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Introdução á Química Analítica Quantitativa 1 Prof. MSc Erasmo Pessoa 2 Prof. MSc Erasmo Pessoa • O campo da química que trata da utilização e do desenvolvimento de ferramentas e processos para análise e estudo de substâncias químicas é conhecido como química analítica. • A química analítica pode ser definida de forma bastante simples, porém abrangente, como ‘ciência das medições químicas’. 3 Prof. MSc Erasmo Pessoa O papel da química analítica 4 Prof. MSc Erasmo Pessoa • Não é desejável ou prático analisar todo o material de interesse, de modo que, em vez disso, tomaremos uma fração representativa menor para o estudo. • Um exemplo disso seria quando um enfermeiro ou médico coleta uma amostra de sangue para determinar a quantidade de um dado medicamento que está presente em seu organismo. • A porção de material coletado para análise é chamada de amostra. Termos relativos a amostras 5 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a amostras • Idealmente, queremos que essa amostra seja a mais representativa possível do restante do material a ser examinado. • O conjunto de substâncias que compõem uma amostra é chamado de matriz. • A substância em particular que nos interessa medir ou estudar na amostra é denominada analito. 6 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a amostras • Em alguns casos, o analito pode ser um átomo, uma molécula ou um íon, enquanto em outros pode ser uma substância estruturalmente complexa, como um polímero, a partícula de um vírus ou uma célula. • Outra forma de classificarmos uma substância é quanto a sua contribuição em relação ao total da amostra. 7 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a amostras • Esse tipo de classificação levou a uma divisão de métodos de acordo com seu uso em análise de componentes majoritários, análise de componentes minoritários ou análise de traços. Dimensão da Amostra Macroanálise (massa de amostra > 0,1 g); Semimicroanálise (0,01 a 0,1 g); Microanálise (10-4 e 10-2 g); Ultramicroanálise (< 10-4). 8 Prof. MSc Erasmo Pessoa Amostragem de Soluções Homogêneas de Líquidos e Gases O líquido ou gás a ser analisado deve ser agitado imediatamente antes da amostragem para assegurar que a amostra bruta seja homogênea; Líquido: “frascos de polietileno estério”; Gases: • saco de amostragem é simplesmente aberto e preenchido com o gás; • os gases podem ser absorvidos em um líquido ou adsorvidos na superfície de um sólido; 9 Prof. MSc Erasmo Pessoa Amostragem de Sólidos Particulados Muitas vezes é difícil obter uma amostra aleatória a partir de um material particulado. A amostragem aleatória pode ser mais bem realizada enquanto o material está sendo transferido. Amostragem de Metais e Ligas As amostras de metais e ligas são obtidas por meio de limalhas, moagem ou perfuração. Em geral, não é seguro considerar que pedaços de um metal removido da superfície sejam representativos do todo; 10 Prof. MSc Erasmo Pessoa 11 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a métodos • O processo analítico. Entre as palavras que já usamos para descrevê-lo estão ensaio, análise e determinação. • Cada um desses termos se refere ao ato geral de examinar a amostra e seu analito. • A abordagem utilizada para realizar esse teste é o método analítico, ou ‘técnica analítica’. • Todo o grupo de operações utilizadas para a análise é conhecido como procedimento ou protocolo. 12 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a métodos • As etapas gerais de um procedimento para análise química. Fluxograma das etapas de uma análise quantitativa; 13 Prof. MSc Erasmo Pessoa 14 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a métodos • Tipos de métodos analíticos. Métodos gravimétricos; • determinam a massa; Método volumétrico; • mede o volume da solução padrão que reage totalmente com o analito; Métodos eletroanalíticos; • medida do potencial, corrente, resistência e carga elétrica; Métodos espectroscópicos; • medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito; 15 Prof. MSc Erasmo Pessoa Termos relativos a métodos Escolha do método • Considerar as dimensão da amostra; • Considerar a confiabilidade do método Exatidão e precisão; • Tempo de análise e custo; • Quantidade de amostras; • Limite de detecção; 16 Prof. MSc Erasmo Pessoa • Seletividade e remoção de interferentes; 17 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química Questões comuns tratadas pela química analítica 18 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química • O primeiro tipo de medição química que pode ser realizado é uma análise qualitativa. O objetivo aqui consiste em simplesmente determinar se uma substância está presente em uma amostra. • No caso de métodos de análise qualitativa não estamos necessariamente interessados em saber quanto do analito está presente, em vez disso, só nos importa saber se o composto de interesse está presente acima desse nível mínimo. • Essa abordagem também pode ser chamada de ensaio de triagem, e costuma ser usada para ajudar a decidir se mais testes devem ser realizados em uma amostra. 19 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química Outra pergunta que pode ser feita é ‘Quanto do analito está presente na amostra?’. Essa questão é respondida por meio de análise quantitativa. O objetivo aqui é medir, quantizar ou quantificar (fornecer um valor numérico para) a porção real de analito em uma amostra. Tal abordagem é utilizada quando se faz necessário determinar a concentração de um analito ou sua contribuição para a composição global de uma amostra. 20 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química • A análise quantitativa pode ser usada diretamente em uma amostra ou seguir um ensaio de triagem anterior. Embora as respostas de alguns métodos possam ser utilizadas diretamente na determinação da quantidade de analito em uma amostra, a maioria dos métodos quantitativos requer o uso de padrões para essa finalidade. • Essa tarefa é realizada por meio de um gráfico dos sinais fornecidos por um método para padrões que contenham quantidades conhecidas do analito. Esse processo é chamado de calibração e fornece um gráfico conhecido como curva de calibração (figura a seguir). 21 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química 22 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química • Além de usar a química analítica para medir uma substância, muitas vezes também é necessário identificar uma substância em uma amostra. • Essa aplicação, conhecida como identificação química, pode ser usada por um químico para identificar um potencial candidato a medicamento que foi isolado de uma planta, ou por um cientista ambiental para determinar a natureza de um novo poluente encontrado em uma amostra de água ou solo. 23 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química • Dois tipos de teste intimamente relacionados com a identificação química são análise estrutural e caracterização de propriedade. • Muitos materiais têm composições que diferem de uma seção de sua matriz para a próxima. Nesses casos, o método de análise espacial pode ser usado para fornecer informações mais detalhadas sobre a composição do material. 24 Prof. MSc Erasmo Pessoa Informações fornecidas pela análise química • A análise espacial trata de determinar como uma substância em particular se distribui por uma matriz examinando pequenas seções do material. • Dessa maneira permite que informaçõesquímicas sejam obtidas de diferentes regiões. • Esse tipo de análise é útil quando se está examinando um material heterogêneo (isto é, um material com uma composição que varia de um ponto a outro dentro de sua estrutura). Limpeza e marcação de matérias de laboratório 1 – Ante de qualquer análise lavar a vidraria; 2 – Soluções de benzeno ou acetona podem ser utilizadas para remoção de filme de gordura; 3 – Ácido nítrico a 10% pode ser utilizado para desmineralizar a vidraria; 4 – Secar as vidrarias; Em análises em triplicata marcar sempre as amostras; 25 Prof. MSc Erasmo Pessoa 26 Prof. MSc Erasmo Pessoa BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª. Edição. Editora Edgard Blucher LTDA. São Paulo. 2004. HARRIS, D. Análise Química Quantitativa. 7ª. Edição. Editora LTC. SKOOG, D. A; WEST, D. M; HOLLER, F. J, CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª. Edição. São Paulo. Editora CENGAGE Learning. 2006. VOGEL, A. Química Analítica Quantitativa. 7ª. Edição. Editora: Guanabara Koogan BIBLIOGRAFIA