Relatorio de aula prática Química Analítica

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UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analítica 
 
 
NOME DO ALUNO: Fernanda Gomes de Oliveira Santana 
 
R.A:2082330 POLO: Taquaral 
 
DATA: 01/09/2021 
 
 
 
 
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Introdução 
A química analítica é o segmento da química que atua na separação, 
identificação e determinação quantitativas ou qualitativas dos componentes de uma 
amostra através do desenvolvimento de métodos e procedimentos para que essa 
determinação seja possível. A quantitativas indica a quantidade de componentes que 
estão presente na amostra e a qualitativa constata e indica componentes presentes 
na amostra. Trata-se de uma ciência de medições que envolve um conjunto de ideias, 
métodos e procedimentos para que ocorra a caracterização e identificação da 
quantidade de componentes de compostos químicos conhecidos ou não em uma 
amostra. Estas técnicas e métodos são utilizados na indústria, medicina e em diversos 
outros segmentos, como, meio ambiente, agricultura, geologia, engenharias e biologia 
por exemplo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Resultados e Discussão 
 
Aula 1 - Roteiro 1 
Título da aula: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste 
de identificação para o bicarbonato de sódio 
O teste da chama tem como objetivo detectar a presença de alguns cátions 
metabólicos através de cores luminosas liberadas pelo reagente químico que foram 
expostos ao calor pelo bico de Bunsen. 
O procedimento do teste da chama se iniciou colocando uma pequena porção 
de cada sais em um vidro relógio com suas devidas identificações. 
Foi realizado a limpeza na pinça metálica mergulhando na solução concentrada 
de HCl e fechando o tubo, o fio da pinça é introduzido na chama e até ficar alaranjado, 
depois coloca-se novamente o fio da pinça na solução HCl fecha o tubo encosta o fio 
da pinça no reagente que está no vidro de relógio e observa-se a cor que aparecerá 
na chama. 
Este processo foi repetido por diversas vezes, somente na última etapa foi realizado 
utilizando o vidro de cobalto para identificar a cor dos reagentes juntos. 
Na tabela abaixo podemos observas as cores que se formaram na chama 
Metais Cores Observadas 
Na+ Amarelo 
K+ Violeta 
Ba+2 Verde Amarelado 
Ca+2 Vermelho tijolo 
Sr+2 Vermelho carmim 
Cu+2 Verde azulado 
Na+ e K+ Amarelo com o vidro de cobalto vemos a cor 
violeta 
 
Parte II 
Nesta parte foi utilizado os princípios analíticos para identificar o insumo 
farmacêutico no bicarbonato de sódio (NaHCO3) nas seguintes etapas: 
1) Características físicas: 
Foi utilizado uma espátula colocando uma pequena porção de bicarbonato de 
sódio (ponta de uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Observado 
as características físicas do sal um composto químico em forma de sólido 
branco cristalino 
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2) Foi avaliada a solubilidade em água e em etanol: 
 
a) Ulitizou-se uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (ponta de 
uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Adicionou-se 5 mL de 
água destilada. Foi observado que se teve uma boa solubilidade em 
água e homogeneização ficou transparente e houve dissolução do 
NaHCO3. 
b) Executou o mesmo procedimento do item “a”, substituindo a água pelo 
etanol. Homogeneizou-se e observou a solubilidade. 
Após a homogeneização o líquido ficou turvo e não houve total 
dissolução do produto sendo assim, um corpo de fundo. 
3) Preparou 100 mL de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta 
de dióxido de carbono. 
a) Em 5 mL dessa solução, adicionou 3 gotas de solução de fenolftaleína, 
homogeneizou com auxílio da vareta de vidro. 
Com a adição da fenolftaleína a solução teve alteração na cor para um 
rosa claro. 
b) Transferiu-se 10 mL da solução a 5% para um béquer de 50 mL. 
Adicionou 10 mL de HCL 1M, homogeneizou usando a vareta de vidro, 
sendo assim, após a homogeneização ocorreu uma efervescência. 
c) Transferiu 10 mL da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um 
béquer de 50 mL e adicionou 5 mL de solução 2M de hidróxido de 
cálcio. Homogeneizou-se e a solução ficou precipitado. 
d) Executou-se o teste de chama (presença do sódio) para a amostra de 
bicarbonato de sódio que ficou com a cor amarelo na chama. 
 
Questões 
1) Quais técnicas utilizadas durante experimento são consideradas qualitativas? 
Todos os experimentos são qualitativos. 
 
2) Equacionar a reação entre bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi o 
gás que se desprendeu? 
NaHCO3 + HCl = Nacl + CO2 + H2O 
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3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? 
Pesou-se o béquer 5,0196 de NaHCO3 e colocou 40ml de H2O destilada e 
transferiu com o auxílio de uma vareta de vidro para o balão volumétrico e completou 
de H2O até 100ml. 
 
4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio em água e em 
etanol? 
Solubilidade /polaridade o bicarbonato é um sal iônico ele vai se dissolver em 
H2O é fortemente polar. 
 
5) Dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir: 
a) Cloreto de sódio - NaCl 
b) Cloreto de potássio – k Cl 
c) Cloreto de bário – Ba Cl2 
d) Cloreto de estrôncio - SrCl2 
e) Sulfato de cobre (II) - CuS04 
f) Cloreto de ácido - CaCl2 
 
6) Equacione a reação entre o bicarbonato de sódio e o hidróxido de cálcio, 
indicando 
O produto de menor solubilidade obtido. 
NaHCO3 + Ca(OK)2 = CaCO3(s) + NaOH + H2O (precipitou) 
 
Aula 1 - Roteiro 2 
Título da Aula: Calibração de vidrarias 
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química 
analítica. 
V=50ml 
v-real descubra pela a calibração d=M/V 
 
 
 
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PARTE 1 
Calibração de balão volumétrico de 50ml 
Estando o balão limpo, enxuga-se externamente com papel-absorvente e o 
deixa de boca para baixo, sobre papel-absorvente apoiado no suporte de funis. após 
24 horas, ele deve estar seco durante o procedimento de calibração, não deve tocar 
diretamente a vidraria. 
a) Tapou-se o balão com a rolha. 
b) Colocou-se sobre o prato de uma balança analítica previamente tarada. 
c) Anotou-se a massa do balão vazio (m1). 
1- 39.8079 
2-39.9621 
3-39.9813 
4-39.9363 
d) Completa-se o balão com água destilada até o menisco. 
e) Levou-se novamente o balão até a balança previamente tarada. 
f) Anotou-se a massa do balão com água destilada(m2). 
1-89.3381 
2-89.4754 
3-89.5969 
4-89.4853 
massa 1= 49.5302 
massa 2= 49.5133 
massa3= 49.6156 
massa 4= 49.5490 
água 28ºc= 0.99626 
d=m=/v m/d 
1) 49.5302 
 D= 28º = 0.99626 = 497161 
2) v= 49.5233 = 49.6992 
 0.99626 
V1+v2+v3+v4÷4= 49.7380 
4) v=49.6156 = 49.8018 
 0.99626 
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5)v=49.5490 =497350 
 0.99626 
g) Esvaziou - se o balão volumétrico, adicionou pequena porção de etanol e 
secar o balão com o secador de cabelo na temperatura fria. 
h) Repetiu - se o procedimento a partir do item ´´d´´ao ´´g´´por 4 vezes, 
registrando sempre a massa do balão preenchido com a água destilada. 
I) Registrar as massas para efetuar os cálculos 
 
Parte 2: Calibração da Pipeta Volumétrica de 10mL 
A calibração da pipeta volumétrica foi feita pela pesagem da quantidade de 
água que dela é escoada. Mediu – se a temperatura da água utilizada na calibração e 
verificado o valor de sua densidade nessa temperatura. Sabendo -se a massa e a 
temperatura da água escoada na calibração, calculou -se o volume da pipeta 
volumétrica pela equação: 
 V= m 
 d 
Dividir a massa pelo volume para calcular a massa devemos multiplicar o 
volume pela densidade, para calcular o volume devemos dividir a massa pela 
densidade. 
desvio padrão 
dp=n 
 E X= 1 (X1-MA)² 
 N 
 
Erro relativo= valor aproximado-valor exato (escritona vidraria) 
----------------------------x100 
Valor exato 
Béquer vazio 33.7386 =10.1468 
 33.7670 
Béquer cheio 43.8852 =10.0865 
 43.8535 
1º v= 10.1468 = 0.99626 
 10.1243 
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O volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em 
g/mL. 
A calibração foi realizada em duplicada, sendo que o erro relativo (Er) entre as 
duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
Foi realizado a medição do picnômetro da seguinte maneira: 
Pesou um picnômetro vazio onde o peso foi anotado 35,5478, após isso pesou-
se o picnômetro cheio com etanol e obtive o peso de 55,9070, após isso foi realizado 
o seguinte calculo para obter a medição do picnômetro: 
Volume picnômetro – 25,0mL 
55,9070 – 35,5478 = 20,3592 – Volume do etanol 
M = 20,3592 = 0,8145 g/mL 
V 25,0 
Calculo v 1 
Calculo v 2 
vI+v2 
Tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00 mL 
Foi aspirado com auxílio de uma pera, uma quantidade de água para o interior 
da pipeta até acima da marca de calibração. Depois foi acertado até o menisco da 
pipeta e foi liberado a água, medindo seu tempo de escoamento, no final encostou a 
ponta da pipeta no béquer e foi feita uma contagem até quinze com ela na vertical 
para ter a certeza que todo o líquido foi escoado e anotou-se o tempo que levou sendo 
de 18 segundos. 
 
Aula 2 - Roteiro 1 
Título da Aula: Padronização de uma solução 0,5mol/L de NAOH 
 
Objetivo: Prepara e padronizar uma solução de NaOh 0,5mol/L 
 
Procedimentos: 
Preparo da solução de NaOH 0,5mol/l 
Foi preparado e padronizado uma solução de NaOH para isso foi pesado 5g de 
NaOH em um béquer de 100 ml e transferir quantitativamente para o balão volumétrico 
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de 250ml. Completou lentamente com água destilada, com o auxílio de um bastão de 
vidro para auxiliar no enchimento de balão volumétrico. 
Foi montado o suporte universal com a bureta, garra e colocou o agitador 
magnético sob a bureta. A análise foi efetuada 02 vezes. 
Pesou-se cerca de 1,5g de biftalato ácido de potássio (BFK) em papel-
manteiga, após foi transferido para um Erlenmeyer, adicionado 3 gotas de indicador 
fenolftaleína em cada Erlenmeyer. Foi preenchida a bureta com auxílio de um béquer, 
com o NaOH 0,5M preparado, deixando o nível acima da marca do zero, abrindo e 
fechando a torneira rapidamente, várias vezes, tirando o ar contido na ponta. com 
cuidado, até acertar o menisco da bureta na marca do zero. 
O conteúdo do Erlenmeyer foi mantido sob agito constante, até a viragem da 
fenolftaleína de incolor para rosa claro, tomando cuidado para não colocar excesso 
e ter mudança na cor. Após foi anotado o volume e se repetiu este procedimento mais 
uma vez, tendo os resultados abaixo: 
 R= 1° 1,505g 
 R= 2° 1,501g 
 
M1 BFK = 1,505g 
V1 NaOH = 14,5ml = 0,0145L 
 
M2 BFK = 1,501g 
V2 NaOH = 14ml = 0,014L 
 
R= 1° 14,5 ml 
R= 2° 14,00 ml 
 
Questões 
1) Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,5 M. Anotar no frasco que contém 
a solução de NaOH 0,5 M que deverá ser armazenado para ser utilizado na aula 
de determinação do teor de AAS em comprimidos. Cada mL de hidróxido de sódio 
M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de potássio 
 
R: 1,505 = MNaOH . 0,0145 = 0,508 (M1) 
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 204,22 1,505 ÷ 204,22 = 0,0145 
 
 1,501 = MNaOH . 0,14 = 0,525 (M2) 
 204,22 = 1,501 ÷ 204,22 = 0,14 
 
Molaridade Real = 0,508 + 0,525 = 0,516 Molar 
• Fator de correção = M Real = 0,516 = 1,032 
• M teorica = 0,500 
 
 
 
2) Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M de 
NaOH (dado: MM = 40 g/mol)? 
 R: 1 mol NaOH ---------------40g 
 0,5 ml--------------------X 
X = 0,5 x 40=20g/l 
20g----------------1L 
Xg------------------0,25 L 
X = 20X,25 = 5,000g 
 
3) Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação. 
 
Fonte: Imagem Google 
 
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4) Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de sódio? 
 R: Padrão Primário BFK -- bfalatoácido de potássio 
 C6H4CO2HCO2K 
• Reagente sólido de alto peso molecular (204,22 g/ml ) 
• Fácil obtenção, purificação e secagem 
• Reage estequiometricamente 
• Estável 
 
AULA 3 Roteiro 1 
Título da Aula: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) 
 
Procedimento 
a) Pesou -se, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferiu-se para 
erlenmeyer de 250 mL com tampa e dissolver em 10 mL de álcool etílico. 
b) Adicionou 50 mL de hidróxido de sódio 0,5M SV. 
c) Deixou em repouso por uma hora. 
d) Adicionou 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador e titulou com ácido 
clorídrico 0,5M SV. Realizou-se ensaio em branco e efetuou as correções 
necessárias. 
e) Repetiu o procedimento por 3 vezes. 
f) Cada mL de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. 
QUESTÕES 
1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a aparelhagem 
utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e às vidrarias utilizadas. 
 
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Pipeta Balança Analítica Proveta 
 
2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada? 
 
R: Porque o AAS é mais solúvel em etanol para melhor solubilização. 
 
3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método. 
 
4) Determine o teor médio de ácido acetilsalicílico na amostra. 
 Dado: MM AAS = 180 g/mol 
R: n = M.V M= n n = M 
 V(l) MM 
N aas = 1,000 = 0,0055ml 
 180g/mol 
 
AULA 3 - Roteiro 2 
Título da Aula: Determinação do teor de cloreto no Soro fisiológico 
Procedimento 
a) Transferiu-se 10 ml (adote 10 g dos cálculos) de uma solução de soro 
fisiológico para um erlenmeyer de 125 ml. 
b) Adicionou 25 ml de água com auxílio de uma proveta e 1 ml (20gotas) de 
indicador, cromática de potássio a 50%, usando uma pipeta. 
c) Titulou com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de 
amarelo para avermelhado. 
d) Repetiu a análise de soro por duas vezes. O volume (Va) foi de 14 mL. 
e) Titulação do branco: repetiu os itens 1,2 e 3 substituindo soro por água 
destilada (Vb). 
f) Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico. 
Questões 
1) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico. 
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V AgN03 = (Va – Vb) 
Va = volume da amostra 
Vb = volume gasto na titulação do branco 
 
Cálculos 
Teor 
10g --------- 100% 
mCl --------- x% 
 
mCl = M AgN03 . V AgN03 . MMcl 
Vg . 14.0 – 0,1 = 13,90ml 
mCl = 01 . 0,0139L . 35,5 = 0,04934 cl 
10g (soro) ----100% 
0,04934 ------ x 
X = 0,04934 . 100 ÷ 10 
X = 0,4934% 
2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico 
em comprimido? 
AAS volumetria de neutralização. O cloreto foi a técnica de volumetria de 
precipitação. 
 
3)Por que o cloreto de prata precipita primeiro que a cromática de prata? Equacione 
as reações que se processam. 
AgCl branco - tem uma afinidade com o cloreto. 
Ag2CrO4 vermelho – a prata só reage quando não tiver o cloreto. 
 
4)Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume 
titulado com a amostra? 
É para subtrair o cloreto que já vem na água. 
Determinação da dureza da água com o CaCO3 
Aula 4 - Roteiro 1 
De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada 
durante o experimento? 
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Experimento I=4,0 VL -I 
Experimento II=4,0 VL-2 
Experimento III=4,0 VL-3 
 =12 ¾ Vi+2+V3 
 ¾ 
1 ML edta=0.0010gcaco3 
4,2 ml edta-----------x 
X=0.0042gcaco3 em 100ml h²o 
0.0042GCACO3—100ML h²o 
x-----------------------1000ml h²o 
0.0042gcao3h 
9=mgx1000 
0.0042x1000=42,0mgcao3/L H²O 
1 ml edta=0,0010g caco3 
4,0 ml edta-----------x 
X=0.004g------------100 
X=---------------1000 
X=0,04x1000=40,0mg caco 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Referências 
 
1. Calibratec: https://calibratecsp.com.br/calibracao-balao-volumetrico/, 
Acessado em 30 de agosto de 2021. 
2. InfoEscola: https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bico-de-
bunsen, Acessado em 28 de agosto de 2021. 
 
 
https://calibratecsp.com.br/calibracao-balao-volumetrico/
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bico-de-bunsen
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bico-de-bunsen