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Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Profª Rachel Menezes Curso de Farmácia UNISUAM 2021/2 Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Primeiro Bloco: Química Analítica Qualitativa 1. Preparo de Solução de Ácido Clorídrico 2. Preparo de Solução de Hidróxido de Sódio 3. Preparo de Solução Tampão 4. Efeito Tampão Segundo Bloco: Química Analítica Quantitativa 5. Padronização de Solução de NaOH 6. Padronização de Solução de HCl 7. Controle de Qualidade do Ácido Acetilsalicílico (AAS) 8. Análise da Dureza da Água Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 1: Soluções Objetivos: Preparar soluções e utilizar técnicas de laboratório. Parte I: Preparo de solução de Ácido Clorídrico 0,5 M Passo 1 – Preparo de solução 0,5 M de ácido clorídrico a) Calcular a molaridade do ácido clorídrico P.A. (concentrado) a partir dos dados a seguir (todos retirados do rótulo do produto): HCl 37% m/m – MMHCl = 36,46 g/mol – d = 1,19 g/cm3. Obs: P.A. = Pureza Analítica. (M = ___________ mol/L) b) Calcular o volume de HCl concentrado necessário para o preparo (por diluição) de 500 mL da nova solução. (Vi = ___________ mL) Mi . Vi = Mf . Vf Onde: Mi = Molaridade Inicial Vi = Volume Inicial Mf = Molaridade Final Vf = Volume Final c) Acrescentar aproximadamente 400 mL de água destilada (medir em proveta) ao balão volumétrico de 500 mL. d) Retirar do frasco de HCl P.A. (na capela) o volume calculado na letra b, com auxílio de uma pipeta graduada e pêra. e) Acrescentar, ainda na capela, o ácido sobre a água (“ele sobre ela”) no balão volumétrico. f) Na sua bancada, completar, com água destilada, o volume do balão volumétrico até aferição. g) Homogenizar a solução, vertendo o balão volumétrico (tampado!) algumas vezes. h) Transferir a solução para frasco adequado, rotular o frasco e guardá-lo no local indicado pela professora. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 2: Soluções (continuação) Parte II: Preparo de solução de Hidróxido de Sódio 0,5 M Passo 1 – Preparo de solução 0,5 M de hidróxido de sódio (NaOH – MMNaOH = 40 g/mol). a) Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 500 mL de solução 0,5M de NaOH (m = ___________ g). b) Pesar em um bécher de 250 mL a massa de NaOH calculada no item anterior utilizando uma balança analítica. c) Dissolver em água destilada (100 – 150 mL) com auxílio de um bastão de vidro. d) Transferir a solução para um balão volumétrico de 500 mL. Lavar o bécher com pequenas quantidades de água destilada (utilize para isso o pissete), deixando a água de lavagem passar para o balão. Esta operação é chamada “transferência quantitativa”. e) Completar, com água destilada, o volume do balão volumétrico até aferição. Homogenizar a solução e guardá-la no frasco adequado e rotulado. Molaridade (M) = massa de soluto (g)__________ MM de NaOH (g) x Volume do balão (L) Passo 2 – Preparo de uma solução de NaOH a partir de uma solução-mãe (DILUIÇÃO) a) Preparar 100 mL de uma nova solução, de concentração 0,1 M, a partir da solução preparada anteriormente. Utilizar a fórmula da diluição (abaixo). Vi = _____________ mL. b) Medir o volume calculado acima, em pipeta volumétrica, transferir quantitativamente pra balão volumétrico de 100 mL, e completar o volume do balão com água destilada até aferição. Homogenizar a solução e guardá-la no frasco adequado e rotulado. Mi . Vi = Mf . Vf Onde: Mi = Molaridade Inicial Vi = Volume Inicial Mf = Molaridade Final Vf = Volume Final Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 3: Preparo de Solução Tampão Parte I: Preparo de Solução Tampão Passo 1 – Preparo de Solução Tampão Ácido Acético/Acetato 0,1 M a) Calcular a massa de acetato de sódio necessária para preparo de 50 mL de solução 0,1 mol/L (m = __________ g). Molaridade (M) = massa de soluto (g) MM* x Volume da solução (L) *A Massa Molar deve ser consultada no rótulo! b) Pesar em um bécher de 50 mL a massa de acetato de sódio calculada no item anterior utilizando uma balança analítica. c) Dissolver em água destilada (25 – 30 mL) com auxílio de um bastão de vidro. d) Transferir a solução para um balão volumétrico de 50 mL. Lavar o bécher com pequenas quantidades de água destilada (utilize para isso o pissete), deixando a água de lavagem passar para o balão. Esta operação é chamada “transferência quantitativa”. e) Calcular a massa de ácido acético glacial a ser acrescentada nos 50 mL de solução (m = __________ g). Obs: Utilizar a fórmula dada acima! A Massa Molar deve ser consultada no rótulo! f) Como o ácido acético glacial é um reagente líquido, calcular o volume (em mililitros) de ácido acético glacial a ser acrescentado nos 50 mL de solução (v = _________ mL). Para isso, consulte o valor da densidade no rótulo do produto e com esse dado faça uma simples regra de três utilizando a massa encontrada no item anterior. g) Retirar do frasco de ácido acético glacial (na capela) o volume calculado na etapa anterior, com auxílio de uma pipeta graduada e pêra. h) Acrescentar, ainda na capela, o ácido sobre a solução que está sendo preparada no balão volumétrico. i) Na sua bancada, completar com água destilada o volume do balão volumétrico até aferição. Homogenizar a solução, vertendo o balão volumétrico (tampado!) algumas vezes. j) Transferir a solução para frasco adequado, rotular o frasco e guardá-lo no local indicado pela professora. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Parte II: Preparo de Solução Tampão Diluída Passo 2 – Preparo de Solução Tampão Ácido Acético/Acetato 0,01 M a) Calcular o volume (em mililitros) da solução preparada anteriormente necessário para preparo de 50 mL da nova solução (Vi = ___________ mL). Mi . Vi = Mf . Vf Onde: Mi = Molaridade Inicial Vi = Volume Inicial Mf = Molaridade Final Vf = Volume Final b) Retirar o volume calculado na etapa anterior do frasco da solução tampão preparada no “passo 1”, com auxílio de uma pipeta graduada e pêra. c) Dispensar o conteúdo da pipeta em um balão volumétrico de 50 mL. d) Completar com água destilada o volume do balão volumétrico até aferição. e) Homogenizar a solução, vertendo o balão volumétrico (tampado!) algumas vezes. f) Transferir a solução para frasco adequado, rotular o frasco e guardá-lo no local indicado pela professora. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 4: Efeito Tampão PARTE A: 1. Numerar 3 tubos de ensaio; 2. Nos 3 tubos (1, 2 e 3), adicionar 40 gotas de água e 15 gotas do indicador; 3. No tubo 1, adicionar 1 gota da solução de HCl 0,1 mol/L; 4. No tubo 3, adicionar 1 gota da solução de NaOH 0,1 mol/L (o tubo 2 será o controle); 5. Observar o efeito da adição de ácido ou base e anotar os resultados na tabela. Cor Observada Tubo 1A Água + ácido Tubo 2A Água (controle) Tubo 3A Água + base PARTE B: 1. Repetir o procedimento substituindo a água pelo tampão ácido acético/acetato 0,1 mol/L; 2. Observar e anotar os resultados na tabela; 3. Reservar os tubos para os testes da PARTE D. Cor Observada Tubo 1B Tampão + 1 gota de ácido Tubo 2B Tampão + 1 gota água (controle) Tubo 3B Tampão + 1 gota base OBS: O indicador aqui utilizado, o suco de repolho roxo, vai de vermelho (meio ácido), a rosa, roxo, azul e verde(meio básico). Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes PARTE C: 1. Repetir o procedimento substituindo o tampão 0,1 mol/L pelo tampão de concentração menor (0,01 mol/L) 2. Observar e anotar os resultados; 3. Reservar os tubos para os testes da PARTE D! Cor Observada Tubo 1C Tampão diluído + 1 gota de ácido Tubo 2C Tampão diluído + 1 gota água (controle) Tubo 3C Tampão diluído + 1 gota base PARTE D: 1. Adicionar ao tubo 1B, gota a gota, a solução de HCl 0,1 mol/L até observar alteração da cor inicial da solução; 2. Anotar na tabela o número de gotas necessárias para alteração da cor inicial da solução. 3. Adicionar ao tubo 3B, gota a gota, a solução de NaOH 0,1 mol/L até observar alteração da cor inicial da solução; 4. Anotar na tabela o número de gotas necessárias para alteração da cor inicial da solução. 5. Repetir o procedimento para a solução tampão de concentração menor (0,01 mol/L) (Tubos 1C e 3C) Tampão + extrato de repolho roxo Nº de gotas de HCl 0,1 mol/L necessárias para observar alteração da cor inicial Nº de gotas de NaOH 0,1 mol/L necessárias para observar alteração da cor inicial Tampão 0,1 mol/L Tubo 1B Tubo 3B Tampão 0,01 mol/L Tubo 1C Tubo 3C Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 5: Padronização de Solução de NaOH PASSO 1) Pesar 1,400 g de Biftalato de Potássio em erlenmeyer de 250 mL. Anotar a massa: m = ____________ g. PASSO 2) Adicionar 50 mL de água destilada ao erlenmeyer e agitar até a dissolução do biftalato. PASSO 3) Encher a bureta (previamente rinsada!) até a marcação de “zero” com NaOH 0,5 M padronizado (anotar o fator de correção – Fc – do rótulo) utilizando um bécher para realizar a transferência (não ultrapassar mais da metade da capacidade total do bécher!). Obs: Não sabe como rinsar? Pergunte! PASSO 4) Adicionar 4 gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer. PASSO 5) Titular até viragem do indicador (incolor→rosa claro). Anotar o volume gasto de titulante (NaOH) → leitura da bureta. V1 = ___________ mL V2 = ___________ mL V3 = ___________ mL V4 = ___________ mL V5 = ___________ mL V6 = ___________ mL PASSO 6) Repetir o procedimento. Ao final, calcular a média dos volumes gastos. VM = ___________ mL PASSO 7) O produto da titulação pode ser descartado na pia com água corrente, já que após a neutralização completa teremos apenas sal e água. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes PASSO 8) Cálculos volumétricos: relacionar o no de mols do padrão primário – Biftalato de Potássio (KHC8H4O4) com o no de mols da solução a ser padronizada (NaOH). A) Conhecer a estequiometria da reação. Neste caso, 1:1. NaOH + KHC8H4O4 → KC8H4O4Na + H2O B) Determinar o no de mols do padrão primário (Biftalato) – consultar o PM no rótulo. no mols = m (g) MM C) Determinar o no de mols do NaOH (a partir da estequiometria da reação). Neste caso, como temos uma reação 1:1, o no de mols do NaOH será igual ao no de mols do Biftalato. D) Calcular a Molaridade (M) exata do Hidróxido de Sódio. no de mols = M.V(L) Obs: O volume anotado da bureta é em mililitro e deve ser convertido pra litro (÷1000) para ser utilizado na fórmula. E) Como calcular o Fator de Correção (Fc) do NaOH? Fc = Concentração após padronização → calculada acima Concentração antes padronização (rótulo) → Nesse caso, 0,5 mol/L Média das massas pesadas pelo seu grupo Leitura da Bureta Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 6: Padronização de Solução de HCl PASSO 1) Medir com pipeta 15 mL da solução de HCl e transferir para erlenmeyer de 100 ou 250 mL. PASSO 2) Adicionar ao erlenmeyer 2 – 3 gotas do indicador (fenolftaleína). PASSO 3) Encher a bureta (previamente rinsada!) até a marcação de “zero” com NaOH 0,5 M padronizado (anotar o fator de correção – Fc – do rótulo) utilizando um bécher para realizar a transferência (não ultrapassar mais da metade da capacidade total do bécher!). Obs: Não sabe como rinsar? Pergunte! PASSO 4) Titular até viragem do indicador (incolor → rosa claro). Anotar o volume gasto de titulante (NaOH) → leitura da bureta. V1 = ___________ mL V2 = ___________ mL V3 = ___________ mL V4 = ___________ mL V5 = ___________ mL V6 = ___________ mL PASSO 5) Repetir o procedimento. Ao final, calcular a média dos volumes gastos. VM = ___________ mL PASSO 6) O produto da titulação pode ser descartado na pia com água corrente, já que após a neutralização completa teremos apenas sal e água. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes PASSO 7) Cálculos volumétricos: relacionar o no de mols do titulante (HCl) com o no de mols do titulado (NaOH). A) Conhecer a estequiometria da reação titulante + titulado. Neste caso, 1:1. HCl + NaOH → NaCl + H2O B) Determinar o no de mols do titulante (NaOH): no mols = M.V(L) Obs1: Não se esqueça de levar em consideração o fator de correção do NaOH. Ele deve ser utilizado para multiplicar a concentração do NaOH expressa no rótulo (0,5 M). Obs2: O volume anotado da bureta é em mililitros e deve ser convertido pra litro (÷1000) para ser utilizado na fórmula. C) Determinar o no de mols do titulado (a partir da estequiometria entre titulante e titulado). Neste caso, como temos uma reação 1:1, o no de mols do titulado será igual ao no de mols do titulante. D) Calcular a massa ou concentração pedida (do titulado). Neste caso, vamos calcular a Molaridade(M) exata do titulado (HCl). no de mols = m (g) ou no de mols = M.V(L) MM E) Como calcular Fator de Correção (Fc) do HCl? Fc = Concentração após padronização → calculada acima Concentração antes padronização (rótulo) → Neste caso, 0,5 mol/L. Leitura da Bureta Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 7: Controle de Qualidade do Ácido Acetilsalicílico (AAS) (Adaptado da Farmacopeia Brasileira) PASSO 1) Pesar, em vidro de relógio, 10 comprimidos de AAS 100 mg. Anotar o valor. Não se esqueça de anotar também a marca e o lote do medicamento utilizado na análise! PASSO 2) Transferir os 10 comprimidos para gral de porcelana e pulverizar com auxílio do pistilo. PASSO 3) Transferir quantidade do pó equivalente a 0,5 g de ácido acetilsalicílico para erlenmeyer de 250 mL (anotar a massa pesada/transferida). PASSO 4) Medir em pipeta 20 mL de hidróxido de sódio 0,5 mol/L (não se esqueça de anotar o fator de correção) e adicionar ao erlenmeyer. PASSO 5) Ferver cuidadosamente, em placa de aquecimento, o conteúdo do erlenmeyer por 10 minutos. PASSO 6) Encher a bureta (previamente rinsada!) até a marcação de “zero” com HCl 0,5 M padronizado (anotar o fator de correção!) utilizando um bécher para realizar a transferência (não ultrapassar mais da metade da capacidade total do bécher!). PASSO 7) Aguardar erlenmeyer alcançar temperatura ambiente e adicionar 2 – 6 gotas do indicador (vermelho de fenol). PASSO 8) Titular o excesso de base até viragem do indicador (vermelho → amarelo). Anotar o volume gasto de titulante (HCl) → leitura da bureta. V1 = ___________ mL V2 = ___________ mL V3 = ___________ mL V4 = ___________ mL V5 = ___________ mL V6 = ___________ mL PASSO 9) Repetir o procedimento. Ao final, calcular a média dos volumes gastos. VM = ___________ mL PASSO 10) O produto da titulação pode ser descartado na pia com bastante água corrente,já que após a neutralização completa teremos sal e água. OBS: Desenhe o esquema da titulação. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes PASSO 11) Cálculos volumétricos: titulação indireta. A) Calcular no de mols TOTAL de reagente-padrão (NaOH). No de mols = M.V(L) Neste caso, a Molaridade do NaOH é 0,5 M (que deve ser multiplicada pelo seu respectivo fator de correção) e o volume 20 mL, isto é, 0,02 L. B) Calcular no de mols em EXCESSO de reagente-padrão (NaOH), através da titulação realizada. - Conhecer a estequiometria da reação titulante + titulado (HCl + NaOH) → Neste caso, 1:1. - Determinar o no de mols do titulante (HCl) : no mols = M.V(L) Leitura da Bureta Obs1: Não se esqueça de levar em consideração o fator de correção do HCl. Ele deve ser utilizado para multiplicar a concentração do HCl expressa no rótulo (0,5 M). Obs2: O volume anotado da bureta é em mililitros e deve ser convertido para litro (÷1000) para ser utilizado na fórmula. C) Determinar o no de mols do titulado (a partir da estequiometria), ou seja, o excesso que foi consumido pela titulação de retorno. Neste caso, como temos uma reação 1:1, o no de mols do titulado (NaOH) será igual ao no de mols do titulante (HCl). D) Calcular no de mols de reagente-padrão (NaOH) que REAGIU. no de mols REAGIU = no de mols TOTAL - no de mols EXCESSO E) Esse reagente REAGIU com a amostra que está sendo analisada (AAS). Logo, é preciso conhecer também a reação entre o reagente-padrão e sua amostra! Abaixo é mostrada a reação de hidrólise do AAS. Note que 2 prótons são liberados. Assim sendo, serão necessários 2 mols de NaOH para a neutralização de cada mol de AAS (numa reação de neutralização, para cada próton é necessária uma hidroxila ou vice-versa). F) A partir do no de mols REAGIU (NaOH), calcular o no de mols da amostra – AAS (a partir da estequiometria da reação). Como vimos acima, podemos esquematizar a seguinte regra de 3: 2 mols NaOH ----------------------------------- 1 mol AAS no de mols REAGIU (NaOH) ---------------- x x = no de mols de AAS Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes G) Calcular a massa ou concentração pedida (da amostra, isto é, AAS). Neste caso, é necessário achar a massa (como você quer a massa de AAS, utilize então a Massa Molar do AAS, dada mais abaixo). no de mols = m (g) ou no de mols = M.V(L) MM H) Como calcular a massa relativa a um comprimido? A massa calculada acima foi encontrada a partir da análise de 0,5 g de amostra (cada grupo pesou um valor que foi anotado, você deve usá-lo agora!). Então você deve achar a massa de AAS relativa ao peso médio de um comprimido. Utilize para isso uma simples regra de três! massa de AAS (letra G) ------------ 0,5 g de amostra x ----------------- peso médio de um comprimido (letra I) x = massa de AAS presente em um comprimido I) Mas qual o peso médio de um comprimido? Bom, você tem o peso de 10 comprimidos anotado. Divida esse peso (achado pelo seu grupo) por 10 e então encontrará o peso médio de um comprimido! J) Segundo a Farmacopeia Brasileira, a massa de AAS encontrada em um comprimido deve estar entre 90 e 110 mg. DADOS: Hidrólise do AAS: ác. salicílico ác. acético Ácido acetilsalicílico: MM = 180,157 g/mol Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes Prática 8: Análise da Dureza da Água DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA PASSO 1) Pipetar 100,00 mL da amostra de água e transferir para um erlenmeyer de 250,00 mL. PASSO 2) Na capela, adicionar ao erlenmeyer 4,00 mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio (tampão pH = 10) com o auxílio de uma pipeta. PASSO 3) Adicionar ao erlenmeyer cerca de 50,00 mL de água destilada (medir em proveta). PASSO 4) Adicionar ao erlenmeyer 3-5 gotas do indicador NET – Negro de Eriocromo T. PASSO 5) Encher a bureta (previamente rinsada!) com EDTA 0,01 M padronizado utilizando um bécher para realizar a transferência (não ultrapassar mais da metade da capacidade total do bécher!) PASSO 6) Titular a solução com EDTA até o aparecimento de uma coloração azul celeste no erlenmeyer. Alteração da cor da solução à medida que se vai adicionando o titulante (EDTA). PASSO 7) Anotar o volume gasto de titulante (EDTA) → leitura da bureta. V1 = ___________ mL V2 = ___________ mL V3 = ___________ mL V4 = ___________ mL V5 = ___________ mL V6 = ___________ mL PASSO 8) Repetir o procedimento. Ao final, calcular a média dos volumes gastos. VM = ___________ mL PASSO 9) Realizar o descarte no local apropriado, indicado pela professora. Química Analítica Experimental Profa Rachel Menezes PASSO 10) Cálculos volumétricos (calcular a dureza total da água expressando o resultado em partes por milhão de CaCO3): I. Conhecer a estequiometria da reação titulante + titulado. Neste caso, 1:1, já que o EDTA forma complexo 1:1 com o Ca+2. II. Calcular o no de mols do titulante (EDTA 0,01M): no mols = M.V(L) → leitura da bureta Obs1: Não se esqueça de levar em consideração o fator de correção do EDTA. Ele deve ser utilizado para multiplicar a concentração do EDTA expressa no rótulo (0,01 M). Obs2: O volume anotado da bureta é em mililitros e deve ser convertido para litro (÷1000) para ser utilizado na fórmula. III. Determinar o no de mols do titulado (a partir da estequiometria entre titulante e titulado). Neste caso, como temos uma reação 1:1, o no de mols do titulado será igual ao no de mols do titulante. IV. Calcular a massa ou concentração do titulado (neste caso, calcular a massa do CaCO3). Dado: MM CaCO3 = 100,0869 g.mol-1 no de mols = m (g) ou no de mols = M.V(L) MM V. Como calcular a concentração do carbonato de cálcio em partes por milhão (ppm)? A massa calculada foi encontrada a partir da análise de 50 mL da amostra de água. Então você deve achar a massa de carbonato de cálcio relativa a um milhão (106) de mililitros. Veja como: massa (g) de CaCO3 ------------ 50 mL de água y ------------- 106 mL de água y = quantidade de CaCO3, em ppm, presente na água analisada VI. De acordo com o resultado acima, analise a dureza da água examinada.
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