245925129-Determinacao-Gravimetrica-de-Sulfato

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI 
INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
 
 
 
 
Prática 02: 
Determinação Gravimétrica de Sulfato 
 
 
 
 
 
Alunos: Alessandra Byrro Rodrigues 
 Cristina Mendes 
 Bruno Rafael Alves Durães 
 Tiago Cabral Araújo 
 
 
 
 
Disciplina: Química Analítica Quantitativa 
Professora: Lucas Franco Ferreira 
 
 
 
 
Diamantina 
Maio / 2014 
1. Introdução 
 A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo 
processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do 
elemento na forma mais pura possível. 
 Na análise gravimétrica, o constituinte desejado é separado da amostra na 
forma de uma fase pura, com composição química bem definida, que é então pesada. 
A partir da massa desta última acha-se a massa do constituinte através de relações 
estequiométricas apropriadas. 
 O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química 
do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto 
pesado. A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou 
mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter 
determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se 
encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, 
determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, 
constituinte da amostra inicial. 
 A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação 
química, eletrodeposição, volatilização ou extração. 
 A separação do elemento, ou do composto que o contém, pode ser efetuada de 
diversas maneiras, e as mais importantes dentre elas são: métodos de precipitação, 
extração e cromatográficos (para o sulfato de bário o método será o de precipitação). 
 Apesar do método ser demorado devido ao grande número de operações 
necessárias à sua execução, e à sua baixa sensibilidade (não determina 
microconstituintes na amostra), a análise gravimétrica possui algumas vantagens 
como: as operações unitárias utilizadas no procedimento gravimétrico são de fácil 
execução e de boa reprodutibilidade; os equipamentos utilizados são simples e 
baratos; os erros são facilmente controlados. 
 
Análise gravimétrica por precipitação 
 Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado 
mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância 
pouco solúvel (inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em 
determinado meio). 
 Precipitação: em linhas gerais segue a seguinte ordem: precipitação > 
digestão (se necessária) > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem. 
 
Determinação de sulfato como sulfato de bário 
 O método baseia-se na precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma 
solução diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está 
baseada na reação: 
SO4
2- + Ba2+  BaSO4(s) 
 O precipitado é separado por filtração, lavado, seco ou calcinado, e tarado como 
sulfato de bário, de cuja massa obtém-se a massa e o teor ou de enxofre ou de sulfato 
na amostra analisada. [1] 
 Costuma-se fazer a precipitação em meio ácido para evitar as formações de 
carbonato, cromato e fosfato de bário, insolúveis em meio neutro, eventualmente 
presentes no sistema e, consequentemente, contaminantes e interferentes. O excesso 
de bário, através do efeito do íon comum, minimiza o erro devido á maior solubilidade 
do sulfato de bário em tal condição. Outrossim, a acidez do meio, associada a uma 
precipitação a quente, com soluções diluídas e tempo de digestão do precipitado, leva 
à formação de cristais maiores e mais puros, facilitando a filtração e lavagem dos 
mesmos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.0 Materiais e Métodos 
 
2.1 Materiais 
 
 Béquer de 400 mL, forma alta 
 Béquer de 600 mL, forma alta 
 Vidro de relógio para a pesagem dos sólidos 
 Bastão de vidro 
 Proveta de 100 mL 
 Agitador termomagnético 
 Conta-gotas 
 Banho-maria 
 Filtro 
 Papel de filtro quantitativo 
 Estufa 
 Dessecador 
 CuSO4.H20 
 Solução de HCl 1:1 v/v 
 Solução de BaCl2 a 1% m/v 
 
2.2 Métodos 
 
 O primeiro passo do procedimento consistiu na pesagem de 0,5 gramas de 
CuSO4.H20, com o auxílio de um vidro relógio. A massa pesada foi então transferida 
para um béquer de 400 ml, onde acrescentou-se água destilada para a diluição até que 
o volume de 100 ml fosse atingido. 
 Posteriormente, 1 ml de ácido clorídrico 1:1 foi acrescentado ao béquer, que foi 
então levado até o agitador magnético para aquecimento da solução. À medida que o 
béquer foi aquecido, 100 ml de uma solução quente de cloreto de bário a 1% foi sendo 
gotejada, e a agitação permaneceu constante. 
 Após entrar em ebulição, a solução contida no béquer permaneceu em repouso 
por 2 minutos para que o precipitado se depositasse no fundo do recipiente. Algumas 
gotas de cloreto de bário foram adicionadas à solução para o término da precipitação. 
 Feito isso, a mistura foi a banho-maria por uma hora e depois permaneceu em 
repouso por 12 horas para digestão do precipitado. Esse tempo é o mínimo necessário 
para garantir uma reação mais eficaz. Posteriormente, a filtração foi iniciada, para 
separar o sólido de interesse do restante da solução. Anteriormente à filtração, o papel 
de filtro quantitativo utilizado foi pesado e sua massa anotada. 
 As etapas finais da prática consistiram em secar o precipitado filtrado por cinco 
horas a 110 ◦C na estufa, deixá-lo em dissecador por uma hora, e finalmente fazer a 
pesagem do sólido seco. 
 
 
3. Resultados e Discussões 
 
Com base no peso aferido das amostras de CuSO4.5H2O e BaSO4 temos: 
 
 SO4
2- + Cu2+ + 5H2O ↔ CuSO4.5H2O m1 = 0,5030g (1) 
 SO4
2- + Ba2+ ↔ BaSO4(s) m2 = 0,4710g (2) 
 
Sendo a estequiometria de (2) já balanceado, podemos relacionar a massa obtida com 
a massa específica e a quantidade de mols do sulfato de bário com o íon sulfato. 
Assim: 
1 mol SO4
2- ------------------ 1 mol BaSO4 
 96g SO4
2- ------------------ 233g BaSO4 
 xg SO4
2- ------------------ 0,4710g BaSO4 
x = 0,1941g de SO4
2- 
 
Essa massa obtida de íon sulfato é correspondente a massa pesada de sulfato de bário 
após a secagem e a pesagem do precipitado. Para poder saber se a amostra foi 
preparada com sucesso, iremos comparar o valor da massa pesado com o teórico, 
assim com (1) balanceado obtemos: 
 1 mol SO4
2- ------------------ 1 mol CuSO4.5H2O 
 96g SO4
2- ------------------ 249,5g CuSO4.5H2O 
 yg SO4
2- ------------------ 0,5030g CuSO4.5H2O 
y = 0,1935g de SO4
2- 
 
Com o valor teórico obtido, podemos relacionar com a massa pesada do sulfato de 
bário: 
 0,1935g ------------------ 100% 
 0,1941g ------------------ z 
 
z = 100,3% 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. Conclusão 
 
O valor experimental obtido foi de 0,3% maior que o teórico. A diferença dos valores é 
devido a erros obtidos durante a prática, tais como: pesagem, sujeiras acumuladas, 
filtragem. A filtração feita com o papel de filtro de faixa preta permitiu uma maior 
precisão na separação do precipitado e o sobrenadante. Ainda no processo de 
filtragem, lavou-se o mesmo com água quente (92ºC) em pequenas porções depois 
com álcool etílico, a fim de garantir que toda a solução fosse filtrada. Após a prática 
feita constatou-se que a gravimetria é uma análise tendenciosa, demorada e exige 
certo conhecimento técnico para executá-la. Por fim, o valor de erro (0,3%) encontrado 
está dentro da margem de erro (± 5%), e é considerado extremamente pequeno. 
 
 
5. Referências Bibliográficas 
 
[1] FERREIRA, L. F., Apostila experimentalpara a disciplina de química analítica 
quantitativa, Adaptado de COELHO, N. M. M., COELHO, L. M., Diamantina, 2014.