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RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 1/10 PARTE I – IDENTIFICAÇÃO Tipo do Relatório: ( x ) Parcial ( ) Final Programa: ( x ) ( ) ( ) ( ) PIBIC/CNPq/UFPI PIBIC-Af/CNPq/UFPI ICV/UFPI PIBIC-EM/CNPq/UFPI Título do Plano de Trabalho: Caracterização e análise de tratamento duplex em aço super duplex UNS S32760. Nome do Orientador(a): Prof. Dr. Rômulo Ribeiro Magalhães de Sousa Nome do Orientando(a): Emanuell da Silva Belfort PARTE II – RELATO TÉCNICO-CIENTÍFICO 1. Introdução Indústrias modernas e avançadas como as de petróleo, indústrias químicas e alimentícias requerem materiais igualmente modernos e tecnologicamente avançados. Nesse cenário se utiliza em larga escala o aço inoxidável devido as suas ótimas propriedades, tais como: boa resistência a corrosão (devido a formação de uma camada superficial passiva de oxido de cromo, que forma uma barreira protética contra a ação da corrosão de ambientes extremos, comuns nesse tipo de aplicação), boa ductilidade, baixa porosidade e bom acabamento superficial. No entanto, quando se trata de propriedades tribológicas, ou seja, resistência ao desgaste e ao atrito continuo, os aços inox não desempenham tão bem, o que termina por limitar suas aplicações (CAMPOS, 2009 apud LÚCIO, 2018; CASTELETTI, 2010). A solução encontrada pela indústria foi o uso de aços inoxidáveis duplex e super duplex. Utilizados inicialmente em fabricas de papel sulfite na Suécia em 1930, com o objetivo de mitigar a ocorrência de corrosão intergranular nos aços inox austeníticos com alto teor de carbono. Outra aplicação inicial desse tipo de aço foi no combate a corrosão sob tensão em presença de cloretos. Esta ficaria conhecida como a primeira geração de aços inoxidáveis duplex. A segunda geração, desenvolvida no final da década de 1960 e início da década de 1970 com a introdução do nitrogênio no processo de fabricação do aço; foi responsável por eliminar o principal defeito da geração passada: a baixa resistência a tenacidade e a corrosão em regiões soldadas devido ao excesso de ferrita nessas regiões (as chamadas ZTA – zona termicamente afetadas). Logo foram criadas, e a segunda geração de aços duplex já foram incorporadas em plataformas offshore de gás e petróleo, onde se demandava materiais de alta resistência a corrosão por cloretos, altíssima resistência mecânica e bom processamento. Um exemplo seria o aço 2205, utilizado de forma abrangente na fabricação de tubulações e linhas de gás. Assim como os demais tipos de metais, os aços inoxidáveis duplex também possuem uma família de tipos, iniciando nos aços duplex, super duplex e até os hiper duplex (IMOA, 2012). Entretanto, mesmo os aços duplex e super duplex possuem dureza relativamente baixa, levando a uma baixa resistência ao desgaste, e baixas propriedades tribológicas quando aplicadas a ambientes extremos. Umas das soluções mais bem avaliadas é o processo de tratamento superficial por nitretação a plasma, fornecendo ao material alta resistência a degradação em locais agressivos, aumento da vida útil e redução dos custos de operação, ao mesmo tempo que em comparação com a nitretação convencional, a nitretação por plasma se mostra econômica, tanto enérgica quando financeiramente além de reduzir o impacto ambiental por usar gases não nocivos ao ambiente (LIMA, 2019. IMOA, 2010). 2. Revisão de Literatura 2.1. Aços Inox Os aços inoxidáveis ou aços inox, como são comumente chamados, são aços cuja composição contém valores entre 10,5% a 30% de cromo dissolvidos em solução sólida; sendo este elemento o responsável pela propriedade de resistência a corrosão dos aços inox. O cromo, quando em contato com o oxigênio, forma uma camada extremamente fina, logo, invisível ao olho humano. Essa camada tem como papel a proteção do material inferior a esta camada da ação corrosiva do ambiente externo; visto que o metal é um material extremamente fácil de se oxidar, e formar a “ferrugem” (Vieira Lima, 2019). RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 2/10 O nome dado a esta película de proteção formada pelo Cromo em contado com o oxigênio é de camada passiva. Sendo ela de formação espontânea, rápida e instantânea, além de ser praticamente livre de poros e extremamente estável. Conforme se varia a aplicação final do material, a sua composição também se modifica para atender os requisitos necessários para um bom desempenho final ou apenas melhorar a linha de produção, barateando o processo final ou acelerando a fabricação, com isso, se tem mais componentes na formulação do aço inox além do cromo, como: o níquel, carbono, manganês, nióbio, alumínio, titânio, entre outros. Tais elementos garantem ao aço inox propriedades como: altíssima resistência a corrosão, boa ductilidade, boa soldabilidade, elevada resistência mecânica, boa tenacidade, e muitas mais, variando de acordo com a aplicação desejada: tubulações hospitalares, equipamentos; instalações e utensílios sanitários; indústria petroquímica, alimentícia e até aeroespacial (Vieira Lima, 2019., Casteletti; Lombardi Neto,2010). 2.1.1. Aços Duplex Os aços duplex por sua vez são ligas metálicas compostas geralmente por ferro, cromo, níquel, molibdênio e nitrogênio. São materiais de característica principal sua microestrutura proporcional na maioria dos casos de austenita e ferrita, podendo variar na faixa de 40 a 60% de ferrita e austenita em certas ocorrências. A produção comercial favorece levemente a austenita visando melhores valores de tenacidade e processamento; eliminando assim o fator de maior desvantagem dos aços austeníticos convencionais (BALDIN, 2020). Desenvolveu-se esse tipo de aço com o objetivo de aplicação em ambientes extremamente severos e agressivos (inclusive aqueles contendo cloretos e sulfetos) nos quais, os aços inoxidáveis apenas não suportariam a ação destes e viriam a se degradar. São propriedades desse tipo de aço: melhor resistência a corrosão por pites, por fretas e em ambientes não oxidantes quando comparado ao aço inox convencional; maior resistência mecânica; e ótima estabilidade química em situações de ambientes com presença de sais (tais como o mar) (DURAND, 2020). Portanto se tornou muito requisitado a aplicação de aços duplex em indústrias químicas, petroquímicas, plataformas de petróleo, equipamentos e estruturas que ficarão expostos a ambientes marinhos, entre outras. 2.1.2. Aços Super Duplex Um aço inoxidável é considerado super duplex quando o seu valor de PREn (Pitting Resistance Equivalent Number) é superior a 40; ou seja, quando a sua resistência a corrosão por pites é superior a 40 nesta escala especifica. Com isso, se tem um metal altamente resistente a corrosão, utilizado em ambientes extremamente severos e agressivos que requerem equipamentos com um tempo de vida satisfatório (longos períodos de tempo sem necessitar de trocas). Ambientes com a presença da água do mar e cloretos por exemplo, se faz necessário o emprego desse tipo de aço (BALDIN, 2020). Além da resistência a corrosão, o aço super duplex também conta com uma resistência a tensão, fadiga e uma compatibilidade galvânica com outros aços inox de alta liga, sendo utilizados também na fabricação de barras, elementos estruturais, chapas, tubos e componentes forjados. Sua composição contém basicamente valores maiores de cromo, molibdênio, níquel e nitrogênio (BALDIN, 2020. IMOA, 2012). 2.1.2.1 Aço Super Duplex UNS S32760 Reunindo todas as características e propriedades dos aços super duplex citados acima, o aço UNS S32760, é utilizado em diversas aplicações, tais como: acessórios de tubulação, peças forjadas, tarugos, laminas planas, na fabricação de barras e outros componentes estruturais, além de equipamentos de exigências gerais (IMOA, 2012). Asua composição contém os seguintes componentes: Tabela 1: Composição química do Aço super duplex UNS S32760 COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em peso) Elemento C Cr Ni Mo N Mn Cu W S32760 0,03 24,0-26,0 6,0-8,0 3,0-4,0 0,20-0,30 1,00 0,5-1,0 0,5-1,0 Fonte: Adaptado de IMOA, 2012. Tabela 2: Propriedades físicas do Aço super duplex UNS S32760 PROPRIEDADES FÍSICAS RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 3/10 Densidade Resistencia Elétrica Módulo de Young g/cm³ Lb/in³ micro Ω m micro Ω in. GPa X10⁶ psi S32760 7,84 0,281 0,85 33,5 190 27,6 Fonte: Adaptado de IMOA, 2012. 2.2. Plasma Tem se como plasma o fenômeno de uma descarga elétrica, gasosa ou luminescente que se aplica a um gás que possui espécies neutras e espécies eletricamente carregadas como: elétrons, íons positivos ou negativos, átomos e moléculas, sendo assim, o quarto estado da matéria (Lopes, 2015). As características do plasma são dadas pelos tipos de átomos e moléculas constituintes, da densidade e do grau de ionização; no entanto, existe um caso que é independente desses fatores: a quase neutralidade do plasma que acontece quando a densidade de espécies negativas se torna igual a densidade das positivas. Assim, surge o movimento dos elétrons em busca do equilíbrio (Alves Júnior, 2001). No momento então, que se aplica uma tensão continua DC entre os eletrodos de um sistema hermeticamente fechado numa atmosfera que contém um gás à baixa pressão, ocorre a produção do plasma (Lopes, 2015). 2.2.1. Nitretação a Plasma Esse processo consiste no tratamento termoquímico de deposição de nitrogênio assistido por plasma; melhorando assim a resistência a corrosão, a oxidação e propriedades mecânicas de superfícies como a fadiga, dureza, fricção e resistência ao desgaste (Oliveira da Silva, 2014). Tratando-se de aços inoxidáveis deve-se realizar a nitretação por plasma a baixas temperaturas, pois a temperatura acima de aproximadamente 500°C o aço inox perde a camada passiva da sua superfície causado pelo oxido de cromo, perdendo consequentemente a resistência a corrosão devido a sensitizaçao do aço. Com isso, se faz a nitretação entre 300 e 450°C, onde o cromo possui maior afinidade com o nitrogênio do que com o ferro, no entanto, os embriões formados não atingem o raio critico necessário para atingir a estabilização, se dissolvendo na matriz (Durand, 2020). Quando comparada ao processo convencional de nitretação a gás, a nitretação por plasma possui inúmeras vantagens, como: alto controle do tamanho da espessura da camada formada; simplicidade do processo quando comparada a nitretação convencional; baixas temperaturas são utilizadas, requerendo assim menos energia, logo mais economia; e não existem danos ambientais devido aos gases utilizados no tratamento (H2 e N2) (Casteletti, Neto, 2010). 2.2.1.1. Sputtering É o processo no qual ocorre o desarranjo e descolamento de átomos da superfície de um sólido que nas colisões trocam energia com as partículas que compõem a superfície. No entanto, se faz necessário que a energia das partículas incidentes na superfície da peça tratada seja superior ou igual a energia de ligação do átomo da superfície para que o processo ocorra (Alves Júnior, 2001., Lopes, 2015). Uma das principais vantagens do processo de Sputtering é a limpeza da superfície da amostra antes da deposição sem a exposição ao ambiente, o que ocorre na preparação de amostras para a nitretação convencional a gás por exemplo. Outras vantagens são: a deposição uniforme sobre grandes áreas pela utilização de alvos de diâmetro grande; controle preciso da espessura pelo controle dos parâmetros do processo e controle das propriedades dos filmes como cobertura de degrau e estrutura de grão (Tatsch, 2000., Lopes, 2015). 2.2.2. Deposição em Gaiola Catódica Nesse método o plasma age na gaiola catódica e retira material majoritariamente das paredes dos furos, que reage com gases do plasma e se depositam sobre a amostra de aço posicionado no interior da gaiola em potencial suspenso. Nos furos das paredes da gaiola ocorrem descargas de catodo oco que geram maiores densidades de íons de que as descargas convencionais, devido a densidade do plasma dentro dos furos ser significantemente maior, assim um maior número de íons é ejetado das paredes dos furos. (Silva, et al,.2017). Apesar de recente, esta é uma técnica que se mostra bastante promissora, por conta da versatilidade de utilização (deposição ou nitretação), assim como da complexidade geométrica das amostras (Lopes, 2015). RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 4/10 Figura 1: Esquema interno de um reator de plasma Fonte: Sousa, 2007 e Lopes,2015. 2.2.3. Nitreto de Titânio Classificado oficialmente como uma liga intersticial, devido ao fato dos átomos de nitrogênio ocuparem locais de interstício específicos na estrutura dos átomos de titânio, o nitreto de titânio se faz uma excelente alternativa para utilização como revestimento duro em aços inoxidáveis. Dessa forma, são requisitados na indústria por conta da sua aplicação sobre aços visando o aumento da dureza superficial e melhoria das propriedades anticorrosivas, boa estabilidade térmica, grande resistência a abrasão e baixo coeficiente de atrito, sendo aplicados na fabricação de ferramentas de corte por exemplo (ALMEIDA, 2019). Figura 2 – Esquema da estrutura cristalina do nitreto de titânio. Fonte: Adaptado de Pierson (1996). Essa característica em especial do nitreto de titânio (um nitreto intersticial) proporciona a ele propriedades tanto de materiais cerâmicos como dureza e ponto de fusão elevados, quanto de materiais metálicos, no caso da condutividade elétrica e elevada condutividade térmica (FEITOSA, 2011 apud ALMEIDA, 2019). Outros atributos são: a sua dureza varia de 2000 a 3500 HV, alto ponto de fusão (3160 a 3250°C), alto módulo de elasticidade (251 GPa) baixo coeficiente de atrito e alta fragilidade. Detém resistência à oxidação até, por volta de 800 °C e uma cor particular de aspecto dourado em condições estequiométricas, no entanto, pode alternar de acordo com a concentração de nitrogênio, entre cinza claro metálico e marrom avermelhado (PASCHOAL, 1998; DAUDT, 2012; NASCIMENTO, 2017; CARVALHO et al., 2019 apud ALMEIDA,2019). 3. Metodologia 3.1. Material RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 5/10 Foram utilizadas 12 (doze) amostras de aço inoxidável super duplex UNS S32760. Dentre essas, 10 (10) amostras foram empregadas no tratamento duplex e 2 (duas) foram mantidas para conferência e comparação. A configuração das amostras consistia em um formato cilíndrico de aproximadamente 6 mm de altura e 15 mm de diâmetro. Sua composição química especificamente compunha-se de: Tabela 3: Composição química das amostras utilizadas de UNS S32760 COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em peso) Elemento C Cr Ni Mo N Mn Cu W S32760 0,030 25,30 6,85 3,70 0,25 1,00 0,75 0,75 Fonte: Adaptado de Villares Metals. 3.2. Métodos 3.2.1. Preparação das amostras Realizou-se a preparação das amostras nos seguintes passos: lixamento das amostras em lixas de 220, 400, 600, e 1200 MESH, nessa ordem respectivamente; posteriormente, foi feito o polimento das amostras com disco de feltro e a adição de pasta de diamante de 3 µm e 1 µm sob o mesmo com o objetivo de se obter uma face espelhada das amostras. Imediatamente após o polimento as amostras foram imersas em álcool por 10 minutos em um equipamento de ultrassom buscando uma limpeza efetiva sendo logo após, secadas por secador. 3.2.2. Tratamento por plasma Efetuou-se o tratamento por plasma no Laboratório de Plasma (Labplasma), situado na Universidade Federal do Piauí (UFPI),mais especificamente no Centro de Tecnologia (CT). O maquinário compreende-se basicamente de um reator, uma bomba de vácuo, uma fonte de corrente contínua de 1200 V de tensão máxima e corrente máxima de 2 A, termômetro digital e o sistema de alimentação de gases (ALMEIDA, 2019). Figura 3 - Equipamento empregado na deposição por plasma. Fonte: Autoria própria, 2021. A princípio, realizou-se o tratamento em 5 (cinco) amostras por nitretação a plasma convencional durante 2 (duas) horas (Tratamento-1) e 5 (cinco) amostras ao longo de 4 (quatro) horas (Tratamento-2), em concordância com os parâmetros expostos na tabela 4: Tabela 4 – Parâmetros de tratamento para a nitretação convencional. NITRETAÇÃO CONVECIONAL Tratamento 1 Temperatura Composição dos gases Tempo Pressão Pré-Sputtering 350°C 50% H2 – 50% Ar 1 hora 1,5 Torr Sputtering 450°C 80% H2 – 50% N2 2 horas 2,5 Torr Tratamento 2 Pré-Sputtering 350°C 50% H2 – 50% Ar 1 hora 1,5 Torr RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 6/10 Sputtering 450°C 80% H2 – 20% N2 4 horas 2,5 Torr Fonte: Autoria própria (2021). Na etapa de pré tratamento ou pré-sputtering ocorre a remoção das impurezas e resíduos restantes da preparação das amostras, juntamente com a formação de “espaços” (vazios) na superfície destas, facilitando assim a difusão do nitrogênio. Terminado o pré-sputtering (durando 1 (uma) hora)), modificou-se os parâmetros, onde o N2 toma lugar do Ar como gás reagente, dando início ao tratamento efetivamente. Passado o tempo de tratamento, este é finalizado com o resfriamento das amostras ainda dentro do reator, até se atingir a temperatura ambiente de forma contínua e natural, só então a amostras são removidas. Feita a nitretação, prosseguiu-se com o tratamento duplex nas amostras (deposição a plasma com gaiola catódica). Aqui, foram sujeitas à deposição de TiN, 4 (quatro) amostras do Tratamento -1 e 4 (quatro) amostras do Tratamento-2, sendo 2 (duas) amostras (de ambos Tratamento-1 Tratamento-2) com o tempo de tratamento de 2 (duas) horas (Duplex-1) e 2 (duas) amostras com tempo de tratamento de 4 (quatro) horas (Duplex-2); utilizando os seguintes parâmetros: Tabela 5 – Parâmetros de tratamento para a deposição de TiN duplex. DEPOSIÇÃO POR PLASMA COM GAIOLA CATÓDICA Duplex 1 Temperatura Composição dos gases Tempo Pressão Pré-Sputtering 350°C 50% H2 – 50% Ar 1 hora 1,5 Torr Sputtering 450°C 25% H2 – 75% N2 2 horas 2,5 Torr Duplex 2 Pré-Sputtering 350°C 50% H2 – 50% Ar 1 hora 1,5 Torr Sputtering 450°C 25% H2 – 75% N2 4 horas 2,5 Torr Fonte: Autoria própria (2021). Assim como na nitretação convencional, o pré tratamento de 1 (uma) hora de duração também foi executado na deposição de TiN a fim de promover a remoção de resíduos restantes e a formação de lacunas na superfície das amostras visando a formação da fina camada de titânio, para suportar o filme de TiN a ser depositado. Posteriormente se alterou os valores, de modo a substituir o Ar pelo gás reagente N2, iniciando o tratamento efetivamente. 3.2.3. Nomenclatura das amostras Com o objetivo de organização e simplificação na discussão dos resultados as amostras receberam um código de identificação referente as condições de tratamento, descrito na tabela 6: Tabela 6 – Nomenclatura das amostras submetidas aos tratamentos térmicos e sem tratamento. Nitretação convencional Duplex (Nitretação 2h) Duplex (Nitretação 4h) Sem Tratamento Tempo 2h 4h 2h 4h 2h 4h - Nomenclatura NC2 NC4 N2-D2 N2-D4 N4-D2 N4-D4 ST Fonte: Autoria própria, 2021. 3.3. Caracterizações 3.3.2. Microdureza O ensaio de microdureza foi realizado no Laboratório de Metalografia do curso de Engenharia Mecânica da Universidade Federal do Piauí, com um equipamento denominado Microdurômetro da maca INSIZE, modelo ISH-TDV 1000, que forneceu medidas de microdureza na escala Vickers (HV), a fim de estudo e verificação da modificação na dureza superficial das amostras provenientes do tratamento duplex. Cinco medidas de microdureza foram feitas para cada amostra individualmente, com movimento do cursor do centro para as bordas da amostra, sendo aplicada uma caga de 50 gf, por tempo de 15 segundos. Considerou-se para cada amostra os valores de dureza média como resultado. 3.3.2. Microscopia Óptica (MO) Com o propósito de mensurar a espessura da camada depositada sobre as amostras que passaram por nitretação e a posteriori por tratamento duplex, ou seja a deposição de TiN, foi realizada a microscopia óptica (MO). A preparação das amostras para a realização dessa caracterização consistiu em: lixar as RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 7/10 amostras transversalmente, com lixas d’água de SiC em politriz de alta rotação resfriada constantemente, visando uma superfície plana e perpendicular ao revestimento depositado. Em seguida, as amostras foram embutidas em baquelite e submetidas ao procedimento padrão na Metalografia, ou seja: preparar a superfície com lixas d’água de SiC com granulometria de 220, 400, 600 e 1200 MESH respectivamente, sendo logo após polidas com pasta de diamante com granulometria de 3 μm e 1 μm. Finalmente, as amostras foram atacadas com solução Behara objetivando acentuar a microestrutura e analisadas com microscópio óptico metalográfico upright BEL Photonics, modelo MTM-1A. Realizou-se então medidas de espessura durante o comprimento do filme juntamente com os cálculos dos valores médios de espessura e desvio padrão dos valores, dispostos em tabela. As imagens das microestruturas e camada de compostos foram atingidas com aumento de 500 e 800 vezes. Utilizou-se de software (ImageJ) na obtenção das medidas de espessuras das camadas das amostras. 4. Resultados e discussão Obtidos os valores de microdureza, constatou-se que os tratamentos superficiais de fato elevaram a dureza das amostras, onde se alcançou um aumento de aproximadamente 4,3 vezes na dureza superficial da amostra submetida à nitretação convencional no decorrer de duas horas e de 4 vezes para a amostra N2- D2, ocorrendo o mesmo com todos os demais tratamentos, que apresentaram dureza superficial ressaltada quando comparadas com as amostras sem tratamento algum. A seguir, o gráfico de resultados de microdureza com valores antes e após o tratamento. Figura 4 - Valores de microdureza das amostras tratadas e sem tratamento. Fonte: Autoria própria, 2021. No entanto, observou-se também uma redução da dureza superficial em todas as amostras que passaram por tratamento duplex. Supõe-se três alternativas a fim de compreender esse fato. A primeira diz que a adesão dos filmes não ocorreu de forma ideal. A segunda alternativa refere-se que nos filmes de TiN, a camada formada no pré-sputtering, formada por um filme de titânio (Zona 1), contém uma baixa dureza em relação ao filme de TiN, de acordo com Zalnezhad et al. (2012), sendo o filme de titânio puro bastante macio, com uma dureza por volta de 255 HV. Já a terceira hipótese sugere que o teste de microdureza não seja ideal no exame e estudo da dureza dos filmes de TiN, propondo-se o teste de nanodureza ao invés. Assim, os filmes formados em N2-D2 e N4-D2 forneceram melhores resultados que as amostras N2-D4 e N4-D4, pois por serem menos estreitos a avaliação de microdureza não preservou tão bem a microdureza identificada para a camada nitretada quanto das amostras N2-D2 e N4-D2. Examinando a figura 5, que mostras as imagens de microscopia óptica das amostras NC2 (A) e NC4 (B), conclui-se que se formaram camadas de compostos espessos e em grande parte uniformes, de média de 16,64 µm para o tratamento de duas horas e 14,43 µm no tratamento de 4 horas. 331,86 1427,28 1348,37 1384,91 1128,35 1322,8 944,99 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800ST NC2 NC4 N2-D2 N2-D4 N4-D2 N4-D4 M ic ro d u re z a Amostras RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 8/10 Figura 5 – Imagens obtidas por microscopia óptica das amostras NC2 (A) e NC4 (B). Fonte: Labplasma, 2021. Foi verificado também a formação de nitretos de cromo nas regiões mais escuras da camada nitretada, que conforme Tachieva et al. (2019), provém do alto teor de cromo presente no substrato em que as camadas de nitreto buscam se formar devido à forte energia de ligação entre o cromo e o nitrogênio. Quanto a espessura das camadas após o tratamento duplex, na figura 6 se observa as amostras N2- D2 (A), N2-D4 (B), N4-D2 (C) e N4-D4 (D) com imagens providas do microscópio óptico, com os valores expondo a dimensão total das camadas obtidas, onde é somada a camada apenas nitretada com a camada de TiN depositada. Figura 6 - Imagens obtidas por microscopia óptica das amostras N2-D2 (A), N2-D4 (B), N4-D2 (C) e N4-D4 (D). Fonte: Labplasma, 2021. (A) (B) (A) (D) (C) (B) RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA UFPI Relatório. Iniciação Científica UFPI. 9/10 Desse modo, visualizou-se camadas uniformes do tratamento de nitretação, notando a presença numerosa de poros juntamente com o crescimento da camada, que acompanha a orientação dos grãos. Todavia, os filmes de TiN são pouco evidentes, com a exclusão de N2-D4, em que é possível verifica-lo por ser o mais espesso, ainda que difícil de mensura-lo, sendo necessário o emprego do MEV. A tabela 7, evidencia as medidas de espessura média e o desvio padrão das camadas após a nitretação e após o tratamento duplex para todas as amostras. Tabela 7 – Espessura média e desvio padrão das camadas após nitretação e após o tratamento duplex. AMOSTRA ESPESSURA MÉDIA DESVIO PADRÃO NC2 16,64 µm ± 0,89 µm NC4 14,43 µm ± 1,03 µm N2-D2 16,21 µm ± 1,10 µm N2-D4 11,39 µm ± 0,81 µm N4-D2 13,45 µm ± 0,91 µm N4-D4 13,50 µm ± 0,67 µm Fonte: Autoria própria, 2021. 5. Conclusão A técnica de tratamento duplex se mostrou bastante eficiente, pois em todas amostras em que se aplicou o tratamento, foram observados os filmes de TiN calculado, além de proporcionar um aumento de dureza superficial de até 4 vezes. Ressaltando que em tempos de duas horas, formaram-se filmes com menores espessuras e não uniformes, e nos tempos de quatro horas produziram filmes uniformes e mais espessos com duas regiões visualmente perceptíveis, entretanto, tendo de ser realizado um exame da sua aderência a camada nitretada. Em relação a redução da dureza após a deposição de TiN, julga-se necessário o ensaio de nanodureza a fins de elucidação e maior clareza teórica, dado que foram compostas camadas bem definidas, conformes e regulares nos tempos de 4 horas tratamento, contudo, estas se mostraram com os menores valores de dureza. 6. Referências ALVES JR., C.; ARAÚJO, F. O.; RIBEIRO, K. J. B.; COSTA, J. A. P.; SOUSA, R. R. M.; SOUSA, R. S. 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