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QUÍMICA ANALÍTICA DE PROCESSOS Apesar de ser uma das áreas que tem apresentado grande crescimento nos últimos 20 anos, a Química Analítica de Processos (“Process Analytical Chemistry” – PAC) tem ocupado um papel pouco relevante nos programas acadêmicos de graduação e pósgraduação. Um centro pioneiro no desenvolvimento da PAC, é o “Center for Process Analytical Chemistry” (CPAC), situado na Universidade de Washington – Seattle, que produziu aplicações clássicas na área, como a medida de octanagem em gasolinas utilizando espectroscopia no infravermelho próximo. Inicialmente, Kowalski e colaboradores propuseram que a PAC deveria ser considerada como uma subdisciplina da Química Analítica. No entanto, a tendência atual é considerar a PAC como um ramo da Tecnologia Analítica de Processos (“Process Analytical Technology” – PAT), uma área mais ampla que envolve tanto determinações químicas como físicas (análises reológicas, de superfícies, etc), além de conceitos específicos, como instrumentação, amostragem, transporte de amostra, comunicação com controladores, administração de projetos, quimiometria e engenharia de fluxo. Existe uma grande diferença entre a PAC e a Química Analítica Instrumental ministrada nos programas de graduação. Embora a instrumentação seja essencialmente a mesma, na análise tradicional ou acadêmica a precisão é frequentemente preferida, seguida pelo custo e tempo de medição. Em geral, em processos industriais, o tempo é o parâmetro mais importante, seguido pelo custo e precisão. Em análises de laboratório, as amostras são processadas sob condições estritamente controladas e podem ser pré-tratadas para aumentar a seletividade e / ou sensibilidade. Além disso, os instrumentos não são expostos a meios corrosivos ou amostras, permitindo o uso de técnicas analíticas convencionais. Muitas medições em laboratórios analíticos são usadas apenas para garantia da qualidade do produto e não para controle de processo. As medidas de controle de qualidade apenas determinam a aceitabilidade ou não de um produto, sem reduzir os custos de preparação do produto, uma vez que as informações geralmente são coletadas após o término do processo. Os sensores de processo, aqui definidos como dispositivos analíticos realizados em uma linha de processo, devem ser resistentes ao ambiente de uma planta química, às mudanças bruscas de temperatura e umidade, além de poderem amostrar e analisar materiais em condições extremas. Amostragem, manuseio de amostra, medição, coleta de dados e processamento devem ser automatizados. O objetivo da análise de processos é eliminar ou minimizar as causas de variação na linha de produção, aumentando a qualidade, produtividade e competitividade do produto. Embora tenha sido sugerido que o ganho financeiro com a implementação de sensores automatizados em processos é devido a uma redução nas medições de laboratório e, portanto, uma redução no pessoal do laboratório, este fator é responsável por uma pequena fração do lucro obtido a médio ou longo prazo. A lucratividade na implantação de sensores em linha se deve ao aumento da otimização e controle, portanto, um laboratório analítico é sempre necessário para realizar medições, calibração e manutenção de rotina. Período em que os sensores são alocados durante o processo. O objetivo do PAT é fornecer informações quantitativas e qualitativas sobre processos químicos, físicos e biológicos. Essas informações podem ser utilizadas não só para monitorar e controlar o processo, mas também para otimizar a eficiência do processo em termos de energia, tempo e uso de materiais, contribuindo para a sustentabilidade e reduzindo o impacto ambiental. No controle de processos, são necessárias medidas que sejam rápidas o suficiente para permitir que o sistema central se contraia, na chamada malha de controle, em caso de perturbação ou alteração do "setpoint" ou valor desejado. Quando o sistema de análise é rápido o suficiente para permitir que o controlador reajuste as variáveis do processo às condições normais, chamamos essas medições de análise em tempo real, embora haja uma diferença de tempo significativa entre a medição e o processamento do controlador. Embora a taxa de resposta do analisador seja um parâmetro importante, a velocidade operacional do controlador determina o quão robusto um processo é para distúrbios. Para um analisador se qualificar como "tempo real", o tempo obtido de duas ou mais medições (para estimar a variância das medições do analisador) e do seu processamento pelo analisador. O sistema central não deve exceder o tempo de permanência ("tempo de permanência"). O desenvolvimento de sensores analíticos para análise em processos industriais pode ser visto como uma área de pesquisa promissora na academia. No entanto, poucos estudos levaram em consideração o fator tempo de análise em seu desenvolvimento. Como resultado, apenas uma pequena fração dos muitos sistemas analíticos oferecidos são realmente úteis para monitoramento e controle de processos, além de demorar muito para serem realmente implementados no processo industrial. Hassel e Bowman discutem os pontos interessantes da implementação de sistemas analíticos em processos industriais. Com a abordagem espectroscópica, os autores descrevem em detalhes as realidades da escolha de um sistema analítico, levando em consideração aspectos como tempo, precisão, exatidão e o tipo de informação necessária para o analisador. Neste artigo, os principais usos de sistemas analisadores em processos industriais são: Controle de Processos: o analisador é geralmente utilizado como um indicador de tendência, mais preciso, porém menos exato, que outros sensores. Velocidade é o fator principal de escolha, empregandose analisadores em tempo real. Controle de Qualidade: a análise é utilizada como um parâmetro de qualidade absoluto (exato), em uma faixa de concentração específica, podendo apresentar menor precisão. Métodos certificados são empregados, proporcionando resultados exatos mas com maior tempo de análise. Planta Piloto: os sensores empregados em pesquisa e desenvolvimento de processos devem ser flexíveis na determinação de diversos analitos e não para análises específicas, mostrandose sensíveis para diversas aplicações. Monitoramento de segurança e meio ambiente: regulados por regulamentação, essas análises permitem monitorar a presença de compostos nocivos, principalmente relacionados a sensores de vapor e fumaça, que exigem um alto grau de exatidão, precisão, exatidão e alta confiabilidade. Dependendo do sistema de medição, os analisadores de processo podem ser classificados em 5 categorias: “offline”, “inline”, “online”, “online” e “não invasivo”, que podem ser distribuídos para determinados pontos de interesse estratégico. 'Um progresso. “Offline” e “Inline”: Esses analisadores utilizam amostragem manual por meio da válvula de amostragem e o transportam para um laboratório central. No modo "offline", as amostras são analisadas usando ferramentas sofisticadas e geralmente são automatizadas. As vantagens do sistema “offline” incluem a maior utilização dos equipamentos, a disponibilidade de um técnico profissional como consultor e a facilidade de desenvolvimento e manutenção dos métodos. As desvantagens do sistema “offline” incluem o atraso entre o envio do formulário e a comunicação dos resultados, o que resultou no método “inline”. Nestes sistemas, um instrumento está localizado próximo aos pontos de amostragem. As vantagens incluem maior rapidez na obtenção dos resultados, controle no condicionamento da amostra (apesar de amostragem manual) e emprego de instrumentos simples, com baixo custo, manutenção simples e facilidade de uso. Devido ao consumo de tempo, estes analisadores dificilmente são empregados no controle e monitoramento de processos, sendo utilizados para medidasde especificação técnica da matériaprima e controle de qualidade do produto final. “Online”: é a partir deste sistema que a Química Analítica de Processos começa a se separar da Química Analítica Instrumental ministrada no meio acadêmico. Neste tipo de analisador, um sistema automatizado é empregado para extrair parte da amostra através de um duto, condicionar e medir, coletar os dados e processálos. É possível subdividir esta classe em duas categorias: sistemas intermitentes, onde ocorre a transferência de uma porção do fluxo do processo para um instrumento analisador (por ex., métodos cromatográficos) e sistemas contínuos, em que a amostra passa continuamente através de uma cela de medição retornando ou sendo descartada do processo. Exemplos dos seguintes sistemas são células de fluxo para medir a refletância interna em espectroscopia, também conhecidas como dispositivos CIRCLE, um acrônimo para "Cylindrical Inner Reflective Cells for Liquid Evaluation". A grande desvantagem desses sistemas é o processo de amostragem, que envolve a separação de uma linha analítica do processo. Como em outros procedimentos, a amostragem deve ser adequada para que a amostra seja representativa e mantenha suas características. REFERÊNCIAS TREVISAN, Marcello G.; POPPI, Ronei J. Química analítica de processos. Química Nova, v. 29, p. 1065-1071, 2006.
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