extração e identificação de cafeína em chá verde por cromatografia em camada delgada

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CENTRO UNIVERSITÁRIO UNA
Turma do 9° período de Psicologia
Débora Silveira
Carla Daniela
Nayara Moura
Jhunia Fernandes
Keronllyn de Paiva
Sabrina Maria Clara
 
RELATÓRIO AULA PRÁTICA: 
Extração e identificação de cafeína em chá verde por cromatografia em camada delgada
CONTAGEM
2021
Sumário
1 INTRODUÇÃO	3
1.1 CROMATOGRAFIA	4
1.1.2 Tipos de cromatografia	4
2 A CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)	5
2.1 Cromatografias De Adsorção E Camada Delgada	6
1 INTRODUÇÃO
O chá verde é o mais rico em compostos com atividades funcionais, é o chá mais consumido do Ocidente. Originalmente seu cultivo era chinês, no entanto, hoje, países de os continentes cultiva o chá verde. No Brasil, seu cultivo é restrito ao Vale do Ribeira no Estado de São Paulo, e a maior parte é destinada para a produção do chá preto. Sua comercialização no nosso é principalmente acondicionado em saquinhos de papel de filtro os sachês (NISHIYAMA, 2010).
A cafeína é um alcaloide, identificado como 1,3,7-trimetilxantina, cuja estrutura contém um esqueleto de purina. Este alcaloide é encontrado em grande quantidade nas sementes de café e nas folhas de chá verde (DE MARIA, 2007). A cafeína está presente, de forma natural, em mais de 60 espécies de plantas amplamente distribuídas pelas diferentes regiões geográficas do planeta terra. Algumas das fontes vegetais mais conhecidas são os grãos de café e de cacau, as f olhas de chá verde, as sementes de cola e guaraná e a erva-mate. É encontrada também em uma grande quantidade de alimentos industrializados e em alguns analgésicos e inibidores de apetite.
Estrutura química da cafeína e metilxantinas relacionadas. 
https://www.researchgate.net/figure/FIGURA-1-Estrutura-quimica-da-cafeina-e-metilxantinas-relacionadas_fig1_242311477
Embora uma parcela pequena da população consuma cafeína na forma de fármacos, como por ex. antigripais, grande parte deste alcaloide é ingerida na forma de bebidas. Uma xícara de café pode conter em média cerca de 80 mg de cafeína, enquanto uma lata de Coca-Cola em torno de 34-41 mg4 (DE MARIA, 2007).
1.1 CROMATOGRAFIA 
A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura. Essa técnica se destaca devido à sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação das espécies químicas, por si mesma ou em conjunto com outras técnicas instrumentais de análise. É realizada através da distribuição destes componentes entre duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária enquanto a outra se move através dela. 
Cromatografia opera com o mesmo princípio da extração, porém uma fase é fixada no local, enquanto a outra fase se move por ela. Separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido, gás ou fluído supercrítico) (https://www.ufjf.br/quimica).
Classificação do método cromatográfico
< https://www.ufjf.br/quimica/>
Cada sistema cromatográfico foi desenvolvido separadamente de forma que a instrumentação envolvida em cada método é diferente. Entretanto, alguns trabalhos foram desenvolvidos na tentativa de unificar os vários sistemas cromatográficos existentes em um único equipamento, capaz de trabalhar com fases móveis em diferentes estados físicos (MÜHLEN, 2004).
Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos entre as duas fases, de tal forma que cada um dos componentes é seletivamente retido pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais destes componentes, ou seja, os componentes da amostra têm diferentes velocidades ao passarem pela fase estacionária.
1.1.2 Cromatografia Liquida
Cromatografia Líquida A Alta Temperatura - Em cromatografia líquida (LC), a temperatura deve exercer efeito sobre parâmetros físicos como solubilidade, pressão de vapor, viscosidade e difusividade e, conseqüentemente, sobre a retenção, eficiência da coluna, seletividade, queda de pressão na coluna e nas propriedades da fase estacionária (MÜHLEN, 2004).
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE ou HPLC) é um método de separação de compostos químicos em solução, para realização desta separação necessitamos no processo cromatográfico da partição dos componentes de nossa amostra entre a fase móvel (FM) e a fase estacionária (FE) <ttps://csaeducacional.com.br/materias/conceitos-basicos-em-cromatografia-liquida>. 
Etapas da cromatografia líquida
https://www.todamateria.com.br/cromatografia/
Cromatografia Líquida Miniaturizada - As técnicas de micro-LC são fundamentadas na miniaturização das colunas de HPLC. Consequentemente, torna-se necessária a redução do tamanho da válvula de injeção, cela de detecção e qualquer outro volume extra coluna, de forma a minimizar perdas na resolução ocorridas pelo espalhamento da banda. Estas reduções resultam em um grande aumento na eficiência de separação. Em função destas modificações, as colunas de micro-LC apresentam, tipicamente, 10 vezes mais pratos que as colunas de HPLC convencionais (MÜHLEN, 2004).
2 A CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido líquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de ADSORVENTE retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de ADSORÇÃO. A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método rápido, eficiente, de baixo custo e largamente empregado em controle de qualidade de plantas medicinais, tanto em matéria-prima vegetal quanto em fitoterápicos derivados (VALENTE, 2006).
Adsorvente - É um pó insolúvel, dividido de forma muito fina, inerte e é capaz de adsorver as toxinas ou outras substâncias em sua superfície extensa. Adsorção - Na adsorção as moléculas de um líquido (fase móvel) unem-se à superfície do adsorvente (fase estacionária – sólida). As forças que unem a molécula à superfície são as interações moleculares. O grau de adsorção depende da temperatura, da pressão, da área da superfície e da força das interações moleculares. É importante ressaltar que Absorção é diferente de Adsorção. Na Absorção, uma substancia se infiltra na outra, enquanto que a Adsorção é apenas superficial (http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia).
Cromatografia em papel
< https://www.todamateria.com.br/cromatografia/>
2.1 Cromatografias De Adsorção E Camada Delgada
Segundo De Maria (2007)A partir da década de 60, foram publicados alguns artigos enfocando o uso da cromatografia líquida clássica para análise de cafeína em bebidas. Este método permitiu uma limpeza mais eficiente dos extratos, análises mais exatas do teor de cafeína nas matrizes analisadas. O método cromatográfico-espectrofotométrico consistiu na passagem do extrato em uma coluna de celite básica. Em seguida, as cafeínas juntamente com pigmentos foram dissolvidas com éter. O extrato etéreo então foi passado em uma coluna celite ácida, na qual somente a cafeína ficou adsorvida. Por último, a cafeína foi diluída da coluna com clorofórmio e quantificada pela análise da absorvência no comprimento de onda de 276 nm. A partir da década de 80, o método cromatográfico-espectrofotométrico foi adotado oficialmente pela AOAC, em substituição ao método Bailey-Andrew, para análise de cafeína em produtos do café.
REFERÊNCIAS
DE MARIA
, Carlos A. B. e Moreira, Ricardo F. A.Cafeína: revisão sobre métodos de análise. Química Nova [online]. 2007, v. 30, n. 1 [Acessado 1 Outubro 2021] , pp. 99-105. Disponível em: <https://doi.org/10.1590/S0100-40422007000100021>. Epub 23 Fev 2007. ISSN 1678-7064. https://doi.org/10.1590/S0100-40422007000100021.
MARÍN, Sandra Liliana Albornoz, Daiane Pereira, Rafaela Carminatti, Tatiane Luiza Cadorin Oldoni, Marcio Barreto Rodrigues Extração, identificação e quantificação de cafeína em chá composto (Camellia sinensis e Hibiscus sabdariffaL.) por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Syn. scy. UTFPR, Pato Branco, v. 10, n. 1, p. 59–66, 2015.
MÜHLEN, Carin von e Lanças, Fernando MauroCromatografia unificada. Química Nova [online]. 2004, v. 27, n. 5 [Acessado 1 Outubro 2021] , pp. 747-753. Disponível em: <https://doi.org/10.1590/S0100-40422004000500014>. Epub 23 Set 2004. ISSN 1678-7064. https://doi.org/10.1590/S0100-40422004000500014.
NISHIYAMA, Márcia Fernandes et al. Chá verde brasileiro (Camellia sinensis var assamica): efeitos do tempo de infusão, acondicionamento da erva e forma de preparo sobre a eficiência de extração dos bioativos e sobre a estabilidade da bebida. Food Science and Technology [online]. 2010, v. 30, suppl 1 [Acessado 1 Outubro 2021] , pp. 191-196. Disponível em: <https://doi.org/10.1590/S0101-20612010000500029>. Epub 30 Jun 2010. ISSN 1678-457X. https://doi.org/10.1590/S0101-20612010000500029.
. VALENTE, Ligia M.M. et al. Desenvolvimento e aplicação de metodologia por cromatografia em camada delgada para determinação do perfil de alcalóides oxindólicos pentacíclicos nas espécies sul-americanas do gênero Uncaria. Revista Brasileira de Farmacognosia [online]. 2006, v. 16, n. 2 [Acessado 1 Outubro 2021] , pp. 216-223. Disponível em: <https://doi.org/10.1590/S0102-695X2006000200015>. Epub 11 Fev 2008. ISSN 1981-528X. https://doi.org/10.1590/S0102-695X2006000200015.