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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA EXPERIMENTO N° 1 Aferição e Teste de Precisão e Exatidão de Vários Instrumentos ALUNO: NICOLE PEREIRA VITOR DE MORAES TURMA: ENGENHARIA DE ALIMENTOS PROFESSORA: ELISA SOARES LEITE Recife, 18 de outubro de 2021 Aferição e Teste de Precisão e Exatidão de Vários instrumentos 1. Introdução A realização de medições está presente diariamente na sociedade, seja para replicar uma receita em casa ou para reproduzir uma receita a nível industrial. Não há dúvida de que a mensuração correta está diretamente relacionada à qualidade do produto final, principalmente em produtos comercializados que a padronização é essencial para aceitação perante o consumidor. Em laboratórios não é diferente, a precisão e exatidão de instrumentos são extremamente importantes para garantir um resultado analítico confiável. Compreender o conceito de exatidão e precisão é de suma importância para poder trabalhar com manipulação de instrumentos no laboratório. Sabendo que a precisão refere-se ao grau de concordância de resultados individuais dentro de uma reprodutibilidade da medida. E a exatidão está relacionada com a fidelidade da medida, com o valor verdadeiro. Para todo experimento realizado em laboratório, são necessários cuidados com a calibração dos aparelhos e vidrarias volumétricas, pois isso que garantirá que os dados coletados durante os testes são verdadeiros. A falta de precaução pode ocasionar erros sistemáticos, falhas repetidas em análises realizadas com o mesmo instrumento impreciso, esses erros podem ocorrer por falha do fabricante ou devido ao tempo de uso do material, por exemplo, vidrarias que vão à estufa podem descalibrar com o tempo. Visando estes conceitos, a prática tem como objetivo atestar a precisão e exatidão de diferentes instrumentos de laboratório, por meio da aferição de diferentes medidas. 2. Seção Experimental 2.1. Materiais 1. Água destilada; 2. Rolha (05); 2.2. Equipamentos 1. Balança analítica; 2. Balança semi-analítica; 3. Balão volumétrico de 25 mL; 4. Béquer de 250 mL e 25 mL; 5. Bureta de 25 mL; 6. Garra para bureta; 7. Pêra de borracha; 8. Pipeta graduada de 5 mL; 9. Pipeta de Pasteur; 10. Pipeta volumétrica de 25 mL; 11. Proveta de 25mL; 12. Suporte universal; 13. Tetina de silicone; 14. Vidro relógio (02); 2.3. Procedimento O experimento realizado foi divido em três partes a fim de analisar em cada uma delas a exatidão e/ou a precisão de cada um dos instrumentos trabalhados. 2.4. Primeira Parte A primeira parte do experimento consistiu em comparar os volumes médios de uma gota de água destilada gerada a partir da pipeta de Pasteur e da pipeta Graduada de 5 mL. O processo iniciou calculando a massa de vinte gotas de água destilada geradas a partir da pipeta de Pasteur, para isso utilizou-se o béquer de 250 mL como reservatório para a água, que em seguida foi sugada pela pipeta e expelida exatas 20 gotas no vidro relógio, utilizado como suporte na balança analítica. De mesmo modo, o procedimento foi realizado para medir a massa de 20 gotas, porém utilizando como instrumento a pipeta graduada, as aferições foram repetidas três vezes para ambas as pipetas e registrado o valor da massa total. 2.5. Segunda Parte A segunda parte do experimento analisou a exatidão de várias vidrarias, verificando se o nível do volume marcado, correspondia ao valor real de 25 mL . A pipeta volumétrica de 25 mL foi utilizada como instrumento padrão. Foram sugadas 25 mL de água destilada do béquer de 250 mL com a pipeta volumétrica, depois o líquido foi transferido da pipeta para o balão volumétrico de 25 mL. Este mesmo procedimento foi repetido para o béquer de 25 mL, bureta de 25 mL e proveta de 25 mL. Caso a exatidão do instrumento não fosse atingida, foi retirado ou adicionado o volume de água necessário para atingir a marcação do instrumento analisado. Para isso foi utilizado à pipeta de Pasteur, e registrado o número de gotas adicionadas ou retiradas. 2.6. Terceira Parte A terceira parte do experimento, teve por objetivo analisar a precisão e exatidão da balança analítica e semi-analítica. Para realização dessa etapa foram utilizadas cinco rolhas distintas. Primeiro utilizando a balança analítica, foram pesadas e registradas a massa de cada rolha individualmente. O procedimento foi repetido de igual modo para balança semi-analítica. Depois foi realizada a pesagem da massa das cinco rolhas juntas em cada uma das balanças. E por último foi pesado cinco vezes seguidas a massa da rolha 01 em ambos os aparelhos de medição. 3. Resultados e Discussão Este experimento aferiu a exatidão e precisão de diversos instrumentos laboratoriais, para isso utilizamos os dados coletados dos experimentos, para verificar esses aspectos nos instrumentos trabalhados na prática. 3.1. Primeira parte do experimento Na primeira parte do experimento analisou-se a precisão e exatidão da balança analítica. Os resultados obtidos das medições da massa de 20 gotas de água constam na tabela 1 e 2. O calculo do volume de cada gota, foi obtido utilizando a formula da densidade: d = m/v. O resultado do volume total foi dividido pelo número de gotas expelidas, adquirindo assim o valor do volume de uma única gota de água destilada. Considerou-se a densidade da água destilada a 25°C igual a 1,00 g/mL. Tabela 1. Resultado da pesagem da massa das 20 gotas de água geradas pela pipeta de Pasteur e valor do volume de uma única gota. Massa (20 gotas) Volume (única gota) 1 0,6321 g 0,03160 cm³ 2 0,6834 g 0,03417 cm³ 3 0,7130 g 0,03565 cm³ Para obter o volume médio de uma gota gerada a partir da pipeta de Pasteur, calculamos a média aritmética das três aferições realizadas. Ao realizar os cálculos, concluiu-se que o valor médio de uma única gota de água destilada gerada a partir da pipeta de Pasteur é de 0,03387 cm³. Tendo como base esse valor, calculou-se o erro relativo da balança analítica, utilizando como valor medido a massa da primeira pesagem. Alcançou-se que o valor estimado da exatidão da balança analítica é de 0,06702%. Tabela 2. Resultado da pesagem da massa de 20 gotas de água geradas pela pipeta graduada de 5 mL e volume de uma única gota. Massa (20 gotas) Volume (única gota) 1 0,9006 g 0,04503 cm³ 2 0,9207 g 0,04604 cm³ 3 0,9773 g 0,04886 cm³ O volume médio calculado de uma gota gerada a partir da pipeta graduada é de 0,04664 cm³. Percebe-se que o valor médio de uma única gota de água obtido através da pipeta graduada é maior que o volume médio da gota gerado a partir da pipeta de Pasteur. 3.2. Segunda parte do experimento Os resultados obtidos sobre a exatidão das vidrarias após a transferência das 25mL de água da pipeta volumétrica (vidraria padrão) constam na tabela 3. Tabela 3. Resultado da transferência de 25mL da pipeta volumétrica para demais vidrarias. Vidraria N° de gotas retiradas e/ou adicionadas Balão volumétrico de 25mL 0 Béque de 25 mL 9 gotas de água retiradas Bureta de 25 mL 3 gotas de água adicionadas Proveta de 25 mL 12 gotas de água retiradas Observou-se que o instrumento mais exato é o balão volumétrico, seguido pela bureta, béquer e por último a proveta. 3.3. Terceira parte do experimento Na terceira parte do experimento, observa-se os resultados obtidos da pesagem das cinco rolhas individualmente na balança analítica e semi-analítica na tabela 4. Também foi registrado o valor da pesagem das cinco rolhas juntas, apresentados na tabela 5. Tabela 4. Resultado da pesagem das cinco rolhas individualmente na balança analítica e semi-analítica. Balança analítica Balança semi-analítica Rolha01 2,8974 g 2,895 g Rolha 02 2,7536 g 2,750 g Rolha 03 2,7370 g 2,734 g Rolha 04 2,7743 g 2,771 g Rolha 05 2,7155 g 2,711 g Tabela 5. Resultado da pesagem das 5 rolhas juntas na balança analítica e semi- analítica. Balança analítica Balança semi-analítica Massa das 5 rolhas juntas. 13,8752 g 13,866 g Com base nos dados da Tabela 4, calculou-se a exatidão da balança semi-analítica tendo como padrão à analítica, o valor do erro relativo é 0,000663%. Gráfico 1. Comparação dos resultados obtidos da pesagem de cada rolha individualmente em ambas balanças, e o erro relativo da semi-analítica sendo a analítica como parâmetro. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 rolha 01 rolha 02 rolha 03 rolha 04 rolha 05 05 rolhas balança analítica balança semi-analítica erro relativo (semi-analítica) Tabela 6. Resultado das cinco medidas realizadas com a mesma rolha em balanças diferentes. Balança analítica Balança semi-analítica Rolha 01 2,8971 g 2,895 g 2,8970 g 2,895 g 2,8976 g 2,896 g 2,8973 g 2,895 g 2,8976 g 2,895 g Utilizando dos dados obtidos na tabela 6, foram calculadas as precisões para balança semi-analítica e analítica, utilizando a formula do desvio-padrão para obter os resultados. Concluímos que o desvio-padrão da balança analítica é de 0,0003 e para semi-analítica 0,00045. Com base dos dados obtidos do experimento três, verifica-se que a balança analítica apresenta maior exatidão e precisão em comparação a balança semi-analítica, conferindo maior confiabilidade aos resultados obtidos. 4. Conclusão Ao analisar o volume médio da gota de água destilada obtido pela pipeta de Pasteur e pipeta graduada, Observa-se que o volume médio da gota de água é maior para pipeta graduada. E obteve-se um erro relativo maior para a as gotas geradas a partir da pipeta de Pasteur. Diante dos resultados obtidos ao analisar a exatidão das vidrarias do laboratório tendo a pipeta volumétrica como padrão. Concluiu-se que o balão volumétrico de 25 mL possui a melhor exatidão comparado as vidrarias analisadas, seguida pela bureta de 25mL, béquer de 25 mL e por último a proveta de 25 mL. Os dados encontrados em relação às balanças levam a concluir que a balança analítica possui maior precisão em relação à semi-analítica. A balança analítica possui um maior número de casas decimais, o que nos confere mais confiabilidade dos resultados coletados. A balança mais exata também é a analítica. A falta de calibração dos instrumentos e escalas inadequadas ocasiona em erros sistemáticos dentro dos laboratórios, devido a esses problemas é necessário aferir as vidrarias e balanças estão precisam e exatas. Para obtenção de resultados confiáveis e diminuição dos erros sistemáticos. 6. Questões 1. Um analista realizou 05 (cinco) titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados (ou seja, calcule também o desvio padrão). M = = 14,98 S = S = 0,03123 2. Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? O balão volumétrico de 25mL e a pipeta volumétrica 25mL, pois possui maior exatidão em comparação a outras vidrarias trabalhadas nesse experimento. 3. Suponha que você tenha uma solução 20 g/L de hidróxido de sódio. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5.10-³ mol da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. Hidróxido de sódio = NaOH Massa molar: M=39,997g.mol-¹ Massa de hidróxido retirada: M = (5*10-³mol)*(39.997g/mol) = 0,200g Volume retirado: V = = 10 mL Número de gotas: = 465 gotas 4. Qual a diferença entre precisão e exatidão? Dê um exemplo de cálculo de exatidão e outro de precisão realizados na prática. Precisão é uma medida de reprodutibilidade de um resultado. Quando se calculou a massa da rolha 01 cinco vezes em ambas as balanças, estava-se analisando a precisão das balanças. Exatidão se refere a quão próximo o valor de uma medida está do valor verdadeiro. Estava-se aferindo a exatidão das vidrarias quando utilizou-se a pipeta volumétrica de 25 mL como referência padrão, para avaliar quão próximo as marcações de 25 mL dos instrumentos se aproximava do valor verdadeiro. 7. Referências 14,96+14,94+15,02+15,00+14,98 5 {[(14,96-14,98)²+(14,94-14,98)²+(15,02-14,98)²+(15,00-14,98)²+(14,98-14,98)² (5-1) 0,200g 20*10-³ g/mol 10 mL 0,0215 mL Agostinho, G. M.; Costa, G. S. Uso de Balanças para Entendimento dos Termos de Exatidão e Precisão - Instituto Federal Fluminense - IFF/Campus Campos Guarus. A importância da precisão e exatidão de vidrarias para procedimentos laboratoriais – 2018 – acesso em: https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos- aplicacoes/importancia-da-precisao-e-exatidao-de-vidrarias-para-procedimentos- laboratoriais/ - data de acesso: 17/10/2021. Calibração de vidrarias volumétricas de laboratório – 2014 – acesso em: https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/calibracao-de-vidrarias- volumetricas-de-laboratorio/ - data de acesso: 17/10/2021. Leite, E. S., Apostila de Química Geral Experimental, Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2021. MORIWAKI, C.; KIMURA, E. Exatidão das vidrarias volumétricas e impacto sobre a quantificação de metoclopramida em solução oral. Arq. Ciênc. Saúde Unipar, Umuarama, 9(2), mai./ago. p.117-120, 2005.
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