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Instituto Politécnico Nacional Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnológica Laboratorio de Métodos Cuantitativos Práctica 1.- Balanza analítica digital y calibración de material volumétrico Grupo 3BM4 Equipo 8 -Angel Ignacio Contreras Garcia - - Fecha de entrega: 15/09/2015 Objetivos de la práctica. 1.1 EL alumno utilizará la balanza analítica para determinar el peso de diferentes cuerpos. 1.2 El alumno conocerá y usará de manera adecuada el material volumétrico. 1.3 El alumno adquirirá los conocimientos necesarios para calibrar el material volumétrico. 1.4 El alumno determinará la precisión, en términos de desviación estándar, que puede obtener con su material volumétrico. Introducción. Balanza analítica digital. La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente de estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos. Balanza analítica digital. Instrumentos volumétricos. Este tipo de material permite la medida precisa de volúmenes. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micro pipetas y matraces aforados. En función de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse en Química Analítica. Matraz aforado.- Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera, que tiene un cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica (generalmente) un cierto volumen de líquido contenido a una temperatura definida, entonces se dice que está graduado para contener. El cuello de un matraz aforado se hace relativamente angosto de modo que un pequeño cambio de volumen de un líquido provocará una considerable diferencia en la altura del menisco. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase, será en consecuencia muy pequeño. Probetas graduadas.- Son recipientes cilíndricos, graduados, de vidrio grueso, de boca ancha, abierta y con pico, y las hay de distintos volúmenes. Como la superficie libre del líquido es mucho mayor que la de los matraces aforados, de igual volumen la exactitud es mucho menor. Pipeta aforada.- La parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen del líquido que debe descargarse. Una pipeta que se usa de este modo para medir un volumen definido de líquido, se conoce como pipeta para transferencia. Las más usadas son: 5, l0, 20, 50 y l00 mL. Pipeta graduada.- Son tubos estrechos subdivididos en muchas divisiones que se emplean para medir cantidades variables de líquido. El orificio de una pipeta debe ser de un tamaño tal que la salida del líquido no se produzca demasiado rápida, porque de otro modo llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo de escurrido. Se usan habitualmente pipetas de: 2, 5, l0, 25 mL y muchas otras Buretas.- Son tubos largos, graduados, de calibre uniforme, provistos de un extremo inferior con un dispositivo que permite un control fácil del líquido obtenido. Se usan para descargar cantidades variables de líquido y por esta razón se subdividen en muchas divisiones pequeñas. Las buretas se usan frecuentemente en las titulaciones. La bureta de 50 mL graduada en décimas de mL es la que se emplea más a menudo. Las buretas con robinete de vidrio (Geissler) se deben preferir y son necesarias para algunos líquidos Pipeta aforada. Matraz aforado. Probeta Pipeta graduada. Bureta. Resultados. Calibración de bureta de 25.00 mL. Datos experimentales. Tabla 1: Peso de matraz vacío, seco y con tapón. Calibración de una bureta de 25.00mL Peso del matraz vacío y seco con tapón Peso en gramos 1 25,7683 2 25,7685 3 25,7688 Promedio 25,76853333 Temperatura en ºC 23ºC Capacidad del matraz 25mL Datos adicionales. Tabla 2: Distribución de datos de bureta. Lectura de la bureta(mL) Densidad del agua corregida a 20ºC 1,0035 Volumen inicial(mL) Volumen final(mL) Volumen vertido aparente (acumulado mL) Peso del matraz con agua (acumulado [g]) Peso de agua vertida (acumulada [g]) Volumen real vertido a 20ºC (acumulado mL) Factor de corrección (volumen real-volumen aparente[mL]) 0 5 5 30,4573333 4,6888 4,67244644 0,327553563 5 10 10 35,6657333 9,8972 9,86268062 0,137319382 10 15 15 38,9510333 13,1825 13,1365222 1,863477828 15 20 20 44,0226333 18,2541 18,1904335 1,809566517 20 25 25 49,0256333 23,2571 23,1759841 1,824015944 Para obtener estos resultados se utilizaron las formulas de la densidad y a su vez se despejo el volumen de la densidad. Despeje* Donde: ῤ.- Densidad corregida a 20ºC v.- Volumen vertido. mL m.-Masa de la sustancia vertida. kg Gráfica 1: Lectura de bureta. Calibración de matraz volumétrico de 25mL. Datos experimentales. Calibración de un matraz volumétrico de 25.00mL Peso del matraz vacío y seco con tapón Temperatura en ºC 23ºC Peso en gramos Capacidad del matraz 25mL 1 27,3803 2 27,3799 3 27,3795 Promedio 27,3799 Tabla 3: Calibración de un matraz volumétrico de 25mL Lectura de Matraz volumétrico Peso de matraz con agua (g) Peso de agua vertida (g) Volumen real vertido a 20ºC(mL) 1 49,7143 25,1642678 25,0765 2 52,2187 25,0744545 24,987 3 20,5778 25,352424 25,264 Promedio 25,1091667 Tabla 4: Distribución de datos de matraz volumétricoEl volumen real vertido se obtuvo de la misma forma que en el proceso de calibración de bureta. Gráfica 2: Lectura de matraz volumétrico de 25mL. Calibración de pipeta volumétrica de 5.00 mL. Datos experimentales. Tabla5: Calibración de una pipeta volumétrica de 5.00mL Calibración de una pipeta volumétrica de 5.00mL Peso del matraz vacío y seco con si tapón Peso en gramos 1 27,4102 2 24,9148 3 25,7882 Promedio 26,03773333 Temperatura en ºC 23ºC Capacidad del matraz 25mL Tabla 6: Distribución de datos de lectura de pipeta volumétrica. Lectura de Pipeta volumétrico Peso de matraz con agua (g) Peso de agua vertida (g) Volumen real vertido a 20ºC(mL) 1 32,3843 5,475096 5,456 2 30,7833 5,1529725 5,135 3 29,8634 5,0024475 4,985 Promedio 5,192 El volumen real vertido se obtuvo de la misma forma que en el proceso de calibración de bureta. Grafica 3: Lectura de pipeta volumétrica Análisis de resultado. Calibración de bureta de 25.00 mL. De acuerdo con el comportamiento de la gráfica 1 factor de corrección-volumen real, se puede observar una deformación tanto en la parte inicial como en la final, lo que indica esta deformación es una alteración del volumen real vertido, existe una diferencia notable entre los volúmenes y de acuerdo a los últimos puntos tienen esta misma problemática aunque menos pronunciada. Debido a esta variación considero a este material volumétrico está dentro de la clase B Calibración de matraz volumétrico de 25mL. Utilizando los datos de la tabla 4 podemos obtener la desviación estándar. s= xi-x (xi-x)^2 -0,032666667 0,00106711 -0,122166667 0,01492469 0,154833333 0,02397336 des. Estándar 0,115419755 De acuerdo con los datos de la tabla anterior se puede observar que la desviación estándar es mínima lo que esto quiere decir que la desviación entre los resultados es casi inexistente y por lo tanto tenemos un material volumétrico muy exacto. Por los resultados anteriores clasifico, el matraz volumétrico de 25.00 ml en la clase A Calibración de pipeta volumétrica de 5.00 mL. Utilizando los datos de la tabla 6, se puede obtener la desviación estándar mediante las formulas anteriormente utilizadas. s= Al igual que el caso anterior la desviación estándar es mínima y por lo tanto la variación entre datos también lo es, así que el instrumento volumétrico utilizado es muy preciso. De acuerdo a lo anterior clasificó a la pipeta volumétrica de 5.00 mL dentro de la clase A xi-x (xi-x)^2 0,264 0,069696 -0,057 0,003249 -0,207 0,042849 des. Estándar 0,196463737 Conclusión Lectura de bureta 0.32755356253114165 0.137319382162433 1.8634778276033899 1.8095665171898361 1.8240159441953168 4.6724464374688583 9.862680617837567 13.13652217239661 18.190433482810164 23.175984055804683 Factor de correciòn. volumen real vertido. Lectura de matraz volumètrico Lectura de matraz volumetrico 25.076499999999999 24.986999999999998 25.263999999999999 25.16426775 25.074454499999998 25.352423999999999 Volumen real vertido (mL). Peso del agua.(g) Lectura de pipeta volumetrica 5.4560000000000004 5.1349999999999998 4.9850000000000003 5.4750960000000006 5.1529724999999997 5.0024475000000006 Volumen real vertido (mL). Peso del agua.(g) Lectura de bureta 0.32755356253114165 0.137319382162433 1.8634778276033899 1.8095665171898361 1.8240159441953168 4.6724464374688583 9.862680617837567 13.13652217239661 18.190433482810 164 23.175984055804683 Factor de correciòn. volumen real vertido. v= v=
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