DETERMINAÇÃO DE SOLUTOS INORGÂNICOS (Na+ e K+)

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Metodologia para projetos e execução 
 
Prof. Dr. Lineker Lopes 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE SOLUTOS INORGÂNICOS (Na+, K+) 
 
EXTRAÇÃO DE Na+ e K+ 
 
Preparação do extrato dos íons Na+, K+, Cl- (tubo de ensaio com tampa) 
Para a determinação dos teores dos íons inorgânicos 40 mg de material vegetal liofilizado e macerado serão 
homogeneizados com 4 mL de água desionizada. Os homogenatos serão mantidos em banho-maria à temperatura de 95 
°C, durante 60 min, com agitações a cada 20 min. Após esse tempo, as amostras serão centrifugadas a 3.000g por 10 
min, a 25°C (SARRUGE; HAAG, 1974). Coletar o sobrenadante e dispor em dois tubos eppendorf (2 mL) o 
volume de 2 mL em cada tubo e armazenar a -20°C até sua utilização, sendo o precipitado descartado. 
 
Preparação do extrato dos íons Na+, K+, Cl- (Tubo eppendorf de 2 mL) - adaptação 
Pesar 20 mg do pó liofilizado de tecidos da parte aérea e de raízes e adicionar 2 mL de água 
desionizada, em tubos de eppendorfs. Manter os eppendorfs à temperatura de 75 °C, em banho-maria, 
durante 80 min, com agitações a cada 20 min. Após esse tempo, centrifugá-los a 3.000 x g por 10 
min, a 25°C. Coletar o sobrenadante e dispor em dois tubos eppendorf (1,5mL) o volume de 1mL em 
cada tubo e armazenar a -20°C até sua utilização, sendo o precipitado descartado. 
 
QUANTIFICAÇÃO DE Na+ e K+ 
 
Os teores de Na+ e K+ serão determinados com o auxílio de um fotômetro de chama [Micronal, 
modelo B462 (São Paulo/SP, Brasil)], segundo Malavolta, et al. (1997). As concentrações de Na+ e K+ 
serão calculadas por meio da equação de uma curva padrão de sódio e de potássio. 
Princípio do método fotometria de chama para Na+ e K+ 
A fotometria de chama é uma técnica espectroscópica de emissão em que a amostra em solução 
é introduzida na chama em forma de aerossol (nebulizada). A função da chama neste caso é excitar 
os elétrons nos íons (cátions) constituintes da amostra. Os metais alcalinos e alcalino-terrosos são 
os elementos mais facilmente excitados, considerando a temperatura da chama do gás butano. A 
excitação de um átomo resulta da modificação temporária na posição dos elétrons. Quando um 
elétron absorve energia, ele salta do seu nível para outro de maior energia (mais distante do núcleo) 
e, ao voltar para seu estado original (quando o íon alcança a uma região menos quente da chama), 
ele libera a energia absorvida em forma de ondas luminosas monocromáticas. A radiação emitida 
(que é diretamente proporcional à concentração do íon na amostra) é então quantificada através de 
uma célula fotoelétrica, a qual conectada a um galvanômetro, permite a avaliação da concentração 
do íon que fora excitado, por comparação com soluções padrões. 
Para que a radiação originária de um determinado elemento seja tanto quanto possível a única a 
sensibilizar a célula fotoelétrica, ela deverá atravessar um filtro que, idealmente, absorva todas as 
radiações, com exceção daquela de interesse. Este tipo de filtro é denominado de filtro de 
interferência. 
 
 
1. Reagentes necessários para quantificação 
• Solução padrão de sódio e potássio (1000 mg L-1 ou 1000 ppm) - Dissolver 0,1907 g de KCl e 
0,2541 g de NaCl em cerca de 70mL de água deionizada e completar o volume para 100mL. 
Cálculo: 
Para K+: KCl _ Massa molar = 74,55g (K = 39,1g) C = m / V 
Para 0,1L de solução 1000mg.L-1: m = 1000.0,1 = 100mg K 
74,55mg KCl -------- 39,1mg K 
 x mg KCl --------- 100mg K x = 0,1907g KCl 
 
Para Na+: NaCl _ Massa molar = 58,45g (Na = 23g) C = m / V 
Para 0,1L de solução 1000mg.L-1: m = 1000.0,1 = 100mg Na 
58,45mg NaCl -------- 23mg Na 
 x mg NaCl ---------- 100mg Na x = 0,2541g NaCl 
 
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• Preparação da solução padrão K+/Na+ 20 µM ou 20 PPM: 
Solução Na+: 
20 ppm = 20 mg/L 
 
 
Solução K+: 
20 ppm = 20 mg/L 
 
 
 
 
2. Marcha analítica 
a) Ligar o fotômetro de chama e deixar funcionar por 20 minutos antes de realizar as leituras; 
b) Zerar o aparelho com a solução de concentração 0 mg L-1 de Na+ e K+, em seguida estabelecer a 
leitura de 100 para a solução de 20 mg L-1 ou ppm; 
c) Preparar uma curva padrão de Na+ e K+ contendo 0, 5, 10, 15, 20 mg L-1 (ppm) de cada um destes 
cátions, partindo de uma solução estoque de 1000 mg L-1. Para isto, pipetar para balões 
volumétricos (7) de 100 mL, respectivamente, 0, 0,5, 1, 1,5, 2 mL da solução estoque e, em 
seguida, completar o volume com água deionizada; (Este passo só necessário para testar o 
equipamento, caso ele seja confiável a linearidade na leitura entre 20 e 80 é garantida. Para 
detalhes da curva veja item 3. 
d) Realizar as leituras de Na+ e K+ em alguns extratos, para verificar se elas se encontram dentro da 
faixa de concentração da curva padrão. Se necessário, proceder a diluição dos extratos (por 
exemplo: pipetar para tubos de ensaio, 500 µL de extrato e 4500 µL de água deionizada _ fator 
de dilução = 10x); 
e) De posse das leituras fotométricas das amostras, proceder os cálculos das concentrações de Na+ 
e K+, tendo como referência as equações obtidas para as curvas padrões. Caso o equipamento 
apresente perfeita linearidade na curva padrão o fator de inclinação será 0,2, assim [Na+] no extrato 
lido = 0,2 x leitura; 
f) Expressar a concentração em mmol Na+.g-1 massa seca e mmol K+.g-1 massa seca. 
 
3. Curva padrão de Na+ e K+ 
• Preparar duas ou três séries de sete tubos de ensaio comuns de acordo com o esquema de 
diluição a seguir: 
Esquema de diluição da solução estoque de Na+ e K+ 20mg.L-1 (20ppm) para preparo da curva padrão. 
 
Tubos 
Volume 
solução 
padrão 
( µL) 
Volume 
água 
deionizada 
( µL) 
Volume 
final 
( µL) 
Concentração 
final Na+ e K+ 
(mg.L-1) 
Leituras 
fotométricas 
esperada 
Leituras 
fotométricas 
real (média) 
Na+ K+ Na+ K+ 
1 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
0 
500 
1000 
2000 
3000 
4000 
5000 
5000 
4500 
4000 
3000 
2000 
1000 
0 
5000 
5000 
5000 
5000 
5000 
5000 
5000 
0 
2 
4 
8 
12 
16 
20 
0 
10 
20 
40 
60 
80 
100 
0 
10 
20 
40 
60 
80 
100 
 
 
 
Bibliografia 
SARRUGE, J.R.; HAAG, H.P. Análises químicas em plantas. Piracicaba: USP/ESALQ, 1974. 
MALAVOLTA, E.; VITTI, G.C.; OLIVEIRA, S.A. de. Avaliação do estado nutricional das plantas: princípios 
e aplicações. 2.ed. Piracicaba: POTAFOS, 1997. 319p. 
1 mol KCl → 1 mol K+ 
 74,56 g → 39,09g 
 X → 0,020g 
 X = 0,0382g KCl 
ppm = mg/litro = µg/mL 
ppm = mg/kg = µg/mL = mg/litro 
1 mol NaCl → 1 mol Na+ 
 58,44 g → 22,997g 
 X → 0,020g 
 X = 0,0508g NaCl