Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
1 Núcleo de Pesquisa Acadêmica – NPA Programa de Iniciação Científica, de Iniciação Tecnológica e de Extensão – PICITExt FORMULÁRIO PARA APRESENTAÇÃO DE RELATÓRIO DE PESQUISA INICIAÇÃO CIENTÍFICA – 2017/2018 1. Identificação do Projeto de Iniciação Científica 1.1 Título do Projeto do Orientador: Brasagem a Vácuo de Silício / Ligas Metálicas para Aplicação em Instrumentação de Luz Síncrotron 1.2 Título do Plano de Trabalho do Aluno: Avaliação da Resistência Mecânica das Junções SI Ligas Metálicas obtidas por soldagem branda em Alto Vácuo 2. Identificação do Orientador 2.1 Nome Completo: Osmar Roberto Bagnato 2.2 Curso (Vinculado ao Projeto): Engenharia Mecânica 2.3 Campus: Campinas - Switf 3. Identificação do Coorientador 3.1 Nome Completo: 3.2 Curso (Vinculado ao Projeto): 3.3 Campus: 4. Identificação do Aluno 2 4. 1 Nome Completo: Gabriel Cruz Buffa 4. 2 R.A: 004201603238 4. 3 Curso (Vinculado ao Projeto): Engenharia Mecânica 4. 4 Campus: Campinas - Swift 4. 5 Tipo de Bolsa: ( ) PIBIC ( ) Voluntário PIBIC ( X ) PROBAICITExt ( ) Voluntário PROBAICITExt ( ) PIBITI ( ) Voluntário PIBITI 4. 6 Vigência da Bolsa: 01/ 08 / 2017 a 31/ 07 / 2018 4. 7 Tipo de relatório: ( ) Parcial (X) Final 5. Estágio atual de execução do Plano de Trabalho e desempenho do Aluno 5. 1 Desempenho: ( X ) Como previsto ( ) Adiantado ( ) Atrasado ( ) Não iniciado ( ) Concluído ( ) Outro. Especificar: ____________________ 3 5, 2 Justificativa caso não tenha atendido ao cronograma inicial: Devido ao cronograma de fabricação dos componentes para o projeto Sirius, não foi possível a utilização do laboratório de materiais do CNPEM para a preparação dos corpos de prova. 6. Atividades complementares desenvolvidas pelo aluno OBS: Anexar ao relatório os comprovantes das atividades 6. 1 Produção científica: ( ) Artigos completos publicados em periódico. ( ) Resenhas. ( ) Resumo publicado em anais. ( ) Trabalhos completos publicados em anais. ( ) Outras produções. Especificar:_______________________ 6. 2 Eventos: ( ) Apresentações de trabalhos em forma de Comunicação oral . ( ) Apresentações de trabalhos em forma de Painel/Pôster . ( ) Participações em eventos científicos como ouvinte . ( ) Participações em eventos científicos como palestrante . ( ) Participação em organização de eventos científicos. ( ) Apresentação dos resultados no Encontro de IC da USF. ( ) Participação voluntária no Programa de Iniciação Científica da USF em anos anteriores. ( ) Colaboração em outras pesquisas. 4 Gabriel Cruz Buffa 5 AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA MECÂNICA DAS JUNÇÕES SI LIGAS METÁLICAS OBTIDAS POR SOLDAGEM BRANDA EM ALTO VÁCUO Apoio: CAMPINAS 2018 Gabriel Cruz Buffa 6 AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA MECÂNICA DAS JUNÇÕES SI LIGAS METÁLICAS OBTIDAS POR SOLDAGEM BRANDA EM ALTO VÁCUO Relatório parcial de Bolsista PROBAICITExt apresentado ao Programa de Iniciação Científica – PIC da Universidade São Francisco. ORIENTADOR(A): OSMAR ROBERTO BAGNATO CAMPINAS 2018 7 Resumo O Laboratório Nacional de luz Síncrotron é uma instituição de pesquisa dividida em grupos, onde cada um tem um objeto diferente. No caso do grupo de materiais (MAT), o objetivo é o estudo e melhoramento de materiais para utilização na fonte de luz síncrotron, visando o aumento do campo de estudos relacionado ao laboratório. No projeto de avaliação da resistência mecânica das junções Si ligas metálicas obtidas por soldagem branda em alto vácuo, a principal justificativa é a utilização dos protótipos gerados pela pesquisa na instrumentação óptica de luz síncrotron do projeto Sirius. Em relação aos materiais utilizados, o silício foi escolhido pelo fato de os espelhos produzidos com ele apresentarem características ideais de trabalho como reflexibilidade, filtragem por banda de energia, focalização, alta estabilidade térmica e a facilidade de obtenção de superfícies com baixa rugosidade. O cobre juntamente com o invar36 foram escolhidos como metais, pois possuem boa condutividade térmica e elétrica, e como liga de adição, foram realizados testes anteriores com diversos materiais, mas o que se mostrou superior em relação aos resultados foi a liga SN100CV. Para o processo de soldagem branda, os materiais devem passar por diversos tipos de tratamento, como limpeza e banho eletrolítico para deposição de cobre para garantir que a soldagem seja de qualidade. A liga base SN100CV em forma de um filme fino com espessura de 0,04 mm é colocado entre as superfícies dos materiais base, silício e cobre, e então o conjunto é levado ao forno de alto vácuo com uma carga aplicada de 200 kPa, onde passa por um ciclo programado de aquecimento e resfriamento. Após a retirada do material do forno, o mesmo passa por um processo de preparação para a metalografia, onde ele é resinado, lixado e polido com a utilização de diversos equipamentos específicos para o processo, preparando a superfície de solda para ser analisada em um microscópio óptico. Ao final de todo o processo de análise os dados coletados são arquivados para posterior análise. Palavras-chave: luz síncrotron, protótipo, forno, metalografia. 8 Sumário 1 Lista de figuras ............................................................................................................ 10 2 Lista de tabelas ............................................................................................................ 10 3 Apresentação .............................................................................................................. 11 4 Introdução .................................................................................................................. 11 5 Revisão Bibliográfica ................................................................................................. 11 5.1 Solda ..................................................................................................................... 11 5.2 Criogenia ............................................................................................................. 12 5.3 Eletrodeposição ................................................................................................... 12 5.4 Invar36 ................................................................................................................. 12 6 Objetivos ..................................................................................................................... 12 7 Justificativas ............................................................................................................... 13 7.1 Soldagem Branda ................................................................................................ 14 7.1.1 Molhabilidade .................................................................................................. 14 7.1.2 Difusão Atômica ............................................................................................... 14 7.1.3 Capilaridade ..................................................................................................... 14 7.1.4 Tensão Residual ............................................................................................... 14 7.2 Soldagem de difusão no estado sólido ............................................................... 15 7.3 Deposição de Filmes Finos ................................................................................. 16 7.3.1 Eletrodeposição de Cobre em Silício.............................................................. 16 7.3.2 Deposição por pulverização catódica ou sputtering ...................................... 17 7.4 Propriedades do Silício ................................................................................... 19 7.5 Propriedades do Invar36 ............................................................................... 20 7.6 Propriedades do SN100CV ............................................................................ 20 8 Método ........................................................................................................................ 20 8.1 Instrumentos ................................................................................................... 21 8.2 Materiais .......................................................................................................... 21 8.3 Procedimentos ................................................................................................. 21 8.3.1 Início do projeto ........................................................................................... 21 8.3.2 Limpeza dos Materiais ................................................................................ 22 8.3.3 Processo de Deposição Eletrolítico ............................................................. 22 8.3.4 Operação do Forno a Vácuo ....................................................................... 23 8.3.5 Preparação Metalográfica .......................................................................... 24 9 Resultados e Discussão .............................................................................................. 24 9 10 Cronograma do Plano de Trabalho ....................................................................... 27 11 Conclusão e considerações finais ............................................................................ 28 12 Referências ............................................................................................................... 30 10 1 Lista de figuras Figura 1 - Peça utilizada para colocar os materiais no forno. Figura 2 – Forno de alto vácuo. Figura 3 - Materiais utilizados para banho eletrolítico. Figura 4 - Ilustração da técnica de Sputtering. Figura 5 - Ilustração do processo de Magnetron Sputtering. Figura 6 – Microscópio óptico ZEISS Figura 7 - Máquina utilizado para banho de ultrassom. Figura 8 - Peça utilizada para colocar os materiais no forno. Figura 9 - Material durante e depois de resinado. Figura 10 - Foto do resultado da Metalografia Figura 11 - Foto do resultado da Metalografia Figura 12 - Foto do resultado da Metalografia Figura 13 - Corpos de prova cortados Figura 14 – Escala de tamanho do corpo de prova 2 Lista de tabelas Tabela 1 - Tensão máxima suportada pelo silício cristalino Tabela 2 - Propriedades de alguns materiais Tabela 3 - Programa do Forno 11 3 Apresentação Através do processo de soldagem definido como solda branda, o grupo de Materiais (MAT) do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) foi capaz de fabricar alguns dos componentes utilizados na fonte de luz síncrotron, ajudando a proporcionar avanços nas pesquisas feitas no laboratório. Este trabalho tem como intuito a avaliação da resistência mecânica das junções Si ligas metálicas obtidas por soldagem branda em alto vácuo realizadas em laboratório, visando a utilização dos espelhos de silício em instrumentação de luz síncrotron. Todo o processo de avaliação do material é feito no laboratório do grupo de materiais no LNLS, com a utilização de equipamentos específicos para os processos de soldagem que incluem equipamentos para metalografia e analise microestrutural (microscópios óticos), máquina para ensaios de tração e durometro de bancada para ensaios mecânicos. 4 Introdução Os componentes utilizados em instrumentação óptica devem apresentar propriedades que façam de seu uso uma vantagem, como no caso dos espelhos de silício que apresentam boa focalização, alta estabilidade térmica, reflexibilidade, filtragem por banda de energia e facilidade em obter superfícies com baixa rugosidade. Os metais, também muito utilizados para este tipo de instrumentação, apresentam ótimas características mecânicas e são bons condutores elétricos e térmicos [1]. Um dos processos utilizados para a fabricação de componentes para instrumentação óptica é conhecido como soldagem branda em ultra alto vácuo, processo que permite a união de materiais que possuam propriedades físicas, químicas e mecânicas diferentes, como no caso da união de metais e cerâmicas. São utilizados ligas de adição apropriadas para uso em ultra alto vácuo e que sejam compatíveis com os materiais base, garantindo que a união química e mecânica sejam estáveis e resistentes, além de proporcionar estabilidade térmicas e elétrica na superfície da solda. Todas essas características alcançadas com o processo de soldagem branda viabilizam a utilização dos materiais no projeto de novos sistemas mecânicos complexos e de alta precisão. 5 Revisão Bibliográfica 5.1 Solda O procedimento de soldagem, na maioria das vezes se utiliza de metais de enchimento para realização da solda, conhecidos também como ligas e, apresentam temperatura liquidus de até 450 °C. A solda se dá devido a uma fonte de calor que aquece a liga de adição até sua temperatura de fundição, e por ação da capilaridade, o material em estado líquido se espalha pela superfície a ser soldada, garantindo a ligação entre as superfícies quando a fonte de calor é retirada, fazendo com que o material volte ao seu estado sólido inicial [14]. 12 5.2 Criogenia Temperaturas criogênicas são muito utilizadas em casos onde é necessário se manter temperaturas baixas durante o funcionamento de algum processo, como no caso das máquinas de ressonância magnética. Dependendo do processo, é possível se manter a temperatura a níveis extremamente baixos durante um determinado período de tempo [15]. Quando expostos a temperaturas negativas extremas, os materiais passam a apresentar diferenças em suas propriedades, alguns de forma mais agressiva e, outros nem tanto, como no caso do silício. Quando exposto a temperaturas negativas, na faixa de 15K, equivalente a -258°C, o silício apresenta boas características em relação aos indicies de refração da luz e condutividade térmica, demonstrando ser capaz trabalhar em condições extremas, sem que haja mudanças em sua estrutura, evitando distorções durante o processo de reflexão da luz [16]. 5.3 Eletrodeposição O processo de deposição de filmes finos de materiais apresenta aspectos que são importantes para estudos científicos, pode-se modificar as propriedades mecânicas e químicas de superfície, possibilitando a realização de estudos e aplicações mais específicos. Existem alguns modos de se realizar o processo de deposição, porém, grande parte deles necessitam de um ambiente controlado e, apresentam custos elevados de aplicação, o que impossibilita a utilização do mesmo em alguns casos [2]. A eletrodeposição de filmes é um processo que pode ser utilizado como opção aos outros métodos de maior custo, os equipamentos são de baixo custo, pode ser feito em temperatura ambiente, pressão atmosférica e requer potências baixas para que o processo de deposição ocorra. A camada de substância depositada pode ser variada de acordo com a potência aplicada durante a deposição, variando a espessura do filme desde poucos angstrons a alguns micrometros [2] 5.4 Invar36 Invar 36 é uma liga ferro-níquel que apresenta uma porcentagem de 36% de níquel em sua composição, seu coeficiente de expansão térmica é ínfimo se comparado com outras ligas, apresentando valores próximos a zero e, mesmoa temperaturas extremas, mantém sua resistência e tenacidade em níveis excelentes. Diante de tantas vantagens, o uso da liga de composição Fe-Ni é recomendado principalmente para processos que necessitam de qualidade e resistência [12]. 6 Objetivos Este projeto tem por finalidade analisar as junções de peças de silício com ligas de Fe-Ni-Co obtidas através de soldagem branda em alto vácuo pelo método de metalografia para futura aplicação em instrumentação óptica do projeto Sirius. 13 Como objetivos específicos deste projeto destacam-se: • Acompanhar e realizar todo o processo de preparação de amostras e soldagem branda; • Elaborar um plano de trabalho para realização da preparação metalográfica das amostras soldadas em diversas condições de obtenção (as soldas brandas foram realizadas em outro projeto); • Realizar o procedimento metalográfico em amostras de solda branda; • Avaliar e analisar os resultados obtidos por técnica metalográfica e inspeção por Microscopia óptica; 7 Justificativas A instrumentação científica precisa acompanhar os desafios propostos para cada novo projeto de pesquisa envolvendo inovação científica e tecnológica. Novos materiais devem ser unidos para garantir elevada condutividade térmica e elevada resistência elétrica e simultaneamente unido a outros materiais de fácil processamento. Neste sentido, a instrumentação associada à óptica de raios X é complexa e exige muito estudo envolvendo materiais, simulação e ensaios sob vários métodos de união. [1] No projeto atual e em funcionamento, a liga de gálio-índio é utilizada para fixação do espelho de silício a base metálica de cobre. Como a liga de gálio-índio é um metal pesado e de baixa resistência mecânica, neste projeto será proposto uma alternativa ao modo de fixação de componentes de silício em substratos metálicos através do processo de soldagem branda em alto vácuo. [1] Deste modo, este projeto propõe realizar um conjunto de ações no sentido de desenvolver e dominar a técnica de união entre silício e metais estruturais. Além de fornecer informações para o Sirius, este trabalho também poderá contribuir e ser aplicável no avanço de pesquisas no meio acadêmico, interação entre as instituições envolvidas e de tecnologia de materiais e processos de fabricação que possam ser úteis à sociedade, como a qualificação de mão de obra especializada nas áreas de brasagem e a simulação e instrumentação de componentes para as linhas de luz. [1] A fim de atender os objetivos já mencionados, serão realizados neste projeto os itens 1 e 2: 1) Identificar os materiais e definir os processos que melhor atendam as condições ideais de soldagem branda para instrumentação óptica. 2) Análise microestrutural precisa para identificar a composição e morfologia das fases presentes na região de brasagem. 14 7.1 Soldagem Branda Soldagem Branda é um processo de união que pode unir a maioria dos materiais ferrosos e não ferrosos com a utilização de um metal de adição, podendo ser metais ou ligas ferrosas ou não ferrosas a uma temperatura abaixo dos 450°C. As superfícies dos materiais base são mantidas muito próximas, com o aquecimento ocorre a distribuição do metal de adição por elas, e por ação da capilaridade reagindo com os materiais base são formados novos compostos no resfriamento. [5] As faces dos materiais base quando em contato com o metal de adição na fase líquida estão passando pelo processo de capilaridade, e quanto maior o efeito da capilaridade, melhores são os resultados da solda branda. [5] 7.1.1 Molhabilidade A molhabilidade dos materiais (de um sólido por um líquido), que está relacionada com as interações interatômicas da superfície dos componentes e depende da quantidade de energia interfacial dos materiais é definida como a tendência de um fluido de se espalhar ou aderir sobre superfícies, através da interação entre as forças moleculares de cada material. [8]. 7.1.2 Difusão Atômica Em materiais sólidos existe o constante movimento dos átomos, esses átomos possuem energia de natureza vibracional que pode ser alterada com o controle de temperatura, quanto maior, mais fácil é a movimentação. Tal energia deve ser suficiente para que ocorra a quebra das ligações atômicas existentes com os átomos vizinhos, fazendo com que o mesmo migre para uma posição vazia na rede cristalina do material, causando uma distorção durante seu deslocamento. [5] 7.1.3 Capilaridade É denominada a capacidade que um metal em estado líquido tem de preencher as lacunas existentes entre os grãos dos materiais a serem soldados. No caso do processo de soldagem branda, o único material a ser fundido é o metal de adição, os materiais base não se fundem, apenas tem o espaço entre eles preenchido e penetrado pela liga fundida. 7.1.4 Tensão Residual Quando uma peça passa por algum processo em que forças externas ou variações de temperatura são aplicadas e em seguida removidas, pode acontecer o que é definido como tensão residual, que são as tensões que permanecem na peça mesmo após a remoção 15 dos agentes de variação. As principais causas de tensão residual são a ocorrência de deformações plásticas provenientes dos efeitos térmico e mecânico. [9] Quando uma peça apresenta tensão residual de forma desordenada, as suas propriedades mecânicas podem ser alteradas, fazendo com que possíveis novos esforços levem o material a apresentar falhas. [10] 7.2 Soldagem de difusão no estado sólido No processo de difusão no estado sólido, materiais são unidos por meio da aplicação simultânea de calor e pressão, de modo que as ligações entre eles sejam de ótima qualidade e precisão. O processo possibilita a união de metais dissimilares e a união de materiais de difícil soldabilidade com metais, que dificilmente podem ser unidos por soldas convencionais. O calor e a pressão agem em conjunto para provocar a migração (difusão) de átomos de um material no outro, o que possibilita a união dos dois materiais. O calor gerado pode ser controlado de acordo com a necessidade, mas nunca ultrapassando a temperatura de fusão dos materiais (entre 50-90% do ponto de fusão do material), de forma que apenas facilite a interação entre eles, já a pressão controlada, é utilizada para manter um contato íntimo entre os dois materiais por um período de tempo, garantindo uma difusão mais homogênea [5]. Além do cuidado que se deve ter com as superfícies dos materiais a serem unidos, como um bom acabamento e remoção de resíduos, o cuidado com o equipamento é um fator de suma importância. Existem alguns equipamentos no qual podem ser realizados os procedimentos de difusão, todos com controle de pressão aplicada e temperatura, alguns apresentam também a vantagem de se trabalhar com atmosfera controlada, possibilitando trabalhar com vácuo ou alguns gases de proteção, como argônio e hélio [5]. Outro fator importante a se considerar é o possível uso de camadas adicionais de material, materiais esses que podem estar na forma de revestimento ou folhas, muito utilizados para proteger ou adicionar propriedades na união entres os mesmos [6]. 16 Figura 1 – Peça utilizada para colocar os materiais no forno. Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. Figura 2 – Forno de alto vácuo. Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. 7.3 Deposição de Filmes Finos A deposição de filmes finos é utilizada para se aplicar uma película de material em uma superfície desejada na escala de medida entre nanômetros até micrometros. Esse procedimento é geralmente é realizado de forma química ou física, dependendo do melhor método para o processo em questão. Pode ser utilizado quando é preciso alterar algumas propriedades que o material base não possui, para proteção da superfície, melhorar a reação entre superfícies e alguns outros fatores que podem seralterados com a aplicação do filme. [11] 7.3.1 Eletrodeposição de Cobre em Silício A eletrodeposição de cobre em silício feita por meio de banho eletrolítico é uma das técnicas utilizadas para obtenção de uma fina camada de cobre sobre o material silício. A solução eletrolítica de sulfato de sódio (Na2SO4) apresenta bons resultados na produção de filmes de cobre em silício, e modificando a sua concentração juntamente com a variação da concentração da solução de sulfato de cobre (CuSO4) e o potencial aplicado, pode-se ser obtido diferentes tipos de superfícies e espessuras na deposição do cobre no silício. [2] O processo de redução do Cu aplica-se apenas para potenciais negativos, de -0,40 V em diante. Para potenciais positivos é observado que não existe nenhuma corrente 17 presente no processo, ou seja, não existe potencial entre o semicondutor e o metal, impossibilitando a dissolução da camada metálica depositada. Em experimentos realizados anteriormente [3] para uma solução de 0,104 M de sulfato de cobre e 0,5 M de sulfato de sódio para um potencial de redução de -0,50 V, foi possível obter uma espessura de 300 nm em 150s de deposição. (Uma camada de 30nm de níquel foi depositada na superfície para minimizar a oxidação do filme de cobre). Em laboratório o processo o banho eletrolítico foi feito nos materiais invar36 e silício, onde uma camada de aproximadamente 4000 Angstron é depositada durante o período de 2 minutos em uma tensão de 0.1 A. Para a realização do processo, é utilizada uma gancheira para prender os materiais, um meio ácido, um eletrodo de cobre e movimentação através de um campo magnético. Itens demonstrado nas Figura 1. Figura 3 - Materiais utilizados para banho eletrolítico Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. 7.3.2 Deposição por pulverização catódica ou sputtering O processo de deposição por pulverização catódica (sputtering) tem como objetivo remover material de uma superfície através do bombardeamento de partículas energéticas de um plasma gasoso e então depositá-lo sobre o substrato que se encontra oposto a superfície bombardeada. Para que o processo ocorra é necessário que a atmosfera seja controlada no interior da câmara de deposição e que o material esteja polarizado com uma tensão condizente a do plasma, isso fará com que o campo elétrico gerado acelere as partículas de alta energia em direção a superfície do material, provocando o choque entre os mesmos, podendo provocar a ejeção de partículas da superfície bombardeada. [7] O uso desta técnica pode ser muito vantajoso, pois permite a utilização de uma grande variedade de materiais para a deposição, como Ouro, Titânio, Silício, Óxido de Silício e silicetos, além de possuir qualidades como deposição uniforme sobre áreas 18 relativamente grandes, controle preciso de espessura e deposição de multicamadas. Existem também algumas desvantagens, como alto custo do equipamento, alguns materiais podem apresentar taxas de deposição muito baixas ou até mesmo se degradam pelo bombardeamento de alta energia e pode ocorrer a incorporação de impurezas devido ao nível de pressões utilizadas no processo. [7] Figura 4 - Ilustração da técnica de sputtering Fonte: http://lnf-wiki.eecs.umich.edu/wiki/Sputter_deposition Magnetron Sputtering Técnica de sputtering na qual são adicionados ímãs permanentes atrás do cátodo (superfície do material) com o intuito de criar um campo magnético que provoque um aumento na eficiência do plasma, aumentando a sua densidade, o que acaba por melhorar o processo de deposição de material no substrato (ânodo). A eficiência do processo de magnetron sputtering pode chegar a ser até quatro vezes maior do que pelo processo sem os imãs, isso devido a reação causada pelo maior número de colisões entre os elétrons produzidos pelo cátodo e os átomos do gás plasma, reduzindo a intensidade do bombardeio sobre o substrato, melhorando ainda mais a qualidade de acabamento. [7] 19 Figura 5 - Ilustração do processo de Magnetron Sputtering Fonte: http://www.directvacuum.com/sputter.asp 7.4 Propriedades do Silício Para uso no monocromador o silício utilizado possui planos atômicos definidos, mas para a realização dos experimentos foi utilizado um silício monocristalino não orientado. A utilização de silício se justifica pelas características que o mesmo apresenta quando na forma de espelho, reflexibilidade, focalização, filtragem por banda de energia, alta estabilidade térmica e facilidade em obter uma superfície com baixa rugosidade, são todos fatores que se destacam quando utilizados para instrumentação de luz sincrotron [1] e por se tratar de um material monocristalino é importante ressaltar o fato de ser um único cristal de silício puro em toda a extensão do material, não existem interrupções. Tabela 1 – Tensão Máxima suportada pelo silício cristalino Fonte: Fruett, F.,Sensores Microeletrônicos IE012. UNICAMP, 2013 20 Tabela 2 – Propriedades de alguns materiais Fonte: Fruett, F.,Sensores Microeletrônicos IE012. UNICAMP, 2013 7.5 Propriedades do Invar36 Invar 36 é uma liga níquel-ferro que apresenta um baixo coeficiente de expansão térmica a altas temperaturas, mantendo suas dimensões originais estáveis. Tais especificações são muito importantes para o uso do material em processos que necessitam de alta precisão [12], como no caso da linha de luz sincrotron, onde as menores alterações na composição e estrutura dos materiais tem grande impacto nos resultados finais. 7.6 Propriedades do SN100CV A liga de adição SN100CV apresenta ponto de fusão próximo a 225°C e apresenta boas características para a realização de soldas, por isso o material é largamente utilizado em soldagens industriais que necessitem de boa qualidade química e física das propriedades do local da solda [13]. 8 Método Este relatório parcial do projeto de pesquisa descreve as atividades desenvolvidas no primeiro semestre das atividades. Este projeto é essencialmente experimental, onde se espera obter resultados qualitativos sobre o desenvolvimento do processo de brasagem e caracterização microestrutural das amostras obtidas. Para os testes de soldagem branda de placas de silício os corpos de prova foram compostos por metal base, liga de adição e silício. Os metais base utilizados são ligas de Fe-Ni, denominadas por Invar36, que possui baixo coeficiente de expansão em temperaturas elevadas além de possuir boa resistência mecânica e tenacidade, e a liga de adição é SN100CV, garantindo uma boa qualidade na ligação química e física entre os materiais. 21 8.1 Instrumentos Para a realização do experimento foram utilizados uma série de instrumentos, como máquina de Ultrassom LimpSonic para auxílio na limpeza do material, um forno de alto vácuo para a realização do processo de soldagem acoplado a uma bomba mecânica de palhetas rotativas XDS 35 Dry e uma bomba turbo molecular STO-603 do fabricante Edwards Vacuum para se atingir a pressão desejada dentro do forno. A caracterização microestrutural foi realizada com o uso de uma lixadeira Arotec Aropol 2V e uma politriz Pantec Polipan 2 utilizadas na realização da metalografia e para o estudo microestrutural utilizou-se um microscópio óptico ZEISS OBSERVER Z1M (Figura 6). Todos estes equipamentos foram utilizados no Grupo de Materiais do LNLS. Figura 6 – Microscópio óptico ZEISS Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017 8.2 Materiais Foram utilizados materiais específicos para certas tarefas do experimento, detergente alcalino para a limpeza dos materiais base, H2SO4 (Ácido Sulfúrico), H2O2 (Peróxido de hidrogênio ou água oxigenada) para o processo de deposição, líquido polimerizante A2 e resina acrílica A1 combinados para a preparação da peça para a metalografia.Os materiais base utilizados são o Silício e Invar36, e entre as ligas de adição testadas, SN100C, SN100CV e ALCONANO. 8.3 Procedimentos 8.3.1 Início do projeto Foi proposto um estudo da avaliação da resistência mecânica das junções silício/ligas metálicas obtidas por soldagem branda em alto vácuo para a utilização do material em instrumentos ópticos de última geração presentes no Laboratório Nacional de Luz Sincrotron (LNLS). Toda a pesquisa apresenta estrutura cientifica, buscando desenvolver processos de melhoria contínua na composição de componentes ópticos e seus espelhos para raio x. 22 8.3.2 Limpeza dos Materiais Os materiais utilizados na realização dos ensaios (bases e ligas de adição) são submetidos a processos de limpeza para a eliminação de impurezas inorgânicas (óxidos) e orgânicas (gorduras) das superfícies do material que possam vir a interferir no experimento. Com a utilização de luvas durante todo o procedimento é aplicado um detergente alcalino para uma primeira limpeza, em seguida o material segue para um banho de ultrassom onde fica por um tempo pré-determinado de 10 minutos (demonstrado na Figura-6). O processo de limpeza é extremamente importante para garantir que a realização do experimento ocorra dentro dos parâmetros desejados, evitando oxidações decorrentes da ação de agentes externos sobre a superfície do material. Figura 7 - Máquina utilizada para banho de ultrassom Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. 8.3.3 Processo de Deposição Eletrolítico Por possuir ótima condutividade térmica, é depositada uma camada de cobre sobre os materiais base, aumentando sua capacidade de condução de temperatura. O processo de deposição é feito através de um banho eletrolítico em meio ácido, onde é depositado uma fina camada de cobre sobre a material base. Através deste meio ácido é aplicada uma tensão de 0.1 Ampere por um período de 2 minutos, desencadeando a reação do meio ácido com o eletrodo de cobre e o material. Os eletrodos devem ser posicionados de acordo com um campo magnético orientado para que o cobre seja depositado corretamente na superfície do silício e invar36, existe também a ajuda de uma força vibracional que garante a orientação correta das partículas de cobre no meio ácido. 23 8.3.4 Operação do Forno a Vácuo Para o ensaio de molhabilidade, as peças são colocadas dentro de um forno de alto vácuo, com uma pressão de 10-2 mbar criada por uma bomba mecânica e logo em seguida uma pressão de 10-5 mbar criada por uma bomba turbo molecular, processo esse que garante a não oxidação do metal de adição durante o processo de aquecimento e fusão. O posicionamento das peças deve ser feito de modo a garantir o contato entre o metal base, ligas de adição e o silício, e quem garante que isso ocorra é um suporte demonstrado na figura [10]. Para melhorar o contato ainda mais, uma carga de 200 kPa é posicionada sobre as peças, garantindo um contato ainda melhor entre as superfícies. Para que exista um controle no processo de soldagem branda, existe um sistema de controle no forno pré-programado para operar em diferentes taxas, umas para o aquecimento e outra para o resfriamento, demonstrado na tabela [1]. Durante todo o ciclo térmico do processo, existe um patamar onde a homogeneização da temperatura ocorre e um segundo patamar onde a temperatura atingida é a ideal para que a solda ocorra em um tempo de 15 minutos. Figura 8 - Peça utilizada para colocar os materiais no forno Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. Tabela 3 - Programa do Forno [1] Taxa (°C/min) Temperatura (°C) Tempo (minutos) 1 150 5 1 270 15 Inercial 24 --- 24 8.3.5 Preparação Metalográfica Após o ensaio de molhabilidade foi realizado o procedimento de metalografia, que consiste no estudo da microestrutura do material. Foram utilizadas uma resina acrílica A1 juntamente com o líquido polimerizante A2 para embutir a peça a frio, podendo então começar o preparo para a metalografia. Um processo de lixamento e polimento é feito em diversas fases até que a superfície esteja em condições de ser observada em microscópio óptico, onde são observados, tamanho da solda, tensões na superfície e porosidade. Por fim o material e os resultados da solda são arquivados em meio de fotos e documentos para comparação posterior com outras peças produzidas por outras variáveis do processo Figura 9 - Material durante e depois da aplicação da resina Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017. 9 Resultados e Discussão No desenvolvimento deste projeto, pretendeu-se identificar os materiais e definir os processos que melhor atendam as condições de soldagem branda para instrumentação óptica. [1] No ensaio para soldagem branda dos materiais silício, invar36 e a liga de adição SN100CV em forno de alto vácuo com uma carga de 200 kPa, os resultados demonstraram que a interface da solda, se comparada com experimentos realizados anteriormente, apresenta características promissoras. Com a realização da metalografia da peça soldada, foi possível visualizar que a união destes três materiais é de boa qualidade, porém ainda apresenta uma porcentagem de porosidade na solda causada pelas tensões na interface de união, tensões essas que são indesejáveis (demonstrado na figura 9, figura 10, figura 11). 25 Figura 10 – Foto do resultado da metalografia Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017 Figura 11 – Foto do resultado da metalografia Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017 26 Figura 12 – Foto do resultado da metalografia Fonte: Foto tirada no LNLS, 2017 Nas figuras [10], [11] e [12] o cordão preto cortando a imagem ao meio é a interface de união dos materiais Silício e Inver36, onde é aplicado o material de adição SN100CV para que aconteça a união. Com a utilização do microscópio óptico para a análise, foram aplicadas diferentes porcentagens de zoom capaz de demonstrar a qualidade da solda que apontou a presença de pontos de porosidade. Levando em conta o real uso ao qual o material será submetido, quando menor a presença de porosidades, melhor serão os resultados, por isso continuam os testes em busca de materiais que possibilitem uma melhor interação e possivelmente diminuição na quantidade de porosidade existente. Os corpos de prova que seriam utilizados para a validação de dados da soldagem branda foram cortados como pode ser ver na figura 13 e figura 14, mas a metalização do material não pode ser realizada devido a indisponibilidade do laboratório de materiais, o que acabou não permitindo que os testes mecânicos de resistência da junta de solda fossem realizados. 27 Figura 13 – Corpos de prova cortados Fonte: Foto tirada no LNLS, 2018 Figura 14 – Escala de tamanho do corpo de prova Fonte: Foto tirada no LNLS, 2018 10 Cronograma do Plano de Trabalho O cronograma demonstra a distribuição das atividades ao longo do tempo de execução do projeto, detalhando cada procedimento que foi ou deveria ter sido realizado durante os estudos. 28 DATAS OBJETIVOS Agosto-Outubro / 2017 • Revisão bibliográfica; Novembro / 2017 – Janeiro/2018 • Identificação dos materiais; • Elaboração de relatório; Fevereiro – Abril / 2018 • Validação do processo de soldagem branda; • Elaboração do relatório; Maio – Julho / 2018 • Avaliar a resistência das junções através de ensaios mecânicos; • Entrega do relatório completo sobre os procedimentos; O processo de avaliação da resistência das junções através de ensaios mecânicos não pode ser realizado de acordo com o cronograma. Devido ao seguimento da agenda de fabricação dos componentes para o projeto Sirius, o laboratório de materiais do CNPEM não pode ser utilizado como esperado, impossibilitandoque os corpos de prova fossem preparados e posteriormente estudados. Deste modo, por falta de tempo, o projeto será encerrado com resultados parciais. 11 Conclusão e considerações finais Analisando os resultados da metalografia da solda entre silício, Invar 36 e a liga de adição SN100CV em que é possível notar a presença de porosidade na solda, pode-se dizer que mesmo apresentando uma porcentagem de porosidade, se comparado com alguns experimentos anteriores em que foram utilizados materiais iguais ou semelhantes, os avanços na qualidade da solda são óbvios, deixando claro que talvez seja possível o uso do procedimento para a obtenção de materiais de qualidade para uso em instrumentação óptica de alta tecnologia e precisão. Os processos de deposição eletrolítica e metalografia apresentam um grau de dificuldade um pouco maior para serem realizados, são métodos que exigem maior 29 precisão e qualidade final das peças, por isso foi necessário o correto manuseio dos instrumentos e o domínio da teoria de cada procedimento. Perto de sua conclusão, o projeto Sirius demanda muito tempo dos laboratórios do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM), local onde os componentes que estarão presentes no acelerador de partículas são fabricados. Devido a indisponibilidade do uso do laboratório de materiais, não foi possível a realização de parte da segunda etapa do projeto, onde seria avaliada a resistência das junções através de ensaios mecânicos para validação dos dados do processo de soldagem e, por este motivo, os objetivos do estudo não foram atingidos por completo. Foi possível analisar a junção das peças de silício com as peças Fe-Ni-Cu através das etapas propostas no plano de trabalho, desde a identificação dos materiais e solda branda, até o processo de estudo metalográfico das superfícies soldadas para validação do processo de solda branda, porém, a avaliação da resistência das juntas de solda não pode ser realizada da forma esperada, impossibilitando a análise dos resultados que seriam obtidos com os ensaios. Com os dados obtidos até o momento, é passível que um novo projeto seja realizado, de forma a dar continuidade aos procedimentos do projeto atual, buscando uma conclusão para a proposta de avaliação da resistência mecânica das junções Si ligas metálicas obtidas por soldagem branda em alto vácuo. 30 12 Referências [1] Auricchio, M. M .B., Soldagem a Vácuo de Silício/ Ligas Metálicas para Aplicação em Instrumentação de Luz Síncrotron. Projeto de Mestrado UNICAMP, 2017. [2] MARTINS, Luiz Felipe de Oliveira. Eletrodeposição de Cobre em Silício tipo-n monocristalino. 1996. 101 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Pós-graduação em Física, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 1996. [3] FEDERAL, U.; CATARINA, S. Universidade Federal de Santa Catarina Centro de Ciências Físicas e Matemáticas Departamento de Física Curso de Pós-Graduação em Física Ligas Metálicas de Cu-Ni Eletrodepositadas em Silício Altamiro Quevedo Schervenski Ligas Metálicas de Cu-Ni Eletrodepos. 2000. [4] FRUETT, F. Sensores Microeletrônicos IE012 Sensores Mecânicos I. Physical Review IEEE Transac. on Electron. Devices J. Appl. Phys, v. 94, n. 734, 1954. [5] CALLISTER, W. D., Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução. John Wiley & Sons, Inc., 2002. [6] ASM handbook. (1984). 9th ed. Materials Park, Ohio: ASM International. Disponível em: < http://allaboutmetallurgy.com/wp/wp-content/uploads/2016/10/Metal- Joining-Welding-Brazing-Soldering.pdf> Acesso em: 18 Novembro 2017; [7] SANTANA, R. J., Desenvolvimento de filme fino de a-Si:H por pulverização catódica para aplicações fotovoltaicas. Dissertação de mestrado UEMG, 2011. [8] Conceitos Fundamentais. PUC-Rio. Disponível em https://www.maxwell.vrac.puc- rio.br/10663/10663_3.PDF. Acesso em: 25 Fevereiro 2018. [9] SOUSA, D. A., Determinação de Tensões Residuais em Materiais Metálicos por meio de Ensaio de Dureza. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica UFSJ, 2012. [10] SANCHEZ, G. R., Estudo da Tensão Residual Durante o Processo de Fabricação de Cunhas para Protensão de estruturas. Relatório de Iniciação Científica Escola de Engenharia Mauá. [11] HUGHES, M. (2018). What Is Thin Film Deposition?. Semicore.com. Disponível em: http://www.semicore.com/news/81-what-is-thin-film-deposition. Acesso dia 25 Fevereiro. 2018. [12] CITY SPECIAL METALS. Invar 36 / Alloy 36. Disponível em: <https://invar36- csm.com/> Acesso em: 13 de junho de 2018 [13] Safety Data Sheet (SDS) - SN100CV_A2067-NS_20150708. (2015). NIHON SUPERIOR. Disponível em: http://file:///C:/Users/cx20170501/Downloads/SN100CV.pdf Acesso em: 26 Fevereiro 2018. 31 [14] NASH, Chris. The Basics of Soldering. 2009. Disponível em: <https://www.smtnet.com/library/files/upload/basics-of-soldering.pdf>. Acesso em: 14 jun. 2018. [15] ROSS, Ronald G. Refrigeration Systems for Achieving Cryogenic Temperatures. Disponível em: <https://www2.jpl.nasa.gov/adv_tech/coolers/Cool_ppr/Chap 6-Refrig Sys for Achiev Cryo Temps_2016.pdf>. Acesso em: 14 jun. 2018. [16] NITTA, Tom et al. Anti-reflection Coating for Cryogenic Silicon and Alumina Lenses in Millimeter-Wave Bands. 2014. Disponível em: <https://link-springer- com.ez261.periodicos.capes.gov.br/article/10.1007/s10909-013-1059-3>. Acesso em: 14 jun. 2018.
Compartilhar