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Universidade Federal do Oeste do Pará – UFOPA Instituto de Biodiversidade e Floresta – IBEF Bacharelado em Biotecnologia MÉTODOS DE CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS Discentes: Leandro Silva de Sousa (????) Docente: (????) Cidade(?)-Estado(?) Ano(?) Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP Técnicas baseadas em raios-X Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Métodos de microscopia para caracterização de NP Referências Abordagem Geral Introdução a Nanopartículas Principais características observadas Técnicas e métodos para caracterização Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 2 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Introdução Nanopartícula: Michael Faraday (1857) - síntese e propriedades ópticas.. Material; 0,1 a 100nm Fenômenos físico-químicos; relação superfície/volume Síntese Processo físico Processo químico Utilidade; reprodutibilidade Sujeito Polidispersão Ampla distribuição de tamanho Forma e Defeito Figura 1: Tipos de Nanopartículas. Nanopartícula inorgânica, nanopartículas poliméricas, nanopartículas lipídicas sólidas, nanossomas, nanocristais ou pontos quânticos, nanotubos de carbono e dendrímeros. Caracterização Origem do comportamento Beneficio de desempenho Diferentes técnicas de caracterização - diferentes propriedades físicas Parâmetros-chave; tamanho, forma, carga superficial, e porosidade, distribuição de tamanho, etc. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 3 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Tamanho e distribuição de tamanho O tamanho se refere à extensão espacial de um objeto. Tamanho e Forma: Capacidade de funcionalização das nanopartículas, arrasto e difusão de fluidos, propriedades ópticas e absorção pelas células. Figura 2. Caracterização do tamanho das nanopartículas. a) Partículas esféricas são descritas por um único parâmetro de tamanho. No entanto, para nanopartículas não esféricas, várias dimensões são necessárias para relatar totalmente suas dimensões; b) o cálculo do raio efetivo é baseado no comportamento das nanopartículas ou no método de detecção. A definição desta quantidade pode diferir consideravelmente das dimensões físicas das nanopartículas; c) diferentes tamanhos médios podem ser calculados para uma população de nanopartículas de acordo com os fatores de ponderação atribuídos aos componentes da população. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 4 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Forma Grande variedade de formas geométricas (esféricas) e irregulares. Composição igual e dimensões semelhantes: Comportamentos drasticamente diferentes como consequência de sua forma; Capacidade de ligação à superfície. Captação e liberação celular Efeitos ópticos e plasmônicos. Figura 3. Caracterização da forma das nanopartículas. TEM fornece resolução nanométrica na morfologia das nanopartículas. No entanto, a forma medida é uma projeção 2D da morfologia das nanopartículas e, portanto, depende da orientação relativa da nanopartícula e do feixe de elétrons. Técnicas baseadas em dispersão fornecem informações qualitativas sobre a forma das nanopartículas. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 5 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Carga de superfície Controlar a estabilidade de uma suspensão coloidal, tendência à agregação. O limite entre a fase sólida e a fase fluida é um ambiente dinâmico; Vários fenômenos; ligações pendentes, adsorção, enxerto -> carga líquida. Uma medida típica de carga superficial e estabilidade coloidal é dada pelo potencial zeta ζ. Figura 4. Carga superficial e potencial zeta de nanopartículas em suspensão. As cargas na superfície das nanopartículas são filtradas pelos íons livres em solução, dando origem a duas camadas de íons: uma primeira camada de íons adsorvidos na superfície das nanopartículas, a chamada camada de Stern; uma segunda camada de íons estacionários, mas difusos, que se movem com a partícula. O potencial zeta é definido como a diferença de potencial entre o plano deslizante, ou seja, o plano que “separa” a nuvem de íons estacionários em torno das partículas dos íons que se difundem livremente em solução, e o potencial da solução em massa. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 6 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Porosidade Relação superfície-volume aumentada, área de superfície interna. Para permitir o desenvolvimento e caracterização de nanopartículas porosas; Tamanho da abertura do poro; Dimensões e o volume da cavidade porosa; Interligação da estrutura porosa; Figura 5. Nanopartícula porosa. Nanopartículas porosas apresentam diferentes características de interesse que precisam ser caracterizadas, a saber, abertura de poro, volume de poro e funcionalização de superfície externa e interna. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 7 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Entidade caracterizada Técnicas de caracterização adequadas (nanopartícula seca ou em suspensão) Tamanho (propriedades estruturais) TEM, XRD, DLS, NTA, SAXS, HRTEM, SEM, AFM, EXAFS, FMR, DCS, ICP-MS, UV-Vis, MALDI, NMR, TRPS, EPLS, susceptibilidade magnética Forma TEM, HRTEM, AFM, EPLS, FMR, tomografia 3D Composição química elementar XRD, XPS, ICP-MS, ICP-OES, SEM-EDX, NMR, MFM, LEIS Estrutura de cristal XRD, EXAFS, HRTEM, difração de elétrons, STEM Distribuição de tamanho DCS, DLS, SAXS, NTA, ICP-MS, FMR, relaxometria superparamagnética, DTA, TRPS, SEM Estado químico - estado de oxidação XAS, EELS, XPS, Mössbauer Cinética de crescimento SAXS, NMR, TEM, crio-TEM, líquido-TEM Ligação de ligante / composição / densidade / arranjo / massa, composição da superfície XPS, FTIR, NMR, SIMS, FMR, TGA, SANS Área de superfície, área de superfície específica BET, NMR líquido Carga de superfície Potencial Zeta, EPM Concentração ICP-MS, UV-Vis, RMM-MEMS, PTA, DCS, TRPS Estado de aglomeração Potencial zeta, DLS, DCS, UV-Vis, SEM, Cryo-TEM, TEM Densidade DCS, RMM-MEMS Propriedades de partícula única Sp-ICP-MS, MFM, HRTEM, TEM líquido Visualização 3D Tomografia 3D, AFM, SEM Dispersão de NP em matrizes / suportes SEM, AFM, TEM Defeitos estruturais HRTEM, EBSD Detecção de NPs TEM, SEM, STEM, EBSD, susceptibilidade magnética Propriedades ópticas UV-Vis-NIR, PL, EELS-STEM Propriedades magneticas SQUID, VSM, Mössbauer, MFM, FMR, XMCD, susceptibilidade magnética Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 8 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raio-X Difração de raios-X (XRD); Estrutura cristalina, natureza da fase, parâmetros de rede e tamanho. Espectroscopia de absorção de raios-X (XAS) (XANES ou NEXAFS e EXAFS)); Estados de oxidação, orbitais vazios, configuração eletrônica, simetria do local da absorção átomo, análise estrutural de NPs com tamanhos menores que 10 nm. Espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS); Estrutura eletrônica, Composição elementar, Estados de oxidação dos elementos, Interações de troca de ligante, Funcionalização de superfície deNPs, bem como estruturas de núcleo. Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS); Tamanho da partícula, distribuição de tamanho e forma. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 9 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) Desenvolvido: Kai Siegbah (anos 50) Princípio: Técnica de análise superficial. Energia dos fotoelétrons; Elemento origem. Elementos vizinhos mais próximos. Orbital do estado fundamental origem. Energia associada a excitação. 1 2 Figura 6. Esquema de equipamento de XPS do grupo de Física de superfície da Unicamp. Figura 7. Espectro exploratório de XPS de uma amostra contendo vários componentes suportados sobre alumina. Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 10 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Espalhamento dinâmico de luz (DLS) O espalhamento dinâmico de luz (DLS) é uma técnica amplamente utilizada para encontrar o tamanho de NPs em suspensões coloidais nas faixas de nano e sub micrometros; As NPs dispersas em uma solução coloidal estão em movimento browniano contínuo; Dispersão de luz em função do tempo; Diâmetro hidrodinâmico NP em solução. Características que influenciam o valor do tamanho obtido por medições DLS de nanopartículas magnéticas: Concentração de suspensão; Formato de partícula; Estabilidade coloidal; Revestimento de superfície de. MNPs Lim e colegas: Characterization of magnetic nanoparticle by dynamic light scattering. Nanoscale Research Letters volume 8, Article number: 381 (2013) Figura 8 Configuração óptica da configuração experimental típica para medições dinâmicas de luz de uma suspensão de nanopartículas. A configuração pode ser operada em vários ângulos. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 11 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Espalhamento dinâmico de luz (DLS) As vantagens do DLS: Operação rápida, fácil e precisa para suspensões monomodais; Método de medição em conjunto; Proporciona um boa representação estatística de cada amostra da NP; É altamente sensível e reproduzível para amostras monodispersas e homogêneas. As limitação do DLS: São as condições necessárias para que as partículas fiquem em suspensão e sofram movimento browniano; Sua resolução para amostras polidispersas e heterogêneas é bastante baixa; O DLS requer cálculos transformativos com suposições que devem ser levadas em consideração ao interpretar os dados - particularmente com amostras polidispersas; O DLS mede o raio hidrodinâmico com precisão, mas carece de resolução para detectar pequenos agregados. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 12 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP Espectrometria de massa (MS) A espectrometria de massa (MS) Composição; Estrutura; Estado químico de NPs; Bioconjugação para atingir biomoléculas. Quantificação de bioconjugação Compatível com qualquer tipo de amostra; Técnica altamente sensível. Técnicas acopladas à MS: Plasma-MS indutivamente acoplado (ICP-MS); Ionização por electrospray (ESI); Dessorção/ionização a laser assistida por matriz (MALDI); O acoplamento da cromatografia de exclusão de tamanho com ICP-MS. Facilmente acoplado a técnicas de separação para obter informações em tempo real; Há percepções variadas e novas sobre a natureza das NPs e seus usos e aplicações finais podem ser potencialmente adquiridas. Técnicas de caracterização: Eletroforese capilar; Cromatografia hidrodinâmica; Espectrometria de mobilidade iônica; Fracionamento de fluxo de campo (FFF). Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X 13 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Espectrometria de massa (MS) McLean e colegas: Characterization of thiolate-protected gold nanoparticles by mass spectrometry. Analyst, 2010,135, 868-874 Considerações sobre a MS: Boa ferramenta para elucidar a distribuição de tamanho de pequenos aglomerados; Observar misturas de ligantes com estequiometria discreta. Sobre outras técnica como a espectroscopia de NMR: Fornece médias populacionais; a cobertura percentual de diferentes ligantes de tiolato em uma nanopartícula média. Sobre a técnica de ICP-MS: Pode determinar a distribuição de tamanho e concentração de número de NPs em uma única análise rápida; Depende fortemente da matriz da solução da amostra. Fig. 9 Esquema dos processos envolvidos na análise ICP-MS de NPs Au com (A) e sem (B) dissolução de ouro anterior. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 14 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Potencial zeta (potencial ζ) O potencial ζ de uma amostra é um indicador chave da estabilidade das dispersões coloidais. Partículas altamente carregadas: Valores de pH "ponto isoelétrico" -> potencial zeta é zero. Valor baixo para o potencial ζ de uma dispersão NP coloidal: Floculação dos coloides Valores mais próximos do ponto isoelétrico do sistema. Os coloides com valores para o potencial ζ na faixa de ± 20–30 mV ou mais são considerados estáveis. Branda et al. Effect of exposure to growth media on size and surface charge of silica based Stöber nanoparticles: a DLS and ζ-potential study. J. Solgel Sci. Technol. 2015;73:54–61. doi: 10.1007/s10971-014-3494-2. Dobson e colegas: Synthesis and characterization of ultra-small superparamagnetic iron oxide nanoparticles thinly coated with silica. Nanotechnology. 2008 Aug 20;19(33):335601. doi: 10.1088/0957-4484/19/33/335601. PMID: 19701448; PMCID: PMC2600798. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 15 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas NPs magnéticas encontram aplicações em uma ampla gama de domínios: Meios de contraste de ressonância magnética; Agentes terapêuticos no tratamento do câncer. O fato de as NPs apresentarem tamanhos comparáveis aos de entidades biológicas, como células, vírus, moléculas, proteínas e até mesmo genes, as torna adequadas às aplicações biomédicas. Aplicações em destaque para a utilização de NPs magnéticas biocompatíveis para o diagnóstico e tratamento de câncer: Aumento do contraste em imagens de ressonância magnética (MRI); Separação celular; Vetorização de medicamentos; Hipertermia magnética. Enfocaremos nas técnicas de caracterização que são empregadas para avaliar as propriedades magnéticas de tais NPs. Google imagens 6 Google imagens ³ Google imagens 4 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 16 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Magnetometria do dispositivo de interferência quântica supercondutora (SQUID) A magnetometria do dispositivo de interferência quântica supercondutora (SQUID) é uma ferramenta para medir as propriedades magnéticas de materiais em nanoescala. As medições SQUID típicas geram propriedades como: A saturação de magnetização (MS); Remanência de magnetização (MR); Temperatura de bloqueio (TB); Resposta magnética de moléculas individuais também pode ser medida pelo SQUID. Os nanoSQUIDs oferecem a vantagem de: Medir diretamente as mudanças de magnetização em sistemas de spin pequeno; As nanopontes Dayem de um nanoSQUID são resilientes ao campo magnético aplicado no plano do loop SQUID.Fig. 10 Esquema da configuração experimental para as medições de magnetização NP. A variação da corrente crítica é obtida pela média dos eventos de corrente de comutação medidos usando uma técnica de tempo de voo. A resolução das medições críticas de corrente é de cerca de 1 parte em 104. O circuito de feedback permite o aumento da faixa dinâmica linear do sensor. A imagem mostra o suporte incluindo a amostra e a bobina de feedback multivoltas. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 17 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Espectroscopia Mössbauer A espectroscopia Mössbauer é uma ferramenta analítica valiosa que se baseia na fluorescência de ressonância livre de recuo de fótons γ na matéria com elementos ativos de Mössbauer, como o Fe. Mössbauer pode ser usado para avaliar o estado de oxidação, a simetria e o estado de spin, bem como a ordenação magnética dos átomos de Fe em uma amostra NP e, assim, identificar as fases magnéticas em uma amostra. Para materiais ordenados magneticamente: A energia da anisotropia magnética; Quantificar o desbloqueio térmico (superparamagnetismo). O deslocamento do isômero de Mössbauer não pode atuar como um determinante necessário do número de oxidação dos átomos dopantes. A espectroscopia Mössbauer investiga diretamente a carga no local do núcleo. Lange e colegas: Mössbauer spectroscopy studies of carbon-encapsulated magnetic nanoparticles obtained by different routes. Journal of Applied Physics 104, 054307 (2008); https://doi.org/10.1063/1.2974804 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 18 Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Relaxometria superparamagnética (SPMR) A relaxometria superparamagnética (SPMR) é uma técnica que combina o uso de sensores magnéticos sensíveis e as propriedades superparamagnéticas de NPs de Fe3O4. É uma tecnologia emergente com aplicações em vários campos, incluindo a pesquisa do câncer, onde a funcionalização de NPs com biomarcadores permite a ligação específica às células cancerosas. Flynn e colegas: Magnetic relaxometry as applied to sensitive cancer detection and localization Biomed. Eng.-Biomed. Tech. 2015; 60(5): 445–455 Figura 1: a medição MRX. Em t = 0, um campo de 4 mT é aplicado para alinhar o vetor de magnetização das nanopartículas (NPs) com o eixo z do instrumento. Após 750 ms, o campo é desligado e, após 35 ms de tempo morto, a medição da relaxometria superparamagnética (SPMR) começa. Após 2,2 s, a medição termina. (A) NPs experimentando movimento browniano relaxam rapidamente, antes do início da medição, e não são detectados. (B) O relaxamento de Néel ocorre de forma relativamente lenta, de modo que apenas NPs ligados às células são detectados durante o período de medição. Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 19 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Técnicas de microscopia para caracterização de NP Microscopia eletrônica de transmissão (TEM) Técnica mais comum para analisar o tamanho e a forma das nanopartículas; As propriedades das nanopartículas não dependem apenas de seu tamanho e morfologia, mas também de outros fatores como a distância entre as partículas. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 20 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 21 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 22 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 23 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 24 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 25 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 26 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia eletrônica de transmissão em aplicações biomédicas: Detecção e diagnóstico, onde a agregação depende de um biomarcador ou analito; Terapia, onde a agregação provoca um aumento do efeito terapêutico das nanopartículas; Imagem, onde a agregação melhora o sinal da resposta. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 27 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Caracterizar a formação de coloides a partir de precursores sólidos; Avaliar a localização de nanopartículas dentro de uma célula. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 28 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas TEM de alta resolução (HRTEM) Modo de imagem de microscopia eletrônica de transmissão que usa imagens de contraste de fase; A imagem com contraste de fase é a técnica com a maior resolução já desenvolvida e permite a detecção de arranjos de átomos em estruturas cristalinas. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais paraa caracterização da estrutura NP 29 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Estudar o efeito de ligantes na estrutura final de Pt NPs crescidos por síntese organometálica; Distinguir entre NPs de Au anisotrópicas policristalinos que apresentam propriedades ópticas semelhantes. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 30 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Estudar o efeito de ligantes na estrutura final de Pt NPs crescidos por síntese organometálica; Distinguir entre NPs de Au anisotrópicas policristalinos que apresentam propriedades ópticas semelhantes. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 31 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Estudar o efeito de ligantes na estrutura final de Pt NPs crescidos por síntese organometálica; Distinguir entre NPs de Au anisotrópicas policristalinos e monocristalinos que apresentam propriedades ópticas semelhantes. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 32 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Estudar o efeito de ligantes na estrutura final de Pt NPs crescidos por síntese organometálica; Distinguir entre NPs de Au anisotrópicas policristalinos que apresentam propriedades ópticas semelhantes. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 33 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Microscopia crioeletrônica (crio-TEM) Visualização das amostras quase inalteradas em seu ambiente nativo congelado por vitrificação em temperaturas criogênicas; Prêmio Nobel de Química de 2017. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 34 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Mecanismos complexos de agregação de nanopartículas; Montagem de superredes NP binárias usando gaiolas de proteína. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 35 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Mecanismos complexos de agregação de nanopartículas; Montagem de superredes NP binárias usando gaiolas de proteína. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 36 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Mecanismos complexos de agregação de nanopartículas; Montagem de superredes NP binárias usando gaiolas de proteína. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 37 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Mecanismos complexos de agregação de nanopartículas; Montagem de superredes NP binárias usando gaiolas de proteína. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 38 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Mecanismos complexos de agregação de nanopartículas; Montagem de superredes NP binárias usando gaiolas de proteína. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 39 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Tomografia Eletrônica (ET) Informações estruturais 3D; Compreensão da relação entre as propriedades e a estrutura das NPs. Referências Técnicas baseadas em raios-X Técnicas adicionais para a caracterização da estrutura NP 40 Técnicas de microscopia para caracterização de NP Referências Métodos de caracterização para nanoestruturas magnéticas Thanh NT, Rosenzweig Z. Development of an aggregation-based immunoassay for anti-protein A using gold nanoparticles. Anal Chem. 2002 Apr 1;74(7):1624-8. Nam J, Won N, Jin H, Chung H, Kim S. pH-Induced aggregation of gold nanoparticles for photothermal cancer therapy. J Am Chem Soc. 2009 Sep 30;131(38):13639-45. Perrault SD, Chan WC. In vivo assembly of nanoparticle components to improve targeted cancer imaging. Proc Natl Acad Sci U S A. 2010 Jun 22;107(25):11194-9. van den Berg R, Elkjaer CF, Gommes CJ, Chorkendorff I, Sehested J, de Jongh PE, de Jong KP, Helveg S. Revealing the Formation of Copper Nanoparticles from a Homogeneous Solid Precursor by Electron Microscopy. J Am Chem Soc. 2016 Mar 16;138(10):3433-42. Yue J, Feliciano TJ, Li W, Lee A, Odom TW. 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