Análise de álcool etílico hidratado combustível

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Análise de álcool etílico hidratado combustível 
 
OBJETIVOS 
 
Este procedimento visa estabelecer metodologia analítica para a verificação da 
qualidade do álcool etílico hidratado combustível. 
 
DEFINIÇÕES 
 
• ANP: Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis; 
• EHC: Álcool etílico hidratado combustível. 
 
REFERÊNCIAS 
 
• Portaria nº 36 de 6 de dezembro de 2005 da ANP; 
• Regulamento Técnico no 7/2005, da ANP. 
 
PROCEDIMENTO 
 
1. Descrever o material recebido, especificando os seguintes itens: 
 
• Número de embalagens; 
• Tipos de embalagens, forma de fechamento e capacidade; 
• Volume de combustível por embalagem; 
• Presença de lacres e formas de identificação. 
 
2. Verificar as características do combustível em relação à(ao): 
 
• Cor; 
• Aspecto; 
• Turbidez; 
 
 
 
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• Número de fases; 
• Presença ou não de precipitado. 
 
2.1. A tabela de especificação encontra-se no Anexo 1. 
 
3. Determinar o pH do AEHC. 
 
3.1. Por meio de fita de pH com sensibilidade de ½ unidade determinar o pH da amostra. 
 
3.2. Verificar se o pH encontra-se dentro da faixa preconizada pela Legislação (6 a 8). 
 
4. Verificação da densidade do AEHC: 
 
4.1. Providenciar uma proveta de vidro de 1000mL, limpa e seca. 
 
4.2. Providenciar um medidor de gravidade específica (densidade) para líquidos leves com 
graduação entre 0,800 e 0,900 com 100 subdivisões. 
 
4.3. Providenciar um termômetro. 
 
4.4. Adicionar a proveta cerca de 1000mL da amostra a ser analisada. 
 
4.5. Imergir o densímetro no líquido sem permitir que encoste nas paredes da proveta. 
 
4.6. Imergir o bulbo do termômetro totalmente no líquido e esperar no mínimo 5 minutos 
para fazer a leitura da temperatura. 
 
4.7. Registrar a temperatura do líquido. 
 
 
4.8. Ler o valor da densidade obtida no densímetro. A leitura deve ser feita no traço 
correspondente ao menisco formado pelo líquido. No instrumento. 
 
 
 
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4.9. Encontrar na tabela do anexo 2 os valores de densidade mínima e máxima para a 
temperatura determinada do líquido. 
 
5. Cálculo do teor alcoólico do líquido: 
 
5.1. Registrar os seguintes valores: 
 
• X1 = densidade mínima Y1= 93,8; 
• X2 = densidade máxima = Y2 = 92,6. 
 
Onde densidade mínima e densidade máxima são valores retirados da tabela, 93,8 é o valor 
máximo e 92,6 é o valor mínimo (em INPM) do teor alcoólico para o álcool. 
 
5.2. Por meio de regressão linear (usando calculadora apropriada ou traçando um gráfico da 
função linear) e usando os valores descritos no item anterior) e o valor obtido no 
densímetro, obter o valor do teor alcoólico em INPM. 
 
• X3 = densidade lida no instrumento Y = valor calculado para o teor alcoólico em 
INPM; 
 
• O resultado obtido (em INPM) deve encontrar-se na faixa entre 92,6INPM e 
93,8INPM para que o teor de álcool esteja em conformidade com as normas 
legais em vigor. 
 
Anexo 1: Tabela de Especificação 
CARACTERÍSTICA UNID
ADE 
AEHC 
Aspecto 
- Límpido e isento de 
impurezas 
Cor - Incolor 
 
 
 
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Condutividade elétrica, 
máx. 
µS/m 500 
Massa específica a 20ºC 
kg/m
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807,6 a 811,0 
Teor alcoólico INPM 92,6 a 93,8 
Potencial hidrogeniônico 
(pH) 
- 6,0 a 8,0 
Resíduo por evaporação, 
máx. 
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Análise de gasolina comum do tipo C 
 
OBJETIVOS 
 
Este procedimento visa estabelecer metodologia analítica para a verificação da 
qualidade da gasolina automotiva. 
 
DEFINIÇÕES 
 
• AEAC: Álcool Etílico Anidro Combustível; 
• ANP: Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis. 
 
REFERÊNCIAS 
 
• Portaria Nº 309 da ANP, de 27.12.2001; 
• Portaria nº 143, de 27 de junho de 2007, do Ministério da Agricultura, Pecuária e 
Abastecimento. 
 
PROCEDIMENTO 
 
6. Descrever o material recebido, especificando os seguintes itens: 
 
 
 
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• Número de embalagens; 
• Tipos de embalagens, forma de fechamento e capacidade; 
• Volume de combustível por embalagem; 
• Presença de lacres e formas de identificação. 
 
7. Verificar as características do combustível em relação à(ao): 
• Cor; 
• Aspecto; 
• Turbidez; 
• Número de fases; 
• Presença ou não de precipitado. 
 
7.1. Caso a amostra apresente 2 fases, não é necessária a realização dos demais testes, pois 
esta não conformidade já é suficiente para a conclusão do Laudo Pericial. 
 
7.2. A tabela de especificação encontra-se no Anexo 1. 
 
8. Determinação do teor alcoólico: 
 
8.1. Providenciar uma proveta de vidro de 100mL, graduada em subdivisões de 1mL, com 
boca esmerilhada e tampa. 
 
8.2. Preparar uma solução aquosa de Cloreto de Sódio a 10%p/v (100g de sal para cada litro 
de água). Esta solução pode ser preparada com antecedência indeterminada. 
 
8.3. Colocar 50mL da amostra na proveta previamente limpa, desengordurada e seca. Este 
volume deve ser ajustado pelo menisco inferior. 
 
8.4. Adicionar a solução de cloreto de sódio até completar o volume de 100mL. Este volume 
deve ser ajustado pelo menisco inferior. 
 
 
 
 
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8.5. Misturar as camadas de água e amostra através de 10 inversões sucessivas da proveta, 
evitando agitação enérgica, procedendo abertura da tampa regularmente para alívio da 
pressão. 
 
8.6. Deixar em repouso por 15 minutos a fim de permitir a separação completa das duas 
camadas. 
 
8.7. Registrar o aumento de volume da camada aquosa em mililitros. 
 
8.8. Calcular o Teor de AEAC através da expressão abaixo: 
 
 
Teor de Álcool (%) = 2 x A+ 1 
 
 
Onde: 
A = aumento em volume da camada aquosa (álcool e água). 
 
8.9. Para que este item esteja conforme o valor calculado para o Teor de Álcool, deve ser 
25%, com tolerância de ±1, como determinado pela legislação em vigor. 
 
Informações adicionais sobre este item encontram-se na tabela de especificação 
no Anexo 1. 
 
8.10. Caso a amostra não apresente teor de álcool dentro da faixa admitida, não é 
necessária a realização dos demais testes, pois esta não conformidade já é suficiente 
para a conclusão do Laudo Pericial. 
 
9. Determinação da Curva de Destilação. 
 
9.1. Disponibilizar os seguintes materiais e equipamentos: 
 
 
 
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• Aparelho de Destilação Fracionada; 
• 2 provetas de vidro graduadas de 100mL; 
• 1 proveta de vidro graduada de 10mL; 
• 1 balão de vidro de 125mL; 
• 1 bécher de vidro de 1L; 
• 1 termômetro de mercúrio com indicação máxima de temperatura em 300C; 
• Conexão de silicone para fixar o balão de vidro ao aparelho de destilação 
fracionada; 
• Conexão de silicone para fixar o termômetro ao balão de vidro; 
• Gelo. 
 
9.2. Executar uma Destilação Fracionada. 
 
9.3. Anotar as temperaturas referentes à(ao): 
 
• 10% de destilado (10mL na proveta de recolhimento de condensado); 
• 50% de destilado (50mL na proveta de recolhimento de condensado); 
• 90% de destilado (90mL na proveta de recolhimento de condensado); 
• Ponto Final de Destilação (Determinado quando não há mais elevação da 
temperatura). 
 
9.4. Após o resfriamento, retirar o balão e verter o líquido residual cuidadosamente na 
proveta de 10mL. Registrar o volume deste resíduo. 
 
9.5. Comparar os valores obtidos na destilação fracionada com os estabelecidos pela 
legislação em vigor. 
 
Os valores estabelecidos pela ANP estão apresentados na tabela de especificação 
no Anexo 1. 
 
 
 
 
 
 
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ANEXOS 
 
Anexo 1: Tabela de Especificação 
CARACTERÍSTICA UNIDADE GASOLINA COMUM TIPO C 
Cor - De incolor à amarelada, se isenta 
de corante, cuja utilização é 
permitida no teor máximo de 
50ppm, com exceção da cor azul, 
restrita à gasolina de aviação. 
Aspecto - Límpido e isento de impurezas. 
Álcool Etílico 
Anidro Combustível 
(AEAC) 
%volume O AEAC a ser misturado às 
gasolinas automotivas para a 
produção de gasolina C deverá 
estar em conformidade com o 
teor e a especificação 
estabelecidas pela legislação em 
vigor. 
Massa específica a20C 
kg/m3 Anotar 
Temperatura 
Máxima na 
Destilação 
Fracionada 
 
10% evaporado C 65,0 
50% evaporado C 80,0 
90% evaporado C 190,0 (No intuito de coibir 
eventual presença de 
contaminantes, o valor da 
temperatura para 90% de produto 
evaporado não poderá ser inferior 
a 145C). 
 
 
 
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Ponto Final de 
Ebulição 
C 220,0 
Resíduo Máximo %volume 2,0 
 
 
Análise de óleo diesel 
 
OBJETIVOS 
 
Este procedimento visa estabelecer metodologia analítica para a verificação da 
qualidade do óleo diesel. 
 
DEFINIÇÕES 
 
• ANP - Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis; 
 
• Óleo Diesel Automotivo S500 - de uso rodoviário, para comercialização nos 
municípios das regiões metropolitanas listados no Anexo I desta Portaria e de 
acordo com a especificação constante no Regulamento Técnico; 
 
• Óleo Diesel Automotivo Metropolitano - de uso rodoviário, para comercialização 
nos municípios das regiões metropolitanas listados no Anexo II desta Portaria e 
de acordo com a especificação constante no Regulamento Técnico; 
 
• Óleo Diesel Automotivo Interior - no caso de uso rodoviário, para comercialização 
nos demais municípios do país e, para os demais usos, em qualquer município do 
país, de acordo com a especificação constante no Regulamento Técnico. 
 
REFERÊNCIAS 
 
• Portaria ANP, nº 310, de 27 de dezembro de 2001; 
• Portaria ANP, nº 12, de 22 de março de 2005. 
 
 
 
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PROCEDIMENTO 
 
10. Descrever o material recebido, especificando os seguintes itens: 
 
• Número de embalagens; 
• Tipos de embalagens, forma de fechamento e capacidade; 
• Volume de combustível por embalagem; 
• Presença de lacres e formas de identificação. 
 
11. Verificar as características do combustível em relação à(ao): 
 
• Cor; 
• Aspecto; 
• Turbidez; 
• Número de fases; 
• Presença ou não de precipitado. 
 
11.1. Caso a amostra apresente 2 fases ou aspecto de emulsão, não é necessária a 
realização dos demais testes, pois esta não conformidade já é suficiente para a 
conclusão do Laudo Pericial. 
 
11.2. A tabela de especificação encontra-se no Anexo 1. 
 
12. Determinação do tipo de óleo diesel: 
 
12.1. Verificar, pela cor do combustível, se trata-se de óleo diesel S500 ou metropolitano 
(ausência de corante) ou de óleo diesel interior (presença de corante vermelho). 
 
12.2. Com base nas informações de procedência e nos municípios onde é obrigatória a 
comercialização de óleo diesel S500 (Rio de Janeiro) verificar a conformidade com a 
norma (anexo 2). 
 
 
 
 
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13. Determinação da Curva de Destilação. 
 
Preparar o Aparelho de Destilação Fracionada para a operação. 
 
13.1. Anotar as temperaturas referentes a: 
 
• 50% de destilado (50mL na proveta de recolhimento de condensado); 
• 85% de destilado (90mL na proveta de recolhimento de condensado). 
 
13.2. Comparar os valores obtidos na destilação fracionada com os estabelecidos pela 
legislação em vigor. Os valores estabelecidos pela ANP estão apresentados na tabela de 
especificação no Anexo 1.