PRACTICA - FISICOQUIMICA

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PRÁCTICA N°6: DIAGRAMAS DE FASE
(DESTILACIÓN)
I. INTRODUCCIÓN
Los diagramas de fases se utilizan ampliamente porque en ellos es más fácil
entender el comportamiento de un sistema en equilibrio. Pero además, estos
diagramas también se utilizan para representar procesos y realizar balances de
materia. La representación de una mezcla en un diagrama permite fácilmente
determinar si ésta se encuentra en equilibrio de fase o no y, en caso de ser
afirmativo, cuáles son sus fases en equilibrio, las composiciones de esas fases y las
cantidades relativas de cada una de ellas.
II. OBJETIVOS
● Lograr la separación de líquidos miscibles entre sí a través de la
destilación simple.
● Reconocer los diferentes tipos de destilación
● Reconocer los diferentes diagramas de fases de temperatura de
ebullición de composición
III. MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales Destilación Simple:
● Manta eléctrica
● Balón
● Cabeza de destilación
● Soporte Universal
● Termómetro con corcho
● Refrigerante de serpentín
● Codo
● Matraz colector
● Ganchos conectores (clips de plástico)
Método:
Para armar el equipo de destilación:
Anclar el balón en el soporte universal, colocar la cabeza de destilación.
Colocar el termómetro con el corcho asegurándonos que el bulbo esté
2 centímetros abajo de la unión. Con ayuda de un corcho juntar la
boquilla de la cabeza de destilación con el refrigerante de serpentín.
Sujetar el refrigerante de serpentín con otro soporte universal, colocar el
codo con el refrigerante y poner debajo el matraz colector.
Colocar las mangueras entrada y salida de agua en el refrigerante.
Todas las uniones vidrio-vidrio debe ser sujetado con clips de plástico
Al momento de iniciar el proceso de destilación, debemos colocar la
solución a destilar en el balón y colocar la manta eléctrica a la
temperatura deseada
IV. DISCUSIÓN
Citamos los resultados de prácticas similares obteniendo:
V. CONCLUSIONES
● La destilación es un método físico de separación de mezclas donde los
componentes que se separan tienen marcada diferencia de temperatura
de ebullición. Existen diferentes tipos de destilación teniendo en cuenta
las propiedades físicas de las sustancias que se separan así se tienen
diferentes tipos de destilación.
● Con esta práctica logramos identificar los diferentes tipos de destilación,
profundizando más en la destilación simple una técnica muy útil en el
momento de separar mezclas con diferentes puntos de ebullición de los
líquidos que componen la mezcla a destilar y la destilación fraccionada.
● Los diagramas de fases son de gran importancia ya que mediante el
encontramos los diferentes tipos de estados de un material que son
sistemas que van en función de todas las fases de cambios que
representan determinadas condiciones de presión, temperatura y
composición que a partir de estos diagramas podemos obtener
informaciones rápidamente de cual podemos obtener satisfactorios
resultados que van en función de los equilibrios de este sistemas en
composición de su fase.
VI. ACTIVIDADES
1. Destilación Sencilla
La destilación simple o sencilla se utiliza para separar el componente volátil de los
componentes no volátiles en la mezcla o para la separación de dos líquidos
presentes en una disolución miscible con puntos de ebullición muy diferentes(al
menos 80°C).Este no es un método eficiente para la separación de dos líquidos
volátiles presentes en una disolución.
Equipo:
El equipo para realizar la destilación simple consta de un mechero o de una manta
de calentamiento; un termómetro; un matraz redondo de vidrio refractario con una
boca de vidrio esmerilado, una boca se acopla al matraz de destilación, una
segunda boca se acopla al condensador y la tercera boca es cerrada mediante el
uso de un tapón de goma; unas perlitas de vidrio para reducir el tamaño de las
burbujas formadas; un condensador; y un recipiente recolector.
Proceso:
La destilación simple consiste en dos etapas de cambios de estado físico:
1ª Etapa(Ebullición):
La mezcla o disolución se calienta en el matraz hasta llevar a ebullición para
vaporizar el componente más volátil en la mezcla.
https://www.lifeder.com/ebullicion/
2ª Etapa(Condensación):
El vapor pasa desde el matraz hacia abajo por el condensador, donde es enfriado
por agua fría y se condensa. El destilado es recogido en el matraz colectora o
recipiente colector.
2. Destilación Fraccionada
La destilación fraccionada se utiliza para separar los componentes líquidos de una
mezcla con puntos de ebullición que difieren entre sí por menos de 80ºC. Cada
componente a separar se denomina fracción. La diferencia entre la destilación
simple y fraccionada es el número de veces que el líquido se vaporiza y se
condensa.
Equipo:
El montaje es análogo a la destilación simple, con la diferencia que entre el matraz
de fondo redondo y la cabeza de destilación, se inserta una columna de rectificación
(puede presentar diferentes tipos de diseño: columna vigreux, columna de relleno,
etc .).
Proceso:
La destilación simple consiste en dos etapas:
1ª Ebullición:
La mezcla o disolución se calienta en el matraz hasta llevar a ebullición para
vaporizar el componente más volátil en la mezcla.
2ª Ebullición:
https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3%B3n
https://www.dequimica.info/destilacion-simple
Al seguir aumentando la temperatura y con el transcurrir del tiempo, suceden
continuamente múltiples ciclos de evaporación y condensación (cada ciclo es
conocido como “plato teórico”), hasta que emerge en primer lugar el constituyente
de menor punto de ebullición.En cada ciclo la constitución de la fase vapor que se
encuentra en la columna acumula una cantidad más grande del componente de
mayor volatilidad, por lo cual esta sustancia se encuentra esencialmente en estado
puro cuando alcanza la parte superior de la columna de fraccionamiento.
3. Destilación Por Arrastre de Vapor
La destilación por arrastre de vapor es una técnica que permite la separación de
sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles. Esta técnica es muy útil para sustancias de punto de ebullición superior a
100ºC y que se descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de
ebullición. Es utilizada para la purificación o aislamiento de compuestos de punto de
ebullición elevados mediante una destilación a baja temperatura (inferior a 100ºC).
Fundamento Teórico:
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles se rigen por la Ley de Dalton
sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores,
que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presión independiente y la suma de las presiones de cada uno es igual a la
presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
El punto de ebullición de la mezcla será la temperatura a la cual la suma de las
presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura se mantiene
constante durante toda la destilación y es inferior al punto de ebullición de los
componentes. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor
baja y punto de ebullición alto.
Equipo:
El equipo básico de destilación con arrastre de vapor consiste en un balón
generador de vapor, que se comunica a través de uniones de vidrio o tuberías del
mismo material al balón de destilación, donde se encontrará el material que se
desea destilar (material vegetal u otro). En el balón de destilación el tubo de vidrio
deberá llegar hasta casi el fondo del balón para asegurar que el vapor atraviese el
lecho de material a extraer. El vapor interactuará con los componentes volátiles que
se encuentran en el material y serán vaporizados y arrastrados por la corriente de
vapor. Posteriormente, dicho vapor será conducido a un condensador donde los
componentes del vapor cambian de fase y finalmente la mezcla líquida será
recolectada para su posterior separación física en aceite esencial(o componente no
miscible en agua) e hidrosol.
Proceso:
A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un
exceso de agua y se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan
los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se
obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento
de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante
una extracción.
4. Destilación a Vacío
La destilación a vacío, también denominada destilación a presión reducida, es una
técnica de la purificación o separación de líquidos con un punto de ebullición
superior a 150ºC, con un punto de ebullición menor pero que son térmicamente
inestables o cuando la temperatura del punto de ebullición del compuesto a destilar
es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Esta técnica
se usa cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de lograr o
causará que el compuesto se descomponga.
Fundamento Teórico:
La ebullición comienza cuando la presión de vapor de un líquido o solución es igual
a la presión externa o aplicada (a menudo la presión atmosférica). Por lo tanto, si se
reduce la presión aplicada, el punto de ebullición del líquido disminuye. Este
comportamiento ocurre porque para hervir se necesita una presión de vapor más
baja, la cual se puede lograr a una temperatura más baja. Esta tendencia sigue la
ecuación de Clausius-Clapeyron.
Equipo:
El montaje para realizar dicho tipo de destilación es similar al de la destilación
simple, pero con algunas diferencias. Por ejemplo, se usa una cola de destilación
especial con toma de vacío. Por otro lado, no se suele emplear plato poroso para
que la ebullición sea homogénea, ya que al hacer el vacío, el aire que tiene ocluido
el plato poroso puede desprenderse rápidamente, perdiendo el vacío su efectividad.
En su lugar se emplea agitación magnética.En algunos casos, como cuando la
cantidad de líquido a destilar es pequeña, se puede utilizar un montaje especial
(Claisen) para vacío que requiere la utilización de un capilar como sistema de
agitación y regulación del vacío.
En primer lugar se fija la pinza con la nuez. Colocamos el matraz sobre la placa
calefactora, ajustando la embocadura por la pinza. Se monta la cabeza de
destilación sobre el matraz. Se sitúa el termómetro con su adaptador en la parte
superior de la cabeza de destilación. Se fija el refrigerante a la pinza a la cabeza de
destilación. Se conectan las gomas del refrigerante a las tomas de agua impulsión y
retorno. Se conecta la toma de vacío y se abre el manómetro de la bomba de vacío.
Proceso:
Antes de iniciar el calentamiento, se encienda la fuente de vacío para comenzar a
reducir la presión dentro del aparato. Si hay un sonido sibilante, hay una fuga en el
sistema.El objetivo de reducir la presión antes del calentamiento es la eliminación de
líquidos de muy bajo punto de ebullición (por ejemplo, disolventes residuales),
evitando una ebullición violenta en el matraz. Se comienza a calentar la muestra y si
es difícil lograr más que un reflujo, el adaptador Claisen y el adaptador de tres vías
pueden aislarse envolviendolos firmemente con lana de vidrio y luego con papel de
aluminio. El aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la muestra
permanezca más tiempo en la fase gaseosa. Se debe dejar un pequeño espacio en
el aislamiento cerca del matraz de destilación para que el mecanismo de agitación
siga funcionando correctamente. Registre la temperatura sobre la cual se recoge el
material, asegurándose de que el valor corresponde a una temperatura cuando el
bulbo del termómetro está completamente sumergido en los vapores. Si se utiliza un
manómetro, registre también la presión. Si no se utiliza un manómetro, registre la
presión en la fuente de vacío.
5. Destilación en Rotavapor
Un tipo de destilación a vacío muy utilizado en un laboratorio químico es la
evaporación rotatoria. Este tipo de destilación se realiza en equipos denominados
rotavapores. Se utiliza para la eliminación rápida de un disolvente orgánico volátil de
una disolución en la que se quiere recuperar un soluto poco volátil habitualmente a
temperaturas próximas a la temperatura ambiente. Aunque esta operación, en
principio, podría realizarse por destilación simple, el método más rápido y
conveniente es el uso de un rotavapor para la destilación a presión reducida, con lo
que se minimiza el riesgo de descomposición del producto de interés que queda en
el matraz de destilación.
Equipo:
Básicamente presenta los mismos elementos que un aparato de destilación al vacío
con las ventajas de comodidad y rapidez. El matraz de destilación se conecta al
tubo evaporador que dirige los vapores de los disolventes hacia el interior de un
refrigerante de tipo serpentín, y se asegura con una pinza clip. Una vez que los
vapores condensan, el disolvente se recoge en el matraz colector. El rotavapor lleva
incorporado un motor rotatorio que hace girar el matraz y evita que el disolvente
salte violentamente mientras se aplica vacío. Este mecanismo, permite que el
líquido interior humedezca una mayor superficie de matraz y contribuye a que la
evaporación se realice de manera controlada. El matraz de destilación puede
calentarse externamente mediante un baño termostático de agua. Para facilitar la
colocación del matraz del tubo y su introducción en el baño de agua, el rotavapor
está unido a un soporte metálico que, mediante un gato, permite subir y bajar todo el
montaje.
https://www.dequimica.info/destilacion-simple/
Proceso:
Primero, colocamos un matraz de fondo redondo con la mezcla que queremos
evaporar el disolvente, llenándolo como máximo hasta la mitad de su capacidad.
Comprobar que tanto el colector como el tubo evaporador estén limpios, ya que si el
colector contiene un disolvente de p.e. inferior al que se pretende eliminar, el
proceso de evaporación se ralentiza. Encender el sistema de vacío, cerrando la
llave de aire con el exterior, y comprobar con la mano que en el tubo guía hay
vacío.Levantar el montaje utilizado y acoplar el matraz a la boca esmerilada del tubo
guía, sujetando con una pinza para evitar que se caiga al baño de agua. Abrir las
tomas de agua del refrigerante.Sumergir el matraz parcialmente en el baño de agua
y encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de
manera que no haya proyección del líquido del matraz hacia el interior del tubo
guía.Conectar la fuente de vacío y cerrar la llave que comunica el sistema con el
exterior.Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilación
quede parcialmente sumergido en el baño de agua.Encender la calefacción del baño
y calentar a la temperatura mínima necesaria para conseguir la evaporación del
disolvente.Continuar la destilación hasta que no se observe más condensación de
vapores en el colector y el volumen del contenido del matraz de destilación no
disminuya más.Levantar el montaje hasta sacar el matraz del baño de
agua.Desconectar en primer lugar la toma de vacío, abriendo después la llave de
aire con el exterior.Detener el motor y retirar el matraz de destilación de la boca del
tubo guía con movimientos de rotación.Cerrar la toma de vacío y el agua de
refrigerante, y apagar la calefacción del baño.Vaciar el contenido del colector y
comprobar que el tubo guía está limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con
acetona.
VII. BIBLIOGRAFÍA
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https://www.dequimica.info/destilacion-a-vacio/#:~:text=La%20destilaci%C3%B3n%20a%20vac%C3%ADo%2C%20tambi%C3%A9n,pero%20que%20son%20t%C3%A9rmicamente%20inestables
B3n%20a%20vac%C3%ADo%2C%20tambi%C3%A9n,pero%20que%20son
%20t%C3%A9rmicamente%20inestables.
15) Destilación al vacío • Técnicas de laboratorio • Quimica Facil.net.
Quimicafacil.net.
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16) ElmoReyes. Destilación al vacío. Es.slideshare.net. 2012
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https://www.dequimica.info/destilacion-a-vacio/#:~:text=La%20destilaci%C3%B3n%20a%20vac%C3%ADo%2C%20tambi%C3%A9n,pero%20que%20son%20t%C3%A9rmicamente%20inestables
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https://rodas5.us.es/file/116d23b8-c458-2012-481b-2357fffa2b34/2/modulo_general_SCORM.zip/pagina_19.html
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https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
https://www.dequimica.info/rotavapor/
http://rotavaporuso.blogspot.com/p/partedel-rotavapor.html