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EXPERIMENTOS DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA E INORGÂNICA CURSO: OCEANOGRAFIA PROF. JOACY B. LIMA Link da videochamada pelo Google Meet: https://meet.google.com/abm-tztu-qco https://meet.google.com/abm-tztu-qco 2 Sumário AULA EXPERIMENTAL 1 - Normas de segurança no laboratório ....................................................................... 3 AULA EXPERIMENTAL 2 - Materiais, vidrarias e equipamentos comuns em laboratórios de química .............. 8 AULA EXPERIMENTAL 3 - Limpeza e secagem de vidraria de laboratório ....................................................... 11 AULA EXPERIMENTAL 4 - Medidas e transferência de massa ......................................................................... 13 AULA EXPERIMENTAL 5 - Medidas e transferência de volume ....................................................................... 18 AULA EXPERIMENTAL 6 - Erros e incertezas em medidas ............................................................................... 24 AULA EXPERIMENTAL 7 – Métodos de separação de misturas ...................................................................... 30 AULA EXPERIMENTAL 8 – Destilação simples e cristalização .......................................................................... 33 AULA EXPERIMENTAL 9 – Solubilidade e recristalização de compostos orgânicos ......................................... 37 AULA EXPERIMENTAL 10 – Purificação de compostos orgânicos por extração com solvente ........................ 40 AULA EXPERIMENTAL 11 – Preparação e diluição de soluções ...................................................................... 41 AULA EXPERIMENTAL 12 – Padronização de soluções ................................................................................... 46 AULA EXPERIMENTAL 13 – Equilíbrio químico – Princípio de Le Chatelier ..................................................... 48 AULA EXPERIMENTAL 14 – Reações inorgânicas e reações de oxidação-redução .......................................... 51 AULA EXPERIMENTAL 15 – Determinação do pH, da condutividade elétrica e dos teores de íons cloreto, cálcio e magnésio em água do mar ..................................................................... 59 3 AULA EXPERIMENTAL 1 - Normas de segurança no laboratório LINK DA VIDEOAULA: https://www.youtube.com/watch?v=saDGPH3RHUc 1. OBJETIVOS Apresentar as normas de segurança aos alunos e a importância de se trabalhar de forma segura no laboratório de química. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Os trabalhos executados em laboratórios de química sempre foram motivos de preocupação quanto aos riscos existentes pelas peculiaridades das tarefas executadas. No entanto, o laboratório não é local perigoso, desde que cada aluno trabalhe com atenção, prudência e observe acima e tudo as regras básicas de segurança. Acidentes de pequeno ou maior porte poderão ocorrer por descuido ou por desconhecimento das situações de perigo, características na fase de aprendizado. Para a maioria das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer para o bem de sua segurança e de seus colegas. É imprescindível que durante os trabalhos realizados no laboratório se observe as seguintes REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA: 2.1. Ao chegar no laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o CUIDADO e a ATENÇÃO são requisitos fundamentais para evitar acidentes. 2.2. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não é permitido o uso de bermudas, shorts e chinelos. 2.3. Indispensável o USO DE JALECO e eventualmente o USO DE LUVAS na execução das práticas no laboratório. 2.4. Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de incendiarem quando próximos de um bico de gás. 2.5. Durante sua permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nos olhos ou no nariz. Bem como, não fumar e não ingerir alimentos. 2.6. Evitar o contato dos reagentes com a pele, mas, caso aconteça lave com água corrente e AVISE AO PROFESSOR. 2.7. Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS. 2.8. NUNCA JOGUE PRODUTOS OU SOLUÇÕES NA PIA OU NO LIXO. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. 2.9. Nunca use as espátulas de um frasco em outro, para evitar CONTAMINAÇÕES. 2.10. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada. https://www.youtube.com/watch?v=saDGPH3RHUc 4 2.11. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes. 2.12. Se um ácido ou outra solução em uso for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. CHAME IMEDIATAMENTE O PROFESSOR. 2.13. Não toque com os dedos os produtos químicos, nem prove qualquer droga ou solução. 2.14. LEMBRE-SE QUE O LABORATÓRIO É UM LUGAR DE TRABALHO SÉRIO. 2.15. Antes de iniciar e após o término dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. 2.16. As lavagens das vidrarias são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. 2.17. Deve-se tomar o cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções. As substâncias que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes. 2.18. Ao aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas. 2.19. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie, não o abandone sobre a mesa, mas sim, informe que ele está quente. 2.20. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis mantenha-as longe do fogo. Mas, caso seja necessário o aquecimento faça-o utilizando uma manta. 2.21. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de GASES TÓXICOS DEVEM SER EXECUTADAS NA CAPELA (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, entre outras). 2.22. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor e aspire vagarosamente. 2.23. Certifique-se do bom funcionamento do chuveiro de emergência e dos extintores de incêndio. 2.24. Cuidado ao se trabalhar com ácidos concentrados. ADICIONE SEMPRE ÁCIDO LENTAMENTE À ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO. 2.25. Ácidos e bases concentradas atacam a pele e a roupa, por essa razão, devem ser utilizadas com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com outro, pois a reação é violenta. 2.26. Verifique sempre que não há VAZAMENTO DE GÁS ao abrir ou fechar a torneira de gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à saída de gás. 5 2.27. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE que ocorra, mesmo que seja um dano de pequena importância. 2.28. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los e registre no caderno de laboratório as observações e conclusões após a realização deles. 2.29. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás e/ou de água evitando escapamento e desperdício. DESLIGUE TODOS OS APARELHOS. 2.30. Ao término do período de trabalho no laboratório, lave todo o material utilizado e deixe-os na ordem em que encontrou no início da aula e LAVE BEM AS MÃOS. INSTRUÇÕES GERAIS Fogo e explosão A maior parte do fogo desencadeado em um laboratório é de origem elétrica. As principais causas são: linhas sobrecarregadas, fusíveis incorretos, isolantes elétricos inadequados. As explosõespodem ser causadas por faíscas elétricas em contato com vapores de líquidos inflamáveis. Materiais de vidro Muitos acidentes que ocorrem em laboratórios envolvem manipulação de materiais de vidro. Antes de usar qualquer material de vidro certifique-se de que ele esta em boas condições. Materiais contendo pequenas trincas devem ser rejeitados. Frascos de reagentes químicos, especialmente líquidos, não devem ser mantidos em lugares que recebam luz solar direta, pois haverá um aumento na temperatura do conteúdo e poderá explodir. Evite armazenar frascos de reagentes líquidos em lugares altos ou de difícil acesso. Use sempre um pedaço de pano para proteger suas mãos quando estiver cortando um tubo de vidro, bem como para inserir um tubo de vidro ou termômetro em uma rolha. Tubos de ensaios usados em centrífugas devem sempre estar cuidadosamente balanceados para evitar sobre pressão do rotor e acidentes mairores. (Nunca tente parar o rotor de uma centrífuga com as mãos). Cuidados com os reagentes Nunca pipete com a boca qualquer líquido corrosivo, tóxico, volátil ou radioativo. Para isso existem bulbos de borracha (pêra) ou usa-se a trompa de vácuo. Não olhe para dentro de um tubo de ensaio ou qualquer outro frasco enquanto estiver misturando ou aquecendo o conteúdo e também não os aponte para outras pessoas. Não cheire material potencialmente tóxicos. Os olhos particularmente devem estar protegidos com óculos de segurança. Se qualquer reagente (especialmente ácido ou base) entrar no olho, este deve ser lavado exaustivamente com água. Cuidados particulares devem ser tomados ao abrir garrafas não identificadas. Todo reagente não identificado deve ser tratado como perigoso e cuidados especiais devem ser tomados ao manipular tal material. 6 Eletricidade Equipamentos elétricos podem causar ferimentos, incluindo a morte, assim como iniciar incêndios e explosões. Choques e queimaduras A resistência elétrica do corpo é muito variável, indo de algumas centenas de ohms, quando a pele está úmida, até milhares de ohms quando a pele esta seca. Mesmo com uma resistência de 10 k, uma tensão de 220 V poderá ser fatal. Claro que esta consideração se aplica a correntes que passam através do corpo, geralmente de uma mão para a outra. Uma corrente que atue em uma parte do corpo, tal como em um dedo, não necessariamente causará um choque elétrico. Mas pode causar queimaduras severas, necessitando de atendimento médico. Num caso de emergência, aja rapidamente. Desligue a eletricidade antes de remover a vítima. Se isto não for possível, empurre a vítima para longe do condutor, usando para isto um pedaço de madeira seca ou outro isolante para evitar que você seja uma segunda vítima. Se a respiração estiver parada como resultado do choque elétrico deve-se iniciar uma respiração artificial imediatamente. Gás comprimido Todos os cilindros de gases devem sempre ser manipulados com cuidado. Quando em uso ou mesmo quando estocados, os cilindros devem estar sempre presos a paredes ou bancadas. Devem ser transportados em carrinhos adequados e nunca arrastados ou rolados pelo chão. As válvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com a mão usando as chaves apropriadas. Nunca force as válvulas emperradas usando martelos e batidas. Cilindros com válvulas emperradas devem ser devolvidos ao fornecedor. Cilindros com gases tóxicos, inflamáveis ou explosivos devem ser mantidos fora do laboratório em lugares apropriados. Substâncias tóxicas Leia cuidadosamente a etiqueta de identificação antes de remover qualquer reagente do seu frasco. Leia novamente na hora de tampar o frasco e coloque-o na localização própria. Nomes de substâncias distintamente diferentes são algumas vezes muito parecidos e usando substância errada pode ocorrer acidentes (sulfito e sulfato). Segure sempre a garrafa com a etiqueta voltada para a palma da sua mão a fim de protegê-la no caso de algum reagente escorrer para fora. Procure remover do recipiente aproximadamente a quantidade necessária para o uso, desprezando qualquer excesso. Nunca volte um reagente para o frasco original. Sempre adicione lentamente um reagente a um sistema de reação; nunca "jogue" o reagente ao sistema. Observe o que acontece quando a primeira quantidade é adicionada e espere um pouco antes de adicionar mais; algumas reações levam algum tempo para iniciarem. Se uma reação esperada não se inicia, fale com um instrutor antes de adicionar mais reagente. 7 Sistemas de vácuo Os sistemas de vácuo usado em laboratórios são geralmente feitos de vidro. Ainda que se tome as devidas precauções, este sistema pode causar mais acidentes do que tradicionais manipulações de metais ou plástico. A fim de minimizar acidentes, examine todo vidro evitando que alguma parte fique submetida a tensão. Sempre que possível, partes do sistema devem estar protegidas. Tubos de diâmetro grande e recipientes com volume de até 1 litro devem ser envolvidos por fitas adesivas. Frascos maiores devem ser protegidos por telas de arame. Material radioativo Todo trabalho que necessite o uso de material radioativo deve ser realizado sob orientação da pessoa responsável pelo laboratório. Qualquer um que tenha que realizar experiências envolvendo o uso de material radioativo deve consultar a pessoa encarregada do laboratório, que irá dizer os regulamentos relacionados com a aquisição e manipulação desses materiais. Materiais contendo urânio, tório, rádio, césio ou outros elementos que emitem radiação são classificados como materiais radioativos. Toxicidade dos reagentes Poucos reagentes podem ser considerados completamente inofensivos. De modo geral são perigosos. Podem ser inalados ou ingeridos, entram através de cortes e algumas vezes são mesmo absorvidos através da própria pele intacta. Devido a rapidez com a qual o material pode ser absorvido através do sistema respiratório, a inalação constitui-se num perigo particular. Capelas devem ser usadas sempre que uma experiência envolva gases ou vapores tóxicos. Contaminação pessoal Mantenha suas mãos e faces sempre limpas. Lave exaustivamente com sabão e água morna sempre que um reagente contaminar sua pele. Habitue-se a lavar sempre a face, mãos e braços antes de sair do laboratório. A mão contaminada pode ser levada inadvertidamente à boca ou aos olhos. Fumar, beber e comer é proibido nos laboratórios devido à possibilidade da contaminação da boca e pulmões. Fumar é um perigo óbvio para ocasionar fogo. REFERÊNCIAS CRUZ, R. Experimentos de química em microescala. São Paulo: Scipione, 1995. KOGHT, R. Aulas práticas de química. São Paulo: FTD, 1986. MOTHEO, A. J. Laboratório de Química Geral I. São Carlos: EDUSP, 1999. 8 AULA EXPERIMENTAL 2 - Materiais, vidrarias e equipamentos comuns em laboratórios de química LINK DA VIDEOAULA: https://youtu.be/FAezXkMAB24 OBJETIVO: Reconhecer os principais materiais, vidrarias e equipamentos mais utilizados em laboratórios de química. 1. Tubo de ensaio Usado em reações químicas, principalmente testes de reação. 2. Béquer Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação. 3. Erlenmeyer Usado para titulações e aquecimento de líquidos. 4. Balão de fundo chato Usado para aquecimento de líquidos. 5. Balão de fundo redondo Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 6. Balão de destilação Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores. 7. Proveta Usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Pipeta volumétrica Usada para medir volumes fixos de líquidos. 9. Pipeta graduada Usada para medir volumes variáveis de líquidos. 10. Funil de vidro Usado em transferências de líquidos e em filtrações. 11. Frasco de reagenteUsado para o armazenamento de soluções. 12. Bico de Bunsen Usado para aquecimentos. 13. Tripé de ferro Usado para sustentar a tela de amianto. 14. Tela de amianto Usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos. 15. Cadinho de porcelana Usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 16. Triângulo de porcelana Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos à chama do bico de Bunsen. https://youtu.be/FAezXkMAB24 9 17. Estante para tubos de ensaio Suporte para tubos de ensaio. 18. Funis de decantação Usado para separação de líquidos imiscíveis. 19. Pinça de madeira Usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto à chama do bico de Bunsen. 20. Almofariz e Pistilo Usados para triturar e pulverizar sólidos. 21. Cuba de vidro Usada para banhos de gelo e fins diversos. 22. Vidro de relógio Usado para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. 23. Cápsula de porcelana Usada para evaporar soluções e líquidos puros. 24. Placa de petri Usada para fins diversos. 25. Lima triangular Usada para cortes de vidro. 26. Anel ou argola para funil Usado para o suporte do funil. 27. Dessecador Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. 28. Pesa-filtro Usado para pesagem de sólidos. 29. Suporte universal Usado para o suporte de vidrarias diversas. 30. Bureta Usada para medidas precisas de líquidos e em análises volumétricas. 31. Frasco lavador Usado para lavagens de gases. 32. Pisseta Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. 33. Balão volumétrico Usado para preparar e diluir soluções. 34. Aparelho de Kipp Usado para produção de gases. 35. Mufa Usado para suporte de garras. 36. Garra metálica Sustentação vidrarias e outros fins. 10 37. Funil de Buchner Usado para filtração à vácuo. 38. Termômetro Usado para medida de temperatura 39. Kitassato e funil de Buchner Usados em conjunto para filtrações à vácuo. 40. Vara ou vareta de vidro Usada para montagens de aparelhos, interligações e outros fins. 41. Trompa de vácuo Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner para filtrações à vácuo. 42. Tubo em U Usado geralmente em pontes salinas em experimentos eletroquímicos 43. Furador de rolhas Usado para furar rolhas. 44. Picnômetro Usado para determinar a densidade de líquidos. 45. Espátulas Usadas para transferência de substâncias sólidas. 46. Pinça metálica Usada para transporte de cadinhos e outros fins. 47. Condensadores Usados para condensar os vapores durante a destilação. 48. Pinça de Mohr e pinça de Hoffman Usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos e líquidos. 49. Garra para condensador Usada para sustentar o condensador durante a destilação. 50. Escovas de limpeza Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais 51. Estufa Usada para secagem de materiais (até 200 oC). 52. Mufla Usada para calcinações (até 1500 oC). 53. Bastão de vidro Usada para agitar soluções, transferir líquidos durante a filtração e outros fins. 11 AULA EXPERIMENTAL 3 - Limpeza e secagem de vidraria de laboratório LINKS DAS VIDEOAULAS: Lavagem de vidraria - Unidade 1: https://www.youtube.com/watch?v=yHO18HV3Nks Lavagem de vidraria - Unidade 2: https://www.youtube.com/watch?v=bI-FvbFrihI&t=1s Lavagem de vidraria - Unidade 3: https://www.youtube.com/watch?v=J4wDJqdFsp8 Lavagem de vidraria - Unidade 4: https://www.youtube.com/watch?v=ClDUpv6q9Zw OBJETIVO: Efetuar a limpeza e secagem de vidrarias. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA As vidrarias são todos os instrumentos de vidro utilizados para a medição, transferência e a realização de experimentos em um laboratório. A higienização destes instrumentos são fundamentais para que os reagentes não sejam contaminados e os experimentos possam prosseguir sem nenhuma alteração. Para realizar a limpeza de vidrarias sujas com reagentes solúveis em água deve-se apenas lavar com água da torneira e enxaguar com água destilada. É recomendável que as vidrarias, antes do uso, sejam secadas naturalmente sem a utilização de pano, papel toalha ou ar quente. As vidrarias após a lavagem devem ficar apenas emborcadas sob um papel tolha para não cair poeira em seu interior. Para realizar a limpeza de vidrarias sujas com reagentes insolúveis em água deve-se lavar com água da torneira e detergente utilizando esponja ou escova adequada à vidraria, enxaguar com água da torneira e, em seguida, enxaguar com água destilada. O processo de secagem é o mesmo para todas as vidrarias. Às vezes, é realizado um terceiro enxague com um solvente orgânico geralmente diclorometano, n-hexano, etanol, acetona ou éter para auxiliar na limpeza e secagem. Já para a limpeza de vidrarias impregnadas com reagentes insolúveis em água deve- se deixar de molho em solução sulfocrômica a 10 % ou sulfonítrica 1:1 por um dia. Após isso, lavar com água da torneira e detergente, depois enxaguar com água da torneira e em seguida com água destilada. https://www.youtube.com/watch?v=yHO18HV3Nks https://www.youtube.com/watch?v=bI-FvbFrihI&t=1s https://www.youtube.com/watch?v=J4wDJqdFsp8 https://www.youtube.com/watch?v=ClDUpv6q9Zw http://www.weinberger.com.br/blog/wp-content/uploads/2016/03/Escovas-para-Bal%C3%A3o-Volum%C3%A9trico.jpg http://www.weinberger.com.br/blog/wp-content/uploads/2016/03/Escovas-para-provetas-e-tubos.jpg 12 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Efetuar a lavagem de um béquer que está sob a bancada. Observe se o mesmo está impregnado com alguma sujeira. Caso afirmativo, deixe de molho em sulfocrômica ou sulfonítrica por 30 minutos para posterior lavagem. Se o béquer estiver sujo apenas com substâncias solúveis em água, realizar a lavagem com água corrente da torneira e depois enxague com água destilada. Caso a sujeira não tenha sido removida, utilize uma esponja umedecida com água e detergente. Enxague com água da torneira e depois com água destilada. As vidrarias após a lavagem devem ficar emborcadas sob um papel toalha para não cair poeira em seu interior. QUESTIONÁRIO 1. Por que as vidrarias não podem ser secadas por um pano ou papel toalha? 2. Por que algumas vidrarias não podem ser secadas na estufa ou ar quente? REFERÊNCIAS BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral. Vol. 1, Capítulo 1, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A. Rio de Janeiro: 1986. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Capítulo 1, 2ª edição, Editora Edgard Blücher Ltda. Campinas: 1985. VOGEL, A.I.; et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz. 1960. 13 AULA EXPERIMENTAL 4 - Medidas e transferência de massa LINKS DAS VIDEOAULAS: Medidas de massa: https://www.youtube.com/watch?v=Ghh0uir5IBs Utilizando a balança analítica: https://www.youtube.com/watch?v=Vqo0P_OnpaM OBJETIVO: Aprender a utilizar balanças em laboratório e pesar com precisão substâncias sólidas. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou “pesagem”. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidadenão for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se devem realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes apropriados (béquer, vidro de relógio, pesa- filtro) que devem estar limpos e secos. – BALANÇA DE USO GERAL: São as de uso mais comum no laboratório, geralmente apresentam o prato para colocação de amostras exposto, mas é recomendável que este seja protegido por uma simples caixa, pois leves correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um erro de leitura. – BALANÇAS ANALÍTICAS: São as de uso mais restrito, especialmente na determinação de massas em análises químicas de determinação da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra, usualmente apresentam o prato para colocação de amostras protegido por portinholas de vidro corrediças, pois leves ou até imperceptíveis correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um grande erro de leitura. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 a 200 g. Com essas balanças, as medidas por ser feitas com precisão entre ± 0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ± 0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g com uma precisão de ± 0,001mg. A pesagem consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. https://www.youtube.com/watch?v=Ghh0uir5IBs https://www.youtube.com/watch?v=Vqo0P_OnpaM 14 Figura 1.1: Balança de uso rotineiro, para medidas da ordem de centenas a 0,01 g. Figura 1.2: Balança analítica, para medidas da ordem de gramas a 0,0001 g (ou menos). A principal diferença entre as balanças apresentadas nas Figuras 1.1 e 1.2 é a reprodutibilidade. A balança analítica, por possuir uma torre que a protege contra oscilações do ar, leva a resultados mais consistentes. Observações: Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARA. Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha a balança no seu lugar; b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à temperatura ambiente; c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimas; d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; 15 e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera (evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substâncias que estão sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. Utilização de uma Balança Analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para realizar as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando se os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, kg). f) A última casa decimal é a incerteza. TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS Antes de retirar o sólido de um frasco, devem-se tomar alguns cuidados: a) Ler o rótulo do frasco, pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mãos, realmente, o sólido desejado; b) Se o sólido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se de que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o; 16 c) Ao retirar uma tampa plástica rosqueável de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada; d) Sob nenhuma hipótese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substância nele contida. e) Somente retorne uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta de que ela não foi contaminada durante o seu manuseio; f) Sempre que algum sólido entrar em contato com as mãos, leve-as imediatamente com água e sabão. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS. • Balança analítica • NaCl ou qualquer outro material sólido • Espátula • Béquer PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. - Colocar levemente o béquer no prato da balança. - Tarar o béquer. - Pesar 1,0 g de cloreto de sódio ou qualquer outro material sólido. - Transferir o material pesado para uma outra vidraria. Se o material pesado for utilizado para a preparação de uma solução, o béquer deverá ser enxaguado com o mesmo solvente da solução a ser preparada. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL a) Descreva como você procederia para realizar uma pesagem, por diferença, de 5,6643g de NaCl, sendo a massa do recipiente (béquer) igual a 10,2590g. b) O que diferencia a balança analítica das demais balanças utilizadas em laboratório? c) Defina e dê exemplos de propriedades intensivas e extensivas da matéria. REFERÊNCIAS BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral. Vol. 1, Capítulo 1, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A. Rio de Janeiro: 1986. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Capítulo 1, 2ª edição, Editora Edgard Blücher Ltda. Campinas: 1985. 17 VOGEL, A.I.; et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz. 1960. 18 AULA EXPERIMENTAL 5 - Medidas e transferência de volume LINKS DAS VIDEOAULAS: Medidas de volume: https://www.youtube.com/watch?v=2qvWc12aaLg Calibrando vidrarias - Medidas de massa e volume: https://www.youtube.com/watch?v=y831VB-UAFI OBJETIVO: Conhecer as vidrarias e as técnicas de medidas de volume utilizadas em laboratório de química. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Nos trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas rotineiramente em provetas graduadas e de um modo mais grosseiro, em béqueres com escala. As medidas volumétricas de precisão são realizadas utilizando aparelhos volumétricos precisos (balão volumétrico, pipetas e buretas). A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários aparelhos, que são classificados em duas categorias: Categoria1: Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. Por exemplo: pipetas e buretas. As pipetas são de dois tipos: graduadas ou volumétricas. As graduadas, Figura 2a, constituem-se de um tubo de vidro com graduação de acordo com o volume que pode medir, geralmente são de menor precisão que as volumétricas. As pipetas volumétricas, Figura 2b, possuem apenas um traço final, para indicar o volume fixo. As buretas servem para medir volumes variáveis, são constituídos de um tubo de vidro calibrado, graduado e possuem uma torneira para permitir o controle do escoamento, Figura 2c. Figura 2: a) Pipeta graduada; b) Pipeta volumétrica; c) Bureta. https://www.youtube.com/watch?v=2qvWc12aaLg https://www.youtube.com/watch?v=y831VB-UAFI 19 Categoria 2: Aparelhos calibrados para conter determinados volumes. Por exemplo: balões volumétricos, figura 2.1. Os balões volumétricos são balões de vidro de fundo chato e gargalo longo, providos de rolhas de teflon ou de vidro esmerilhados. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão foi calibrado é gravado sobre o gargalo. Assim, quando for fazer a medida, a parte inferior do menisco tem de coincidir com o plano do círculo de referência. Figura 2.1: Balão volumétrico. As medidas de volume de líquidos usando qualquer um destes aparelhos podem ter erros devido a: - Ação da tensão superficial sobre a superfície dos líquidos. - Dilatação e contração provocadas pela variação de temperatura. - Calibração imperfeita do aparelho. - Erros de paralaxe. Dentre os erros descritos, o de paralaxe é o mais comum, que é na verdade a leitura errada do volume do líquido. Para evitar cometer este tipo de erro, a leitura de um determinado volume de líquido deve ser feita na altura dos olhos, sempre pela parte inferior do menisco. Figura 2.2: Esquema da posição correta para a observação do menisco. Os resultados obtidos podem ser expressos em unidades de SI, metro cúbico (m3), ou em submúltiplos deste, que é o caso mais frequente. Normalmente, as unidades submúltiplas mais usadas são o mililitro (mL), ou centímetro cúbico (cm3), e o litro (L). 20 Tabela 3.1: Principais instrumentos de medida de volume e suas características. Instrumento Características Como utilizar Pipetas graduadas Escala graduada, normalmente em mL. Pipetas volumétricas Tem um traço de referência na parte superior, indicador do nível a que se deve ficar o líquido, para que o volume medido seja o que está assinalado na pipeta. − Dão medidas precisas do volume de líquidos. − Dão medidas rigorosas (exatas) do volume de líquidos. 1. Lava-se a pipeta com água destilada ou desionizada e, em seguida, com um pouco do líquido a medir. 2. Mergulha-se a extremidade da pipeta no líquido a medir e, com uma pera, aspira-se o líquido até ligeiramente acima do nível do volume pretendido, com a pipeta sempre na posição vertical. 3. Deixa-se cair o excesso de líquido até o nível pretendido, pressionando a pera. 4. Finalizando, deixa-se escoar o líquido para o recipiente (béquer, erlenmeyer, etc.), pressionando do mesmo modo a pera. Balões volumétricos Tem um traço de referência na zona tubular, o colo do balão, indicativo do nível a que deve ficar o líquido a medir, para que tenha o volume correspondente à capacidade do balão. − Dão medidas rigorosas (exatas) do volume de soluções. − São de vidro. − Usam-se na preparação de soluções a partir da dissolução de sólidos ou na diluição de soluções. 1. Na preparação de soluções aquosas partir de sólidos, diluem-se os mesmos num pouco de água desionizada em um béquer. 2. Aguarda-se que a solução fique à temperatura ambiente e só depois transfere-se para o balão com um funil e de um bastão. 3. Lava-se o béquer mais uma ou duas vezes com um pouco de água destilada ou desionizada. 4. Por fim enche-se o balão com cuidado até o traço de referência. 5. Tampa-se o balão e inverte-se para homogeneizar a solução com agitação vigorosa. Provetas Normalmente, graduadas em mL. − Dão medidas pouco precisas de volumes de líquidos. − São de vidro ou de plástico. 1. Após a medição do volume do líquido, escoa-se o líquido da proveta, lentamente, com a ajuda de um bastão. 2. A quantidade de líquido vertida é inferior à leitura efetuada, pois fica sempre um pouco de líquido na parede da proveta. 21 22 PARTE EXPERIMENTAL Equipamentos, materiais, reagentes e vidrarias. − água destilada − erlenmeyer de 50 mL − balão volumétrico de 50 mL − béquer de 50 mL − proveta de 100 mL − pipeta graduada de 5 mL − pisseta − bureta de 50 mL − pipetador de borracha (pera) − termômetro − tubos de ensaio − estante para tubos de ensaio Procedimento Experimental Medida de volume e transferência − Verificar a temperatura do laboratório utilizando o termômetro. − Medir 50 mL de água em um béquer e transferir para uma proveta de 100 mL. − Medir 50 mL de água em um erlenmeyer e transferir para uma proveta de 100 mL. − Encher uma bureta de 50 mL com água (acertando o menisco e verificando se não há bolhas de ar no interior do instrumento). Transferir 50 mL da bureta para uma proveta de 100 mL. − Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para uma proveta de 100 mL. Comparar a precisão na escala. − Pipetar, com uma pipeta graduada, 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL e transferir os volumes para diferentes tubos de ensaio. Transferência de volume e medida de massa − Tarar um béquer de 100 mL − Adicionar água até 50 mL e medir a massa de água − Repetir esse procedimento mais duas vezes e anotar as massas. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL a) Defina vidraria “TC” (To Contain – Para Conter) e “TD” (To Deliver – Para Transferir). Em que situações se aplicam cada uma delas? b) Quais são os erros mais comuns cometidos durante a medida de volumes usando vidraria graduada? Como evitá-los? c) Qual das vidrarias de medida de volume é a mais adequada para preparar soluções: béquer, proveta ou balão volumétrico? Por quê? d) Não é conveniente submeter uma vidraria graduada a variações de temperatura? Por quê? 23 REFERÊNCIAS AMSEI JUNIOR, N. L.; et al. Apostila de Química Geral e Experimental. Centro Universitário da Fundação Educacional de Barretos – UNIFEB. Barretos: 2009. SILVA, L. M. S. Práticas de laboratório de Química Geral. Universidade Federal do Maranhão – UFMA. São Luís: 2010. 24 AULA EXPERIMENTAL 6 - Erros e incertezas em medidas LINK DA VIDEOAULA: Química Analítica 2: Erros e Tratamentos de Dados Analíticos (Parte 02) https://www.youtube.com/watch?v=2Yx7gyT_-zs OBJETIVO: Conhecer os tipos de erros e realizar análise estatística em procedimentos químicos. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O erro absoluto de uma medida é definido como a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro de uma dada grandeza: 𝐸 = 𝑋 − 𝑋𝑣 Onde: 𝐸 = Erro absoluto. 𝑋 = Valor medido. 𝑋𝑣 = Valor verdadeiro. O erro de uma análise é geralmente escrito em termos relativos, sendo calculado através da relação: 𝐸𝑟 = 𝐸 𝑋𝑣 O erro relativo é adimensional e comumente expresso em porcentagem. Os erros que acompanham uma medida podem ser classificados em duas categorias: – Erros determinados ou sistemáticos Possuem um valor definido e podem ser medidos e computados, são inúmeros e são classificados em quatro grupos: a) Erros de método Quando se realiza uma análise costuma-se seguir ou adaptar um procedimento ou método retirado da literatura. Entretanto, a realização de análises segundo um determinado método pode induzir a erros, inerentes ao próprio método, não importando quão cuidadosamente se trabalhe. Por exemplo, quando se faz uma análise volumétrica usando- seum indicador inadequado comete-se um erro. Este erro só será corrigido trocando-se o indicador usado. Os erros inerentes a um método são provavelmente os mais sérios dos erros determinados, pois são os mais difíceis de serem detectados. Em gravimetria os erros de método mais comuns são aqueles devidos a solubilidade dos precipitados, a coprecipitação e pós-precipitação e a decomposição ou higroscopicidade https://www.youtube.com/watch?v=2Yx7gyT_-zs 25 da forma de pesagem. Em volumetria, cita-se o uso impróprio de indicadores e a aplicação do método a concentrações inadequadas. b) Erros operacionais São erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises. Eles não dependem das propriedades químicas e físicas do sistema, nem dos instrumentos utilizados, mas somente da capacidade técnica do analista. Alguns exemplos de erros operacionais em análises gravimétricas e volumétricas são: deixar o béquer destampado, permitindo a introdução de poeira na solução; deixar um líquido contido em um frasco sob forte aquecimento, sem cobri-lo com um vidro de relógio; quando da filtração em uma análise gravimétrica, não remover o precipitado completamente; derramar inadvertidamente líquidos ou sólidos dos frascos que os contém; usar pipetas e buretas sujas; lavar em excesso ou insuficientemente um precipitado; calcinar precipitados durante um tempo insuficiente; pesar cadinhos ou pesa-filtros antes de estarem completamente frios; deixar o cadinho ou outro material esfriar fora do dessecador, antes de ser pesado, ... etc. c) Erros pessoais Estes erros provêm da inaptidão de algumas pessoas em fazerem certas observações, corretamente. Por exemplo, alguns indivíduos têm dificuldades em observar corretamente a mudança de cor de indicadores (ex: observam a viragem do indicador após o ponto final da titulação). Outro erro, muito grave, classificado como erro pessoal, é o chamado erro de pré- julgamento ou de preconceito. Este erro ocorre quando o analista, após fazer uma determinação, força os resultados de determinações subsequentes da mesma amostra, de modo a obter resultados totalmente concordantes entre si. d) Erros devidos a instrumentos e reagentes São erros relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes. A medida de massa e aparelhos volumétricos, tais como buretas, pipetas e balões volumétricos, mal calibrados, são fontes de erro em uma análise quantitativa. As impurezas presentes nos reagentes podem também interferir numa análise. Por exemplo, o uso de ácido clorídrico contendo impurezas de ferro ou a existência de uma substância no hidróxido de amônio (agente precipitante) que reagisse com Fe (III) e impedisse sua precipitação quantitativa, seriam causas gravíssimas de erro (erro devido a impurezas nos reagentes) numa análise gravimétrica de Fe (III). 26 27 – Erros indeterminados Não possuem valor definido, não são mensuráveis e flutuam de um modo aleatório. Mesmo na ausência de erros determinados, se uma mesma pessoa faz uma mesma análise, haverá pequenas variações nos resultados. Isto é consequência dos chamados erros indeterminados, os quais não podem ser localizados e corrigidos. Entretanto estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e a precisão de uma série de medidas. Admite-se que os erros indeterminados seguem a lei da distribuição normal (distribuição de Gauss). Uma variável segue a lei da distribuição normal quando, em princípio, pode tomar todos os valores de −∞ a +∞, com probabilidade dadas pela equação: 𝑌 = 1 𝜎√2𝜋 𝑒 −[ (𝑋𝑖−𝜇) 2 2𝜎2 ] Onde: Y corresponde a probabilidade de ocorrência de um dado valor 𝑋𝑖 da variável X, 𝜇 é a média da população e 𝜎 é o desvio padrão. O termo (𝑋𝑖 − 𝜇) é o desvio de X; em relação à média. Precisão de uma medida Quanto maior a dispersão das medidas, menor a precisão delas. A precisão pode ser expressa numericamente através de dois tipos de desvios: o desvio médio e o desvio padrão. Na prática, em química analítica, o número de determinações é geralmente pequeno e o que se calcula são as estimativas do desvio médio e do desvio padrão. A estimativa do desvio médio é calculada pela equação: �̅� = ∑|𝑋𝑖 − �̅�| 𝑛 A estimativa do desvio padrão é calculada pela equação: 𝑠 = √ ∑(𝑋𝑖 − �̅�) 2 (𝑛 − 1) Em química, também são usados o desvio médio relativo e desvio padrão relativo em porcentagem, segundo as equações: �̅�𝑟 = �̅� �̅� ∙ 100 𝑠𝑟 = 𝑠 �̅� ∙ 100 A precisão da média é observada através da estimativa do desvio médio da média e pela estimativa do desvio padrão da média, segundo as equações: �̅��̅� = �̅� √𝑛 𝑠�̅� = 𝑠 √𝑛 28 As estimativas do desvio médio da média e do desvio padrão da média, em termos relativos são dados pelas equações abaixo: �̅�𝑋𝑟̅̅̅̅ = �̅��̅� �̅� ∙ 100 𝑠�̅�𝑟 = 𝑠�̅� �̅� ∙ 100 Considere o exemplo: Durante a realização de uma titulação ácido-base, os volumes do titulante obtido em triplicata foram: V1 = 25,3 mL; V2 = 25,2 mL; V3 = 25,4 mL. V (mL) |𝑥𝑖 − �̅�| (𝑥𝑖 − �̅�) 2 25,3 0 0 25,2 0,1 0,01 25,4 0,1 0,01 ∑ 75,9 0,2 0,02 �̅� = 25,3 �̅� = 0,0667 Calcule: 𝑎) 𝐴 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚é𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠, �̅� = ∑ 𝑥𝑖 𝑛 = 75,9 3 = 25,3 𝑚𝐿 𝑏) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜, �̅� = ∑|𝑥𝑖 − �̅�| 𝑛 = 0,2 3 = 0,0667 𝑐) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, �̅�𝑟 = �̅� �̅� = 0,0667 25,3 100 = 0,264 % 𝑑) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, �̅��̅� = �̅� √𝑛 = 0,0667 √3 = 0,0385 𝑒) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, �̅��̅�𝑟 = �̅��̅� �̅� = 0,0385 25,3 100 = 0,152 % 𝑓) 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑑𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜𝑠 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑠, 𝑆𝑞𝑑𝑎 = ∑(𝑥𝑖 − �̅�) 2 = 0,02 𝑔) 𝑉𝑎𝑟𝑖â𝑛𝑐𝑖𝑎, 𝑉𝑎𝑟 = 𝑆𝑞𝑑𝑎 (𝑛 − 1) = 0,02 (3 − 1) = 0,01 ℎ) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜, 𝜎 = √𝑉𝑎𝑟 = √0,01 = 0,1 𝑖) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, 𝜎𝑟 = 𝜎 �̅� = 0,1 25,3 = 0,395 % 𝑗) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, 𝜎𝑥 = 𝜎 √𝑛 = 0,1 √3 = 0,0577 𝑘) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, 𝜎𝑥𝑟 = 𝜎𝑥 �̅� = 0,0577 25,3 100 = 0,228 % 𝑙) 𝐸𝑟𝑟𝑜, 𝑒 = 𝑡 ∗ 𝜎𝑥 = 4,30 ∗ 0,0577 = 0,248 𝑡 = 4,30 𝑝𝑎𝑟𝑎 3 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑚 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛ç𝑎 𝑑𝑒 95% 𝑚) 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛ç𝑎 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, 𝐼𝐶 = �̅� ± 𝑒 ⇒ 𝐼𝐶 = 25,3 ± 0,2 𝑚𝐿 29 TABELA DE DISTRIBUIÇÃO DE t-STUDENT (nível de confiança = 95 %) n t n t n t n t 2 12,706 7 2,447 12 2,201 17 2,120 3 4,303 8 2,365 13 2,179 18 2,110 4 3,182 9 2,306 14 2,160 19 2,101 5 2,776 10 2,262 15 2,145 20 2,093 6 2,571 11 2,228 16 2,131 21 2,086 Procedimento Experimental Suponha que em uma titulação realizada repetidas vezes foram obtidos os seguintes valores experimentais referente ao volume (mL) do titulante: 15,31; 15,32; 15,30; 15,29; 15,28 mL Calcule: 𝑎) 𝐴 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚é𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠, �̅� = ∑ 𝑥𝑖 𝑛 = 𝑏) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜, �̅� = ∑|𝑥𝑖 − �̅�| 𝑛 = 𝑐) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, �̅�𝑟 = �̅� �̅� = 𝑑) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, �̅��̅� = �̅� √𝑛 = 𝑒) 𝑂 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, �̅��̅�𝑟 = �̅��̅� �̅� = 𝑓) 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑑𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜𝑠 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑠, 𝑆𝑞𝑑𝑎 = ∑(𝑥𝑖 − �̅�) 2 = 𝑔) 𝑉𝑎𝑟𝑖â𝑛𝑐𝑖𝑎, 𝑉𝑎𝑟 = 𝑆𝑞𝑑𝑎 (𝑛 − 1) = ℎ) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜, 𝜎 = √𝑉𝑎𝑟 = 𝑖) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, 𝜎𝑟 = 𝜎 �̅� = 𝑗) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, 𝜎𝑥 = 𝜎 √𝑛 = 𝑘) 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜, 𝜎𝑥𝑟 = 𝜎𝑥 �̅� = 𝑙) 𝐸𝑟𝑟𝑜, 𝑒 = 𝑡 ∗ 𝜎𝑥 = 𝑡 = 4,303 𝑝𝑎𝑟𝑎 3 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑐𝑜𝑚 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛ç𝑎 𝑑𝑒 95% 𝑚) 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛ç𝑎 𝑑𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎, 𝐼𝐶 = �̅� ± 𝑒 ⇒ 𝐼𝐶 = REFERÊNCIA BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar, 3ª edição, Edgard Blucher, São Paulo – SP, 2001. 30 AULA EXPERIMENTAL 7 – Métodos de separação de misturas LINK DA VIDEOAULA: Métodos para separação de misturas https://www.youtube.com/watch?v=_0GTZs0JZco&t=7s OBJETIVO Utilizar a peneiração, dissolução fracionada, decantação, filtração e a evaporação como métodos de separação de mistura. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A peneiração, também chamado de tamisação, é um processo mecânico simples, utilizando peneiras, para separar dois ou mais sólidos de tamanhos diferentes (diferentes granulometrias) que formam uma mistura heterogênea (FELTRE, 2008, p.70; MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.94). A dissolução fracionada ou seletiva é utilizada para separar sólidos presentes em uma mistura envolvendo substâncias solúveis e não solúveis ou substâncias solúveis e pouco solúveis em um determinado solvente ou misturas de solventes (MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.95,103). O método consiste em dissolver a substância com maior grau de solubilidade e a separação das substâncias menos solúveis é feita por decantação ou filtração. A substância de maior grau de solubilidade pode ser isolada da solução por evaporação completa do solvente. A decantação é um processo de separação de misturas heterogêneas de um sólido e um líquido ou de dois líquidos imiscíveis entre si. Por exemplo, a areia que está em suspensão na água vai, lentamente, se depositando no fundo do recipiente (sedimentação). No final, a água pode ser separada ou por inclinação cuidadosa do recipiente ou por um sifão. Caso a densidade do sólido seja menor que a do líquido o processo é denominado de flotação (FELTRE, 2008). A filtração é utilizada principalmente para separar substâncias presentes em misturas heterogêneas, geralmente envolvendo sólidos e líquidos ou sólidos e gases. Em ambos os casos, os processos se dão através da separação da fase sólida da fase líquida ou gasosa, utilizando um meio poroso que retém o sólido e deixando passar a fase líquida ou gasosa (CONSTANTINO, 2004, p. 118; FELTRE, 2008, p.71; TRINDADE, 1993, p. 31-34). Este é um dos métodos mais utilizados no cotidiano das pessoas, pois é o que acontece com o filtro doméstico. A água que chega até as residências geralmente contém partículas em suspensão, justificando assim o uso de filtros para a remoção dessas partículas. Este processo, não só elimina partículas indesejáveis como também alguns microrganismos patógenos a saúde humana. A evaporação é utilizada para separar sólidos de líquidos em uma mistura homogênea (solução) quando se deseja apenas a obtenção do sólido, desprezando o líquido (solvente). O método consiste em aquecer a solução até evaporação total do solvente, ficando no recipiente apenas o sólido (MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.100). https://www.youtube.com/watch?v=_0GTZs0JZco&t=7s 31 EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS • Bacia plástica • Cloreto de sódio - NaCl • Bico de Bunsen • Copo de alumínio ou papeiro esmaltado • Peneira • Suporte universal • Béquer • Argola para funil • Filtro de papel • Sílica (areia) de diferentes granulometrias • Funil de vidro • Alça de platina ou fio de Ni-Cr para testes em chama • Espátula • Solução de nitrato de prata - AgNO3 0,1 mol L−1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Peneiração ─ Em uma bacia plástica, misturar aproximadamente 50 g de sílica granulada com 50 g de sílica em pó, mexer bastante para promover o máximo de dispersão das sílicas; ─ Peneirar a mistura de sílicas de diferentes granulometrias e, em seguida, separar em dois recipientes. Observação: Caso não tenha a sílica, esta poderá ser substituída por mármore triturado. Dissolução fracionada ─ Em um béquer, misturar a sílica de menor granulometria com uma ponta de espátula de NaCl. Mexer bastante para promover o máximo de dispersão. ─ Adicionar 100 mL de água à mistura e mexer por 30 segundos. Em seguida, deixar em repouso (decantação) por 5 minutos e filtrar em filtro papel; Filtração ─ Colocar o funil de vidro contendo o filtro papel sobre a argola presa ao suporte universal e filtrar a mistura obtida; ─ Após a filtração, você conseguiria identificar qual a substância ficou retida no filtro papel? e qual a substância foi dissolvida durante o processo de dissolução fracionada? ─ Realizar o teste de chama para o íon sódio e o teste para o íon cloreto (reação de precipitação com AgNO3); ─ Para isolar a substância que permanece na solução utilizaremos o próximo experimento, a evaporação, como método de separação. Evaporação ─ Colocar o filtrado em um copo de alumínio sobre a argola presa ao suporte universal e evaporar o solvente até a secura sob a chama de um bico de Bunsen. ─ Analisar o sólido obtido. 32 QUESTIONÁRIO ‒ Descreva as etapas do processo de separação para obtenção do NaCl a partir da água do mar. ‒ Como você evidenciou a separação do NaCl da sílica ou do mármore? ‒ O que são sais higroscópicos e deliquescentes? REFERÊNCIAS CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J; DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo – Edusp, 2004. p. 112-127. FELTRE, R. Química, 7ª edição. São Paulo: Ed. Moderna, 2008. Vol. 1, p. 70-76. MAZALLA JÚNIOR, W. Introdução à Química, 3ª edição. Campinas – São Paulo: Ed. Átomo, 2006. p. 91-104. TRINDADE, D. F. et al. Química Básica Experimental, São Paulo: Ed. Ícone, 1993. p. 31-34. LIMA, J. B.; MACIEL, A. P. Experimentos de Química com Materiais Alternativos para a Educação Básica, V.1, EDUFMA, São Luís - MA, 2011. 33 AULA EXPERIMENTAL 8 – Destilação simples e cristalização LINK DA VIDEOAULA: #QUÍMICA DESTILAÇÃO SIMPLES: https://www.youtube.com/watch?v=vReN70Husw0 OBJETIVO: Realizar uma destilação simples. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A destilação simples consiste na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Quando a destilação consiste na separação de duas ou mais substâncias líquidas com pontos de ebulição diferentes esta é chamada de destilação fracionada. À medida que aumenta a temperatura de um líquido, sua pressão de vapor também aumenta. Quando esta pressão de vapor se torna igual à pressão exercida sobre a superfície do líquido, este entra em ebulição. Quando a pressão exercida sobre a superfície do líquido for igual a uma atmosfera, esta temperatura é denominada de ponto de ebulição. Durante a ebulição de uma substância pura, sua temperatura não se modifica, mas quando se tratar de uma solução, ocorrerá, embora pequena, uma variação na temperatura de ebulição devido a variação na fração molar da solução conforme se separa ou destila um dos componentes da mistura. MATERIAIS E REAGENTES • Suporte universal • Balão de fundo chato (500 mL) com junta esmerilhada 24x40” • Garras e mufas • Balão de fundo redondo (500 mL) com juntas esmerilhadas 24x40” • Bolinhas de vidro • Manta de aquecimento para balão de fundo redondo de 500 mL • Termômetro • Condensador de Liebig (reto) com juntas esmerilhadas 24x40” • Anel para funil • “Unha” com juntas esmerilhadas 24x40” • Filme de teflon • Solução aquosa de CuSO4 1,0 mol L-1 • Filme de polietileno • Funil analítico de vidro • Elevador (macaco) • Mangueira de silicone • Adaptador para condensador com juntas esmerilhadas 24x40” e adaptação para termômetro https://www.youtube.com/watch?v=vReN70Husw0 34 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ─ Adicionar algumas esferas de vidro ou cacos de cerâmica no balão de destilação ou balão de fundo redondo; ─ Medir 100 mL da solução aquosa de CuSO4e transferir para o balão de destilação; ─ Colocar o balão na manta de aquecimento; ─ Adaptar a junção ao balão, fixar ao suporte universal e em seguida colocar o termômetro; ─ Adaptar o condensador na junção e fixá-lo ao suporte universal; ─ Conectar as mangueiras ao condensador; ─ Adaptar a unha e um balão de fundo chato ao condensador e fixá-lo ao suporte universal; ─ Abrir a torneira para refrigeração do condensador. Manter um fluxo constante de água; ─ Ligar a manta de aquecimento; ─ Destilar aproximadamente 60 mL de solvente; ─ Transferir a solução de sulfato de cobre remanescente do balão para um béquer 500 mL; ─ Cobrir o béquer com um filme plástico de PVC ou papel alumínio e deixar em repouso por uma semana. Figura 5 - Aparelhagem para destilação simples QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL ─ Por que na destilação, a entrada de água deve ser feita pela parte inferior do condensador? Figura 5. ─ Em uma destilação geralmente se desprezam os 10% iniciais e finais. Por quê? ─ Após a destilação, a coloração da solução de CuSO4 mudou? Por quê? ─ Qual a função das bolinhas de vidro ou cacos de cerâmica na destilação? REFERÊNCIA. TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. Ícone. São Paulo: 1998. 35 CRISTALIZAÇÃO LINK DA VIDEOAULA: Como fazer um CRISTAL AZUL em casa passo a passo: https://www.youtube.com/watch?v=KLGTjE3Mc_0 OBJETIVOS Purificar um sal através do processo de cristalização. INTRODUÇÃO TEÓRICA A dissolução de uma substância sólida a determinada temperatura e pressão em uma certa quantidade de solvente é limitada. Se a substância sólida está em excesso, forma-se uma solução saturada e estabelece um equilíbrio dinâmico entre as partículas da solução e as partículas do estado sólido. A concentração de solução saturada a determinada temperatura e pressão, é um valor constante e característico para cada substância e denomina-se solubilidade. A solubilidade se expressa, geralmente pelo número de partes em massa da substância seca contida em partes em massa do solvente numa solução saturada à pressão e temperatura fixa. Na prática, a solubilidade das substâncias líquidas e sólidas depende da temperatura, visto que seu volume não varia consideravelmente em função da pressão. Esta dependência pode ser expressa graficamente na forma de curva de solubilidade. A figura abaixo mostra a curva de solubilidade do sulfato de cobre(II) penta hidratado (CuSO4.5H2O). Por meio da curva de solubilidade pode-se determinar graficamente a solubilidade das substâncias às diferentes temperaturas e realizar cálculos necessários para efetuar a recristalização empregada para a purificação de substâncias sólidas. O método consiste em preparar uma solução quase saturada à quente, para dissolver também as impurezas solúveis, filtrá-la rapidamente e deixar o filtrado esfriar. A substância dissolvida cristalizará e será recuperada. 0 20 40 60 80 100 TEMPERATURA https://www.youtube.com/watch?v=KLGTjE3Mc_0 36 MATERIAIS E REAGENTES • Funil analítico • Béqueres de 250 e 500 mL • Tripé de ferro • Papel de filtro qualitativo • Tela de amianto • Suporte universal com argola • Bico de Bunsen • Sulfato de cobre(II) pentahidratado CuSO4.5H2O • Termômetro • Bastão de vidro PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ─ Observar a formação de cristais na solução remanescente do experimento anterior (destilação simples). Geralmente esse processo demora vários dias para obter cristais maiores. ─ Filtrar a solução para separação dos cristais; abrir o papel de filtro contendo os cristais e colocar outro papel de filtro sobre eles. Fazer pressão para eliminar o máximo de água possível; ─ Transferir os cristais para outro papel de filtro e deixar secar ao ar durante 10 minutos, agitando os cristais de vez em quando com um bastão de vidro seco. Considerar o término o processo de secagem quando os cristais não mais aderirem ao bastão; ─ Pesar os cristais, m = ___________ g ─ Calcular o rendimento do processo, 𝑟(%) = 𝑚(𝑔)∙100 40 = QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL ─ Por que o sal obtido não é secado na estufa? ─ Qual a cor do sulfato de cobre anidro? 37 AULA EXPERIMENTAL 9 – Solubilidade e recristalização de compostos orgânicos LINK DA VIDEOAULA: Técnicas de Química Orgânica – Recristalização: https://www.youtube.com/watch?v=ZefLskWZLts OBJETIVO: Purificar um composto orgânico por recristalização mediante a sua solubilidade em um solvente. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Devem-se diferenciar os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente obtém-se um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade de que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O que se poderia esperar se uma solução concentrada de açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da solução diminui, a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar. A dissolução de um soluto em um solvente é acompanhada pela liberação ou absorção de calor. Quando a dissolução de um soluto em um dado solvente libera calor, o ΔHsolução é menor do que zero, a solubilidade do soluto nesse solvente decresce com o aumento da temperatura. Ao contrário, isto é, quando o processo absorve calor, o ΔHsolução é positivo e a solubilidade do soluto nesse solvente aumentará com o aumento da temperatura. Existem quatro importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para a recristalização: - O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização; https://www.youtube.com/watch?v=ZefLskWZLts 38 - As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado; - O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalização; - O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto. Portanto, para um composto novo, deve-se pesquisar, através de ensaios (envolvendo tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator “sorte”) para se encontrar o solvente ou a mistura de solventes adequados para a recristalização. Primeiro deve-se realizar testes de solubilidade (em tubos de ensaio), com diferentes solventes (água, metanol, etanol, acetato de etila, hexano etc.) à temperatura ambiente. Se o composto dissolver em temperatura ambiente, então aquele solvente não serve para a recristalização. Quando o compostoé insolúvel à temperatura ambiente, a mistura deverá ser aquecida, para se observar se o sólido sofre dissolução à temperatura mais elevada. Em seguida a solução deve ser resfriada até à temperatura ambiente, seguida de repouso em geladeira (se precisar) para se observar o aparecimento de cristais. A dependência da solubilidade de um soluto em um solvente com a temperatura é representada por gráficos construídos a partir de dados experimentais. REAGENTES E MATERIAIS - Ácido benzoico - Béquer de 50 e 250 mL - Funil de vidro - Espátula - Bastão de vidro - Balança analítica - Filtro de papel pregueado - Chapa aquecedora PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Em um béquer de 250 mL adicionar 100 mL de água e aquecer até ebulição. Em seguida, adicionar 4,0 g de ácido benzoico sob agitação por 10 minutos mantendo o sistema em aquecimento. Colocar um filtro de papel pregueado em um funil de vidro e efetuar a filtração o mais rápido possível. Deixar o sistema em repouso até atingir a temperatura ambiente e efetuar outra filtração utilizando um filtro de papel para separação dos cristais de ácido benzoico. Transferir os cristais para um béquer de 50 mL, cobrir com um vidro de relógio e armazenar em dessecador para secagem. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 39 Pesquise na literatura a solubilidade do ácido benzoico em água em diferentes temperaturas e a sua utilização na indústria de alimentos como conservante. 40 AULA EXPERIMENTAL 10 – Purificação de compostos orgânicos por extração com solvente LINK DA VIDEOAULA: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ÁLCOOL NA GASOLINA: TESTE DA PROVETA https://www.youtube.com/watch?v=HtRBWpzp0yc OBJETIVO: Purificar um composto orgânico por extração com solvente mediante a sua solubilidade em diferentes solventes. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A água e a gasolina são líquidos praticamente imiscíveis (não se misturam). Dessa forma há a formação de duas fases: água (fase inferior) e gasolina (fase superior). Já o álcool e a gasolina e o álcool e a água são líquidos que se misturam (miscíveis) e sua mistura é sempre homogênea (AUTOLABOR, 2000, p. 57). Durante a separação, o volume de gasolina na mistura diminui, pois o álcool que estava dissolvido na gasolina é atraído pelas moléculas de água e forma uma nova mistura, “álcool + água”. Isto ocorre porque a interação intermolecular entre o álcool e a água (ligações de hidrogênio) é muito mais forte que a interação intermolecular entre o álcool e as moléculas da gasolina, que é uma mistura de hidrocarbonetos (AUTOLABOR, 2000, p. 57). A gasolina utilizada no Brasil como combustível em motores de explosão pode conter até 27% em volume de etanol (PETROBRAS). REAGENTES E MATERIAIS - Gasolina - Solução de NaCl à 15% - Argola para funil - Proveta de 150 mL - Erlenmeyer - Funil de decantação - Suporte universal PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - Em um funil de decantação de 250 mL adicionar 100 mL de gasolina e 100 mL de solução de NaCl à 15%; - Agitar vigorosamente a mistura eliminando sempre pela torneira os vapores produzidos; - Deixar a mistura em repouso no suporte universal para promover totalmente a separação das fases; - Escoar cada fase em provetas de 150 mL e anotar o volume medido; - O teor (%) de álcool na gasolina é igual a 100 menos o volume medido de gasolina na proveta após a extração. %á𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙 = 100 − 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎 REFERÊNCIAS AUTOLABOR. Manual de Atividades Práticas: química. 2ª edição, Florianópolis – SC: Ed. Rocha, 2000. 122p. p. 55-57. Gasolina. Online. Disponível em: https://petrobras.com.br/pt/nossas-atividades/composicao-de- precos-de-venda-ao-consumidor/gasolina/. Acesso em: 04/07/2021. https://www.youtube.com/watch?v=HtRBWpzp0yc 41 AULA EXPERIMENTAL 11 – Preparação e diluição de soluções LINK DA VIDEOAULA: Preparação e diluição de soluções https://www.youtube.com/watch?v=5ea5kDLEmlg OBJETIVOS Preparar soluções de concentrações definidas que possam ser usadas em análises volumétricas. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Solução é qualquer sistema monofásico constituído por soluto e solvente. Soluto é a fase dispersa, é aquele que está em menor quantidade. Solvente é o dispersante, é aquele que está em maior quantidade. A concentração de uma solução expressa a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade de solvente ou da solução. Algumas unidades de concentração ─ Concentração comum (g L−1) É a relação entre a massa do soluto (g) e o volume da solução (L) 𝐶 = 𝑚1(𝑔) 𝑉(𝐿) ─ Concentração em quantidade de matéria (mol L−1) É a relação entre o número de moles do soluto e o volume da solução (L) 𝑀 = 𝑚1(𝑔) 𝑚𝑚1 𝑉(𝐿) ─ Porcentagem em massa É a relação entre a massa do soluto e a massa total da solução % = 𝑚1 𝑚 ∙100 ─ Densidade da solução (g mL−1) É a relação entre a massa (g) da solução e o volume (mL) da solução 𝑑 = 𝑚(𝑔) 𝑉(𝑚𝐿) Relações entre unidades de concentração 𝑀 = 10 𝑑 % 𝑚𝑚1 𝑀 = 𝐶 𝑚𝑚1 𝐶 = 10 𝑑 % Onde: 𝑚𝑚1 = massa molar do soluto (g mol −1) 1. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS. • Bastão de vidro • Hidróxido de sódio em lentilhas – NaOH • Béquer • Biftalato de potássio – KHbif • Pisseta • Balão volumétrico de 100 mL • Funil comum • Balança analítica https://www.youtube.com/watch?v=5ea5kDLEmlg 42 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparar 100 mL de uma solução de NaOH 1,0 mol L−1. Esta solução deverá ser preparada com o máximo de cuidado a fim de evitar a carbonatação (reação com CO2) Utilizando a equação da concentração em quantidade de matéria, temos: M = 1,0 mol L−1 V = 100 mL mm1 = 40 g mol−1 M = m1(g) mm1 V(L) ⇒ m1(g) = M ∙ mm1 ∙ V(L) = 1,0 ∙ 40 ∙ 0,1 = 4,0 g + 10% = 4,4 g ─ Pesar 4,4 g de NaOH em lentilhas em um béquer considerando que a soda absorverá 10 % de umidade durante o processo de pesagem. ─ Adicionar pouco a pouco aproximadamente 50 mL de água destilada agitando lentamente até completa dissolução da base. ─ Transferir para o balão volumétrico, enxaguar o béquer com aproximadamente 20 mL por duas vezes. ─ Completar o volume com água destilada até o traço de aferição e tampar o balão. ─ Segurando a tampa do balão, inverter o mesmo com agitação vigorosa a fim de obter uma solução. Este procedimento é repetido várias vezes ─ Transferir a solução do balão para um frasco de plástico, etiquetar o mesmo contendo o nome da substância, sua fórmula molecular, sua concentração, a data que foi feita a solução e o nome da pessoa que efetuou a operação. ─ Guardar essa solução, pois a mesma será utilizada no próximo experimento. Preparar 100 mL de uma solução de biftalato de potássio 0,1 mol L−1. Utilizando a equação da concentração em quantidade de matéria, temos: M = 0,1 mol L−1 V = 100 mL 𝑚𝑚1 = 204,22 g mol −1 𝑀 = 𝑚1(𝑔) 𝑚𝑚1 𝑉(𝐿) ⇒ 𝑚1(𝑔) = 𝑀 ∙ 𝑚𝑚1 ∙ 𝑉(𝐿) = 0,1 ∙ 204 ∙ 0,1 = 2,04 𝑔 43 ─ Pesar 2,04 g de biftalato de potássio em um béquer. ─ Adicionar pouco a pouco aproximadamente 50 mL de água destilada agitando lentamente até completa homogeneização. ─ Transferir para o balão volumétrico, enxaguar o béquer com aproximadamente 20 mL por duas vezes. ─ Completar o volume com água destilada até o traço de aferição e tampar o balão. ─ Segurando a tampa do balão, inverter o mesmo com agitação vigorosa a fim de homogeneizar a solução. Este procedimento é repetido várias vezes ─ Transferir a solução do balão para um frasco de vidro, etiquetar o mesmo contendo o nome da substância, sua fórmula molecular, sua concentração, a data que foi feita a solução e o nome da pessoa que efetuou a operação. ─ Guardar essa solução, pois a mesma será utilizada em outro experimento. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL – Qual o volume de uma solução de ácido clorídrico de densidade 1,19 g mL−1 e teor 36,77 % necessário parapreparar 500 mL de uma solução aquosa de HCl 0,6 mol L−1. Dado: Massa molar do HCl = 36,461 g mol−1. – O que ocorre na carbonatação do hidróxido de sódio? (escrever a equação da reação). – Como se prepara 500 mL de uma solução de KOH 0,2 mol L−1? REFERÊNCIA LIMA, J. B. Experimentos de Química Geral e Inorgânica. Universidade Federal do Maranhão – UFMA. São Luís 2012. 44 DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES LINK DA VIDEOAULA: Soluções Químicas - Soluto e Diluição - Profa. Dra. Carla Valentini https://www.youtube.com/watch?v=KTzOMFlQOnU OBJETIVO Diluir uma solução. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Diluir uma solução é diminuir a quantidade relativa do soluto em relação ao solvente através do acréscimo de certa quantidade de solvente puro. Solução 1 (antes da diluição) m1 = massa do soluto mol1 = massa molar do soluto M1 = concentração molar (quantidade de matéria) da solução antes da diluição V1 = volume da solução antes da diluição 𝑀1 = 𝑚1 𝑚𝑜𝑙1𝑉1 Solução 2 (após a diluição) m1 = massa do soluto mol1 = massa molar do soluto M2 = concentração molar (quantidade de matéria) da solução após a diluição V2 = volume da solução após a diluição 𝑀2 = 𝑚1 𝑚𝑜𝑙1𝑉2 Como o número de moles do soluto não varia com a diluição, ou seja, o soluto é o mesmo, 𝑚𝑜𝑙1 = constante e sua massa também não varia com a adição do solvente, 𝑚1 = constante, podemos afirmar que: 𝑛1 = 𝑚1 𝑚𝑜𝑙1 = 𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2 https://www.youtube.com/watch?v=KTzOMFlQOnU 45 MATERIAIS E REAGENTES • Pêra de borracha • Pipeta volumétrica de 10 mL • Pisseta • Balão volumétrico de 100 mL • Solução recém-preparada de hidróxido de sódio (NaOH) 1,0 mol L-1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparar por diluição uma solução de NaOH 0,1 mol L−1 a partir de uma solução estoque de NaOH 1,0 mol L−1. Usando a equação da diluição, temos: Concentração final M2 = 0,1 mol L−1 Volume final V2 = 100 mL Concentração inicial M1 = 1,0 mol L−1 Volume inicial V1 = ? M1V1 = M2V2 ⇒ 1,0 ∙ V1 = 0,1 ∙ 100 ⇒ V1 = 10,0 mL – Pipetar 10 mL de solução de NaOH 1,0 mol L−1, usando uma pipeta volumétrica de 10 mL, munida de pêra de borracha. – Transferir para um balão volumétrico de 100 mL contendo aproximadamente 50 mL de água destilada. – Completar o volume com água destilada até o traço de referência e agitar vigorosamente a solução. – Transferir a solução do balão para um frasco de plástico, etiquetar o mesmo contendo o nome da substância, sua fórmula molecular, sua concentração, a data que foi feita a solução e o nome da pessoa que efetuou a operação. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL Como se prepara 250 mL de uma solução de H2SO4 1,0 mol L−1 a partir de uma a 98 % e densidade 1,84 g mL−1? REFERÊNCIA LIMA, J. B. Experimentos de Química Geral e Inorgânica. Universidade Federal do Maranhão – UFMA. São Luís 2012. 46 AULA EXPERIMENTAL 12 – Padronização de soluções LINK DA VIDEOAULA: Procedimento de Padronização https://www.youtube.com/watch?v=47nIDGCGxSg OBJETIVO Determinar experimentalmente a concentração de uma solução ou a quantidade de soluto de uma solução problema. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A titulação consiste na determinação do título ou da concentração mediante o volume necessário de uma solução padrão que reage com um volume de uma solução problema. ─ Acidimetria é a determinação da dosagem de um ácido empregando uma solução padronizada de uma base. ─ Alcalimetria é a determinação da dosagem de uma base empregando uma solução padronizada de um ácido. ─ Permanganometria é a determinação da dosagem de uma solução redutora empregando uma solução padronizada de permanganato de potássio (solução oxidante) em meio ácido). Indicadores São substâncias orgânicas que se comportam como ácidos fracos ou como bases fracas e que dentro de uma faixa estreita de pH mudam de coloração. Na titulação de ácido forte com carbonato de sódio, deve-se usar alaranjado de metila, e na titulação de base forte com biftalato de potássio ou ácido forte, usa-se fenolftaleína. MATERIAIS E REAGENTES • Bureta de 25 mL • Garra metálica com mufa para buretas • Erlenmeyer de 125 mL • Solução padrão de biftalato de potássio - KHbif 0,1 mol L−1 • Suporte universal • Solução de fenolftaleína • Funil de vidro • Solução de hidróxido de sódio - NaOH 0,1 mol L−1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Padronização da solução NaOH com solução padrão de biftalato de potássio 0,1 mol L−1 ─ Enxaguar a bureta com NaOH (5 mL) que é adicionado por meio de um funil. Deixar escoar completamente; https://www.youtube.com/watch?v=47nIDGCGxSg 47 ─ Colocar o NaOH na bureta até um pouco acima do zero da escala; ─ Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da bureta, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero; ─ Colocar a bureta no suporte universal; ─ Colocar 15mL de solução padrão de biftalato de potássio 0,1 mol L−1 em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína. ─ Colocar o erlenmeyer sob a bureta; ─ Colocar um papel de filtro sob o erlenmeyer para verificar o ponto de viragem com mais nitidez; ─ Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do erlenmeyer com a mão direita. Se a pessoa for canhota inverter as posições. ─ Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de NaOH sobre a solução de biftalato de potássio contido no erlenmeyer sob agitação branda. ─ Continuar gotejando até que a solução contida no erlenmeyer adquira coloração levemente rósea persistente durante 30 segundos. ─ Anotar o volume gasto na titulação V = _______ mL Cálculo da concentração molar real da solução de NaOH. Reação: KHbif + NaOH KNabif + H2O O O O O bif = MNaOH VNaOH = MKHbif VKHbif Onde: MNaOH = Concentração molar real da solução de NaOH; MKHbif = Concentração padrão da solução de biftalato de potássio; VNaOH = volume gasto da solução de NaOH na titulação. VKHbif = volume utilizado da solução padrão de biftalato de potássio. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL ─ Como se deve proceder na pipetagem de soluções concentradas? ─ O que é ponto de viragem ou ponto de equivalência? ─ Defina padrão primário e padrão secundário. REFERÊNCIA LIMA, J. B. Experimentos de Química Geral e Inorgânica. Universidade Federal do Maranhão – UFMA. São Luís 2012. 48 AULA EXPERIMENTAL 13 – Equilíbrio químico – Princípio de Le Chatelier LINKS DAS VIDEOAULAS: Princípio de Le Chatelier: Efeito da temperatura https://www.youtube.com/watch?v=sDzZBeY58V0 Princípio de Le Chatelier - Efeito da Concentração https://www.youtube.com/watch?v=voI5y-GAjLQ OBJETIVO Verificar experimentalmente o deslocamento de equilíbrios químicos (princípio de Le Chatelier). INTRODUÇÃO TEÓRICA Em 1864 os químicos Guldberg e Waage encontraram uma importante regularidade nas concentrações das substâncias presentes em um equilíbrio. Posteriormente, essa descoberta seria denominada Lei da Ação das Massas ou Lei de Guldberg-Waage. Equilíbrio químico é a particular situação para a qual tendem os sistemas em que ocorre uma reação reversível que apresenta velocidades iguais para as reações direta e inversa, e cujos participantes têm suas concentrações inalteradas. Constante de equilíbrio, Kc, é a razão entre o produto das concentrações molares dos produtos e o produto das contrações molares dos reagentes, estando todas essas concentrações elevadas a potências iguais aos respectivos coeficientes da equação química balanceada. Considere a seguinte reação reversível: [ ] [ ] [ ] [ ] c d c a b C D aA bB cC dD K A B + + =⎯⎯→⎯⎯ A noção de reação reversível é fundamental para o entendimento
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