AULA 1 - Identificação de cátions - mat

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Métodos de identificação de cátions
Prof. Ms. Leandro Giorgetti
Agosto / 2021
X+  metais
Olá, boa tarde. Gostaria de agradecer o convite para apresentar essa pequena aula teste para vocês. O tema combinado com o prof. Geraldo é “Físico-Química e Química Analítica contextualizadas à profissão farmacêutica”. Eu, particularmente, fiquei muito satisfeito com esse tema, pois “contextualizar” é uma das minhas práticas preferidas na sala de aula. Acredito que, na educação moderna, é fundamental fazer o aluno entender tudo o que ele está aprendendo à luz de sua futura profissão. Só assim o conteúdo faz sentido pra ele, e por consequência o processo de aprendizagem se torna prazeroso.
1
POR QUE IDENTIFICAR?
Reações de identificação são procedimentos qualitativos para detecção de espécies iônicas.
Tais reações são úteis para diversas situações, como detecção de materiais indesejáveis. Ex: Mercúrio em água de rios.
Natureza química de compostos inorgânicos.
REAÇÕES EM VIA SECA
Coloração de chama
Volatização de íons metálicos em chama redutora (“chama azul”)
Absorção de energia pelos elétrons e emissão de comprimento de onda característico = COR!!
REAÇÕES EM VIA SECA
Cada elemento, após voltar ao estado fundamental, libera energia em comprimento de onda característico.
Dessa forma, ao submeter diferentes espécies metálicas no ensaio de chama, as cores observadas também serão diferentes.
Olhos  COR
REAÇÕES EM VIA SECA
Cada elemento, após voltar ao estado fundamental, libera energia em comprimento de onda característico.
Dessa forma, ao submeter diferentes espécies metálicas no ensaio de chama, as cores observadas também serão diferentes.
Amostra desconhecida, pode ´qualquer um dos metais
Maioria das vezes, não é conclusivo
REAÇÕES EM VIA ÚMIDA
São muito mais numerosas se comparadas com a via seca.
Chance de erro é maior, se os procedimentos não forem corretamente seguidos.
Para cátions, convém subdividi-los em cinco grandes grupos, de acordo com suas propriedades reativas.
MISTURA DE CÁTIONS  IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
EM SOLUÇÃO (aq)!!!
Marcha analítica
solução
Ácido clorídrico
GRUPO I - CÁTIONS
Ag+, Pb2+, Hg+ 
Formam precipitado branco com ácido clorídrico diluído.
CLORETOS INSOLÚVEIS
GRUPO II - CÁTIONS
 Hg+, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2
Formam precipitado PRETO com ácido sulfídrico (exceto Cd  amarelo)
SULFETOS INSOLÚVEIS
GRUPO III - CÁTIONS
Fe+3, Cr+3, Al+3 (IIIA); Fe+2, Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2 (IIIB)
Formam precipitados em reação com sulfeto amoniacal em meio alcalino
SULFETOS INSOLÚVEIS EM MEIO ALCALINO / HIDRÓXIDOS
GRUPO III - CÁTIONS
Precipitados grupo IIIA
Fe(OH)3 castanho, 
Cr(OH)3 verde claro 
Al(OH)3 branco. 
Precipitados grupo IIIB
Todos precipitados são pretos, exceto ZnS (branco) e MnS (róseo)
Fe2+
Fe3+
GRUPO IV - CÁTIONS
Ba2+, Ca2+, Sr2+
Precipitado branco na presença de solução de carbonato de sódio
CARBONATOS INSOLÚVEIS
GRUPO V - CÁTIONS
Mg+2, K+, Na+, NH4+
São solúveis em todos os testes dos grupos anteriores. 
K+, Na+  TESTE DE CHAMA
Mg2+  Precipitação em OH- concentrado (branco) e complexação com reagente indicador magnesson (azul).
NH4+  aquecimento e desprendimento de amônia.
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
SOLUBILIZA
PRECIPITADOS branco
Cloretos insolúveis, 
precipitado branco
CONFIRMAÇÃO
Pb2+ + KI  PbI2(s) AMARELO
ácido
alcalino
Forma solúvel da prata  diaminoprata
CONFIRMAÇÃO
AgCl (s)
Ag(NH3)2+ + Cl-
AgCl (s)
Amarelo claro
Pb(s) (contaminante)
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo I
Chumbo
Separado dos outros cátions com água quente
precipitado amarelo brilhante com cromato (K2CrO4) ou iodeto na presença de ácido acético concentrado (1 gota)
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo I
Mercúrio I  precipitado preto com hidróxido de amônio concentrado
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo I - Prata
Precipitação do complexo de prata na presença de ácido nítrico OU iodeto de potássio.
PERIGO??......
Possível interferência com chumbo
Precipitado
Solubilizado
Identificação conclusiva
Precipitado castanho
Solução
Aluminato; cromato
Tubo 1
Tubo 2
Volta pra Al3+
ácido
Solubilizado
CrO4-
NaOH, H2O2
Meio alcalino
Acidificar, ácido fraco HAc
TUBO 1  pesquisa de crômio
Ba2+ CrO4  BaCrO4  amarela
(etapa anterior)
Teste conclusivo
AlOH4
NaOH, H2O2
Meio alcalino
TUBO 2  pesquisa de alumínio
(etapa anterior)
HCl concentrado
Al3+
(aq)
OH-
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo IIIA
Ferro III
Separado dos outros cátions com NaOH em meio oxigenado
Tratamento com tiocianato gera uma solução vermelha.
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo IIIA
Alumínio
Após separação do ferro e tratamento em duas etapas (ácida e alcalina), forma-se hidróxido de alumínio.
BaCO3 (s)
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo IV
Bário
Forma precipitado amarelo após tratamento com acetato de amônio e dicromato de potássio
Ca2+, Sr2+
CaCO3; SrCO3
SO42-
CaSO4; SrSO4
PRECIPITADOS BRANCOS
PRECIPITADO MAIS DENSO, MAIS INSOLÚVEL  SrSO4
PRECIPITADO MENOS DENSO, “MAIS SOLÚVEL”  CaSO4
Disperso no sobrenadante
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo IV
Cálcio e Estrôncio
O tratamento dos carbonatos com sulfato de amônio resulta em sais de Ca e Sr com diferentes solubilidades. SrSO4 é mais insolúvel, e fica no fundo do tubo.
Sobrenadante  tem cálcio mesmo?
C2O4 (0xalato)
Cristais de oxalato de cálcio
(AGULHA)
TESTE CONFIRMATÓRIO DE CÁLCIO
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo IV
Cálcio e Estrôncio
Separar o sobrenadante do teste anterior e adicionar oxalato de amônio. Precipitado branco confirma presença de Ca.
indicador
gás
NH4+(aq)  NH3(g) 
(faz o papel tornassol vermelho  azul)
AMÔNIO
AMÔNIA
NH4+
NH3(g)
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo V
Sódio
Cristais característicos na parede do tubo, após tratamento acetato de zinco e uranila. Reação deve ser feita em etanol, devido à solubilidade do sal.
IDENTIFICAÇÃO INDIVIDUAL
Grupo V
Potássio
Adição de solução diluída de ácido perclórico resulta em precipitado cristalino em forma de agulha, na cor branca.
Perclorato de potássio  
cristais brancos
ATIVIDADE
Elabore um procedimento analítico para determinação de íons prata e chumbo, levando em conta os possíveis elementos interferentes.
2. Determine a finalidade dos ensaios descritos no relato abaixo.
À uma solução de composição desconhecida, adicionou-se HCl diluído a frio, resultando em um precipitado branco (1), que foi separado por filtração. Em seguida, foi adicionada água quente em banho-maria ao sólido obtido, que foi novamente filtrado. À solução obtida, foi acrescentado iodeto de potássio, e nenhuma reação aconteceu (2). Por outro lado, parte do resíduo sólido foi tratado com amônia concentrada em meio alcalino, que foi em seguida acidificado com ácido nítrico 1M, resultando em precipitado branco. (3) 
ATIVIDADE