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Cálculos químicos determinação da água de cristalização do sulfato de cobre Macaé- RJ Setembro/ 2017 Universidade Estácio de Sá – Campus Macaé Curso: Engenharia Disciplina: Química Código: Turma: Professor (a): Data de Realização: 05/09/2017 Nome do Aluno (a): Nº da matrícula: Nome do Experimento: Cálculos químicos determinação da água de cristalização do sulfato de cobre Introdução teórica: CRISTALIZAÇÃO A Cristalização é uma operação de separação onde, partindo de uma mistura líquida (solução ou sólido fundido-magma) se obtêm cristais de um dos componentes da mistura, com 100% de pureza. Na cristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, os Cristais. Por vezes, as condições operatórias não permitem obter cristais 100% puros verificando-se a existência, nos cristais, de inclusões (impurezas) de moléculas que também têm grande afinidade para o soluto. O primeiro passo num processo de cristalização é a Nucleação. É necessário criar condições no seio da mistura para as moléculas se aproximarem e darem origem ao cristal. A cristalização é uma operação unitária baseada, simultaneamente, nos mecanismos de transferência de massa e de quantidade de movimento. A “driving force” para a cristalização é a existência de sobressaturação na mistura líquida, ou seja, a existência de uma concentração de soluto na solução superior à concentração de saturação (limite de solubilidade). Este estado é naturalmente muito instável, daí ser possível a nucleação. Contudo, para haver cristalização é mesmo assim necessário ocorrer agitação ou circulação da mistura líquida, a qual provoca a aproximação e choque entre as moléculas, ocorrendo transferência de quantidade de movimento. A nucleação a que nos referimos até aqui é a Nucleação Primária (as próprias superfícies sólidas do cristalizador podem ser agentes de nucleação). Uma vez formados os primeiros cristais, pequenos fragmentos desses cristais podem transformar-se também em novos núcleos. Estamos perante a Nucleação Secundária. Muitas vezes, para tornar o processo de cristalização mais rápido, podem-se introduzir sementes (núcleos) no cristalizador. Uma vez formado o núcleo o cristal começa a crescer, e entramos na etapa de crescimento do cristal. A velocidade de agitação ou circulação no cristalizador, o grau de sobressaturação, a temperatura, etc. são parâmetros operatórios que condicionam a velocidade de crescimento dos cristais e as características do produto final. Por exemplo, um grau de sobressaturação demasiado elevado e, consequentemente, uma situação muito instável do ponto de vista. Termodinâmico, pode dar origem a uma velocidade de nucleação muito elevada. Formam-se muitos núcleos simultaneamente e o produto final é formado por cristais muito pequenos. A cristalização é, como já se descreveu, uma operação que exige, para a sua modelização, o conhecimento das relações de equilíbrio entre fases (líquido/sólido). Nas equações da velocidade de nucleação ou da velocidade de crescimento é preciso ter sempre em conta o afastamento do equilíbrio, ou seja, a diferença entre a concentração real existente na mistura e a concentração de saturação (grau de sobressaturação). Uma das características do processo de cristalização é a de que o mesmo composto pode dar origem a formas cristalinas diferentes (polimorfismo) dependendo das condições de operação. Os diferentes tipos de cristais, que correspondem a condições termodinâmicas, no estado sólido, diferentes para o mesmo composto, terão propriedades distintas (velocidade de dissolução, ponto de fusão, forma, etc.) e, como tal, correspondem a produtos diferentes. É o caso, por exemplo, da produção do carbonato de cálcio, por cristalização, o qual pode ser fabricado em diferentes formas cristalinas. O controlo da forma cristalina do composto a separar é um aspecto fundamental e extremamente difícil da cristalização industrial. TIPOS DE CRISTALIZAÇÃO E DE EQUIPAMENTO A forma de atingir a sobressaturação num cristalizador, partindo de uma solução saturada do componente a separar, pode ser diversa: Arrefecimento da solução saturada; Evaporação do diluente da solução saturada; Adição de um segundo solvente (anti-solvente) que reduz a solubilidade do soluto (drowning); Promoção de uma reação química que leva à precipitação do soluto; Alteração do pH do meio. O mais comum a nível industrial é que a cristalização ocorra devido ao arrefecimento ou evaporação da solução mãe. Nestes casos a cristalização acontece, muitas vezes, nas paredes do cristalizador, em particular na superfície dos permutadores, dado ser aí que a sobressaturação surge primeiro. O equipamento de cristalização será diferente dependendo da forma como se atinge a sobressaturação. Os equipamentos mais comuns são: Tanques de cristalização (ainda muito usados na produção de açúcar); Cristalizadores com permutador externo (scrapped surface crystalizers), também conhecidos por Cristalizadores Swenson-Walker cujo desenvolvimento data de 1920. Normalmente a sobressaturação atinge-se por arrefecimento; Evaporador-Cristalizador de circulação forçada, também conhecido por Cristalizador Oslo. A sobressaturação é atingida através de uma evaporação flash; Cristalizador de vácuo com circulação de magma (Cristalizador DTB, Draft, Tube and Baffle). APLICAÇÕES A cristalização é uma operação muito antiga. Desde a antiguidade que a cristalização do cloreto de sódio a partir da água do mar é conhecida. Também no fabrico de pigmentos se usa, desde os tempos antigos, a cristalização. Hoje em dia, a cristalização industrial surge no fabrico de sal de cozinha e açúcar, no fabrico de sulfato de sódio e de amónia para a produção de fertilizantes, no fabrico de carbonato de cálcio para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos, no fabrico de ácido bórico e outros compostos para a indústria de inseticidas e farmacêutica, entre muitos outros processos industriais. Objetivo: Determinar experimentalmente, através do aquecimento, o número de moléculas de agua na molécula de CuSO4.nH2O. Materiais Necessários: Cadinho de porcelana Almofariz Pinça de madeira Tripé Tela de amianto Reagentes: CuSO4.nH2O (sulfado de cobre n hidratado) Método: Procedimento: Primeiramente tomado nota da massa do cadinho de porcelana limpo. Posteriormente foi pulverizado em um almofariz o sulfato de cobre e armazenado 1,00 a 1,2g de CuSO4.nH2O no cadinho, logo após foi tomado nota da massa. Com esses resultados foi obtido a diferença entre as duas pesagens. Dando continuidade, colocamos o cadinho com a substancia sobre a tela de amianto que estava no tripé, aquecemos a substancia até que ela foi modificando sua coloração até ficar branca, retiramos do tripé e colocamos sobre a bancada para que o mesmo esfriasse, logo após foi tomado nota da massa novamente. Resultados/ Discursões: Planilha1 (massa da porcelana) Porcelana limpa: m1 Porcelana + CuSO4.nH2O pulverizado: m2 m3: diferença entre m1 e m2 m4: porcelana + CuSO4.nH2O pulverizado, após a cristalização 29,24g 30,25g m2-m1= 1,01g 29,93g A partir dos resultados acima e os dados: Cu = 63,5u H=1u S=32u O=16u, obtemos os cálculos abaixo. Massa de CuSO4.nH2O= m3 (g) Massa de CuSO4 (anidro) = m5(g) = m4 – m1 M5= 29,93g - 29,24 g = 0,69g Número de mols de CuSO4 = n1, n1 = m5/M1 Onde: M1= massa molar do CuSO4 n1= 0,69 g / 159,5 mol/g = 1,0043 mols Massa de agua = m6 = m3-m5 m6= 1,01 g - 0,69 g = 0,32g Número de mols de H2O = n2 n2= m6/M2 Onde: M2 = massa molar da agua n2= 0,32g / 18 mol/g = 0,017 mols Número demols de agua em 1 mol de sulfato de cobre =X X mols = (n2x1)/n1 = 0,017 mol/g / 0,69g 0,246 mols Questionamentos: Quantos mols de Sulfato de Cobre hidratado foram usados na prática (massa m3)? R: 0,01g Por que o aquecimento com o sulfato de cobre não pode ser feito diretamente com a chama do bico de Busen? R: A substancia superaqueceria e ficaria com a coloração acinzentada. Qual a mudança de cor apresentada pela substancia durante o aquecimento? R: Azul durante e após o aquecimento branco O que aconteceria com a substancia se a temperatura do aquecimento fosse superior a 230ºC? R: Ela ficaria na cor cinza O que acontecera ao Sulfato de Cobre se deixarmos por um certo período sobre a bancada? R: Ele iria hidratar novamente Discursões: Observamos que a porcelana com a substancia CuSO4.nH2O após o aquecimento= m4 tem a massas menor que antes do aquecimento=m2, chegando bem próximo a porcelana vazia=m1 Conclusão: Observando os resultados com o que foi executado, foi perceptível que a cristalização do CuSO4.nH2O, obtém-se dois compostos o sulfato de cobre e a água, conclui-se que o CuSO4 é um cristal de cor branca, porem quando hidratado tornasse da cor azul, ao aquecermos as moléculas são retiradas e retorna a sua coloração original. Referências bibliográficas: Cristalização do sulfato de cobre, OBJETOSEDUCIONAIS-http://objetoseducacionais2.mec.gov.br/bitstream/handle/mec/15485/Cristalizacao%20do%20sulfato%20de%20cobre.pdf?sequence=1 Cristalização do sulfato de cobre, EBAH-http://www.ebah.com.br/content/ABAAAARWYAC/experiencia-cristalizacao-sulfato-cobre-cuso4-5h2o Cristalização, LABVIRTUAL-http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=159 S.J. Jan?i?, P.A.M. Grootscholten, “Industrial crystallization”, Delft University Press, Kluwer Academic Pub.,1984. McCabe & Smith, “Unit Operations of Chemical Engineering”, McGraw-Hill, N. Y., 2000. A. Mersmann, “Crystallization Technology Handbook”, 2ª ed., CRC Pub., 2001. C. J. Geankoplis, “Transport Processes and Separation Processes Principles”, 4ª ed., Prentice Hall, 2003.
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