve
n表工事r10 de estequiometria e transforma辞o de unid∂des.
A劃resentacao de todo o materia吊e -aborat6rio que sefa utilizado no curso′ de sua
珊E垂細fa声o e limpeza est言resumida =a in†rod‘」9約(item V)・
1.2_1 - MateriaI Principai
s唯ere-Se que OS a-unos sejarri divididos em grupos de 2 alunos cada′ Par∂ um melhor
事照院沌鵬nto das auIas e aprendizado nas divis5es das tarefas e responsab紬des- D∈
両C曲geral, COm PequenaSVariae5es em a厄umas pr5ticas・ O m3teriaI utilizado 6 o scguintc:
_　Bureta voIum全trica de与0,00 mL (1 unidode)・
-　Pipeta voIum軸ca de lO,00 mし〈れnidode) e de 25′00 mL (“nidode)・
-　ErlenmeYerde 2与O mL(2 unid。des).
_　8全ch。.de50ou lOOmしく1unidade)ede400mL(1unid。de).
_　P「ovetagraduada de 5O,00u lOO mし(“nidode主
-　Pipeta graduada de lO,O mL(ユUnidode).
-　Bastfodevid「o(J unid。de)・
-　Bicode Bunsen,trip6eteladeamianto.
-　Suporte para bureta.
1.2.2 - Recepc5o do Material
a) Ao Ihe ser designad∂ uma bancada no I∂bor∂t6rio, CO=ferir o materiaI 「ecebido com o
constante da 「elacao fornecida.
b) Verificar se o material est5 em boas condic6es de uso, Observando, ParticuIa「mente’a
presen鱒de fraturas ou rachaduras, Se aS POntaS das pipetas e da bureta estあperfeitas e se a
tomeira da bureta possui boa adapta軍o ao seu orifieio, Vedando o escoamento da轟ua.
c〉 Faze「 uma塵ta do material corrstante na bancada e das conc鳴6es desse mate「ia上
1,2.3 -しimpeza do MateriaI
a) Verificar a limpeza da vidraria.
b) Lavar com detergente e 5gua fria da torneira.
c〉 Verifica「 de novo a limpeza da vid「aria. Se for necess5rio, iava「 com soiuc5o detergente
aquecida.
Obse「vac5o l: 」amais gua「dar vidraria suia. Todos os instrumentos volumctricos ut服ados em
uma an訓se quantitativa devem estar perfeitamente limpos antes de sua u帥z∂Cfo・ a fim de
possib冊ar a reaIjzacさo de an細ses dentro dos limites de confianca permitidos. A presenca de
qu∂isquer impurezas aderentes nas paredes internas dessas vidr∂rias pode int「oduzir erros no
resuitado final da an訓se.しo的, tOdo material deve ser lavado imediatamente ap6s seu uso・
Determinadas solu96es ou seus resfduos e precipitados′ nOrmalmente reagem com o vidro e a
porce-a=a ∂O ficarem em contato por um dete「minado tempo com recipientes de porcelana ou
de vidro, Sendo atacados, desgastados e alterados quanto a sua capacidade. Aほm disso′ OS
instrumentos volum6tricos devem est∂r tOt∂Imente isentos de particulas gordurosas, POis su∂
p「ese噂PrOVOC∂ a retenC5o do向uido sob a forma de got刷as nas paredes dos recipientes′
impedindo escoamento completo do l(quido.
observa缶o 2: O instrumento volum6trico 6 dado como limpo ao se ve「ifica「 que a窪ua
desthada escorre …iformemente por suas paredes inte「nas言ndicando a∴aUS全ncia de
quaisquer residuos. Se forem detectadas pel血(as nfo uniformes de 5gua ou goticulas
aderentes nas paredes internas do instr=mentO, tOma-Se neCeSS5rio Iimp討o com m∂is
cuid∂do e atencfo. Para esta ve「ificacao ench∂ O instrumento com蜜ua destilad∂ e Observe.
1j -のり面と日間鵬EN丁Aし
13⊥ -V細腰ぬく唯′膚emエ)
"　ApresentaCわda vidraria.
.　Finaiidade da cada vid「a「ia.
●　しimpezadavid「aria.
●　Manipulac§o davidraria・
e Manuseiodavid「aria.
13_2 - Titulac5o - COnCeitos (唯r允em 2)
.　Titulanteノ爪tulado.
'　Ponto estequiom6trico/Pontofinal da tituiac5o・
●　Indicador.
●　Padronizacao.
. padrわprim訪o/Padrfro secund5rio.
(a圧azer =m reSumO SObre a finalidade・ a -impeza e OS Cuidados que se deve te「 COm aS
vid「arias, destacando aquelas de p「e専O・
(b) Fazer um reSumO SOb「e titula函tomando como exemP-o uma reaCaO卸o-base;
destacar todos os detaihes dessa titulac§o・
(c) Responder a dIferen即esseS termOS‥ ′′n和ins∂r O erlenmeyer′′ e ′南o rlnSar a PrOVeta’’■
oBSERVA事o: O re-at6rio deve ser esCrito a m5o, em let「a legivel・
EXPER朋ENTO No. 1.
pREPARAeÅO DE SOLUe6ES - TITUu鳴Åo ÅcIDO-BASE・
Em solu?6es aquOSaS, aS剛a?6es de neu圃Za?aO SaO.aquelas naS quais OS 10nS
H30+ sao titulados com {ons OH- (Ou Vice-Ve「Sa). lsto e Valido para‥ aCido forte’base
forte, aCido f「aco, base f「aca e Sais de acido fra∞ e base fraca. Entao, a 「ea印
envolvida sera:
H3〇十〇H→2 H20
1　　OBJE丁!VO
- Prepara「 SO-u?6es diluidas de HCl a pa血de HCI conCentrado (Ve「 「6tulo do acido
cIo「fdrico: 37%(m/m); d = 1 ,19 g solu?aO/mL de solu?aO)・
- Prepa「ar SOfu9aO d剛a de NaOH a pa面de hid「6xido de s6dio s6ndo.
_ Dete「minar a COnCent「a9aO mOlar exata (Pad「oniza?aO) da so-u9aO PrePa「ada de HCI
por剛a9aO COm SOlu?aO Pad「急o basica(SOlu?aO Pad「ao p「im細)・
- Dete「minar a ∞=∞ntra9aO mOlar exata da solu?aO de NaOH u帥Zando o HCI como
solueao pad「ao secund釦o.
As a圃ses quantitativas das so-u96es que COntenham ∞mPOnenteS aCidos e basieos
por meio de剛a?aO 「equerem a dispo潮dade de solue6es剛antes Padr6es.
A sofueao de acido malS emP「egada ∞mO tltulante 6 a de HC上As solu?6es de ac'dos
fortes saO PrePa「adas por d崎O dos aCidos ∞nCentrados cOmerCialmente
existenteS. O HCI con∞ntrado que Se e=∞面a na maioria dos laborat6rios’6 de
concentra9aO Cerca de 37% (m/m) que CO「「eSPOnde a 12 moI L‾1.
po「6m, ha ne∞SSldade de p「ePa「ar-Se uma SOlu?aO d両da) a Pa而do HCI
concentrado, Para PrOcede「 a uma剛a?aO. Como a SO-ueao P「eParada parfe de um
acido de,COnCent「a?aO aP「OXimada, eSta deve ser Padronizada ∞m um dos pad「6es
中細s,竜SICOS’∞nhecidos ∞mO' PO「 eXemPto, O b6rax E=t「etantO‘ aP6s a
padronizae祖a S。u牽) de HC- diluida se mantem estaVel por longos periodos,
to「nando-SC㌔願書t都, m Padr5o s鉾櫨ndario para pad「gniza9aO de bases.
com串as basE$ a SOin唾mais empregada como剛ante 6 de NaOH" O
NaOH § o既出O SemPre na foma sdida e este naO e en∞ntradona foma pu「a, POIS
sel岬re eS{全∞ntaminado po「 umidade e po「囲uenaS quantidades de Na2CO3 (em
同o de 2%)_ Sendo assim, P「ePara-Se P血ei「o uma SOlueao de NaOH de
囲neces{治ria e em seguida faz-Se Sua Pad「oniza9aO ∞m um Pad「ao
pril脆rio acido (PO「 eXemPIo biftalato de potasSio) ou ∞m um Padfao secundario
ts。u唾o de HCI p「eviamente Padronizada)・ Ent「eta=tO' O NaOH por se「 uma base
forte雪e sus∞PtiveI a ca「bonataeao Segundo a 「ea9aO二
2NaOH+CO2→ Na2CO3+H2O
しOgO, uma SO-u9aO de NaOH deve「a~ SemPre, Ser Padronizada imediatamente anteS
os indicado「es de pH (bases ou aCidos o「ganicos f「a∞S), neStaS軸a?6es' tem PaPel
p血O「dia一, POis apresentam ∞「eS dife「entes・Odependendo da foma ∞m que Se
en∞ntram em SOlueao (forma acida ou forma basica).
Na padroniza蜜o da soIu蜜o de HCI com b6「ax se「a utilizado o indicado「 VemeIho de
metila cuja faixa de pH de mudan9a de ∞r 6‥ PH=6’2 (amarelo) - PH < 4’4 (Vemelho
ala「anjado). Na pad「oniza9aO da so~u?aO de NaOH serao realizadas duas剛a?6es
separadas u輔zando-Se dois indicadores de faixas de pH distintas‥ a fenoiftalei=a: PH
= 8,2 (incoIo「) - PH > 9,8 rosa ealaranjadode metila ( PH < 3'1 1a「anja-PH > 4’4
amarelo), Pa「a fins de interp「eta車O dos 「esultados obtidos du「ante a Parfe
experimental.
Na軸a辞O de base forfe ∞m aCido forte’O Salto de pH =aS imedia96es do ponto
estequiom6t「ico e grande (PeSquisar na parfe te6rica e ne internet), O que
軸ricamente ab「ange a zOna de trans唾o de cor刷cadores feno圃eina e
aIaranjado de meti-a・ Teoricamente, O VOIume de HCl gasto na PreSen9a do alaranjado
de metla deve「ia ser uma gOta maior que o vOIume de HCl gasto ∞m fenoifeleina (na
p嘩ca o volume do ponto final na duas軸a96es deveria ser o meSmO). 1sto nao
o∞!"re巾e面car os seus 「eSultados).
pe喝。鳴: Com o uso de que indicado「 gasta-Se mais剛ante? Por qu台?
3　　EQUAeOES ENVOLVIDAS
3,1 Padronizacao de so案ucao de HCI com b6rax (Na2B4O7.10 H20)
Na2B4O7・1 0 H2O=2NaH2BO3+2H3BO3+5H2O
2NaH2BO3+2HCl=2H3BO3+2NaCI
Somando as rea96es tem-Se:
Na2B4O7. 1 0H2O+2HCI≒4H3BO3+2NaC廿5H2O
nbofax/nHCI = 1 /2　　　nHCi=2nb6rax
3.2 Pad「onizac尋o de NaOH com HCl de concent「ae肴O eXata e COnhecida
NaOH+HCl=NaCl十H2O
nNaOH=nHCI
4　　PARTE EXPER醐ENTAし
4.1 Preparacao de 250’O mL de HC1 0,1 moI L-1 a partir de HCI concentrado
a) Ve「ifica「a densidade do HCI con∞ntrado e a %m/m no r6tulo-
b〉　Ca'cuIar o vo-ume de HC- con∞ntrado ne∞SSa「io para prePara「 250,O mL de
solu9aO O,1 moI L-1・　　〆、
c) Fazer, nO 「elatcho’O Calculo da concentra9aO mOlar do HCI concent「ado e da
P「OPO「9aO da diiui9aO.
d) Co-ocarcerca de lOO m」 de agua destilada em balao volumetrico de 250・O mL e
adiciona「 o voIume medido de acido concentrado恒_毎週O devefa semp「e臆臆宣蛍
塾唾哩車SObre a臆亘qua坐Stifa em peq坦哩亜)・
e) Medir, em Pipeta graduada de lO mL (Cuidado理Os vapores de HCI
provocam queimaduras; deixar subir por capi-aridade)一O VOlume de HCI
concentrado, calculado no item (b)・
f) Completa「o volume a 250,O mL com agua dest闘a. Homogeneiza「a solu9aO.
4.2 PreparaeaO de 250’00 m- solu?aO de NaOH O’1 moI L-1
a) Faze「 o calculo da massa de NaOH necess釦O Para P「eParar 250’O mL de
solu?aO de NaOH O,1 mo山・
(
鑑
(
賃
(
仁
(
e
(
負
う
(
a
(
●
(
t
亀
二
を
(
を
G
(
り　Pes乱em beche「 de lOO mL,、a判assa ne∞SS釦a de NaOH pa「a prepa「a「
250.O mL de so-u9aO de O,1 moI L-1.
c) Ad曲na「 agua destilada pa「a dissolve「 o NaOH e com a g吋da de um bastao de
vidro, tranSfe「i「, quantitativamente’a SO-u9aO Pa「a um balao vo!um6t「ico de
250,Om」.
d) Repetir a operagao Iavando o becher ∞m Varias po「96es de agua destilada, at6
que nao h句a mais residuo de NaOH no b6che「・
e) Comp-etar o volume ∞m agua destilada a 250・O mL. A parfe inferio「 do menis∞
da solu9aO deve tangenciar com o t「a9O da g「aduagao.
f) Tampa「e homogeneizara solu9aO"
4。3 Padronizacao da so-ucao de HCI O11 mo- L-1
a) Pipetar 25,00 mL de so噂O Pad「ao b6「ax (Na2B4O7・10 H2O) 0・05000 moI Lイe
transferir para um erienmeye「 de 250 mL
b) Adicionar 4-5 gotas de輔cado「 vemelho de metila O・1% (mN), Sabendo que a
faixa de pH de mし一danea de ∞「 do indicado「 vermelho de me軸a台‥
pH=6,2 (ama「eIo)一PH = 4,4 (Vermelho alara=jado). A solu9aO fica ama「e!a・
c) Lava「 a bureta com mais ou menos 5 mL do acido preparado. E=Ch台-1a at6 1 a
2 mL acima do traeo do O,00, a師a to「neira para ∞mPletartoda a bureta ∞m O
acido d柚do prepa「ado no item 4.1 e ajusta「 o vOlume em O’00. (Semp「e que
usa「 a burefa deve「a proceder como foi indicado)・
d) CoIocar o erlenmeye「 contendo a solu9aO Pad「ao (b6「ax) e o indicado「 SObre um
fundo bran∞ (folha de papel) e adicionar o acido d掴do, da bu「eta- Durante a
ad頓o do acido, O f「asco deve ser agitado consta=temente, enquantO a Outra
mao controla a tornei「a da bu「eta. P「6ximo do pontO eStequiom6trico
(Pr6ximo da viragem do indicado「), lava「 as paredes do erlenmeye「 COm agua
destilada (∞m auX硝o de pissete) e ∞=tinuar a tituIa9aO’Cuidadosamente’
adicionando o acido, gOta a gOta, at6 obte「 a ∞r Vemelha - ala「anjada do
indicador,
e‡ Anota「ovolumegastodesoIu9aOdeHCl (Vl)
fl Detemina「a concentraeao mOlar(moI L-1 ou mmol mL-1) da solu9aO de HCI・
4.4T軸aeao da so!ucao de NaOH O’1 moI L-1 com solueao HC看padronizado
(Pad庵o secundario) usando feno惟a!eina como indicador"
a〉　Pipeta「 25,00 mL da so-ugao de NaOH O,1 mo廿‾1 p「epa「ada e transferir pa「a
erienmeyer de 250 mL
b) Adiciona「 3-4 gotas de indicadorfenolftaleina O,1% (mN) [pH>9'8(「OSa) - PH<8,2
(incoIo「)]. A solu蜜O fica rosa.
c)　Enche「 a bureta com solu9aO de HCl de ∞=Cent「aeaO mOlar exata e conhecida
(Pad「急o secund書面O).
d) T柚a「 a solu?aO P「ePa「ada de NaOH com o HCI pad「Onizado, gOta a gOta’ate a
SOiu9aO Se tO「ne incoIor.
e)　Anota「ovolumegastodeHCl (V2)・
f)　Determinar a concent「aeao moIar exata da solu?aO de NaOH.
4,5 Titu-aeao da soIueao de NaOH OIl moIし-1 com solueao HCI padronizado
(Padrao secundario) usando a!a「anjado de metila como indicado○○
Repetir a tituiaeao como no item 4.4 usando ala「anjado de metiIa O・1 %(mN) ∞mO
indicador [pH > 4,4 (amarelo)一PH = 3,1 (la「anja)] no lugar da feno阻aleina. A
mudanga de cor se「台de amarelo para la「a=ja. Anota「 O VOlume de HCi gasto ∞mO V3・
Calcular tamb6m a concentrae肴o甲oIar exata da solueao de NaOH.
5 _ CÅLCULOS
5.1 Calcuto do vo!ume de HC concentrado para preparar 250’00 mI de solu肇o de
HC10,1 mo! L-1
M (mol/L〉 = [%(m/m) * d * 10]/M・肌
OBSERVACOES :
1. %(mlm)= g HCI/100g desolu9aO.
2. d = densidade, eXP「eSSa quando pesa em g cada mL de solu9aO de HCl・
3. Calculada a ∞n∞ntra?aO mOlar do acido ∞n∞ntrado’caIcular o vo!ume de
acido necess∈irio usando a f6rmula二
(朋.V)。。n。。nt,ad。 = 〈軸・V〉diiuido
5.2 CムしCULO DA冊ASSA DE NAOH’PARA PREPARAR 250,00 mL DE SOLUeAO
DE NÅOH O雷1 mo肌_
(M.V 〉N。OH=nN。OH (mmol〉
m (g〉 N。OH=n(mmolrM"M.NaOH (g/mmol)
53 PÅDRONIZACÅo DA SOLUCÅo DE HC1 0,1 moI L‾1
nHC`こ2nb6rax 
(M.V)H。,こ2(軸。V)bdr。X 
5.4 TITULAeÅo DA SOLUCÅo DA NaOH O,1 moI L-1
nt軸。nt。=1 n titul。do
(M.V)titulant。= 1 (M.V〉titulado
Obse′Va鈎O 7: Ve面que a 「azao estequiom6t「i∞ =O ifem 3.2.
Obse′Va鈎O 2: A ∞nCent「a9あmola「 deve「a, SemP「e, Ser eXP「eSSa’nO minimo, ∞m
t「es a quatro aIgarismos significativ9S.
5.3 _納ASSA MOLAR DAS SUBSTÅNCIAS ENVOLV看DAS NOS CÅLCULOS
HCl=36,46 g/moI
Na2B4O7.1 0H2Oこ381 ,4 g/moI
NaOH=40,00b g/mo!
EXPERtMENTO NO2。 ALCALIMETRiA.
DETER附NACAO DA ACIDEZ EM AMOSTRAS DE LEtTE,
VINAGRE E PUREZA DE ACIDO CITRICO.
1 OBJETIVO
- Padronizar a solucao de NaOH O,1mol/L.
- Deteminar a acidez em vinag「e.
- Determinar a acidez em leite.
- Determina「 a pureza de amostra sdida de acido c緬co.
2　FUNDAMENTO
A determina9aO da acidez baseia-Se na neut「aljza車O dos acidos o「ganlCOS
(Subst台ncias a serem ana!isadas) presentes em uma amostra por uma solu9aO
titulante basica.
3 RESUMO
O controle da acidez de determinados produtos 6 de grande importancia do ponto de
vista de sua fab「ica9aO, COnServa9aO e garantia de qualidade e de ide雨dade・ Para a
determina9aO da acidez航ulaveI de qualque「 amostra, que POde ser expressa em
diferentes unidades de ∞nCentra9aO, tOma-Se ne∞SS…irio uma soiu軍o basica sendo
a mais comum a de NaOH. Esta soIu9aO, POrem, tem qUe Se「 Padron之ada antes de
Seu uSO O que Se「afeito com soIu9aO Padrao de biftalato de potassio (Padrao
P高m書面0).
Biftalato de pot左ssio
O biftaIato de potassio, C6H6(COOH)(COOK), 6 um sal anfip「di∞ (Sal proveniente da
rea9aO e面e um acido fraco polip「6tico com uma base forte, POSSuindo ca「acteristica
de acido ou de base fraca). Em ∞ntatO COm O NaOH, e!e 「eage assumindo o seu
Cafate「 de細do f「aco e produz o ftalato de s6dio e potassio, C6H6(COONa)(COOK)・ O
PH no PEQ sera basico devido ao carater basico deste sal formado.
o画re COmerCial e um P「OdlltO Obtido pe-a fermentaeaO aCetica do vinho’atraV色S
da aeat) de microrganismos eSPeCialS' SelecIOnados Pa「a eSte fim. Ap6s a
fementa9aO do alcool e帥CO (CH3CH2OH), abundante nO. Vinho言em-Se O aCido
aced∞ (CH3COOH) como COmPOnente aCido principal do vinagre・ Este aCido o「ganICO
apesar de f「aco 6 o g「ande 「espOnSaVel pelo pa-adar atdo do vinag「e・
A acidez河taO, eXPreSSa em aCido ac6tico~ Sendo um Pa「含metrO de ident-dade (de
ca「acteriza勘do vinag「e’Cuja va「ia9aO' de 3% m/v (0’5 mo一/L) a 6% mN (1moVL"
「egulamentada pela legis-a9aO bras'le一「a・ Va-ores de acidez fora da falXa
descaraCterizam o PrOduto n5o pOdendo se「 COmerCial闘o com a denomlna印
comercial de vinagre・
o leite 6 um liquido branco Produzido pelas gfandulas mamarias dos mamife「OS・ A
composngao do leite 6 ∞mPlexa e POde ser rePreSentada pe-o equ剛O ent「e uma
solu9aO aquOSa’uma emulsao fina de g16bulos de go「du「a e uma SuSPenSaO coloidal
de p「oteinas com algumas Partfoulas gaSOSaS - gaS Carb6nico e Ordgento. E a函al
fonte de nutri9aO Pa「a mamife「os jovenS’anteS de se「em CaPaZeS de diger-r Out「OS
tipos de a‘imentoS. O leite ma-S P「Oduzido e dist「ibuido pa「a O COnSumO humanO 6 o
de vaca. Desde o cOme9O de sua utiliza如(ha ap「OXinadamente 50OO A.C・) o
homem aPrendeu a tranSformar O ‘leite com O Objet一VO de aumentar Sua durab圃e・
H函Stem V細s proCeSSOS de conServaeaO Pelo frio ou Pe-o calor pa「a Obten9aO
o p冊Cipa- acido eX-Stente nO leite e o deido Iatico (CH3CHOHCOOH) e a SUa
determinagiv mOStra O eStado de conServaeat) do leite・ O leite to「na-Se
indesejavelmente “aZedo,・ dev-do a fe「menta9aO latca naO COntrO-ada da lactose (O
a如ar mais abundante nO leite) pela a9fo de microrga冊SmOS COntaminanteS.
AfementaeaO da lactose P「Oduz o aCido latico Dependendo de sua qUantldade deste
細O「ganico fraco no leite・ a-em de a-te「ar o Sabo「 origina国uz O PH a pontO de
ctngu~a「 eSte・ A ac-dez do lelte 6’entaO, 「ePreSentada pelo atrdo fatico’e a
dderminagiv do teor de acido latico e um Par細t「O u細Zado pa「a garantl「 a Sua
qualidade e identidade・
O leite adequado para consumo (estabelecida pela Iegisla9aO brasilei「a) deve te「 sua
acidez entre (0,1 5%(m/v) (15ODomic) e O,20%(m!∨) (20ODomic)・
Nas inddstrias de beneficiamento de Ieite a acidez e expressa em G「au Do「nic. Esta
exp「essわde resultado foi p「oposta po「 Do「nic, que Ut涌zou uma bu「eta especial
(denominada Bureta Dornic) pa「a a dosagem da acidez do leite. Esta bu「eta especia1 6
bem mais deIgada do que as buretas ∞munS (Para Visua!iza9aO da queda gradual do
VOIume de titulante dentro da bureta), COm CaPaCidade total de 5,000mL (±0,OOlmL)
[endo divis6es p「InCIPais de O,100mL e subd高s6es de O,050mL estando na terceira
CaSa decimal o aIgarismo duvidoso. Com o uso da bureta Do「nic tem-Se uma書eitu「a
direta, Sem Calculos, Onde cada lOD corresponde a O,1OmL adicionado de solu9きo de
NaOH l′9 moI L-1, Para neut「alizar o acido latico contido em aliquota de lO,OmL de
leite. Entao, neStaS COndis6es especiais, basta um volume infe「ior ou supe「ior a,
「espectivamente, 1,50mL e 2,OOmL para que o leite seja conside「ado impr6pri〇・ Nem
todo !aborat6rio de anatse, POr§m, POSSui esta bu「eta especjal, aSSinl, POde-Se faze「
Uma CO「「eSPOndencia com outras fo「mas de exp「essa「 a acidez・ Po「 exempIo:
1OD二O,100mLNaOHII9 moI L‾1IlO,OOmL Ieite
l OD=0,100/9mmoI NaOH/1 0,00mL Ieite
- Mas como mmoINaOHニmmOl acido latico, tem-Se:
1 OD=0,10019mmol acido Iatico/10,OOmL leite,
- Como MM(acido I釦co)= 90g/mol=0,09Og/mmoL tem-Se:
1 OD=(0,1 00/9mmoI x O,090g/mmoI) acido latico /1 O,00mL leite
1 OD=0,001 g acido latico/1 0,00m口eite
- Para lOO,OmL leite, tem-Se que:
1 OD=0,01g acido Ia南co/100,OmしIeite
- Para l,O Lit「o de Ieite tem-Se que:
1 OD=0,1g acido latico/L leite
A acidez do Ieite pode se「 calculada ap6s an劉se u帥zando bu「eta comum, SOlu車O de
NaOH O,1mo廿‾1 e aliquota de leite, de 25,OOmL a 50,00mL (COmO 「ealizada no
!aborat6rio.de Quimica AnaIitica da UFRRJ). Ap6s, faz-Se a COr「eSPOndencia para
grau Dornic (OD).
loD = 0,01 %(m/v) = 0,1 (g/し)
Valo「es abaixo de 150D representam um laudo de leite imp「6prio pa「a o consumo, POr
te「 tido sua identidade aduiterada pela presen9a de alcaIinizantes e/0U d掴do com
agua e/0U PreSen9a de algum fator adverso a sua integridade. Acima do vaIor maximo'
a a。dez tambch ja nao 6 mais normal para leite bem conServado (qualidade
聞IPrometida) to「nando-Se tamb6m impr6prio para o conSumO’POr Se「 =m fato「 de
risco a sadde.
Åcido citrico
o acido citrico tem aspeCtO de um s釦do cristalino incoIo「 e 6 comercialmente
encontrado com pureZa de aproximadamente 98 %(m/m). 1sto sig面fica que lOO g do
acido citrico comercial possuem 98 g de acido citrico puro. O acido cit「i∞ 6 um acido
tripr6tico (H3C6H5O7) com conStanteS de ioniza9aO Kal=8’3xlO4; Ka2=2・2xlOi:
Ka3=4,OxlO-7・ Por帥mesmO Sendo um acido tripr6tico’6剛ado como Se fosse um
acido monop「6tico’POis como SuaS COnStanteS de ionizaeat) POSSuem O「dem de
grandeza tao pr6ximas・ OS 3 pr6tons sao neut「alizados simultaneamente・ O indieado「
u輔zado nesta titu!a9aO S6 muda de co「 ap6s a neu脚Za9aO do tercei「O P「6ton.
Frutas citricas, tais como,一a「aria, aCerOla e limao, dentre outraS・ SaO ricas em acido
citrico. Deste modo a acidez titufavel do suco destas frutas e comUmente eXPreSSa em
acido citrico (%m/v) e qua=do se deseja determina-Ia utiliza-Se tambem a titulagiv
com so岬O Padronizada de NaOH (alcalimetria) em a'iquotas do suco PreViamente
d冊id0.
Na cor「e9aO da acidez dos soIos u輔zam-Se materiais que contem em Sua COmPOSi9aO
quimica 6xidos, hidr6xidos, Carbonatos e Silicatos de calcio e/ou magn6sio. Dentre
eeses materiais o mais u輔zado como corretivo e o ca-c証o - 「OCha calc知a moida -
po「 se「 um mate「ia巾e ocorre COm muita f「equencia e abundancia na nat=reZa. Em
sua composi9aO P「edomina o carbonato de calcio (CaCO3), geralmente asSOCiado a
carbonato de magneSio. As c別acteristieas que influenciam a qualidade de um
∞rTetivo taI como o cato鉦O SaO O tamanho da partieula (g「anulometria)' e O POder de
neu固izar a acidez do so-o. O fator que p「ejudica a qualidade de um co「retivo 6 o aIto
電動de materiais inertes. O calc釦o 6 um mate「ia~ muito pouco SOldvel, aSSim, quantO
鵬no「 a g「anulometria maio「 se「a a suPerfide de contato entre O COr「etivo e o soIo e
髄ier tambem sera a Sua efici台ncia・ O pode「 de neutraliza9aO (PN) de um calc!irio
鴨da mais 6 que a quantidade de carbonatos preSenteS nO mate「ial・ O poder
膝如alizante nomalmente 6 expresso em % (m/m) CaCO3 (gCaCO3/100g ca帳涌o).
Outra forma comum de expressar o va!o「 neut「aiizante do calc釦0 6 em % (m/m) CaO
(gCaO11OOg caIcario). O m6todo de determina?aO do vaIor neutralizante do caicareo
COnSiste na dete「mina車O indi「eta do carbonato, at「aVeS da ad頓o de HCl em
excesso. Uma parte do HCl adjcjonado reage com o carbonato, e O HCl 「esiduai e,
entao, titulado por uma solu9あde NaOH (alca“metria).
5 EQUAC6ES削VOLVIDAS
5.1 Pad「oniza9aO da so!u軍ode NaOH O,1 moIIL
HA十NaOH→NaA+H2O
NHA=nN。OH
5.2 Detemina9aO da acidez em vinagre
HA+NaOH→ NaA+H2O
NHA=nNa。H
5"3 Determina9aO da acidez em leite
HA+NaOH→NaA+H2O
NHA=nNaOH
5.4 Detemina車O da pu「eza de acido cit「ico
H3A+3NaOH→Na3A十3H2O
3N日3A=nNaOH
Observa9aO‥ HA 6 a denomina9aO generica para os acidos desse expe「jmento. A
Saber: biftaIato de potassio, aCido acetico e 6cido la南co・ H3A 6 a denomina9aO
gen6rica pa「a acido citrico.
5.5 Determina9aO do vaIo「 neutralizante do ca塵irio
CaCO3(S)十2H Clreage=CaCl2+CO2(g)+H2O
HCl 。X。。SS。+NaOH=NaCI+H2O
nHCl(ad‘C10nado)こMHCIXVHCi
nNaOH=nHC( excesso
nHCl(adic~Onado) -nHCl(excesso) =n HCl(「eage ∞m CaCO3)
ncaco3/nHClqu。 「eagiu=1 /2
ncaco3二1/2nHCi (reage com CaCO3)
図回
e parte Experimenta1
6,1 Padroniza9aO da so-u車O de NaOH O’1 mo可・
a) Pesar em balan9a ana鵬a uma maSSa de padrat) de biftalato de potassio em
erlenmeyer de 250mL. Calcu-ar a massa neCeSS卸a Para que Se gaSte em tOrnO
de 25 mL de NaOH O,1moI L-1. Adicionar 2510mL de agua destilada para
b) Adicionar 3 a 4 gotas de feno圃eina O,1%(m/v)・ A soiu如pemaneCe incolor.
c)冊ar com so噂o de NaOH O・1mo廿∴ gota a gota) ate que a SOIu9aO Se tO「ne
d) Anotar o vo-ume gasto de sofu§aO de NaOH (Vl) e deteminar a con∞nt「a9aO
mofar exata da so山9aO de NaOH.
6.2 Deter雨na9fo da acidez em vinagre comerciai
6.2.1 D軸ie室㊤ da amostra de viれagre
a) Pipeta「 l O,00mL da amost「a de vinagre para balao vo-umetrico de l OO・00mし・
b) Completar o vo-ume com agua destiIada- Homogeneizar a solugao.
c) Calcular o fator de d輔車O (FD).
6.2.2 Detemina9aO de acido ac6tico na solu9aO diluida de vinagre
a) Pipeta「 25,00mL da amost「a d冊ida l:10 (PreParada no item 6.2.1) para o
erlenmeyer de 250mL
b) Adicionar 3 a 4 gotas de feno圃eina a O'1 %(m/v)・ A solu9aO d剛a de vinag「e
PermaneCe incolor.
c) T軸ar com solu9aO de NaOH de concent「a9at) mOla「 exata e COnhecida・ gOta a
gota, ate que a SOlucao se torne levemente 「OSada・
d) Anota「 o volume gasto de so噂o de NaOH (V2) e determinar a % (m/v) de acido
ac6tico no vinagre come「Cial.
6.3 Deteminaeao de acidez em Ieite
a) Pipetar 25,00mL de leite para o erlenmeyer de 25OmL.
b)蝕ciona「40mL de agua desti-ada・ COm auX冊o de proveta.
c) 」untar lO gotas de feno圃eina a O,1%(m/v)・ A cor do leite pemanece branca・
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d) TituIa「 com solu9aO de NaOH de concentra軍O mOlar exata e conhecida, gOta a
gota, ate qUe a SOlu蜜o se tome Ievemente 「osada. (Comparar com a amostra de
leite originaI pa「a fac植a「 a visualiza9aO da mudanca de co「).
e) Anota「 o volume gasto de so他車O de NaOH (V3) e det?rmina「 a %(mIv) de acido
latico no ieite.
f) Expressartambem a acidez em grau Do「nic (OD).
6.4 Determina9aO de deido citrico na amostra comerciaI em soIueao
a) Pipetar 25,00mL da solu9aO-amOStra de細do c師co come「cial (Tニ9,00g/L) ja
PrePa「ada para o erlenmeye「 de 25OmL
b) Juntar 3 a 4 gotas de indicado「 azu! de tjmo1 0,1%(mN) [(ama「elo)8,0 - 9.0(azui)]. A
SOlu9aO fica「a amarela, POis o titulado 6 acido.
C) TituIar com soIu9aO de NaOH de concentra亭aO mOlar exata e conhecida, gOta a
gota・ ate que Peia adi?aO de apenas uma gota a soIu軍O Se tOme Ievemente
azuIada (PH>9,0).
d) Anota「 o volume gasto de NaOH (VI) e dete「mina「 a % (mlm) de acido citrico na
amostra de acido cit「jco come「cial).
6・5 Dete「mina9aO do va患o「 neutraIizante de amostra de caIcario
a) Pesa「 0,4g ± 0,01g (baIanca・・Sem主ana冊ca) de calcario no erlenmeye「 de
250m」.
b) Adiciona「, em PeqUenOS VOiumes, 10,00　mL de HC=,O moi/L (de
COnCentra9aO eXatamente cOnhecida　-　Padronizado p「eviamente) com
aux帥o de uma pipeta volum6trica, ate CeSSar a PrOdu軍o de efervescencja.
Aquecer b「andamente.
C) Adicionar cerca de 20 mL de agua destiiada.
d) Adiciona「4 - 5 gotas de feno阻aleina O,1 % (m/v) (SOIugao inco!or).
e) Titula「 com so‘u9aO de NaOH de concentra車O mOlar exata e conhecida,
gota a gota, at6 que pela adi9aO de apenas uma gota a solu車O PaSSe do
incoIo「 para levemente rosado.
f) Anota「ovolume gasto de NaOH (V5),
g) Determinar o vaIor neutralizante do calcario章em %(m/m) CaCO3.
h) Determinar o valor neutralizante do calc鉦o em % (m/m) CaO.
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合
二
細
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亀
こ
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二
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亀
三
三
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重
重
言
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谷
二
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了CALCUしOS
了.1 Padroniza9aO da solu9aO titulaれte (NaOH)
n減るO確=nBIFK
(MVl)NaOH = mBrfK/MMBIFK
7.2 Determinacao de acidez
7.2.1 C副culo da acidez no viれagre
- Calcuio do fator de dilui9aO (FD):
FD = Vd栂n。N。。n。。nt,ad。
P「opo「9aO da diIui車O e: 1 :FD
- Acidez. em mo書aridade de acido ac6tico:
nHAc= nNaOH
No vinag「e d帥do: (MV)HA。 difuid。=(MV2)Naon
No vinag「e 「eal: M=MHA。 ,luid。 ×FD
- Acidez, em titulo de acido ac6tico:
T(gAJ = M(moiA.)XMM(g/mo一) Onde‥　MM = maSSa mOIa「 do acido acetico
- Acidez, em %(mN) de acido ac&ico:
%(m/v)二T(g几)Xl O‾1 (L/1 00mL)　　.、
7.2.2 _ C副cuio da acidez no Ieite
- Acidez, em mOねridade de acido latico:
na劇ol細oo = nNaOH
(MV)諦d。 I約∞=(MV3)NaOH
- Acidez, em titu看o de acido Iatico:
T蜜fM(motIし)XMM(g/moI)　Onde: MM = maSSamOla「doacido latico
一Åcidez, em %(m/v) de acido latico:
拭鵬旬)=丁飢) Xl O‾1 (聞。。爪」)
-Ac王dez, em grau Domic: OD=%(m/v)×1OO
ろ$
7.2.3 Determina9aO da pureza de acido citrico
- Titulo da so!u車O-amOStra PreParada
T(g映mostra) =m(g) N(し)
Onde‥ m(g) = maSSa PeSada de amostra e V(L) = VOlume・ em Litros’da solu9fo
PrePa「ada em balao voIum台trico.
- Acidez, em mOlaridade de acido citrico (na solu9aO-amOStra)
n6調。 。itn。。=1/3 nN。OH
(MV〉細d。 。i,ri∞二1 /3 (MV4)NaOH
- Acidez, em titu!o de acido c子t「ico (na solueao-amOStra)
T(g映ea。 = M(acidocifroo)(mo町XMM(g/mo一)　　Onde‥ MM = maSSa mOlar do acido citrico
- Acidez, em %(mIm) de acido citrico (PureZa da amostra original)
Pu reza (。/1 00g)=rT(g小(「。ai)什(g/し)笹,。8I)]× 1 00%(m/m 〉
了.2.4 Poder neutra!izante de caIc急rio (PN)
ncaco3=1 /2 nHC時age com calc卸o)
- Pode「 neutra!izante (PN), em %(m/m)CaCO3 na amOSt「a de ca!cdrio
m。a。O3(g)=n。a。O3(mmoさ)x肌M=CaCO3 (g/mmo!)
% (m/m )= (mcaco3〈g)/m。al。前。)xI OO
- Pode「 neutra!izante (PN), em %(m/m)CaO na amostra de calc細o
Como: ncaco3=n c。O
ncao=n c。CO3=1 /2 nHCl (「eag。 ∞m 。a庇in。)
m。a。(g)=n。a。(mmol)x M・M・CaO (g/mmoi)
%(mlm)=(mc。O(g/m。。繭。)xl OO
8 Massa moIar das substancias envoIvidas nos calculos
B阻alato de pot台ssio = 204,24 g/moi　　Åcido ac6tico = 6O g/moI
Åcido I都co = 90 g/mol　　　　　　　Åcido citrico = 192 g/moI
Carbonato de calcio = 1OO gImol
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EXPERIMENTO NO3.
VOしU M ETRIA ACIDO-BASE. AαD/ME了T?lA.
D訂ERM胴ACÅo DE ESPEc!ES ALCALINAS - METOPO WARD拭くDさR打O)
1 - OB握丁IV○
○ P∂dronizar a solu肇o de HCi O,1moI L‾1 atrav6s de so(u箪O de b6raxO,OSOOmoi/L.
置Determinar a concentra肇o das esp6cies alcalinas em duas amost「as alca=nas desconhecjdas
Pelo Processo Direto.
2 - FUNDAMENTO
A determinacあdas esp6cies ou fra誇es aIcaうjnas (om/itos) presentes em uma amostra
alcalina, Pelo processo direto, baseia-Se na neut「aliza亭害o dess∂S frac5es aic∂linas com soluc5o
titulante 5cida de concentra9fo exatamente conhecid∂　〈padronizada previamente〉. No
m台odo di「eto 6 「ealizada somente uma titula9aO, POr6m s富o utilizados dois indicadores
simultaneamente. O primeiro indicador u輔zad0 6 a feno惟aleina que detecta o p「imeiro
PrOntO eStequiometrico da esp6cie dib泰ica (carbonato) e o segundo indicador e o aIaranjado
de metila que detecta o segundo ponto estequiomctrico da esp6cie dibasica 〈bicarbonato).
Atrav6s d∂ relacao de proporsfo ent「e os voiumes gastos, COm Cada indicador, aS fra96es
∂lca冊as comp「eendidas por hidr6×idos, Carbonatos e bicarbon∂tOS Sあidentificadas e
quantificadas.
3 -RESUMO
A alcal面dade 6 uma p「opriedade apresentada por amostras que possuem em sua constituicao
uma ou ma-S eSPeC-eS alcaIinas. Tais especleS SaO rePreSentadas principaimente por hidr6xidos
(OH‾), Carbonatos (CO3=) e bicar駁)natOS (HCO3‾), Em an細se de塞uas, POr eXemPio, ha
necessidade de se determinar a∴Sua alca=nidade para verjficar seus par含metros de
potabilidade. Com este intuito uma solucきo de HCl ter5 que ser padronizada′ O que Serきfeito
no presente experimento com uma∴S。lucfo bdsica de b6rax (padr∂o pr/mcirio), frente ao
verme岨o de metila.
A alcalinidade pode ser tota=duas加f6es 。佃aIin。S PreSen亡es) ou parcia=56 um。布o鈎O
presente), da( a necessid∂de de se conhecer o funcionamento de um sistema em que a base
forte nao seja a dnica respons短eIpela alcaIinidade da amostra.
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uma base forte tal como NaOH′ POr eXemP-o′ em SO-u9Eto aquOSa eSt5 totaImente
dissociada. mas com baixa estabilidade para Se manter Pura. Esta∴SOIuc5o' tamb6m
denominada de soda, aO entrar em COntatO COm O di6×ido de carbono (CO2)′ um 6xido 5cido′ O
absorver神evitave-mente′ atraV6s da reac5o da reac5o abaixo′ que e denominada de reacao
da carbonatac5o:
Esta reaC5o ocorre em maior ou menOr eXtenS5o de acordo com o temPO e a disponibilidade
de CO2 levando a formar o carbonato de s6dio que′ Pe-a teoria de Brdysted-しOWryie um sal de
car5ter b短o. Logo, uma SOluc5o de NaOH em contatO COm a atmOSfera・ Certamente′ ter5, de
acordo com o temPO, aumentO de sua contamina如po「 carbonato. Raciocinio id6ntico pode
ser feito em relacao a uma SOlu如de Na2CO3 (tonb4m 。lcoIino}′ CaPaZ tambem de absorve「
co2 (6xido dcido) da atmosfera para p「oduzir o bica「bonato de s6dio′ NaHCO3′ que Segundo
Brdynsted-しowryrf um sal de carきter anfipr6tico. A rea9aO eSt抽Crita a Seguir:
vale a pena 「eSSaItar a importchcia de se co而Cer a teOria atido-base de Br恒ted-しOWry′
para que se possa anaIts∂r COmO uma reaC5o de neutraliza如pode oco「rer. O NaOH e o
NaHCO3, POr eXemPIo′ reagem entre Si:
pela disoussfo descrita acima′ COnSiderando as tr全s reac6es anterio「es′ uma amOStra aIcalina
podera se apresenta「 COnStitufda das seguintes esPeCies.
1) NaOH; 2) NaOH e Na2CO3; 3) Na2CO3;4) Na2CO3e NaHCO3;与) NaHCO3'
observac5o‥ Nfo 6 possivel encontrar em uma meSma SOluc5o as eSP6cies NaOH e NaHCO3′
porque eles reagem entre Si pois NaOH 6 uma base forta’e O NaHCO3 6 um saI anfip6trico com
quefunciona comO um細dofrente ao NaOH.
A determinac5o da alca剛ade de qualquer amostra PeIo procesSO direto enVO(ve o uso de
dois indicadores para a VisuaIiza申de doIS POntOS de equivalencia da tit嘩O em uma
ITreSma aliquota, e Para me帖or comp「eenS5o膏necess細o conhecimento SObre o equ剛O
o carbonato 6 um sa- b短o 。ue′ POr Ser derivado do di5cido CO晶CO3)′ POSSui duas
cmsta[鳴es de ionizagiv Kbl = 2′13 x lO4 e Kb2 = 2′22 x lO-8′ POdendo, aSSin’Se「 titulado por
llm 5cido forte. Como essa base dipr6tica ap「esenta duas constantes de tonizac5o distintas (a
primeira constante 6 104 vezes maior que a segunda constante de ionizac害o) os dois pontos
estequiom6tricos (PEQ) podem ser titulados separadamente pelo HC上A io=izas5o do Na2CO3
se d5 em duasetapas:
Na2CO3→ Na++CO32-
CO32‾←H2O=HCO3+OH
HCO3‾十H2O= H2CO3丁OH
(Kbl=之,13xlO当
(Kb之= 2,22 x lO‾8)
o bicarb。natO 6 um sal anfipr6tico monobasico, Ou Seja′ e funciona como uma base
monop融ca, POSSui uma co=Stantede ioniza軍0, Kb2 = 2・22 x lO-8・ POdendo assim sertitulado
por um細do forte. A ioniza軍o do NaHCO3 Se dきem um∂ et∂Pa e 6 an約ga a segunda
ionizacao do carbonato
NaHCO3→Na++HCO3‾
HCO;十H2O=H2CO3+‾oH (Kb2二2,Z之xlO‾8)
A curva de titulac§0 que rePreSenta eSSeS dois equ曜rios (carbonato/bicarbonato) com HCl
tem dois pontos estequiom6tricos (PEQs) suficientemente distintos para serem Visualizados
separadamente em uma mesma titu-ac5o com a ut冊za辞o de dois indicadores adequados‥
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl (19Ponto estequiom6t「ico (19 PEQ) em pH~8′4)
NaHCO3+HCl→CO2+H2O+NaCl (29Ponto estequiom6trico (29 PEQ em pH~4・0)
odse仰f釦; f comum representar a decompas脚o do dcjdo carb6nico′星COb /2OpEQ) em
CO2eH20.
A fenoIftale(na normalmente 6 utilizada para detectar o 19 PEQ (forma諭da em pH<8′2) e o
ala「anjado de meti-a norma-mente fu輔zado p∂ra detectar o 2Q PEQ (f∂ixa細da em pH< 3誹
A Figura l a seguir 「epresenta・ COmO eXemP-o・ a titula如de uma soIu辞o de Na2CO3
0,0与mo(/Lcom HCI O,1mol/L mostrando cada um dos dois PEQ.
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宣
旨
重
臣
　
量
　
二
重
重
責
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10
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舌　6
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2
0
0　10　20　30　40　50
Volume (mL) HC1 0,1M
Figura l - Curva de neutra-izac§o de 25′00mL de Na2CO3 0・05mol/しCOm HC1 0′1 moi/し
inportante e=fatizar que ao Se PrOCeder a titula如de uma amoStra COntendo frac6es como
NaOH e Na2CO3, O HC而utraliza「5 primeiro a fracao NaOH′ POr Se「 um base mais fo直e do que
a fracao Na2CO3, e aP6s neutra-izar5 a fra9aO Na2CO3′ que Primeiro serf壷utra“zado at6 HCO3_
e este, POr Sua VeZ Serineutra厄ado a CO2 e H20-
OH〇十H30+→ H20
CO3=+H3O+→ HCO3‾
HCO3-+ H3O+→CO2+H20
uma amostra a圃na, aO Se「 titu-ada com so-u知padronizada de HCL terおu∂S fracties
deteminadas separadamente a Pa面dos volumes gastoS de titulante (HCl) quando os
indicadores mudam de cor・ O volume gasto de HC恒ra a Viragem da feno圃eina sera
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denominado Vl e O VOlume gasto para a viragem do alaranjado de metila ser5 denominado V2,
Partindo do p…C‘P-O qUe eSteS SaO OS VOfumes庸os na bureta, Sem fazer nenhuma diferenca
de volume, COmO destacado no esquema a seguir‥
De acordo com esquema acima, O termO V. corresponde ao volume de HC! (H3O+) gasto na
titulac§o para neutr描zar todo o hidr6×ido, OH‾, e tambさm ne缶ralizar o carbonato, CO3= a
bicarbonato′ HCO3‾′ Sendo VI Sinaiizado pela viragem de rosa para incoIor da feno腫alefna
(p日<8,2).
De acordo com esquema acima′ O te「mO V2 COrreSPO=de ao volume de HC圧otal gasto na
tit両軍o pa「a neutralizar todas∴aS fra96es presentes na amostra, Sendo V2 Sinalizado pela
Viragem de amareio para laranja do aIaranjado de metila ( pH<3,1).
Observac5o: A diferen鱒entre os vofumes gastos para a viragem dos dois indicadores ser5
denominada V3 (V3= V2 - Vl) e co「responde seg…do o esquema acima, O VOlume de HCl gasto
Para neutralizar todo bicarbonato at6 ∂ formac5o de di6xid←O de carbono e 5gua.
∪輔zando o m6todo Warder em uma amostra alca=na desconhecida tem-Se a neCeSSidade de
interp「eta「 esses voiumes (Vl, V2 e V3). No quadro abaixo 6 apresentado um sum5rio sobre a
inte「pretasao das diferentes possib硝dades que podem acontecer na tituIac登o de uma amostra
alcalina desconhecida com HCI pelo mc5todo Warder.
Q=adro l - Sum鉦o das diferentes especies alcalinas presentes em amostras alcalinas pelo
m(…todo de Warder.
CASOSpOSS短軸S �ESPEcIESPRESENTES 　　′ヽ �iDENTIFICACÅo VOしUM打RICA �VOしUMEDEHCl GASTOPARACADA 各SP∈c!王 
1° �NaOH �V雪=0* �VlOuV2 
之0 �NaOH 十 Nさ2CO3 �Vl>V3 �V2-之V与 2V3 
3° �Na2CO3 �Vl二V3 �2VlOU2V30uV2 
40 �Na2CO3 十 博拙CO3 �Vl<V事 �2Vl V之-之Vl 
与○ �NaHCO3 �Vユニ0峯* �V20uVう 
(峯)Asolucfotorna-Se �aranjaimediatamenteap6saadi軍odealaranjadodemetila. 
(*掌) A solucao permanece incotor quando da ad肇O de fenoIftaleina.
田圃
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A pa巾「 da determina誇o de cada espede a-ca-ina p「esente na∴amOStra em an却se pode-Se
quan揃ca「 a quantidade de CO2 absorvido durante o processo de carbonatac害o pela amostra
original de NaOH. As reac6es de carbonatac5o necess鉦as para os c拒uIos estequiomet「icos
est看0 destacadas a seguir:
2NaOH+2CO2 =Na2CO3+H2O
Na2CO3十H2〇十CO2与2NaHCO3
Analisando os resultados encontrados pelo M台todo de Warder, Pa面ndo de uma amostra
contendo apenas NaOH (amost「a originaI)・
1Ocaso-NaOH: O ndme「o de moi de CO2 absorvido pela amostra 6 igual a zero (nco2= O).
2O caso - NaOH + Na2CO3: O ndmero de mol de CO2 absorvido pela amostra 6 o dobro do
n心mero de mol de Na2CO3 PreSente 〈n.。2=2n,V。.2.。3), POr6m o processo de carbonatac者o
nあfoi totaI (ainda existe NaOH na soluc5o).
30 caso - Na2CO3: O ndmero de mol de CO〕 absorvido pela amostra 6 o dobro do ndmero de
mol de Na2CO3 P「eSente (nco2=2向。2CO3), e O PrOCeSSO de carbonata錐o fo圧ota=nfo
existe NaOH na solu弟o).
4O caso - Na2CO3 + NaHCO3‥ O ndmero de moI de CO2 absorvido pela amostra 6 o dobro do
ntlmero de moI de Na2CO3 + O n竜mero de mol de NaHCO3 PreSente (nco2ニ2n筋2co3)′ e O
proces三o de bicarbonata肇o nfo foi totaI (existe Na2CO3 na SOIuc5o).
与O ⊂aSO- NaHCO3: O nt]mero de mol de CO2 absorvido pe-a amostra 6 o dobro do ndmero de
m。I de Na2CO3 + O n。mero de mo同e NaHCO3 PreSente (nco2=2面。2co3), e O PrOCeSSO de
bicarbonatacきo foi total (n§o existe Na2CO3 na SOIus害o).
observa辞0‥ Considerando as c9ndic5es normais de temperatura e pressわ(CNTP)′ POde-Se
提案cular o volume do CO2 absorvido pela solusきo alcaiina. Assim:
工moi COエー------一-之2,4しCOま1鵬mol一---一---之2,4-mしCO2
囲閣
4 - 1NDICADORES USADOS NESTE EXPERIMENTO
Neste experimento, Para a Padronizac害o do HC=acidimetria〉, O VERM軋HO DE METILA
[(vermelho alaranjado) 4,4 > PH > 6,2 (amarelo)] foi o indicador de pH esco冊do (ler maiores
COnSiderac6es no ;書em 4 do Experinen書o noJ).
N∂ determin∂Cfo das frac6es∴alcalinas∴Ser5o usados dois indicadores: ∂ FENOし打AしErNA
博ncoIor) 8,2 > PH > 9,8 (rosa)] e o ALARAN」ADO D仁METiしA [(iaranja) 3.1 > PH = 4.4
(amarelo)], COnforme a explica嘩O dada anterjo「mente neste cap/tulo. As ∴ SuaS eStruturaS
encont「am-Se nO /tem 4 do E)印er繭e所o "02.
5 - EQUAC6ES削VOしVIDAS
5.1 - Pad「onizacao da solu辞o de HC1 0,1 moI/し
Na2B407.10H2〇十2HCト4H3BO3+2NaCl+5H2O
与.2 - Determinasao das esp6cies aIcaIinas
OH‾十H30+→日20
CO3=+H3O+→HCO3‾
HCO3‾十H3O’→CO2+H20
5.3 - Determinacあda quantidade de CO2 absorvido peIa amostra alcalina
2NaOH+2CO2 →Na2CO3+H2O
Na2CO3+H2O+CO2→2NaHCO3
6 - PARTE ∈XPER!MENTAL
6.1 Padroniza辞0da soIuc50de HCI O,1 molし-1
a)　Pipetar 25,O。 mLde soIu軍o padrfo b6rax (Na2B。O,.10 H20) 0,0与000 moiし‾1 e transferir
Para um erIenmeyer de 2SO mL
b)　Adicionar 4-5 gotas de indicador vermelho de metiia O,1% (mん), Sabendo que a faixa de
PH de mudan錆de cor do indicador verme帖o de met仕e 6: PH>6,2 (amareio) - PH <4,4
(ve「melho alaranjado). A solucao fica amarela.
c)　Lava「 a bureta com mais ou mencs 5 mL do請do p「epa「ado. Enche」a atき1 a 2mし
acima do tra⊆O do O,00, ab「ir a torneira para completar toda a bureta com o諭do
d紺面do prep∂r∂do no item 4.1 e ajusta「 O VOlume em O,00. (Sempre que u§ar a bureta
deverきproceder como foi indicado).
〈
d) CoIocar o erlenmeYer COntendo a so喧O Padr5o (b6rax) e o indicadorsobre um fundo
b「anco (folha de pape一) e adlCIOnar O卸O d剛o′ da bureta. Durante a adngao do
鎚o, O frasco deve ser agitado constantemente′ enquantO a Outra m5o contrOIa a
torneira da bureta.唖mo do pontO estequiom6trico (pr6ximo da viragem do
indicador). 1avar as paredes do erIenmeVe「 COm糾a dest曲{com auX剛e pissete) e
continuar a titula直cuidadosamente, adicionando o acido′ gdta a gOta′ at6 obter a co「
vermeIha - alaranjada do indicador.
e) AnotaroVOlumegastodeso-u如deHCl(Vp)
。 Determinara cOnCentraC箸o mo-a「 (moI LIou mmo- mし-1) da solu95ode HCl.
6.2　Determina事50 das fracdes alcalinas (AIV'OSTRAS: A e B)
a) Pipetar2与′00mLda amost「a A (ou B車ransferi「 para O erlenmeYer de 250mし・
b) Adicionar 4-5 gotas de fenoNIalefna O,1% m/v・ A sofu即ca 「osa (pH=9・8)・ CaSO esteja
c申tular com solucao de HCl de concentracaO mO-ar exata e COnhecida (jtem 6引gota a
gota, ate que a SOluc看o se torne incoIor (pH<8′Z).
d) AnotarOVOlume lidode HCl na bureta (Vl)・
e) Sem aIterar o vo-ume d∂ bureta′ PreParar Para Segunda etapa′ adicionando 4 a与gotaS de
alaranjado de metila O′1% (m′v) no e「-enmeyer. A sofuc§o fica amarela (PH刈)′ CaSO
f) Continua「 a titu時o de onde pa「ou′gOta a gOta’at6 que a sofuc§ode amarela passe para
laranja (pH<3.1).
g) AnotaroVO-ume lido de so-u印de HCl na bureta (V2).
h) Dete「minar e citar quais espeCies alcalinas estfo preSenteS na amOSt「a′ at「aVeS da anarse
i) Dete「minar ot軸o (g/し} e ppm (mg′し} de cada esp如a圃na preSente・
obse噂5o: Repetir, tOdas as etapaS de (a) at用com a amOst「a alcalina B.
7 - ⊂ÅしCUしOS
7エーPad「oniza辞o da soluc5o de HC1 0′1 mol/し
Na2B幼・10H20+ 2HCl=4H3BO3十2NaCl+5H20
nふっ二2 n的尋x
(鞠はV,)抑=之(MxV)b6「ax
.
　
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1
7.2 - Determina辞o das esp6cies alca!inas (a!caIinidade total e parcial)
7.2.1 - 1dentificac5o das esp6cies alcalinas presentes
lg) CalcuiarV3Onde (V3= V2-Vl)
29) Anaiisar em que caso a amostra se enquadra (se precisar芋e o quadro que mostra os
VOIumes relacionados aos poss了veis casos).
7.2.2 - Quantifica串o cias esp6cies alcalinas presentes
lO caso: quando s6 tem NaOH恒er q4jadro)
a) Concentracao do NaOH em Concentra辞o molar, Tttulo, % (m/m) e ppm:
OH‾十H3〇十→H20
nNaOH=n録Ci
(MV)Na。H = (MVl)HCI
T(g")=M NaOH(moI/し)×M MNaOH(g/mol)
%m/v(g/100mし〉二五日/10
PPm( mg/し)=T(gMXlOOO
20 caso: quando tem as fra事6es NaOH e Na2CO3 (ver quadro)
a) Concentracao do NaOH em Concentra軍o moiar, Titulo, % (m/m) e ppm:
OH‾+日30+→H20
nNa〇日二nHCi
(MV)N。OH=〈M Vl-V3)HC1
0bserva95o: Para calcular T研, %〈m/v) e ppm seguir as mesmas operac6es descritas no IO
CaSO. ∨ - VOlume de amostra pipetada.
b) Concentrac50 do Na2CO3 em Concentrac害o mo(ar, Titulo, % 〈m/m) e ppm:
CO3=十之H三〇十年CO2十H20
nN。2CO3二光nHCI
( MV)Na2CO3=% (M2V3〉HCI
T(g/し)=MNa2CO3(mol/し)×M MNa2CO3(g/mol)
%〈m/v)二丁(g川/10
P Pmこ丁砂し)XlOOO
3e caso:申a龍do s6 te師Na2C0きくve『 quad『o)
a) Concentra手fo do Na2CO3 em Concentrasao mola「, TituIo, % (m/m) e ppm:
CO3=+2H3O+→CO2十H20
2 nNa2CO3=n白Cl
( MV)N。2C。3=火(M 2Vl〉HCl
弓C
Observa唾o: Para calcuiar T(g/し一. %〈m/v) e ppm seguir as mesmas operaC6es′ referentes ao
ca「bonato, descritas no 2o caso. ∨置VOlume de amostra pipetada.
4e caso: quando tem as fra96es Na2CO3 e NaHCO3 (ver quadro)
a) Concentrac50 do Na2CO3 em Concentr∂C5o molar. Titulo, % (m/m) e ppm:
CO3こ+2 H3O+→ CO2+H2O
之nNa2CO3こn日Ci
(MV)N。2C。3=%(M 2Vl)H。
Observac呑o: Par∂ CaIcuIar T《g相%(m/v) e ppm seguir as mesmas operaC6es′ referentes ao
carbonato, descritas no 20 caso. ∨ - VOiume de amostra pipetada.
b) Concentrac5o do NaHCO3 em Concentracfo molar, T剛o. % (m/m) e ppm:
HCO3‾十H3O+→CO2+H20
nNaHCO3=nHCl
(MV)N。HC。3=(MV2 - 2Vま)Ha
T(gA)=MNaHCO3(mol/し) XM M NaHCO3(g/mo一)
%m/v (g/1OOmし)二T(g/L)/10
Ppm (mg/し)こT(g/し) XlOOO
Observac至o: V - VOlume de amost「a pipetada.
50 caso: quando s6 tem NaHCO3 (ver quadro).
a) Concentra軍O do NaHCO3 em Concentra肇o moIa「, Titulo, % (m/m) e ppm:
HCO3‾十H3O+→CO2+H2O
nNaHCO3=nHCl
(MV)NaH⊂。3=( M 2V3)HCi
observacfo: V - VO山me de amostra pipetad∂. Para calcul∂r T(g!し), %(m/v) e ppm seguir as
mesmas opera亭6es, refe「entes ao bicarbonato′ descritas no 4O caso.
73 - Massa molar das substancias envotvidas nos c割cuIos
NaOH = 40 g/moI
薫るまCO3こ106 g/moi
N3HC〇三二84 g/moI
囲
Observac6es:
1) As condic6es normais de temperatura e pressao (CNTP referem-Se itondi亭害o experimental
COm temPeratura e PreSSfro de 273,1与K (O OC) e lOl,325 kPa 〈1Ol,32与kPa=1,O132与ba「=1atm=
760 mmHg)′ reSPectivamente. …sta cond垂o 6 ge「ainlente empregada para medidas de gases
em condig6es atmosfericas (ou de ∂tmOSfe「∂ Pad「叫. o equivalente de CNTP em ingies e rvTP
〈nomo/ remper鉦ure and p悟ssure〉.
2) Curvas de tituIac5o t‘picas para as diferentes esp6cies que podem estar presentes em uma
amostra de soda carbonatada. o volume de HCl que corresponde ao primeiro ponto
eSteqUiom6t「ico (Vl) corresponde a t柚ac50 COm a feno-ftaleina. 0 vo一ume de HCl que
COrreSPOnde ao segundo ponto estequiom6trico (V2) cor「esponde油tu喧o com o ∂laranjado
de metila. Alguns exempIos n=m6ricos para o c鉦ulo do vo一ume de HCl gasto para especie
Vl= VOlume de HCi para tituler NaOH (se houver) e titular Na2CO3 a NaHCO3 (se houver).
V2= VOlume de HCI para tituIar o que houver na amostra.
H(}+CO2-
Vまこ与O,O mし
V2二7与,O mし
Vう=V義-Vlこ25,00調し
0　10　20　30　40　50　60　70　80
V°Iume (mし) Hq O,1調
Vl-V3=50,0-25,0= 25,Omし(volume da HCi para NaOH)
V2- (Vl-V3)=2V3=50,O mし(volume de HCI para Na2CO3)
14
b) NaHCO3
Vl=0,O mし(nfo tem nem NaOH nem Na2CO3)
V2=2与,O mし
Vき=Vヂ之与,00mし
⊂) Na2CO3十NaHCO3
V支=25,O請し
V2=7与,O mし
V3=V2-Vl=50,00mし
0　10　20　30　40　50　60　70　80
VoIume (mし) HCI O,1M
Vl-V3=25,0一与0,0=-25,Omし(N5o tem NaOH, maS COmO V1 6 positivo tem Na2CO3)
2Vl=50,O mしくvolume de HCi paI.a Na2CO3)
V2-2Vl=75,0-50,O mし=25,O mし(VOlume de HCI para
d) NaOH
Vlこ之与,O mし
V2=之与.O mし
12 �録で∩_1 一書一書-"-細 �HO 
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V3=V2-Vl=0,00mしくNfo tem Na2CO3 e nem NaHCO3).　　Volume (mし) Ha O・1N
e) NaェCO3
Vlこま与,O調し
V声与0,O mし 1 0　　20　　30　　40　　50　　60
Volume (mし) HC1 0,1M
登戸均せ宣こ2与,O調し
IJ±一VF2与,0-25.0=0,O mし(Nきo tem NaOH, maS COmO V1 6 positivo tem Na2CO3)
2Vi=50,O mしくvoIume de HCI para Na2CO3)
らち
EXPERIMENTO NO4.
VOしUMETRIA ÅciDO-BASE. ACID!M打RIA.
D打ER細NACÅo D量ESPEcIES AしCAしINAS - METODO WINKLER (案NDIR打O)
¥
1 〇 〇割と丁iVO
- Pad「onizara solu時o de HCI O,1 moi L葛1.
- Determinar a concentra誇o das espdeies alcaiinas em duas amostras∴alca圧nas