RELATORIO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

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INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
Relatório
Título do relatório:
Calibração de vidrarias
Disciplina:
Princípios analíticos farmacêuticos	
Período:
2º/2020
Nome/Matrícula:
Amanda Rodrigues – N529075
Erica Rosa Rodrigues – F110FB7
Gleydson Oliveira da Costa – F0932B6
Michelle de Siqueira Rodrigues – N510JD6
Noé Calassio Alves – N520BE1
Su-Hellenn Santos Fernandes – N537CG5
1. INTRODUÇÃO
De acordo com o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM 2012), publicação que uniformiza os termos usados em metrologia em diversos países – no Brasil associada ao INMETRO, a calibração é uma “operação que estabelece uma relação entre os valores e as incertezas de medição fornecidos por padrões e as indicações correspondentes com as incertezas associadas”. Numa segunda etapa, utiliza esta informação para estabelecer uma relação visando a obtenção de um resultado de medição a partir de uma indicação.
O resultado de uma calibração fornece informações que permitem ao seu usuário fazer um diagnóstico sobre o instrumento calibrado, analisando criticamente, através dos erros identificados e das incertezas declaradas no laudo, se o instrumento continua apto para uso.
Uma calibração de vidrarias feita de forma errada ou a falta de calibração pode acarretar consequências prejudiciais. As utilizações de objetos de vidro calibrados possuem grande importância em um laboratório químico, a calibração de vidrarias assegura que todos os volumes medidos sejam mensurados com um alto grau de precisão. Vale ressaltar que a calibração deve ser realizada, no mínimo em duplicata e nas mesmas condições em que o equipamento será utilizado, sendo que o desvio relativo (dr) entre as suas medidas não ultrapasse 1%.
Devido a necessidade de extrema precisão das medidas, a balança analítica é um equipamento imprescindível nos procedimentos de calibração. Chegando a um grau de precisão de 0,0001g.
Existem alguns fatores que podem influenciar negativamente o processo de calibração, fatores como: temperatura (da vidraria, do ambiente, da água), limpeza da superfície, erro de paralaxe, tempo de escoamento e evaporação. Além desses fatores deve-se tomar cuidado quanto a: formação de bolhas de ar, nivelamento da vidraria de laboratório, centralização no prato da balança, manipulação com luvas e molhar a vidraria de laboratório acima do traço de marcação. 
 As pipetas volumétricas estão entre um dos mais importantes materiais utilizados em laboratórios, sendo utilizadas para a transferência de quantias específicas de substâncias líquidas. Essa transferência é feita de maneira muito precisa, uma vez que este é um dispositivo de vidro alongado com medidas métricas para o controle da quantidade necessária de líquido a ser utilizado. A figura 1 mostra como se manuseia corretamente uma pipeta.
Em sua maioria, as pipetas funcionam por meio de um sistema de vácuo, criado por um bulbo de borracha que fica encaixado na parte superior do dispositivo. Por conta de sua precisão, a pipeta é indicada para pesquisas e procedimentos realizados em várias áreas da ciência. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02mL.
A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas. 
Figura 1-Manuseio correto de pipetas.
Fonte: Google imagens
Tabela 1- Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas
Fonte: Fundamentos de química analítica
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura (Tabela 2). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: 
V = m/d
Tabela 2-Densidade absoluta da água em várias temperaturas.
Fonte: Fundamentos de química analítica
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
Er = (V1 –V2) x100/Vm 
Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2. Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento.
2. OBJETIVOS
Analisar se a capacidade de medição alcançada pela pipeta é compatível com o previsto, compreendendo assim o procedimento de calibração de pipetas.
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
A análise foi realizada, a princípio, com aulas teóricas ministrada pela professora Lilian Rodrigues, pesquisas qualitativas de como são realizadas as calibrações bem como o método gravimétrico. Segue relação de materiais e equipamentos utilizados:
· Pipeta volumétrica 10,00mL;
· Erlenmeyers de 125mL;
· Béquer de 250mL; 
· Água destilada; 
· Termômetro; 
· Cronômetro; 
· Balança analítica
· Calculadora
Destacamos que as informações impressas nos equipamentos foram utilizadas para a coleta de dados.
3.1 Procedimento experimental
Um erlenmeyer foi utilizado como recipiente coletor e pesado em uma balança analítica, em seguida foi pipetado o volume de água da pipeta observando o menisco. A água pipetada foi transferida para o Erlenmeyer onde foi realizado a pesagem e medida a temperatura, realizou –se o mesmo procedimento por três vezes.
4. METODOLOGIA
1. Lavar, secar, medir a massa de dois Erlenmeyer de 125mL; 
2. Lavar a pipeta volumétrica adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna; 
3. Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração de 10 mL; 
4. Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente; 
5. Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa-se o líquido controlando-se a vazão;
6. Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e verte-se a quantidade de água destilada medida para um Erlenmeyer previamente pesado; 
7. Medir a massa da água contida no Erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento; 
8. Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez; 
9. Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta; 
Observações: 
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas calibrações, repetir. 
b) O escoamento da pipeta no Erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão (lentamente), estando a pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente. 
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos (aproximadamente 10s) para se certificar de que todo o líquido escoou. 
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. 
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. 
Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00mL: 
1. Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma Pêra de borracha, até acima da marca de calibração da mesma;
2. Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no interior da mesma verta livremente para o interior de um béquer contendo esse líquido medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro. 
3. Repita esse procedimento por três vezes. 
4. Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
5. Verifique na Tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada é compatível com o esperado.
5. RESULTADO E DISCUSSÕES
Tabela 3. Resultado da pipeta volumétrica de 10 mL
	ENSAIOS
	VOLUME DA PIPETA
DE 10mL
	Replicata 1
	10,0275
	Replicata 2
	10,0872
	Replicata 3
	10,0275
	Média(mL)
	10,0474
	Desvio Padrão (mL)
	0,0345
	CV (%)
	0,3434
	EM(mL)
	0,0474
 Fonte: Autoria própria
Observa-se na tabela que o valor médiodo volume foi de 10,0474 e está em desacordo com o volume da vidraria (Pipeta Volumétrica de 10 mL) e foi encontrado um desvio padrão equivalente a 0,0345 mL. 
De acordo com o coeficiente de variação, o valor correspondido foi de 0,3434%, obedecendo o critério estabelecido de 1%. E o Erro de Medição apresentou o valor de 0,0474 mL, sendo este resultado maior do que o especificado (0,04) segundo a tabela e norma ASTM para Pipetas Volumétricas de 10 mL classe B.
Com os resultados descritos, pode-se observar que as replicatas da Pipeta não são reprodutíveis, portanto a vidraria está reprovada.
 Tabela 4. Segundo norma ASTM E 969
	
CAPACIDADE(mL)
	TOLERÂNCIA (mL)±
	
	Classe A
	Classe B
	0,5
	0,006
	0,012
	1
	0,006
	0,012
	2
	0,006
	0,012
	3
	0,01
	0,02
	4
	0,01
	0,02
	5
	0,01
	0,02
	6
	0,01
	0,03
	7
	0,01
	0,03
	8
	0,02
	0,04
	9
	0,02
	0,04
	10
	0,02
	0,04
	15
	0,03
	0,06
	20
	0,03
	0,06
	25
	0,03
	0,06
	30
	0,03
	0,06
	40
	0,03
	0,06
	50
	0,05
	0,10
	100
	0,08
	0,16
 Fonte: Revista Técnica do Farmacêutico
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
POR QUE preciso do Certificado de Calibração? Disponível em: <https://sensorweb.com.br/por-que-preciso-do-certificado-de-calibracao-2/>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
METROLOGIA e calibração. Disponível em: <https://www.raekcalibracao.com.br/metrologia-calibracao>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
CONHEÇA o processo de calibração e manutenção de pipetas. Disponível em: <https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/conheca-o-processo-de-calibracao-e-manutencao-de-pipetas/>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
CALIBRAÇÃO. Disponível em: <http://www.lacen.saude.pr.gov.br/arquivos/File/SESLAB/Calibracao.pdf>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
CALIBRAÇÃO de materiais volumétricos. Disponível em: <http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
ORIENTAÇÃO para a acreditação de laboratórios na área de volumes. Disponível em: < http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf>. Acesso em: 23 de abr. de 2020.
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