FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA (CHAMA)

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EXPERIMENTO III : FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA (CHAMA)
Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais
1) Com os resultados obtidos para a curva de calibração complete a tabela:
	[Na+] (mg L-1)
	Intensidade para [Na+]
	[K+] (mg L-1)
	Intensidade para [K+]
	0
	0
	0
	0
	5
	68
	0,3
	1,7
	10
	98
	0,6
	2,9
	15
	129
	0,9
	4,6
	20
	158
	1,2
	6,1
	25
	188
	1,5
	7,8
	30
	215
	1,8
	9,4
	35
	241
	2,1
	10,8
2) Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões na abscissa. 
Figura 1 - Gráfico de emissão versus concentração de [Na+]
Figura 2 – Gráfico de emissão versus concentração de [K+]
3) Apresentar coeficientes de determinação (R2) e equações das curvas analíticas (estimadas apenas com os padrões que apresentarem resultados dentro da faixa linear) para cada um dos analitos (Na+ e K+).
Pelo gráfico de Sódio (Figura 1), obteve-se a o coeficiente de determinação (R2) de 0,9992 e equação de reta y = 5,8x + 40,714, onde a Intensidade de emissão (IE) é ‘y’ e a concentração (c) de [Na+] é ‘x’.
Para o gráfico de Potássio, obteve-se a o coeficiente de determinação (R2) de 0,9987. Por ter dado um valor baixo (menor que 0,999) foi desconsiderado o primeiro ponto da curva. O gráfico (Figura 2) sem o primeiro padrão ([Na+] = 5 mg/mL) teve um coeficiente de determinação (R2) de 0,9993 e equação de reta y = 5,2952x - 0,2152. Assim como no caso do gráfico de Sódio, a Intensidade de emissão (IE) é ‘y’ e a concentração (c) de [K+] é ‘x’.
4) Indicar a sensibilidade do método para Na+ e K+.
A sensibilidade do método é determinada pela correlação da concentração com a resposta gerada pelo equipamento (intensidade de emissão) dos padrões utilizados, ou seja, a sensibilidade é a inclinação da curva dos padrões. No caso do sódio (Na+) a sensibilidade é de 5,8 e no caso do potássio é de 5,2952.
5) Apresentar na tabela: concentrações calculadas de sódio e potássio em cada replicata da amostra de bebida isotônica, o valor médio acompanhado de seu intervalo de confiança de 95%, desvio padrão, e coeficiente de variação (CV). Incluir, a memória do cálculo utilizado para obtenção dos resultados.
	
	[Na+] (mg L-1)
	[K+] (mg L-1)
	Primeira replicata
	501,6437
	142,1333
	Segunda replicata
	495,8965
	138,9833
	Terceira replicata
	501,6437
	138,9833
	Média
	499,7280
	140,0333
	Desvio padrão
	10,0903
	0,5641
	Coeficiente de variação
	2,02%
	0,55%
	Intervalo de confiança (nível de 95%)
	499,7280 ± 25,0502
	140,0333 ± 1,4004
Para calcular a concentração de Sódio na amostra foi utilizada a equação da reta do gráfico (Figura 1) e substituindo o ‘y’ pela intensidade de emissão encontrada durante o experimento.
Para a réplica 1:
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Para a réplica 2:
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Para a réplica 3:
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Cálculo da média:
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Cálculo do desvio padrão dos resíduos da curva analítica:
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Cálculo do desvio padrão da curva:
Cálculo do coeficiente de variação:
Cálculo para o intervalo de confiança (nível de 95%):
Laboratório de Análise Instrumental (119288)
UnB-IQ			 10
Para calcular o intervalo de confiança para o nível de 95% com valor crítico de ‘3 - 1 = 2’, foi utilizado o valor tabelado 4,30.
6) Comparar os resultados obtidos com os valores constantes nas embalagens através de um teste-t (95%de confiança) para comparação de médias com um valor de referência (rótulo do produto). Discutir a concordância ou a discordância dos valores.
	
t calculado:
No caso do sódio, como o t calculado (0,81) é menor que o t tabelado (4,30), a hipótese nula não é rejeitada, ou seja, no teste de 95% de confiança o valor obtido no experimento NÃO difere do informado na bula.
O mesmo acontece para o caso do potássio. O t calculado (0,10) é menor que o t tabelado (4,30), fazendo com que a hipótese nula não seja rejeitada, significando que o valor obtido no experimento não difere do informado na bula.
7) Calcule o erro absoluto e erro relativo. Discuta a precisão das medidas. Comente sobre seus valores, identifique as principais possíveis fontes de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.
Cálculo do erro absoluto:
Cálculo do erro relativo:
Ao observar os dados obtidos é possível notar que os erros relativos são baixos, indicando que os valores obtidos estão relativamente próximos dos valores indicados na bula do isotônico.
Como o experimento não foi feito presencialmente, não é possível identificar mais detalhadamente quais erros foram cometidos durante o experimento. Porém, os erros obtidos podem ter sido devido a erros aleatórios e sistemáticos como a leitura do menisco, o sinal do instrumento, um contaminante na amostra, etc. Uma forma de evitar esses erros é sempre manter o equipamento calibrado, prestar atenção ao menisco, sempre lavar bem as vidrarias utilizadas e ambientar elas com a amostra ou solvente para evitar contaminantes.
Referências
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 9ª ed. 2014.
Intensidade de emição Vs. Concentração de [Na+]
5	10	15	20	25	30	35	68	98	129	158	188	215	241	Concentração de [Na+] (mg/L)
Intensidade de emissão
Intensidade de emissão Vs. Concentração de [K+]
0.6	0.9	1.2	1.5	1.8	2.1	2.9	4.5999999999999996	6.1	7.8	9.4	10.8	Concentração de [K+] (mg/L)
Intensidade de emissão