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AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO AULA 1 - INTRODUÇÃO AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO AULA 1 - INTRODUÇÃO Curso: Avaliação de Incerteza de Medição / Aula 1 - Introdução Conteudistas: Jailton Carreteiro Damasceno / Paulo Roberto Guimarães Couto Instituto de Metrologia, Qualidade e Tecnologia - Inmetro Presidente: Marcos Heleno Guerson de Oliveira Júnior Diretor de Planejamento e Articulação Institucional: Paulo Henrique Lima Brito Coordenador-Geral do Centro de Capacitação: Luiz Fernando Rust da Costa Carmo Designer Educacional Responsável: Marcia de Souza Santos (Cicma) Cicma Ano 2021 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Sumário 1.1 Contextualização e importância da incerteza de medição 1.2 Terminologia básica 1.3 Conceitos básicos de estatística 1.4 Abordagens para a avaliação da incerteza de medição Resumo da aula Referências 1 - INTRODUÇÃO 1 2 9 15 17 18 Aula 1 - INTRODUÇÃO Caro aluno, nesta primeira aula serão apresentados diversos conceitos de metrologia e estatística que servirão de base para o entendimento do curso de avaliação de incerteza de medição. Serão também apresentadas as principais referências bibliográficas da área, bem como a importância do tema para a indústria e o comércio. Boa aula! A incerteza de medição é parte integrante do resultado de uma medição e fornece uma indicação quantitativa da qualidade do valor atribuído à grandeza em medição (mensurando). Comparações de resultados que não possuam indicação de sua incerteza com outros resultados, com valores de referência especificados ou com um padrão não fazem sentido. A avaliação da incerteza é essencial para garantir a rastreabilidade metrológica e garantir que resultados de medição possam ser adequadamente utilizados conforme o seu uso pretendido. Além disso, a incerteza de medição deve ser considerada sempre que uma decisão for tomada com base nos resultados da medição, como nos processos de aceitação/rejeição ou aprovação/reprovação de itens submetidos a inspeções num programa de avaliação da conformidade. Considerando o contexto da globalização dos mercados, faz-se necessária a adoção de um procedimento universal para avaliação da incerteza de medição, tendo em vista a necessidade de comparabilidade dos resultados entre as nações e o reconhecimento mútuo em metrologia. Como exemplo, os laboratórios acreditados segundo a norma ISO/IEC 17025:2017 [1] precisam demonstrar sua competência técnica e a capacidade de operar adequadamente seus sistemas de gerenciamento e, portanto, são requisitados a avaliar e expressar a incerteza de seus resultados de medição. Além disso, o uso de métodos de avaliação da incerteza como ferramenta para o gerenciamento técnico dos processos de medição é extremamente importante para reduzir, por exemplo, o grande número de perdas que ocorrem no setor produtivo, que podem ser altamente significativas em relação ao Produto Interno Bruto (PIB) de alguns países. Uma das causas prováveis desse desperdício pode ser atribuída a instrumentos de medição de baixa exatidão, incompatíveis com a qualidade de medição requerida para atendimento dos fins almejados num determinado processo de medição. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 1.1 Contextualização e importância da incerteza de medição 1 Para avançar no campo da metrologia e da incerteza de medição, alguns conceitos importantes devem ser apresentados. Neste sentido, o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) [2] reúne termos e conceitos aplicados à metrologia, tornando-se um documento de referência para todo metrologista. Alguns destes conceitos são explorados e comentados a seguir. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 1.2 Terminologia básica "Propriedade dum fenômeno dum corpo ou duma substância, que pode ser expressa quantitativamente sob a forma dum número e duma referência." GRANDEZA Por exemplo, quando um objeto ou artefato é observado, algumas de suas propriedades, como volume e massa, são grandezas que podem ser expressas por um valor e uma unidade de medida. VALOR DUMA GRANDEZA "Conjunto, formado por um número e por uma referência, que constitui a expressão quantitativa duma grandeza." No exemplo dado anteriormente, a massa do objeto poderia ser expressa quantitativamente por 131,0 g. MEDIÇÃO "Processo de obtenção experimental dum ou mais valores que podem ser, razoavelmente, atribuídos a uma grandeza." O valor da massa do objeto do exemplo pode ser obtido por meio de um instrumento de medição (balança). MENSURANDO "Grandeza que se pretende medir." Considerando o objeto citado anteriormente, o volume ou massa desse objeto podem ser considerados como mensurandos. RESULTADO DE MEDIÇÃO “Conjunto de valores atribuídos a um mensurando, juntamente com toda outra informação pertinente disponível.” Um resultado de medição geralmente é expresso por um único valor medido e uma incerteza de medição associada. Assim, o resultado de medição da massa de um objeto é representado na forma: 131,0 g ± 0,2 g, por exemplo. VALOR MEDIDO DUMA GRANDEZA “Valor duma grandeza que representa um resultado de medição.” Este é o valor da grandeza que é medido na prática. Por exemplo, o volume ou massa de um objeto pode ser medido pelas técnicas de medição disponíveis. No exemplo anterior da medição de massa o valor medido é de 131,0 g. 2 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 INCERTEZA DE MEDIÇÃO “Parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a um mensurando, com base nas informações utilizadas.” Como o valor real de um resultado de medição não pode ser determinado, qualquer resultado de uma medição é apenas uma aproximação (ou estimativa) do valor de um mensurando. Assim, a representação completa do valor de tal medida deve incluir esse fator de dúvida, que é traduzido por sua incerteza de medição. No exemplo anterior, a incerteza de medição associada ao valor da grandeza medida de 131,0 g para a massa do objeto é de 0,2 g. VALOR VERDADEIRO DUMA GRANDEZA "Valor duma grandeza compatível com a definição da grandeza." Na prática, o valor verdadeiro de uma grandeza é impossível de ser conhecido, a menos que no caso especial de uma grandeza fundamental. No exemplo do objeto, seu volume ou massa exatos (ou verdadeiros) não podem ser determinados na prática. VALOR CONVENCIONAL DUMA GRANDEZA “Valor atribuído a uma grandeza por um acordo, para um dado propósito.” Por exemplo, o valor convencional atribuído à aceleração da gravidade na Terra é de g = 9,80665 m/s². VALOR DE REFERÊNCIA DUMA GRANDEZA “Valor duma grandeza utilizado como base para comparação com valores de grandezas da mesma natureza.” Este é o valor que normalmente é associado ao valor de uma medição de um padrão. CALIBRAÇÃO “Operação que estabelece, sob condições especificadas, numa primeira etapa, uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção dum resultado de medição a partir duma indicação.” 3 AJUSTE DUM SISTEMA DE MEDIÇÃO AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 “Conjunto de operações efetuadas num sistema de medição, de modo que ele forneça indicações prescritas correspondentes a determinados valores duma grandeza a ser medida.” Nesse caso, o instrumento ajustado tem seu sistema de indicação alterado para que o valor indicado seja compatível com a grandeza em medição. Esse ajuste pode ser um ajuste de zero, ajuste de defasagem ou ajuste de amplitude (ou ganho). VERACIDADE DE MEDIÇÃO (MEASUREMENT TRUENESS) “Grau de concordância entre a média dum número infinito de valores medidos repetidos e um valor de referência.” Esse é um conceito qualitativo e não deve ser expresso numericamente. A veracidade está associada a efeitos sistemáticos e pode ser expressa numericamente por uma tendência. É interessante notar que o termo "número infinito de valores medidos" tenta remover todo o tipode efeito aleatório presente no conceito. PRECISÃO DA MEDIÇÃO (MEASUREMENT PRECISION) “Grau de concordância entre indicações ou valores medidos, obtidos por medições repetidas, no mesmo ou em objeto similares, sob condições especificadas.” De forma similar, este também é um conceito qualitativo, não podendo ser expresso numericamente. Nesse caso, a precisão está associada a efeitos aleatórios existentes no processo de medição EXATIDÃO DE MEDIÇÃO (MEASUREMENT ACCURACY) “Grau de concordância entre um valor medido e um valor verdadeiro dum mensurando.” A exatidão reúne os conceitos de veracidade e precisão em um só conceito qualitativo. A Figura 1 reúne alguns dos conceitos apresentados na forma de um “alvo”, em que há um valor de referência no centro e alguns pontos representando as medições repetidas. 4 A calibração é um processo em que se faz uma comparação entre valores referência (fornecidos por padrões) e os valores indicados por algum instrumento de medição. Essa comparação é normalmente expressa por meio de uma declaração, uma curva de calibração, uma tabela ou diagrama, contendo algum tipo de correção e uma incerteza de medição associada. Essas informações normalmente constam num certificado de calibração. É importante não confundir o processo de calibração com ajuste (ver próximo termo). AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Figura 1 – Diagrama representativo de uma medição. Fonte: Inmetro/Dimci Na Figura 2, um gráfico representa, também com alvos, medições repetidas em relação a um valor de referência (centro do alvo). Neste gráfico estão representados os conceitos qualitativos de veracidade e precisão, além da exatidão. Figura 2 – Gráfico representativo com os conceitos de precisão versus veracidade. Fonte: Inmetro/Dimci 5 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 O conceito de precisão pode ser subdividido em três condições distintas: repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade. CONDIÇÃO DE REPETIBILIDADE DE MEDIÇÃO “Condição de medição num conjunto de condições, as quais incluem o mesmo procedimento de medição, os mesmos operadores, o mesmo sistema de medição, as mesmas condições de operação e o mesmo local, assim como medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares durante um curto período de tempo.” Nestas condições, a precisão de medição torna-se a repetibilidade. Esta é uma condição em que a variabilidade dos fatores que podem afetar a medição, tais como operador, instrumento, calibração, condições ambientais e intervalo entre medições, é mínima. CONDIÇÃO DE PRECISÃO INTERMEDIÁRIA “Condição de medição num conjunto de condições, as quais compreendem o mesmo procedimento de medição, o mesmo local e medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares, ao longo dum período extenso de tempo, mas pode incluir outras condições submetidas a mudanças.” Nesta condição, a precisão de medição pode ser denominada de precisão intermediária. Neste caso, um dos fatores que podem afetar a medição é propositalmente variado para que sua influência sobre os resultados seja devidamente estudada. Os outros fatores permanecem inalterados. CONDIÇÃO DE REPRODUTIBILIDADE DE MEDIÇÃO “Condição de medição num conjunto de condições, as quais incluem diferentes locais, diferentes operadores, diferentes sistemas de medição e medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares”. Na condição de reprodutibilidade, a precisão pode ser denominada simplesmente por reprodutibilidade. Nessa condição, vários dos fatores que podem afetar a medição podem mudar e a variabilidade é, portanto, máxima. ERRO DE MEDIÇÃO O erro de medição é um conceito quantitativo e pode ser calculado matematicamente. “Diferença entre o valor medido duma grandeza e um valor de referência.” ERRO SISTEMÁTICO “Componente do erro de medição que, em medições repetidas, permanece constante ou varia de maneira previsível.” Erros sistemáticos são normalmente associados a instrumentos, técnicas de medida e ao experimentador. Ocorrem sempre na mesma direção e com a mesma magnitude em cada repetição. Possuem influência sobre a veracidade e podem ser quantificados por uma tendência. 6 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 ERRO ALEATÓRIO “Componente do erro de medição que, em medições repetidas, varia de maneira imprevisível”. Erros aleatórios são causados por um grande número de variações imprevisíveis e desconhecidas durante o experimento. São de tamanho e direção imprevisíveis. Possuem influência sobre a precisão e podem ser avaliados por um desvio-padrão. A Figura 3 apresenta um esquema com os principais conceitos apresentados. Figura 3 – Diagrama com alguns dos conceitos discutidos. Fonte: [3] MODELO DE MEDIÇÃO “Relação matemática entre todas as grandezas que se sabe estarem envolvidas numa medição”. O modelo de medição é a equação que relaciona matematicamente todas as grandezas que influenciam a medição com o valor do mensurando, ou ainda, todas as chamadas grandezas de entrada com a grandeza de saída. GRANDEZA DE ENTRADA NUM MODELO DE MEDIÇÃO “Grandeza que deve ser medida, ou grandeza cujo valor pode ser obtido de outro modo, para calcular um valor medido de um mensurando”. Estas são todas as grandezas de cujos valores depende o valor obtido do mensurando. 7 A grandeza de saída é o resultado obtido pela avaliação do modelo de medição, que geralmente é o mensurando em si. A Figura 4 ilustra os conceitos de modelo de medição e grandezas de entrada e saída num processo de modelagem de um sistema de medição. Este parâmetro fornece limites dentro dos quais os valores reais da grandeza podem ser encontrados com uma probabilidade determinada (probabilidade de abrangência). Portanto, para o exemplo de medição de massa, poderia haver 95% de probabilidade de se encontrar o valor verdadeiro da massa dentro do intervalo de 130,8 a 131,2 g, ou seja, do intervalo representado pela incerteza de medição. A Figura 5 mostra uma comparação entre os conceitos de erro e incerteza de medição. Nesse caso, o resultado de medição é representado pelo valor AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 GRANDEZA DE SAÍDA NUM MODELO DE MEDIÇÃO “Grandeza cujo valor medido é calculado utilizando-se os valores das grandezas de entrada num modelo de medição.” Figura 4 – Conceitos de modelo de medição e grandezas de entrada e saída num processo de modelagem de um sistema de medição. Fonte: Inmetro/Dimci INTERVALO DE ABRANGÊNCIA “Intervalo, baseado na informação disponível, que contém o conjunto de valores verdadeiros de um mensurando, com uma probabilidade determinada.” 8 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Figura 5 – Comparação entre os conceitos de erro e incerteza de medição. Fonte: Inmetro/Dimci Saiba mais! Caso deseje acessar demais definições do Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM), acesse: http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/vim_2012.pdf 1.3 Conceitos básicos de estatística Agora que você já foi apresentado à terminologia básica de metrologia para a compreensão do tema da incerteza de medição, vamos relembrar alguns conceitos fundamentais de estatística. Ela é a ferramenta que irá nos auxiliar em diversos momentos durante o curso. 1.3.1 Distribuições e tipos de dados O comportamento aleatório de uma variável ou fenômeno pode ser representado graficamente por um histograma, também conhecido como distribuição de frequências. O histograma é a representação gráfica em colunas ou em barras de um conjunto de dados previamente tabulado e dividido em classes uniformes ou não uniformes. Os dados de medições repetidas da concentração de colesterol que são mostrados na Figura 6 estão representados por um histograma [4]. Neste caso, os dados tendem a se concentrar próximo ao centro do conjunto de dados. O histograma á uma forma possível de representação da distribuição dos dados. 9 http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/vim_2012.pdf Distribuições são geralmente representadas por uma função de distribuiçãoou uma função de densidade, ambas equações que descrevem a probabilidade de se obter um valor específico. No caso de variáveis discretas (por exemplo, o número de itens em um lote), que só podem aceitar valores inteiros, a função relevante é chamada de função de distribuição de probabilidade porque mostra a probabilidade de obter cada valor discreto. Para variáveis contínuas, a função é chamada função densidade de probabilidade (FDP) [4]. Conjuntos de dados podem ser representados por diversos tipos de FDPs. A Figura 7 mostra algumas das distribuições comumente utilizadas em estatística e metrologia. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Figura 6 – Dados de medições repetidas da concentração de colesterol representados na forma de histograma. A curva é uma distribuição normal, com média e desvio-padrão calculados a partir dos dados [4]. Fonte: [4] Figura 7 – Distribuições comumente utilizadas em estatística e metrologia. Fonte: Inmetro/Dimci 10 A Equação 1 mostra como é definida a média populacional de um conjunto de dados. Como na prática trabalha-se com amostras de uma população desconhecida, a média aritmética amostral é normalmente usada, sendo calculada pela Equação 2. Os 𝑛 dados são compostos pelos valores . Uma medida de tendência central ou de posição de um conjunto de dados, mostra o valor em torno do qual se agrupam as observações. As principais medidas de tendência central são a média aritmética (ou, simplesmente, média), a mediana e a moda. As medidas de tendência central, juntamente com as medidas de dispersão, de assimetria, de concentração e outras, permitem caracterizar um conjunto de dados de maneira bastante eficaz. .................................................................. A moda de um conjunto de dados é o valor que detém o maior número de observações, ou seja, o valor ou valores mais frequentes. Por exemplo, no conjunto 3, 5, 4, 5, 2, 3, 5, a moda é 5. Um conjunto de dados pode apresentar mais de uma moda. Nestes casos são chamados bimodais (quando possuem duas modas) ou multimodais (quando possuem várias modas). AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 1.3.2 Medidas de tendência central .................................................................. .................................................................. 11 Média aritmética A mediana de um conjunto de dados é o valor que divide a metade inferior de sua distribuição de probabilidade da metade superior. Este parâmetro pode ser usado como medida de tendência central quando o conjunto de dados apresentar comportamento assimétrico, ou seja, quando sua distribuição de probabilidade for assimétrica. Mediana Uma medida estreitamente relacionada com a mediana é o quartil, que divide um conjunto ordenado em quatro partes iguais: 25% dos valores serão inferiores ao primeiro quartil (𝑄₁), 50% serão inferiores ao segundo (𝑄₂ = mediana) e 75% serão inferiores ao terceiro quartil (𝑄₃). Um quartil, quando não é inteiro ou semi-inteiro, costuma ser arredondado. De forma similar, os percentis dividem os dados ordenados em 100 subgrupos iguais. Por exemplo, 76% dos valores num grande conjunto de dados são inferiores ao 76º percentil. Moda A Figura 8 ilustra as três medidas de tendência central descritas anteriormente representadas para duas distribuições de probabilidade com dispersões diferentes, uma mais simétrica (linha cheia e σ = 0,25) e outra mais assimétrica (linha pontilhada e σ = 1). É interessante notar que quanto maior a simetria da distribuição, mais as três medidas de tendência se aproximam. Para se descrever apropriadamente um conjunto de dados são necessários pelo menos dois parâmetros. Além da informação do valor de tendência central, é conveniente também informar um outro parâmetro que exprima a dispersão dos dados em torno do centro. Assim, as medidas de dispersão indicam quão próximos os valores encontram-se uns dos outros no conjunto. Dentre as formas possíveis de se medir a dispersão de um conjunto de dados, destacam-se a amplitude (ou intervalo), a variância e o desvio-padrão. A amplitude (A) representa a diferença entre os valores máximo (𝑥ₘₐₓ) e mínimo (𝑥ₘᵢₙ) num conjunto de dados (Equação 3). Esta medida é a forma mais simples de se calcular a dispersão, mas também a que apresenta a maior limitação, uma vez que apenas os valores máximo e mínimo são contabilizados. Uma medida de dispersão mais consistente deve levar em conta todos os dados e não apenas os valores extremos. Além disso, a amplitude não diminui ao se aumentar o número de medições. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Figura 8 – Média aritmética, mediana e moda, ilustradas para duas distribuições de probabilidade com dispersões diferentes [5]. Fonte: [5] 1.3.3 Medidas de dispersão .................................................................. 12 Amplitude Variância A variância representa a dispersão dos valores de um conjunto de dados em torno da média, uma vez que se baseia na média das diferenças quadráticas entre cada valor e a média do conjunto. A Equação 4 apresenta a forma de se calcular a variância populacional (σ²) em torno da média populacional (μ). Nesse caso, 𝑁 representa o tamanho da população. Quando se trabalha com amostras de uma população, a variância amostral deve ser utilizada, pois representa uma melhor estimativa da dispersão dos dados da amostra de tamanho 𝑛 (Equação 5). A Figura 9 mostra uma ilustração do conceito do desvio-padrão como medida de dispersão dos dados (pontos vermelhos) em torno da média dos valores . Desvio-padrão O desvio-padrão apresenta-se como uma forma mais conveniente de medida de dispersão que a variância pelo simples fato de que o valor calculado pelo desvio-padrão se encontra na mesma unidade de medida que o valor da média dos dados. O desvio- padrão pode ser calculado pela raiz quadrada da variância. A Equação 6 mostra a definição do desvio-padrão amostral AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 .................................................................. .................................................................. 13 O Teorema do Limite Central é um importante resultado da estatística sendo fundamental na teoria da inferência. Ele afirma que, para amostras aleatórias de tamanho 𝑛, retiradas de uma população com média μ e variância σ², a distribuição amostral resultante das médias será tão próxima de uma distribuição normal, com média μ e variância σ²/𝑛, quanto maior for 𝑛. A Figura 10 mostra um diagrama com a interpretação desse teorema. Figura 9 – Ilustração do conceito de desvio-padrão em torno da média Figura 10 – Diagrama ilustrativo do Teorema do Limite Central. As médias seguem uma distribuição aproximadamente normal se 𝑛 for suficientemente grande. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 Fonte: Inmetro/Dimci 1.3.4 Teorema do Limite Central Fonte: Inmetro/Dimci 14 A abordagem analítica, ou bottom-up, busca descrever o sistema de medição a partir de um modelo físico particular, definindo para isso uma relação matemática funcional entre as grandezas de influência (ou grandezas de entrada) e o mensurando (ou grandeza de saída). Esse processo de modelagem pode ser desenvolvido progressivamente, de acordo com as possíveis influências externas e variáveis que afetam o processo de medição. Esta é uma abordagem mais tradicional no meio metrológico e é normalmente aplicada para medições envolvendo fenômenos físicos e/ou em sistemas de medição bem conhecidos e controlados. O “Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” (GUM) [6] é o principal documento de referência quando se trata da abordagem bottom-up. Muitas distribuições encontradas no trabalho observacional e experimental são aproximadamente normais. Isso ocorre porque a distribuição normal surge naturalmente da combinação aditiva de muitos efeitos pequenos, mesmo que esses efeitos não surjam por si de distribuições normais. Isso torna a média amostral e seu desvio-padrãoimportantes parâmetros para a estatística. Desta forma, o desvio-padrão amostral da média fica definido então como na Equação 7, onde 𝑛 é o número de amostras. O Teorema do Limite Central fornece, assim, bases para se usar a média amostral como melhor estimativa do valor verdadeiro em um processo de medições repetidas e ainda tomar o desvio-padrão amostral da média como estimativa da incerteza de repetibilidade. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 1.4 Abordagens para a avaliação da incerteza de medição De forma geral, o processo de avaliação da incerteza de medição pode ser atualmente tratado seguindo duas principais abordagens: analítica (bottom-up) e empírica (top- down). 1.4.1 Abordagem Analítica (Bottom-up) 15 http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/gum_final.pdf AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 O Guia para a Expressão da Incerteza de Medição e outras referências A fim de harmonizar o processo de avaliação da incerteza para laboratórios em todo o mundo, o Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) publicou, em 1980, a Recomendação INC-1 [7] que trata de forma sistemática a avaliação e expressão da incerteza de medição. Este documento foi posteriormente desenvolvido e originou a criação do GUM, em 1993, que foi revisado em 1995 e, finalmente, mais uma vez em 2008. Este documento fornece orientações e referências completas sobre como tratar situações comuns em metrologia e como lidar com incertezas de medição, seguindo uma abordagem bottom-up. Atualmente, o guia está publicado pela International Organization for Standardization (ISO) como uma norma – ISO/IEC Guide 98-3 “Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement” (GUM) [6] e pelo Comitê Conjunto de Guias em Metrologia (Joint Committee for Guides in Metrology – JCGM), como o guia JCGM 100:2008 [8]. O JCGM foi estabelecido pelo BIPM para manter e desenvolver o GUM e o VIM. Atualmente, o comitê vem trabalhando e publicando documentos e suplementos para acompanhar o GUM, quatro dos quais já publicados [9- 12]. Em especial, o suplemento introdutório [9] é de grande valia nos estudos de incerteza de medição. No meio laboratorial, o GUM é frequentemente utilizado com o objetivo principal de atender aos requisitos da norma ISO/IEC 17025:2017 [1]. No entanto, o guia se estabelece também como uma importante ferramenta para gerenciamento do processo de medição, além de fornecer orientação quanto à adequação da exatidão das medições a tolerâncias estabelecidas para grandezas envolvidas num processo específico. A avaliação da incerteza, conforme apresentada pelo JCGM 100:2008, baseia-se na Lei de Propagação de Incertezas (LPU). Essa metodologia tem sido aplicada com sucesso há vários anos em todo o mundo para diversos sistemas de medições e atualmente é o procedimento mais utilizado para avaliação de incertezas em metrologia. No entanto, desde o seu 20⁰ aniversário em 2013, o JCGM decidiu revisá-lo novamente [13-15]. Nesta nova revisão, os termos e conceitos da incerteza [16] vem sendo alinhados com o atual VIM [2, 17] e com os novos suplementos do GUM [9-12]. Aspectos como uma nova abordagem bayesiana (baseada em informações prévias sobre as variáveis), a redefinição dos intervalos de abrangência e a eliminação da fórmula de Welch-Satterthwaite, que avalia o número efetivo de graus de liberdade, são abordados [14]. No final de 2014, um primeiro rascunho da versão revisada do GUM foi distribuído entre os Institutos Nacionais de Metrologia. Mudanças notáveis foram feitas que poderiam afetar a maneira como os laboratórios lidam com os resultados da incerteza de medição. Esta revisão ainda está em aberto e algumas informações sobre ela também foram divulgadas em outros lugares [15]. As principais mudanças propostas na revisão do guia serão comentadas posteriormente. 16 http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/gum_final.pdf http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/gum_final.pdf A abordagem empírica, ou top-down para avaliação de incerteza busca descrever o sistema de medição a partir de uma modelagem que abrange todas as possíveis variáveis que afetam o sistema, sem a necessidade de se conhecer o comportamento de cada uma delas individualmente. Nesse caso, aplica-se algum tipo de modelagem linear generalizada, como estudos de análise de variância (ANOVA), por exemplo. Esta é uma abordagem menos tradicional no meio metrológico e é normalmente aplicada para medições envolvendo alguns fenômenos químicos e biológicos e/ou em sistemas de medição complexos e de difícil controle. As principais normas que regem esta abordagem são a ISO 5725 [20], a ISO 21748 [21] e a ISO/TS 17503 [22]. AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 No campo da química analítica, há também outro documento importante: o guia “Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement” [18], produzido por um grupo de trabalho conjunto EURACHEM/CITAC para incerteza de medição. Este documento foi publicado pela primeira vez em 1995 e revisado em 2000 [19]. Esta última edição teve ampla implementação e está entre as publicações mais citadas na área da metrologia química. Uma nova edição revisada foi publicada, em 2012, com conteúdo atualizado e informações adicionais sobre os desenvolvimentos na área da avaliação da incerteza [19]. Este documento apresenta basicamente o processo de avaliação da incerteza segundo as sugestões do GUM, além de conter vários exemplos na área de química analítica. 1.4.2 Abordagem Empírica (Top-down) RESUMO DA AULA Caro aluno, nesta aula foi possível o estudo dos termos usados na metrologia mais relevantes para seguirmos adiante com o tema da avaliação da incerteza de medição. Referências básicas foram apresentadas e as principais abordagens para a avaliação foram discutidas. Além disso, recordamos também alguns conceitos fundamentais de estatística que nos auxiliarão ao longo do curso. 17 AVALIAÇÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 REFERÊNCIAS [1] ISO/IEC 17025:2017. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. ISO, Geneva, 2017. [2] Vocabulário Internacional de Metrologia – Conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2012). Inmetro. [3] Menditto A., Patriarca M., Magnusson B. (2007). Understanding the meaning of accuracy, trueness and precision. Accred. Qual. Assur. 12 (1), p. 45–47. [4] Ellison S.L.R., Barwick V.J., Farrant, T.J.D. (2009). Practical Statistics for the Analytical Scientist – A Bench Guide. 2nd Edition. RSC Publishing. [5] Wikipedia – A enciclopédia livre. Acesso em março de 2020. Link. [6] ISO/IEC GUIDE 98-3:2008. Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995). ISO, Geneva, 2008. [7] Kaarls R. (1981). BIPM Proc.-Verb. Com. Int. Poids et Mesures 49:A1–12 (em francês). Giacomo P. (1981) Metrologia 17:73–74 (em inglês). [8] JCGM 100:2008. Evaluation of measurement data - Guide to the expression of uncertainty in measurement. Joint Committee for Guides in Metrology, 2008. [9] JCGM 104:2009. Evaluation of measurement data - An introduction to the "Guide to the expression of uncertainty in measurement" and related documents. Joint Committee for Guides in Metrology, 2009. [10] JCGM 101:2008. Evaluation of measurement data - Supplement 1 to the “Guide to the expression of uncertainty in measurement” - Propagation of distributions using a Monte Carlo method. Joint Committee for Guides in Metrology, 2008. [11] JCGM 102:2011. Evaluation of measurement data - Supplement 2 to the "Guide to the expression of uncertainty in measurement" - Extension to any number of output quantities. Joint Committee for Guides in Metrology, 2011. [12] JCGM 106:2012. Evaluation of measurement data - The role of measurement uncertainty in conformity assessment. Joint Committee for Guides in Metrology, 2012. [13] Bich W., Cox M.G., Dybkaer R., Elster C., Estler W.T., Hibbert B., Imai H., Kool W., Michotte C., Nielsen L., Pendrill L., Sidney S., van derVeen A.M.H., Woger W. (2012). Revision of the ‘Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement’. Metrologia 49: 702–705. 18 AVALIAÇÃO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO - Aula 1 [14] Bich W. (2014). Revision of the ‘Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement’ - Why and how. Metrologia 51:S155-S158. [15] Bich W., Cox M. and Michotte C. (2016). Towards a new GUM – an update. Metrologia 53:S149-S159. [16] Ehrlich C. (2014). Terminological aspects of the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Metrologia 51: S145–S154. [17] JCGM 200:2012. International vocabulary of metrology - basic and general concepts and associated terms (VIM). Joint Committee for Guides in Metrology, 2012. [18] EURACHEM/CITAC Guide CG4. Quantifying uncertainty in analytical measurement. EURACHEM/CITAC, 2012. [19] Ellison S.L.R. (2014). Implementing measurement uncertainty for analytical chemistry: the Eurachem Guide for measurement uncertainty. Metrologia 51:S199–S205. [20] ISO 5725, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Parts 1 to 6, 2019. ISO, Geneva, 2019. 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