Apostila de Prática Quanti - Aluno

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Material didático para uso exclusivo dos alunos de IFRJ. 
Proibido qualquer forma de utilização comercial no todo ou em parte, ou 
reprodução fora deste contexto. 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA I 
Cursos Técnicos em Química 
 
 
 
 
 
Equipe de Professores de Química Analítica Quantitativa 
 
Adriana de Aquino Soeiro da Silva, D.Sc 
Alessandra Licursi Maia Cerqueira da Cunha D.Sc. 
Clenilson da Silva Sousa Junior, D.Sc. 
Cristiane Ribeiro Mauad, D.Sc 
Eduardo Coelho Cerqueira, D.Sc 
Marta Antunes Langone, D.Sc. 
Moníca Batista, M.Sc. 
Patrícia Ferreira Prado, D.Sc. 
Samir Nasser, M.Sc 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Última atualização: Fevereiro de 2019 
 
 
Sumário 
I. APRESENTAÇÃO.......................................................................................................................................... 4 
II. REGRAS DO LABORATÓRIO ........................................................................................................................ 5 
III. ETAPAS DO PROCESSO ANALÍTICO ............................................................................................................. 6 
IV. ERROS E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS ................................................................................................. 7 
V. ROTEIROS OPERACIONAIS ........................................................................................................................ 10 
1- PESAGEM EM BALANÇA ANALÍTICA ELETRÔNICA .................................................................................... 10 
2- LAVAGEM DE VIDRARIAS.......................................................................................................................... 13 
3- TRANSFERÊNCIA QUANTITATIVA E TRABALHO COM BALÃO VOLUMÉTRICO ........................................... 14 
4- PIPETAGEM .............................................................................................................................................. 16 
5- TITULAÇÃO ............................................................................................................................................... 18 
6- AFERIÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS ............................................................................................... 20 
VI. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO ...................................................................................................... 24 
7- PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCL ................................................................................... 24 
8- PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NAOH ............................................................................... 26 
9- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NAOH PELO HCL PADRÃO ................................................................... 28 
10- DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE .............................................................................. 29 
11- ANÁLISE DE UM SAL DE AMÔNIO POR TITULAÇÃO PELO RESTO ......................................................... 31 
12- ANÁLISE DE MG(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA POR TITULAÇÃO PELO RESTO ..................................... 33 
13- DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO ............................................................... 35 
14- ANÁLISE DA SODA CÁUSTICA COMERCIAL ........................................................................................... 37 
15- DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE NA2CO3 E NAHCO3 .......................................................................... 40 
 
 
I. APRESENTAÇÃO 
Esta apostila foi elaborada para emprego em aulas práticas de Química Analítica Quantitativa pelo método 
clássico (sem emprego de recursos instrumentais sofisticados). Ela consta de diversos roteiros de aulas 
práticas que devem ser realizadas pelos alunos para familiarização com o método em questão e 
aperfeiçoamento das técnicas envolvidas. Seus autores são professores de química analítica do CEFET de 
Química de Nilópolis e introduziram nela diversas indicações para que professores e alunos possam usá-la 
com segurança nas condições de aula de laboratório. 
A parte prática de um curso de Química Analítica Quantitativa apresenta um papel maior do que cumpre as 
partes práticas na maior parte das disciplinas da área de Química. Em outras disciplinas, a parte prática é 
quase só mera complementação da teoria, uma confirmação no laboratório do que foi visto na sala de aula; 
isto não deve ser o caso de Química Analítica Quantitativa. Isto porque essa disciplina é por sua própria 
natureza, uma disciplina eminentemente prática, isto é, seu objetivo só se cumpre na parte prática. Em 
Quantitativa, a teoria deve servir à prática, e não o contrário, como em outras disciplinas. Por isso deve ser 
dedicada especial atenção ao desenvolvimento técnico dos alunos no laboratório. 
Em um curso prático da nossa disciplina, as exigências que são feitas em relação à técnica de laboratório 
são de dois gêneros: o aprendizado das técnicas em si, isto é, a habilidade de realizar cada operação, e o 
discernimento sobre que técnica empregar em cada caso. Orientar ambos os aspectos ficará principalmente 
ao encargo do professor. Esta apostila, no entanto, pode prestar auxílio pela forma com que foi elaborada. 
Esta apostila, embora tenha sido elaborada para fins didáticos, pode ser levada para o laboratório de trabalho 
de pesquisa na indústria, onde prestará como um bom manual quando se tratar de empregar alguns dos 
métodos nele contidos. 
A disciplina de Química Analítica Quantitativa tem como objetivos: criação de um ambiente que favoreça 
o aprendizado dos aspectos teóricos e práticos da Análise Quantitativa Clássica, visando a formação plena 
do analista através de: manuseio e cuidados com materiais específicos; desenvolvimento da aptidão para o 
trabalho de precisão e da capacidade de avaliar e operar os resultados analíticos; organização, da tenacidade, 
da meticulosidade e da compreensão dos fundamentos teóricos da prática de analítica. 
 
 
 
 
 
 
 
II. REGRAS DO LABORATÓRIO 
Material individual (cada aluno deve possuir este material em TODAS as aulas práticas): 
-EPI: jaleco, calça jeans, sapato fechado, óculos de segurança e luvas descartáveis 
-Caneta para escrever em vidro 
-Pano (Perfex ou similares) para limpar a bancada 
-Calculadora científica 
-Caderno de laboratório 
-Apostila de experimentos ou roteiro individual da prática 
 
Regras 
-Os alunos trabalharão individualmente, em duplas ou em trios, dependendo do tamanho da turma. 
-O grupo ocupa meia bancada e compartilha o material contido em 1 armário, abaixo da bancada. 
-Ao entrar no laboratório, o aluno deve pegar a chave de armário correspondente ao seu nº na chamada, 
guardar seu material (mochila etc) no armário do corredor e devolver a chave de imediato. 
-Lavar todo o material a ser usado no começo da aula com detergente, água e água deionizada. No final da 
aula, lavar os materiais com água e água deionizada e dispor na bancada de forma organizada. 
-TODOS os resultados, cálculos, medidas e modificações de procedimento devem ser anotados no caderno 
de laboratório. O professor poderá solicitar vista dos cadernos a qualquer momento. 
 
Avaliações 
-Desempenho no laboratório: técnica, responsabilidade, pontualidade e comprometimento 
-Caderno de laboratório 
O caderno de laboratório será utilizado para registrar tudo que foi feito no laboratório durante a prática. 
Organizar o caderno para receber os dados numéricos antes de ir para o laboratório é uma excelente maneira 
de se preparar para uma aula experimental. Após cada aula, os alunos terão que realizar cálculos com os 
dados obtidos para chegarem aos resultados. Todos os cálculos e os resultados deverão estar no caderno de 
laboratório que deve ser apresentado ao professor quando solicitado.-Relatórios: 
Praticamente todas as aulas experimentais demandam a realização de um relatório no final. Os dados 
coletados nas aulas práticas, cálculos realizados e resultados obtidos devem constar no relatório. No caso 
de resultados inesperados, deve ser feita uma discussão breve sobre possíveis justificativas para isso. Os 
relatórios devem ser entregues ao professor na próxima aula após a prática realizada e devem ser feitos a 
caneta de forma organizada e sem rasuras. Sugere-se que o aluno faça todos os cálculos no caderno e passe 
a limpo no relatório com calma. Também deve ser dado especial atenção ao registro dos valores com o 
número apropriado de algarismos significativos tanto para as medidas diretas de massa e volume (Ex: 
alíquota de 25,00 mL) quanto aos resultados calculados (Ex: concentração de 0,1000 mol.L-1). 
III. ETAPAS DO PROCESSO ANALÍTICO 
 
 
Uma análise química quantitativa típica envolve uma sequência de etapas que devem ser respeitadas para 
que se obtenha um resultado final confiável. Essas etapas são: 
 
Formulação de uma pergunta ou de um problema. 
O problema a ser estudado irá guiar todo o processo analítico, devendo sempre ser a primeira etapa. 
Ex: Esta água é própria para consumo? 
 
Seleção de um procedimento de análise. 
O método deve ser escolhido de forma comprometida com o problema a ser analisado, tanto em relação à 
exatidão quanto à viabilidade. O método escolhido irá afetar nas etapas posteriores, como a definição da 
quantidade de amostra a ser coletada, forma de preparo da amostra e número de replicatas necessárias e, 
por isso, esta etapa é uma das primeiras a ser executada. 
Ex: Análise da dureza da água por titulação com EDTA 
 
Amostragem. 
A amostragem é o processo de seleção do material representativo para análise. Também pode ser definido 
como o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote. Uma amostragem descuidada 
irá comprometer toda a análise. 
 
Preparo da amostra. 
É o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra homogênea de laboratório apropriada para 
análise química. Preparo de amostra também se refere as etapas que eliminam as espécies interferentes que 
afetam a análise da substância de interesse, também chamada de analito. 
Ex: Dissolução, diluição, concentração, conversão química etc. 
 
Análise 
Medição da quantidade de analito na amostra através da análise de pequenas porções para teste ou alíquotas 
da amostra em replicatas. A análise é inexpressiva se a amostra não for coletada adequadamente, se medidas 
não forem tomadas para assegurar a confiabilidade do método analítico é se não se comunicar os resultados 
claramente e completamente. A análise química é apenas a porção média de um processo que se inicia com 
uma pergunta e termina com uma conclusão. 
 
Relatório: 
Produção de um material escrito que descreva de forma clara e completa os objetivos da análise, métodos 
adotados, dados obtidos, resultados e conclusões. Deve ser apropriado para o público a quem se destina. 
 
 
 
Amostra 
homogênea 
de laboratório 
 
Lote 
Amostra 
bruta 
representati
va 
 
Análise 
 
 
Alíquota 
 
 
Relatório 
 
IV. ERROS E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
 
 
Toda medida experimental é influenciada por incertezas que se combinam para produzir uma dispersão nos 
resultados finais. Os erros de medição se dividem em dois tipos: 
 
Erro sistemático 
Advém de uma falha em dos seguintes aspectos: técnico (Ex: não secar a ponta da pipeta na hora de 
transferir uma alíquota); de instrumento de medição (Ex: instrumento descalibrado); ou de concepção de 
um experimento (Ex: desprezar interferente importante). Nota-se que o erro sistemático é reprodutível 
quando o experimento é executado diversas vezes. Este erro pode gerar dispersões pequenas ou grosseiras 
no resultado final e não pode estar presente na análise, devendo ser descoberto e corrigido pelo analista, o 
que pode ser feito através de: análise de material de referência; troca de método; troca de analista; análise 
de amostra em branco; recalibração dos instrumentos de medição etc. 
 
Erro aleatório 
Surge de variáveis que não são controláveis na análise, como a leitura de uma escala, ruído elétrico de um 
equipamento ou limitações de acurácia dos instrumentos de medida. Este erro está sempre presente nas 
análises e não pode ser corrigido. Em uma análise bem executada por um bom analista utilizando 
instrumentos de medida eficazes é a principal fonte de erro no resultado final. 
 
Obs1: Erro relativo (E%) 
𝐸% = 
𝑒𝑟𝑟𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜
∗ 100 
 
Ex: Considere a medição de 0,5 mL e de 5 mL em uma proveta de 10 mL cuja incerteza de medição (erro 
absoluto) é de 0,1 mL e a medição de 5 mL em uma pipeta volumétrica de 5 mL com erro absoluto de 0,01 
mL. Calcule o E% em cada medição. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Sendo assim, quando medimos 5 mL em uma proveta de 10 mL, temos uma medida com menor erro 
absoluto, ou seja, mais precisa, do que quando medimos 0,5 mL na mesma vidraria. De forma semelhante, 
a medida de 5 mL em uma pipeta volumétrica é mais precisa que na proveta. Dependendo da precisão 
necessária para a medida, deve-se utilizar o instrumento mais adequado. 
 
-Como tratar os erros em uma medida? 
Considerando as dispersões que os erros de uma análise geram no resultado, é importante conhecer a 
confiabilidade do valor numérico final obtido. São descritas abaixo duas formas de fazer isso: 
 
Tratamento estatístico 
As incertezas do experimento podem ser estimadas por tratamentos estatísticos dos resultados, permitindo 
a obtenção de um intervalo de confiança que considera os desvios entre as replicatas dos experimentos. 
Exemplo: Teor de ácido acético em amostra de vinagre = 3,65 ± 0,20 % (de 3,45 a 3,85 %). Os tratamentos 
estatísticos devem ser executados quando a análise requer alto rigor, como na emissão de laudos analíticos 
e elaboração ou otimização de métodos de análise. 
 
Convenção dos algarismos significativos 
Baseia-se na precisão dos instrumentos de medida para estimar a confiabilidade da medição direta e dos 
valores calculados a partir de uma série de medições. Esta convenção é mais simples e imediata que o 
tratamento estatísticos, porém é menos satisfatória, podendo ser utilizada quando não há necessidade de 
rigor extremo. 
 
-Como contar número de algarismos significativos? 
-O primeiro algarismo significativo (AS) é aquele diferente de zero lendo-se da esquerda para a direita. 
-Todos os algarismos após este primeiro, incluindo os zeros, contam como AS. 
Exemplos: 0,01260 → 4 AS; 500 → 3 AS; 500,00 → 5 AS 
 
-Com quantos algarismos significativos devo expressar uma medida? 
 
Medida direta 
São medidas obtidas diretamente por um instrumento. Para determinar o número de algarismos 
significativos da medida, deve-se considerar o tipo de instrumento de medição usado. 
 
a1) Instrumento digital: 
Considerar todos os dígitos mostrados na tela do instrumento até a última casa decimal. 
Ex: Balança: 
 
 
a2) Instrumento analógico: 
a1.1) Instrumento voluétrico: São instrumentos que possuem apenas uma marca de aferição, podendo 
determinar apenas uma quantidade específica de volume. São instrumentos com calibração rigorosa, 
apresentando alta precisão, como a pipeta volumétrica e o balão volumétrico 
-Utilizar o valor medido pelo instrumento acrescido de 2 casas decimais iguais a zero. 
Ex: Pipeta volumétrica de 25 mL: Volume medido = 25,00 mL (4 AS) 
 Balão volumétrico de 500 mL: Volume medido = 500,00 mL (5 AS) 
 
a1.2) Instrumento graduado: 
1º caso: Quando não há necessidade/interesse na precisão na medida. 
Por exemplo, se é necessário adicionar cerca de 50 mL de água em um frasco apenas para aumentar o 
volume, não é necessário ter rigor na medição. Utiliza-se, por exemplo, uma proveta sem preocupação com 
aferição exata de menisco ou escorrimento perfeitodo líquido e registra-se o volume de 50 mL, sem casas 
decimais e sem preocupação com o número de AS. É importante que o técnico saiba diferenciar uma 
situação em que a precisão é necessária de uma em que não é. 
-Instrumentos utilizados neste caso: proveta, pipeta graduada, cálice graduado, conta-gotas. 
 
2º caso: Quando o volume exato deve ser conhecido. 
Massa exibida na tela: 1,09g 
Massa anotada: 1,09 g (3 AS) 
Neste caso, após realizar a leitura com o número de casas decimais permitidas, realiaza-se a suposição de 
um algarismo significativo a mais considerando as divisões das graduações do instrumento. Este algarismo 
é chamado de duvidoso e permite uma leitura de valor mais próxima do real. 
Considere a figura abaixo com uma medida de volume em uma bureta. Nota-se que o menisco do líquido 
encontra-se entre 9,6 e 9,7 mL, porém, mais próximo de 9,7 mL. Considerando isso, deve-se sugerir mais 
um algarismo significativo para a leitura, que poderia ser, por exemplo 9,68 mL, sendo o “8” o algarismo 
duvidoso. Dessa forma, o valor medido irá se aproximar mais do valor real do que se simplesmente fosse 
considerado 9,65 ou 9,7 mL. 
-Instrumentos utilizados neste caso: Pipeta graduada, pipeta automática e bureta. 
 
 
 
 
 
 
 
Medida indireta 
São medidas obtidas através de cálculos envolvendo uma série de medidas diretas. Neste caso, a regra é 
apenas uma: expressar a medida indireta com o mesmo número de AS que a medida que possui menor 
precisão, ou seja, menor número de algarismos significativos. 
 
-Exercício aplicado (medida indireta) 
Pesa-se 65,10 g de KI em becher e dissolve-se em água. A solução é transferida para balão volumétrico de 
500,00 mL e avolumada, gerando a solução 1. Retira-se uma alíquota de 5,00 mL da solução I com pipeta 
volumétrica e transfere-se para um balão de 100,00 mL, que é avolumado, gerando a solução II. Calcule a 
concentração da solução II com o número correto de AS. Dados: MMKI = 166,0028 g/mol. 
 
 
9,6 mL 
9,7 mL 
 
V. ROTEIROS OPERACIONAIS 
 
 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
1- PESAGEM EM BALANÇA ANALÍTICA ELETRÔNICA 
 
Roteiro OP01 
Emissão 10/10/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Fornecer orientações para os diferentes tipos de pesagem em uma balança analítica. 
 
2. Considerações teóricas 
 Na análise quantitativa é de extrema importância saber a quantidade de matéria que estamos trabalhando 
com a maior exatidão possível. Com esta finalidade, trabalha-se com a pesagem na quarta casa decimal ou 
ao décimo de miligrama (0,1 mg), proporcionada pelas balanças analíticas. 
 Você já está acostumado a realizar pesagens em nossa escola. Sempre que você precisava pesar uma 
substância em uma aula prática, constava no roteiro apenas algo assim: “pese 2 g de NaCl”, por exemplo. 
Não era especificada a precisão com que deveria ser realizada a pesagem. Aqui na Quanti vai ser diferente. 
Você vai encontrar nos textos das práticas expressões tais como “pese 1 g de CaCO3 ao décimo de 
miligrama” ou “pesar 10 g de AgNO3 ao centésimo do grama” ou “pesar 0,5 g de biftalato de potássio ao 
miligrama” etc. O que significa isto? 
 Tomemos o primeiro exemplo: quando solicitamos “pesar 1 g de CaCO3 ao décimo de miligrama” isto 
significa que o aluno deve: 
 1) Pesar uma massa em torno de 1 g 
 2) Conhecer esta massa até a quarta casa decimal do grama (o décimo de miligrama ou 0,1 mg) 
 Por exemplo, a pesagem de 1,0792 g satisfaz a esta exigência? Sim. O mesmo não poderíamos dizer, 
por exemplo, de 1,079 g, pois o valor só é conhecido até o miligrama. O que dizer de 0,9341 g? Ela satisfaz 
ao que é solicitado? Sim, satisfaz, pois 0,9341 g é um valor em torno de 1 g e a massa é conhecida até o 
décimo de miligrama. 
 Surge naturalmente a questão: este “em torno de” vale até quanto? Quanto posso eu me afastar do valor 
pedido? Aqui em nossa disciplina, durante a fase de treinamento de pesagens, estabelecemos 
arbitrariamente o limite de ± 10%. Mas em nossas práticas esta tolerância será em geral maior, pois você 
irá observar no decorrer dos trabalhos que a precisão com que é obtida a massa é mais importante que o 
valor em torno do qual ela foi obtida. Mas isso é assunto para depois... 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material individual: balança eletrônica digital, pesa-filtro de forma baixa, sal a ser pesado (CaCO3), 
espátula, pesa-filtro de forma alta com sal a ser pesado (CaCO3), erlenmeyer, caderno para anotar dados. 
 
4. Procedimento 
4.1 Preparação da balança 
1) Verificar o estado de limpeza da balança e, se necessário, limpá-la. Ao limpar a balança, nosso principal 
critério deve ser o de proceder com cuidado. A balança é um instrumento delicado. Para limpar a base do 
prato deve-se usar um pincel ou papel-toalha dobrado. Para limpar o prato da balança, este deve ser retirado 
(os alunos estão autorizados a fazê-lo) e limpo também com pincel ou papel-toalha. Recolocar o prato, 
sempre com muita delicadeza. 
2) Verificar o nível da balança e, se necessário, nivelá-la. O nível deve ser ajustado girando-se os pés 
frontais ou traseiros da balança (a altura do pé varia quando este é girado). 
3) Ligar a balança. 
 
4.2 Pesagem por adição 
 Proposta: Pesar 1 g de CaCO3 ao décimo de miligrama por adição. 
1) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa-filtro de forma baixa limpo e seco em que será 
realizada a pesagem. Fechar as portas da balança e tarar o recipiente (zerar a balança). 
2) Com auxílio de uma espátula, usando a técnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente até que o 
mostrador digital acuse que a massa entrou na faixa desejada (1 g ± 10%, ou seja, entre 0,9 e 1,1 g). Fechar 
as portas da balança. Ler o mostrador e anotar. 
3) Retirar o recipiente com sal da balança. Tampar o recipiente para proteger o sal. 
 Ao adicionar sal ao pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (acima da faixa de ± 20%), o que fazer? 
 Basta retirar o pesa-filtro do prato da balança e retirar com uma espátula o excesso de sal. Recoloca-se 
em seguida o pesa-filtro na balança e retoma-se a pesagem. 
 Ao adicionar sal ao pesa-filtro, deixei derramar sal fora do mesmo, o que fazer? 
 Depende. Se você deixou derramar sal fora do prato da balança então basta que você o limpe e poderá 
prosseguir sua pesagem normalmente. Mas se você o derramou sobre o prato então deve (após limpá-lo) 
iniciar uma nova pesagem. A limpeza do prato da balança implica na retirada do mesmo (ver acima), o que 
fatalmente acarreta a perda da zeragem e compromete a pesagem. 
 
4.3 Pesagem por diferença 
 Proposta: Pesar 1 g de CaCO3 ao décimo de miligrama por diferença. 
 A pesagem por diferença é empregada na pesagem de substâncias higroscópicas (e ainda outros casos 
citados abaixo), onde a pesagem por adição não pode ser usada. 
 Para realizar a pesagem por diferença é necessário antes preparar o pesa-filtro de forma alta. O pesa-
filtro de forma alta deve conter, ao ser levado à balança, uma quantidade de sal nitidamente maior que 
aquilo que se deseja pesar (pode estar cheio). O recipiente que vai receber o sal pesado, em geral um 
erlenmeyer, deve estar limpo, mas não precisa estar seco (exceção somente se a prática a ser realizada for 
em meio não-aquoso). O bocal do mesmo, no entanto, deve estar sempre seco. 
1) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa-filtro de forma alta com sal. Tarar o recipiente (zerar 
a balança). 
2) Usando a técnica apropriada, retirar sal do pesa-filtro para o erlenmeyer. O mostrador fornecerá com 
sinal negativo a massa de sal retirada. Interromper a retirada quando a massa entrar na faixa desejada (1 g 
± 10%). Ler o mostrador e anotar. Observe que você está obtendo a massa pesada no erlenmeyer. 
3) Caso vá ser feita uma nova pesagem, basta zerar a balança e reiniciar. 
 Na pesagem por diferença, posso usar espátula para retirar sal do pesa-filtro para o erlenmeyer?Não. Na pesagem por diferença é necessário que todo o sal que sai do pesa-filtro vá para o erlenmeyer, 
porque a massa de sal é aferida ao sair do pesa-filtro. Ao usar espátula, poderia haver retenção de sal nela. 
 Há problema em manusearmos o pesa-filtro diretamente com as mãos? 
 Não, se você usar mãos limpas e secas. Em nossa disciplina, verificamos o efeito que o manuseio produz 
sobre a massa acusada e constatamos que é inferior ao décimo de miligrama, portanto menor que o mínimo 
detectado por nossas balanças. Entretanto há laboratórios que exigem que o pesa-filtro de forma alta não 
seja manuseado diretamente, porém com auxílio de uma tira de papel. 
 Ao retirar sal do pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (ultrapassei a faixa de ± 10%), o que fazer? 
 Neste caso, nada há a ser feito. O sal não pode ser retornado ao pesa-filtro, pois, se for higroscópico, 
terá absorvido água do ar, e, mesmo que não seja, provavelmente terá absorvido água do erlenmeyer, que 
geralmente está molhado. Deve-se iniciar uma nova pesagem. 
 Ao retirar sal do pesa-filtro, deixei derramar sal fora do erlenmeyer, o que fazer? 
 Neste caso também nada há a ser feito. Como já dissemos, todo o sal que sai do pesa-filtro deve ir para 
o erlenmeyer. Deve-se iniciar uma nova pesagem. 
 Com relação à tampa do pesa-filtro de forma alta, ela é necessária? 
 Na pesagem de substâncias higroscópicas, sim. Na pesagem de outras substâncias, não. É necessário 
que você aprenda a trabalhar em ambos os casos. 
 Em que casos deve ser empregada a pesagem por diferença? 
1) Pesagem de substâncias higroscópicas. 
2) Quando convém ou é necessário pesar diretamente no recipiente em que se vai trabalhar com a substância 
(um caso importante é a pesagem de substâncias que não aceitam transferência quantitativa). 
3) Pesagens em série (pesagem de várias porções de uma mesma substância). 
 
OBSERVAÇÃO IMPORTANTE RELATIVA A TODAS AS PESAGENS (ADIÇÃO E DIFERENÇA): 
Em todas as pesagens o recipiente que é levado à balança deve estar SECO! 
 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
2- LAVAGEM DE VIDRARIAS 
 
Roteiro OP02 
Emissão 05/10/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Fornecer orientações para a lavagem adequada de vidrarias. 
 
2. Procedimento 
A lavagem rigorosa das vidrarias deve ser feita sempre no começo da aula. Ao final, deve-se apenas fazer 
a lavagem com excesso de água da bica e água deionizada, tendo a vidraria que ficar limpa ao aspecto. 
 
LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISÃO PARA MEDIR VOLUME ESGOTADO 
– Pipeta volumétrica; Bureta 
Para poder ser usado, este tipo de vidraria precisa estar com o escorrimento perfeito, pois, como 
aprendemos, só assim o volume de líquido retido é o previsto na calibração do aparelho e o volume esgotado 
corresponde exatamente à sua graduação. Portanto, ao iniciarmos o trabalho com a pipeta volumétrica 
aferida ou a bureta, podemos logo testar o seu escorrimento. Verifica-se o escorrimento enchendo-se o 
aparelho com água e deixando-se escoar lentamente o seu conteúdo. Após o escoamento não pode sobrar 
nenhuma gotícula aderida à parede interna do vidro. O aspecto da vidraria deve ser o mesmo da vidraria 
seca. 
Se o escorrimento já estiver perfeito: o aparelho pode ser levado diretamente a uso, bastando apenas, se 
julgar necessário, aplicar antes um pouco de água destilada. 
Se o escorrimento não estiver perfeito: é necessário corrigir o escorrimento. Primeiramente lava-se com 
detergente ou mistura detergente-carbonato, enxágua-se e testa-se o escorrimento. Na maioria dos casos o 
problema já estará corrigido. Se não estiver, recorrer ao uso da potassa alcoólica. 
 
LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISÃO PARA MEDIR VOLUME CONTIDO E DE OUTROS 
TIPOS DE VIDRARIA 
– Balão volumétrico, Proveta, Erlenmeyer, Becher, Cilindro graduado, Pipeta graduada, Pesa-filtro, 
Frascos de vidro ou plástico etc. 
Com exceção do balão, estes instrumentos não requerem escorrimento perfeito, portanto é suficiente que 
estejam “limpos ao aspecto”, isto é, sem sujeira visível. No caso do balão, que é uma vidraria de precisão, 
o pescoço deve ser escovado com detergente de forma a obter escorrimento perfeito. De resto, antes de usá-
los basta aplicar água da bica, depois água deionizada. Sendo constatável a presença de gordura ou poeira, 
a limpeza com detergente ou mistura detergente-carbonato, com auxílio de uma escova, quase sempre será 
suficiente para colocá-los em condições de uso. Se houver a presença de crostas que não podem ser 
removidas com detergente, recorrer ao uso de potassa alcoolica ou mistura sulfocrômica. 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
3- TRANSFERÊNCIA QUANTITATIVA E TRABALHO 
COM BALÃO VOLUMÉTRICO 
 
Roteiro OP03 
Emissão 13/08/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Orientar como realizar uma transferência de solução sem que haja perda de matéria significativa. 
 
2. Considerações teóricas 
 A transferência quantitativa é a operação que se emprega quando se precisa transferir uma substância 
de um recipiente para outro sem que haja perda considerável. Neste caso, será feita a transferência de uma 
solução para um balão volumétrico. 
 O balão volumétrico é um recipiente aferido com precisão para um volume único (Ex: 50,00 mL; 250,00 
mL) que, quando enchido até o traço de referência, contém este volume com alta exatidão. Geralmente é 
usado em dois casos principais: 
 -Para diluir a um volume preciso substâncias cuja quantidade (massa ou volume) foi aferida com 
precisão, para posterior tomada de alíquotas; 
 -No preparo de soluções padrão a partir de padrões primários 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material individual: pesa-filtro de forma baixa ou beher, sal qualquer de dissolução não que não seja 
fortemente exotérmica (Ex: CuSO4.5H2O; CuCl2; K2Cr2O7; Na2CO3), pissete com água deionizada, bastão 
de vidro, balão volumétrico de 250 mL, funil e argola. 
 
4. Procedimento 
4.1 Transferência quantitativa 
Pesar cerca de 0,5 g de CuSO4 em pesa-filtro de forma baixa ou 1,0 g em becher de 100 mL. 
Preparar sistema para transferência quantitativa: Prender argola em suporte universal e adicionar um funil 
de vidro. Embaixo, adicionar o recipiente que irá receber a amostra, neste caso, o balão volumétrico de 
250,00 mL (poderia ser outros frascos, como erlenmeyer ou cilindro). 
Dissolver a substância em água com auxílio de bastão de vidro. Evitar usar mais de 2/3 do volume do 
recipiente e mais da metade do volume do balão. 
Obs1: A transferência quantitativa não pode ser usada para substâncias insolúveis. 
Transferir a solução do becher ou pesa-filtro para o balão. O líquido deve ser derramado passando pelo 
bastão de vidro, evitando movimento turbulento, para o funil. 
Aplicar pissete com água deionizada no bastão e no interior do recipiente que continha a substância e 
transferir novamente, arrastando-a para o recipiente que vai recebê-la (lavagem). Repetir pelo menos 3 
vezes (3 lavagens). 
Aplicar, em seguida, o pissete no bastão, no interior do funil, na parte externa da haste do funil e na parte 
interna do pescoço do balão, sempre recolhendo a substância arrastada no recipiente que a está recebendo. 
 
4.2 Trabalho com o balão volumétrico 
Encher o balão com água deionizada direto do barrilete até o início do pescoço. Encher com água do pissete 
até próximo da marca. 
Apoiar o balão sobre a parte superior da bancada (castelo) de modo a que o traço de referência possa ficar 
à altura dos olhos. Com uma pipeta ou conta-gotas, acrescentar água destilada até o traço de referência 
(“avolumar” o balão). 
Tampar o balão e homogeneizar, invertendo-o e fazendo movimentos de rotação. 
Obs2: A homogeneização é realizada somente após ter a certeza de que o balão foi avolumado 
corretamente, pois, após a homogeneização, parte do líquido contido no balão pode ficar retido próximoa tampa, não sendo mais possível avaliar o menisco de forma correta. 
Obs3: Técnica simplificada: Quando a substância for um líquido ou um sólido finamente granulado e em 
pequena quantidade, pode-se empregar a “técnica simplificada”. Nela a substância é dissolvida 
diretamente no balão, sem uso do becher. Realiza-se a transferência quantitativa diretamente do pesa-
filtro para o balão (não esquecer o funil), acrescenta-se água destilada, agita-se o balão até dissolver a 
substância e leva-se ao traço de referência como descrito. 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
4- PIPETAGEM 
 
Roteiro OP04 
Emissão 23/07/2018 
Revisão 02 
 
1. Objetivo 
Orientar quanto ao procedimento de transferência de soluções através de pipeta volumétrica de forma a 
garantir a transferência do volume correto. 
 
2. Considerações teóricas 
A pipeta volumétrica aferida é um instrumento de medição que, quando empregado segundo a técnica 
abaixo, esgota com precisão um determinado volume. A pipeta volumétrica é usada na Análise Quantitativa 
principalmente em duas situações: 
1) Na tomada de alíquotas de uma solução contida em um balão volumétrico de modo a se obter uma fração 
definida da mesma; 
2) Na tomada de um determinado volume de uma amostra a ser analisada quando a concentração da mesma 
tiver que ser determinada em função de volume. 
 
- Uso do pró-pipete 
Existem diversos modelos de pró-pipete. Todos são utilizados acoplados à parte superior da pipeta e a 
maioria deles concebidos para auxiliar a pipetagem ao longo de todas as suas etapas. O tipo mais conhecido 
apresenta uma pera de borracha com três válvulas: uma superior, uma inferior e uma lateral conectada à 
saída inferior da pera. Para esvaziá-lo, comprime-se simultaneamente a válvula superior e a pera (as 
válvulas dão passagem ao ar quando comprimidas). Para sugar o líquido, mergulha-se a ponta da pipeta no 
mesmo e aperta-se a válvula inferior. Para deixar escoar o líquido — seja no final da pipetagem, na zeragem 
ou após as rinsagens — comprime-se a válvula lateral. Há modelos em que a sucção do líquido é feita por 
um êmbolo e o escoamento do mesmo é feito por uma pequena válvula lateral. Existem modelos mais 
sofisticados que permitem uma sucção mais controlada do líquido (pois têm uma válvula cujo acionamento 
é gradativo) e têm “traps” para impedir que o líquido suba até a pera. Alguns têm até mesmo um pequeno 
dispositivo para efetuar o sopro que é dado após o fim do escoamento. Há quem prefira não usar pró-pipetes, 
mas sim peras de borracha simples para efetuar somente a sucção do líquido, realizando as etapas seguintes 
com as mãos. A descrição da pipetagem abaixo não leva em conta o tipo de pró-pipete que está sendo usado, 
por isso cita as operações que devem ser realizadas (“sugar”, “deixar escoar” etc.) sem mencionar como 
proceder com o mesmo. 
Obs1: Todas as etapas de sucção de líquido têm que ser feitas com o pró-pipete, nunca com a boca. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material individual: pipeta volumétrica aferida de 20,00 mL, recipiente com solução a ser pipetada (pode 
ser o balão volumétrico com a solução preparada acima), pró-pipete, papel-toalha, erlenmeyer de 300 mL, 
pissete com água destilada. 
 
4. Procedimento 
a) Verificar o escorrimento da pipeta. Lavar a pipeta, observando-se o que consta no roteiro operacional 
“Lavagem da vidraria na Análise Quantitativa”. 
b) Rinsar a pipeta volumétrica com a solução que será pipetada. Deve-se secar a ponta da pipeta antes de 
imergi-la na solução a fim de não alterar a concentração da mesma. 
Obs2: A rinsagem é a operação que se emprega quando se precisa transferir uma solução de um 
recipiente para outro sem alterar sua concentração. O procedimento para realizar a mesma consiste em 
transferir para a vidraria que vai receber a solução (neste caso, a pipeta) uma pequena porção da própria 
solução, fazer esta solução percorrer o interior da vidraria e jogá-la fora. Fazer esta operação no mínimo 
três vezes. Deste modo, o interior da vidraria fica “molhado” com uma solução que é idêntica à que vai 
ser transferida para ela e assim não haverá alteração da concentração no ato da transferência. As porções 
usadas na rinsagem são sempre jogadas fora. 
c) Imergir a ponta da pipeta recém rinsada na solução a ser pipetada. Sugar a solução até acima do traço 
de referência. (Ao sugar a solução, deve-se evitar que a ponta da pipeta toque o fundo do recipiente). 
d) Usando o papel-toalha, secar externamente a ponta da pipeta. Com a pipeta na vertical, o traço de 
referência na altura dos olhos e a ponta da pipeta tocando a face interna do frasco, próximo à borda, 
deixar a solução da pipeta escoar bem lentamente, retornando ao frasco de origem, até que o menisco 
do líquido tangencie o traço de referência (“zeragem” da pipeta). 
e) Feita a zeragem, pode-se transferir a solução para o recipiente que vai recebê-la. Ao transladar a pipeta 
com solução em direção a este recipiente, aconselha-se incliná-la bem para evitar que seu conteúdo 
pingue. Ao deixar escoar o conteúdo da pipeta, deve-se mantê-la na vertical, tocando a face interna do 
recipiente. Após o escoamento completado, aguardar 10 segundos tocando a face interna do recipiente 
(tempo de pós-escorrimento). A pequena porção de líquido que fica retido na ponta deve ser ignorada. 
A medição de volume não será prejudicada por isso, pois esta quantidade já foi computada no ato de 
calibração do aparelho. 
Obs3: Não sacudir a pipeta ao final da transferência. 
f) Aplicar o pissete na parede interna do recipiente que recebeu a solução, arrastando para o fundo do 
mesmo toda a solução pipetada. Caso se vá pipetar outras alíquotas, retomar do item 3); uma nova 
rinsagem é obviamente dispensável. 
Obs4: Guardar o pró-pipete cheio de ar e não deixar vazio ou preso na pipeta por longos períodos. 
 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
5- TITULAÇÃO 
 
Roteiro OP05 
Emissão 23/07/2018 
Revisão 02 
 
1. Objetivo 
Orientar quanto ao manuseio da bureta em uma titulação. 
 
2. Materiais e Reagentes 
Material individual: bureta de 50,00 mL, suporte vertical, garra para buretas, funil de colo curto, papel 
preto-e-branco (cartão de Mohr), pissete, erlenmeyers ou frascos Phillips de 300 mL., pipeta volumétrica 
de 25,00 mL e papel-toalha. 
Reagentes: solução 0,1 N de HCl, solução 0,1 N de NaOH, indicador (azul de bromotimol). 
 
3. Procedimento 
g) Verificar o estado geral da bureta, em especial se há vazamento ou entupimento. Se necessário, aplicar 
silicone na torneira segundo as instruções na parte final deste roteiro. 
h) Verificar o escorrimento da bureta (não deve haver gotas retidas na bureta). 
i) Lavar a bureta obedecendo ao que consta no roteiro operacional “Lavagem da vidraria na Análise 
Quantitativa”. Se o escorrimento estava ruim, verificar novamente. Se permanecer ruim, solicitar 
auxílio do professor ou monitor para lavagem com potassa alcoólica. 
j) Com a bureta sem vazamentos, com bom escorrimento e devidamente fixada ao suporte e a torneira 
fechada, acrescentar uma pequena porção de titulante e realizar a rinsagem. Repetir com mais duas 
porções. 
Obs1: Caso a bureta não tenha funil acoplado na parte superior, todo acréscimo de solução deverá ser 
feito com auxílio de funil de colo curto, que também deve ser rinsado. 
Obs2: Todo acréscimo de solução deve ser feito com a bureta presa ao suporte. 
k) Encher a bureta até bem acima do traço correspondente ao volume 0,00 mL. Com o frasco de titulante 
sob a bureta e o traço do zero na altura dos olhos, abrir cuidadosamente a torneira e deixar o líquido 
escoar até que o menisco tangencie o traço. 
Obs3: A ponta da bureta tem que ficar repleta de líquido, sem bolhas. Caso isto não tenha naturalmente 
ocorrido, abrir a torneira permitindo um jato forte de líquidopela ponta; se isto ainda não for suficiente 
para eliminar completamente o ar, seguir o procedimento indicado pelo professor. Tornar a zerar em 
seguida. 
l) Posicionar o erlenmeyer com a solução a ser titulada sob a bureta. Abrir a torneira deixando o titulante 
gotejar lentamente sobre a solução do erlenmeyer. A torneira deve ser controlada com a mão esquerda, 
observando-se sempre a posição correta da mão. O erlenmeyer deve ser agitado com a mão direita. 
Imprimir um movimento circular ao líquido contido no mesmo. O analista deve titular observando o 
conteúdo do erlenmeyer, sem se preocupar inicialmente com o volume acusado pela bureta. No início, 
o acréscimo de titulante não irá causar mudança de cor permanente no indicador. A “mancha” formada 
no local em que cai o titulante será pequena e tenderá a sumir rapidamente. Ao se aproximar o ponto 
final, a mancha se tornará cada vez maior e mais persistente. A adição de titulante deve então tornar-se 
cada vez mais lenta. Quando ocorrer a virada, isto é, a cor do indicador se alterar como um todo, de 
modo permanente, interrompe-se o acréscimo de titulante. 
m) Ler o volume da bureta estimando a segunda casa decimal (lembre-se: a bureta mede volume esgotado, 
portanto sua escala é graduada de cima para baixo). 
Obs4: A titulação consiste em linhas gerais no que está descrito acima. Entretanto há diversos pormenores 
que, quando observados, resultam em economia de tempo, levam a melhores resultados e tornam o trabalho 
menos cansativo: 
-A leitura da escala da bureta é facilitada pelo uso do papel preto-e-branco (cartão de leitura ou de Mohr), 
segundo técnica a ser demonstrada pelo professor. Entretanto lembre-se: se você usá-lo, deve fazê-lo tanto 
na zeragem quanto na leitura do volume, nunca só em uma dessas etapas. 
-O analista não deve trabalhar debruçado sobre a bancada, porém com a postura ereta. Para isso, 
mantenha o suporte com a bureta posicionado próximo ao corpo e não no final da bancada. 
-Pode-se obter viradas mais exatas usando-se a técnica da “meia-gota”. Abre-se a torneira com cuidado, 
deixando-se formar na ponta uma “meia-gota”. Toca-se a ponta da bureta com a face interna do 
erlenmeyer, transferindo-se a meia-gota para este. Aplica-se o pissete na mesma arrastando-a para o fundo 
do erlenmeyer. Aliás, é sempre conveniente que próximo ao ponto de virada aplique-se o pissete 
periodicamente nas paredes internas do erlenmeyer para arrastar porções de titulado que estejam aderidas 
nas mesmas. 
-Ao se titular quantidades semelhantes — por exemplo quando se toma várias alíquotas de uma mesma 
solução — pode-se economizar tempo tomando-se o volume gasto na primeira titulação como estimativa 
para as seguintes. Por exemplo: se em uma titulação se gasta 37,18 mL, na titulação seguinte pode-se 
deixar o conteúdo da bureta escoar diretamente até 35 mL e retomar daí, seguido-se a técnica normal de 
titulação. 
 
Aplicação de silicone na torneira 
Um dos problemas mais comuns apresentados pelas buretas é a ocorrência de vazamentos na torneira, quer 
pelas laterais, quer pela ponta. Quando isto acontecer, verifica-se primeiramente se a porca de fixação está 
devidamente atarraxada. Persistindo o problema, será necessário aplicar silicone, obedecendo-se à seguinte 
técnica: 
a) Retirar a torneira e secar muito bem a torneira e o encaixe com papel-toalha. 
b) Aplicar silicone com auxílio de um bastão de vidro: na torneira, aplicar somente na parte mais larga; no 
encaixe, somente na parte mais estreita. 
c) Encaixar a torneira; girá-la suavemente em seguida para distribuir o silicone. 
d) Reencaixar a porca. 
 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
6- AFERIÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS 
 
Roteiro OP06 
Emissão 07/10/2018 
Revisão 04 
 
1. Objetivo 
Orientar o aluno sobre como é feita a verificação do volume medido por vidrarias de precisão (pipeta e 
balão volumétricos). 
 
2. Considerações teóricas 
 
2.1 Pipetas (vidraria para transferir) 
As pipetas são utilizadas para transferências precisas de volumes de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: 
graduadas e volumétricas. As graduadas permitem medir volumes variáveis de líquidos, e as volumétricas 
(com bulbos), não são graduadas e só permitem medir um volume único de líquido. 
Uma pipeta volumétrica ou de transferência dispensa um volume único, fixo, entre 0,50 e 200,00 mL. 
Possuem precisão de 2 casas decimais após a vírgula ( __,00). Muitas destas pipetas têm códigos coloridos 
para fácil identificação de seu volume. As pipetas volumétricas e calibradas são preenchidas até uma marca 
de calibração da parede externa; a maneira que a transferência é feita depende de cada caso em particular. 
Já que existe uma atração entre a maioria dos líquidos e o vidro, uma pequena quantidade de líquido tende 
a ficar retida na ponta da pipeta, depois que a mesma é esvaziada. Este líquido residual nunca é soprado da 
pipeta volumétrica ou de alguns tipos de pipetas calibradas. Algumas pipetas calibradas pedem que sejam 
sopradas. Na Tabela 01, é apresentada a tolerância, em mL, para cada volume de pipeta volumétrica. 
 
 Tabela 1 - Tolerâncias de pipetas volumétricas 
Capacidade (mL) Tolerância (mL) 
0,50 ±0,006 
1,00 ±0,006 
2,00 ±0,006 
5,00 ±0,01 
10,00 ±0,02 
20,00, ±0,03 
25,00 ±0,03 
50,00 ±0,05 
100,00 ±0,08 
 
A vidraria volumétrica é calibrada medindo-se a massa de um líquido que pode preencher o equipamento 
volumétrico (geralmente água destilada). O líquido usado deve ter densidade conhecida na temperatura 
ambiente. Ao realizar uma calibração, deve-se fazer correção devido à diferença de densidade da água e 
das dos pesos padrões. 
 
2.1 Balões volumétricos (vidraria para conter) 
São fabricados com capacidades máximas de 5,00 mL a 5000,00 mL e são geralmente calibrados para 
conter um volume específico de líquido quando preenchido até sua marca de calibração (no pescoço do 
balão). Possuem precisão de 2 casas decimais após a vírgula ( __,00). Eles são usados para a preparação de 
soluções-padrão e para diluição de amostras a um volume fixo, antes de se tomarem alíquotas com uma 
pipeta. Alguns são também calibrados de forma TD (to deliver = mede volume despejado). A diferença 
entre o TC (to contain = mede volume contido) e o TD está em que este último contém duas linhas de 
referência em seu pescoço. Ao usar para dispensar líquidos, o balão é preenchido até a linha superior. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica, dessecador e termômetro. 
Material do grupo: bécher de 500 mL de forma alta, becher de 250 mL, vidro de relógio, proveta de 100 mL, 
bastão de vidro, pissete, pipetas volumétricas de 10, 20 ou 25 mL e balões volumétricos de 50 ou 100 mL. 
Reagentes: água deionizada. 
Obs1: Todos os recipientes que irão à balança (1 pesa-filtro ou erlenmeyer e 1 balão volumétrico por grupo) 
deverão ser previamente limpos secos. Pesa-filtro e becher poderão ser limpos e secos em estufa a 130 ºC 
no mesmo dia da prática. Balões volumétricos não podem ser levados à estufa para não descalibrarem e 
deverão ser limpos com antecedência de 24 horas e rinsados com acetona para secarem até a hora da prática. 
 
4. Procedimento: 
Pipetas 
O tempo de escoamento deve ser observado, preferencialmente, antes da utilização da vidraria. Esse tempo 
não deve ultrapassar um minuto e não deve ser inferior aos seguintes valores, de acordo com os volumes 
específicos descritos na tabela 2. 
 
Tabela 2 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas. 
Capacidade (mL) 5,00 10,00 25,00 50,00 10,00 200,00 
Tempo (s) 15 20 25 30 45 50 
 
Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro da abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído na chama 
de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo, lixando levemente a ponta com 
uma lixa d’água.A água destilada utilizada na verificação deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. 
(Esse procedimento não será realizado pelo aluno). 
 
a) Verificar a limpeza e o nivelamento da balança a ser utilizada; 
b) Colocar um bécher com água deionizada próximo à balança (permanência da água a ser utilizada de no 
mínimo 30 min a temperatura entre 20 e 25 °C) e medir a temperatura da água com termômetro. Anotar 
a temperatura Tpipeta; 
c) Pesar a vidraria vazia (limpa e seca) a ser utilizada para escoamento da pipeta numa balança previamente 
“tarada”. Anotar a massa, Pinicial. A vidraria a receber o escoamento da pipeta pode ser: pesa-filtro, ou 
erlenmeyer; 
d) Utilizando a vidraria de transferência na posição vertical, pipetar a água e efetuar o ajuste escorrendo o 
excesso através de sua extremidade afilada; 
e) Transferir o líquido pipetado para a vidraria que se encontra dentro da balança. Anotar a massa, Pfinal. 
A transferência para a vidraria de pesagem tarado deve ser com fluxo livre (gravitacional) em sua 
capacidade total, verificando o tempo de escoamento adequado (ver Tabela 2); 
f) Anotar tempo de escoamento tpipeta. 
g) Repetir o procedimento anterior, preferencialmente por mais duas vezes. 
 
4.2 Balões volumétricos 
a) Verificar a limpeza e o nivelamento da balança a ser utilizada; 
b) Colocar um bécher de 500 mL com água deionizada próximo à balança (permanência da água a ser 
utilizada de no mínimo 30 min a temperatura entre 20 e 25 °C) e medir a temperatura da água com 
termômetro. Anotar a temperatura Tbalão; 
c) Pesar o balão vazio (limpo e seco) em uma balança previamente “tarada”. Anotar a massa, Pinicial; 
d) Encher o balão com água do becher em equilíbrio térmico até poucos milímetros abaixo do traço de 
referência que se quer acertar com água deionizada. Adicionar o restante da água, gota a gota, evitando-
se molhar as paredes acima da linha; 
e) Pesar o balão com água. Anotar a massa, Pfinal. 
f) Repetir esse procedimento, preferencialmente, por mais duas vezes. 
 
4.3 Conversão da massa de água pesada para volume: 
Exemplo: Pipeta de 25,00 mL 
Massa da água pesada: 24,9760 g 
Foi usada a Tabela 3 para calcular o volume liberado por esta pipeta a 25ºC e a 20ºC: 
Considerando que d = m/v e que, consequentemente, v = m/d, tem-se: 
A 25ºC: v = 24,9760 g / 0,997044 g mL-1 = 25,05005 mL ~ 25,05mL 
A 20ºC: v = 24,9760 g / 0,998203 g mL-1 = 25,02096 mL ~ 25,02Ml 
 
 
 
Tabela 3 – Densidade da água em relação a diversas temperaturas (considerando pressão de 1 atm). 
 
T (oC) Densidade (g mL-1) T (oC) Densidade (g mL-1) T (oC) Densidade (g mL-1) 
0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 
1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 
2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 
3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 
4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 
5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 
6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783 
7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 
8 0,999849 18 0,998595 28 0,996232 
9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 
 
5. Cálculos 
- Calcular volume médio transferido pela pipeta e o volume médio contido no balão. Calcular o desvio, em 
mL, em relação ao esperado e comparar com a tolerância (Tabela 1) da vidraria utilizada. 
- Preencher o RELATÓRIO OP06. 
 
 
VI. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
 
 
 
IFRJ / CAMPUS RIO DE JANEIRO 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
7- PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 
 
Roteiro A01 
Emissão 13/08/2018 
Revisão 04 
 
1. Objetivo 
Preparar uma solução de HCl 0,1 N a partir do ácido concentrado e realizar a padronização desta solução 
com bórax (um padrão primário). 
 
2. Considerações teóricas: 
O ácido clorídrico é o titulante ácido fundamental na volumetria de neutralização por ser um ácido forte 
facilmente encontrado em laboratório. O HCl não é considerado um padrão primário pois, além de ser 
volátil, o HCl P.A. usado no preparo de soluções de HCl possui uma concentração pouco precisa de cerca 
de 37 %. O HCl 0,1 N pode ser preparado pela diluição de uma alíquota de HCl 37 % e a concentração da 
solução diluída pode ser obtida por padronização usando padrão primário bórax (tetraborato de sódio 
decahidratado). Após o processo, a solução de HCl torna-se um padrão secundário. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica, pesa-filtro de forma alta (com bórax P.A.), pipeta graduada ou 
proveta de 10 mL (para o HCl concentrado). 
Material individual: aparato de titulação (bureta de 50,00 mL, garra para bureta, suporte universal, 
erlenmeyer 300 mL, cartão de Mohr), becher de 100 e 250 mL, cilindro graduado de 1000 mL, funil de 
colo curto, argola, frasco de vidro para armazenar a solução e rótulo. 
Reagentes: HCl 37 % (na capela); bórax (tetraborato de sódio), indicador verde de bromocresol. 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da solução aproximadamente 0,1 N de HCl (1 solução por grupo) 
a) Acrescentar em torno de 200 mL de água deionizada no cilindro graduado de 1000 mL 
b) Com auxílio de uma pipeta graduada ou proveta, acrescentar 9,5 mL de HCl P.A. 
c) Completar o volume a 1000 mL com água deionizada e homogeneizar bem. 
Obs1: O cálculo do volume de HCl 37 % a ser utilizado na obtenção de 1 L de HCl 0,1 N resultaria em 
aproximadamente de 8,5 mL. Entretanto deve-se acrescentar um excesso de ±1 mL devido a possíveis 
variações na concentração do ácido por sua volatilidade. Em todo caso, no preparo de padrões, convém 
ter sempre em vista que uma eventual correção de concentração é mais fácil e segura de ser feita no sentido 
de uma diluição, isto é, partindo-se de uma solução mais concentrada que o desejado. 
d) Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e lavado, homogeneizar e rotular constando: 
substância com normalidade ideal (0,1N), nome do analista ou do grupo, turma e data de preparo. 
 
4.2 Padronização pelo bórax (2 titulações concordantes por pessoa) 
Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O 
a) Com auxílio de um pesa-filtro de forma alta, pesar por diferença 0,3 g de bórax ao 0,1 mg, transferindo 
para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Acrescentar aproximadamente 100 mL de água deionizada no frasco, agitar e colocar erlenmeyer no 
ultrassom para que haja a dissolução completa do sal. 
c) Adicionar 5 gotas de indicador verde de bromocresol. 
d) Titular com a solução de HCl até coloração verde. Calcular a normalidade do HCl. 
Obs1: Se a normalidade cair na faixa de 0,1 N ± 10%, repetir com mais 2 alíquotas. Se a concentração 
estiver acima da faixa, corrigir adicionando com água deionizada, empregando a fórmula abaixo para 
determinar o volume de água que deve ser adicionado para correção. Em seguida, reiniciar a 
padronização até obter 3 resultados concordantes. 
N1 x V1 = N2 x V2 
N1 = concentração atual do ácido; V1 = volume atual do ácido (medido em cilindro graduado); N2 é a 
normalidade desejada (0,1 N) e V2 = volume que o ácido deverá apresentar após a diluição. Se o volume 
resultante (V2) não couber no cilindro, pode-se proceder de outro modo. Definir V2 = 1000 mL e calcular 
V1. Emprega-se na diluição somente o volume calculado e descarta-se o resto. 
 
4.3 Titulação em branco (1 titulação por pessoa): 
O branco é uma análise na ausência do analito ou padrão que reage com o titulante, permitindo avaliar o 
consumo de titulante pela matriz da amostra (solvente, indicador etc). 
Titular uma solução contendo 100 mL de água deionizada e 5 gotas de verde de bromocresol até 
viragem para verde. O volume do branco deve ser inferior a 1 mL. O volume médio dos brancos do 
grupo será descontado do volume de titulante de cada titulação do bórax. 
 
5. Cálculos 
- Calcular a normalidade da solução de HCl preparada e o seu fator de correção. 
- Massa molar: Na2B4O7.10H2O = 381,3723 g mol-1; HCl = 36,46 g mol-1 
- Preencher o RELATÓRIO A01. 
Obs2: Cálculo do fator de correção (Fc): Fc = Normalidade experimental /Normalidade ideal (0,1N) 
Logo, ao se multiplicar a concentração ideal pelo fator, obtem-se a normalidade real da solução. O Fc é 
utilizado em produtos vendidos já padronizados e em protocolos e planilhas em laboratórios de análise. 
 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
8- PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE 
NaOH 
 
Roteiro A02 
Emissão 13/08/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Preparar uma solução de NaOH 0,1 N a partir de uma solução 50% (m/m) disponibilizada pelo laboratório 
e padronizá-la com o padrão primário biftalato de potássio. 
 
2. Considerações Teóricas 
O hidróxido de sódio é o titulante alcalino fundamental na volumetria de neutralização, por ser uma base 
forte e facilmente disponível nos laboratórios. O NaOH não é um padrão primário, por ser higroscópico e 
por reagir com o CO2 atmosférico. As lentilhas de NaOH contém grande quantidade de carbonato de sódio, 
devido à reação do NaOH com o CO2 do ar. Por isso, é necessário preparar previamente uma solução de 
NaOH com concentração elevada (50% m/m), condição na qual o Na2CO3 presente precipita pelo efeito do 
íon comum, e deixá-la em repouso por pelo menos 24 h para decantação. O sobrenadante é utilizado para 
preparo do NaOH 0,1 N. Após o preparo da solução diluída de NaOH, é realizada a padronização com o 
padrão primário biftalato de potássio, que é um sal ácido orgânico de fórmula C8H5KO4. Após o processo, 
a solução de NaOH torna-se um padrão secundário. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: proveta de 10 mL ou pipeta graduada de 10 mL (para a solução 50% (m/m) de 
NaOH), balança, espátula. 
Material individual: cilindro graduado de 1000 mL, funil de colo curto, frasco plástico, bécher de 250 mL 
(para pesar biftalato), balão volumétrico de 250,00 mL, bastão de vidro, bécher de 100 mL, pipeta 
volumétrica de 25,00 mL e bureta de 25,00 ou 50,00 mL. 
Reagentes: solução 50% (m/m) de NaOH, 0,1 N de NaOH (a ser padronizada), biftalato de potássio P.A., 
indicador fenolftaleína. 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da Solução de NaOH 50% (m/m) 
Em um bécher de tamanho apropriado, de preferência de polietileno, dissolver NaOH em água deionizada 
na proporção de 1 g para cada 1 mL (em geral prepara-se 500 g em 500 mL, pois a solução pode ser estocada 
e utilizada para várias turmas). A adição do NaOH deve ser feita lentamente. Dissolve-se completamente 
após cada acréscimo agitando com um bastão de vidro. A dissolução é muito exotérmica em sua fase inicial, 
sendo importante ter cuidado. Após a completa dissolução, aguardar esfriar (ou acelerar o resfriamento em 
banho de gelo) e transferir a solução para tubos Falcon de 50 mL. Centrifugar a 4000 rpm por 5 minutos. 
Deixá-la em repouso por 24 h. 
Obs1: Esse preparo deve ser feita na capela, com o bécher em banho de gelo ou água gelada. 
 
4.2 Preparo da solução de NaOH 0,1 N 
a) Adicionar 200 mL de água deionizada livre de CO2 (fervida ou submetida a ultrassom) a cilindro de 
1000 mL. 
b) Retirar cuidadosamente 6,5 mL de solução de NaOH 50% (m/m) límpida com auxílio de uma pipeta 
graduada ou proveta pequena e transferir para o cilindro de 1000 mL. 
c) Diluir até a marca de 1000 mL com água deionizada livre de CO2 (fervida ou submetida a ultrassom). 
Homogeneizar bem a solução, transferir para um frasco plástico limpo e tornar a homogeneizá-la. 
Rotular o frasco constando: substância, normalidade, nome do aluno, turma e data do preparo. 
Obs2: A água só será fervida ou submetida a ultrassom se houver tempo disponível 
 
4.3 Preparo da solução de biftalato de potássio 
a) Em bécher de 250 mL, pesar por adição, ao décimo de miligrama, 3,5 g de biftalato de potássio. 
Dissolver em cerca de 100 mL de água deionizada. 
b) Realizar a transferência quantitativa para um balão volumétrico de 250,00 mL. Avolumar e 
homogeneizar. 
 
4.4 Titulação 
 
a) Pipetar 25,00 mL da solução do padrão para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Adicionar água deionizada para melhorar a visualização e 5 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular contra o NaOH até virada do indicador a rosa pálido. 
 
5. Cálculos: 
- Calcular a normalidade da solução de NaOH preparada. 
- Massas molares: KHC8H4O4 = 204,2212 g mol-1; NaOH = 39,997 g mol-1 
- Preencher o RELATÓRIO A02. 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
9- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH PELO 
HCl PADRÃO 
 
Roteiro A03 
Emissão 26/12/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Padronizar solução de NaOH 0,1 N a partir de um padrão secundário de HCl e comparar os resultados 
obtidos com a padronização realizada com padrão primário biftalato de potássio (Prática A02). 
 
2. Considerações teóricas 
A padronização de uma solução também pode ser feita utilizando-se um padrão secundário. Nesta prática, 
a solução de NaOH será padronizada a partir do padrão secundário de HCl, gerando um padrão também 
secundário de NaOH. Embora esse procedimento seja possível, a padronização com padrão primário gera 
erros menores devido ao uso da balança para pesagem do padrão, que possui erro inferior ao das vidrarias 
volumétricas, e ao menor número de etapas envolvidas. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material individual: aparato de titulação, becher, pipeta volumétrica de 15,00 mL. 
Reagentes: NaOH 0,1N (a ser padronizada), solução padrão 0,1 N de HCl, indicador azul de bromotimol. 
 
4. Procedimento: 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
a) Pipetar 15,00 mL de solução padrão 0,1 N de HCl para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Acrescentar água deionizada até cerca de 100 mL para melhorar a visualização da virada e 5 gotas de 
indicador azul de bromotimol. 
c) Titular contra a solução de NaOH até virada do indicador a verde. 
 
5. Cálculos 
- Calcular a normalidade da solução de NaOH 
- Preencher o RELATÓRIO A03 
 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
10- DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM 
VINAGRE 
 
Roteiro A04 
Emissão 13/08/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivos 
Determinar a acidez em uma amostra de vinagre comercial em termos de % m/m de ácido acético. 
 
2. Considerações teóricas 
O vinagre é um insumo comumente utilizado como tempero em alimentos, cujo principal constituinte 
responsável por sua acidez o ácido acético. Sua produção é feita pela fermentação alcoólica de um 
carboidrato por leveduras, gerando etanol como principal produto, seguida da fermentação acética por 
acetobactérias, convertendo o etanol a ácido acético. 
A acidez total ou acidez titulável de alimentos, bebidas e outras amostras pode ser determinada por titulação 
com NaOH padrão, sendo comumente representada em termos de porcentagem do principal ácido 
constituinte da amostra. Neste caso, a ácidez total do vinagre será expressa em termos de % m/m de ácido 
acético e comparada com a acidez dada no rótulo do produto. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança de prato externo, proveta de 50 mL e becher de 100 mL para a amostra de 
vinagre. 
Material individual: pesa-filtro de forma baixa de grande capacidade (60 mL ou mais), balão volumétrico 
de 250,00 mL, funil de colo curto, argola, pipeta volumétrica de 15,00 mL, suporte universal, bureta, garra 
e becher. 
Reagentes: vinagre comercial (amostra), solução padrão 0,1 N NaOH, indicador fenolftaleína. 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da amostra (1 amostra por grupo) 
a) Em becher de 100 mL, pesar por adição, ao centésimo do grama, 50 mL de vinagre, em balança de prato 
externo. 
Obs1: A proveta em que será medido o vinagre deverá estar perfeitamente limpa e seca ou rinsada com o 
próprio vinagre. 
b) Transferir quantitativamente a amostra para um balão volumétrico de 250,00 mL (usar funil de colo 
curto), completar o volume com água deionizada e homogeneizar bem. 
 
 
4.2 Titulação 
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2Oa) Pipetar 15,00 mL de solução para um erlenmeyer de 300 mL. Acrescentar água deionizada para melhorar 
a visualização da virada. 
b) Juntar 5 gotas de indicador fenolftaleína e titular contra solução padrão de NaOH 0,1 N até virada do 
indicador para o rosa pálido. 
 
5. Cálculos 
- Calcular a acidez do vinagre em termos de %m/m de ácido acético e comparar com a informada no rótulo 
do produto através do cálculo do desvio percentual. 
- Massa molar: ácido acético = 60,05 g/mol 
- Preencher o RELATÓRIO A04. 
 
 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
11- ANÁLISE DE UM SAL DE AMÔNIO POR 
TITULAÇÃO PELO RESTO 
 
Roteiro A05 
Emissão 05/10/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivo 
Aplicar o método de titulação pelo resto para a determinação indireta de um sal de base fraca. 
 
2. Considerações teóricas 
Na titulação pelo resto ou retrotitulação, adiciona-se excesso conhecido de um reagente padrão que reage 
com o analito e titula-se o padrão não-reagido com uma segunda solução padrão. Este procedimento é 
utilizado quando não há indicador disponível para a titulação direta ou para evitar interferentes, como 
turbidez e precipitados. Nesta prática, o cloreto de amônio (NH4Cl) irá reagir com excesso de NaOH padrão, 
formando amônia (NH3), que é removida pela fervura. O NaOH restante é titulado com padrão de HCl. O 
cálculo irá permitir a determinação da pureza do cloreto de amônio utilizado. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica, pesa-filtro de forma alta (com amostra de NH4Cl). 
Material do grupo: fósforo, bico de Bunsen, tripé, tela de amianto, funil de colo curto, pipeta volumétrica 
de 50,00 mL, bastão de vidro, aparato de titulação e becher de 100 e 250 mL. 
Reagentes: NH4Cl (amostra), solução padrão de NaOH 0,1 N, solução padrão de HCl 0,1 N, papel de 
tornassol vermelho, indicador azul de bromotimol. 
 
4. Procedimento (3 amostras por grupo) 
a) Com auxílio de um pesa-filtro de forma alta, pesar por diferença 0,2 g de NH4Cl ao 0,1 mg, transferindo 
para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Pipetar 50,00 mL de solução padrão de NaOH 0,1 N, para esse erlenmeyer. 
c) Colocar um funil pequeno na boca do erlenmeyer e ferver brandamente a solução até que os vapores 
não contenham mais amônia. Essa reação demora de 10 a 15 minutos. Testar o término com papel de 
tornassol úmido aderido ao bastão de vidro. Lavar o bastão de vidro com jatos de água deionizada após 
cada teste. 
NH4Cl + NaOH (excesso) NaCl + H2O + NH3↑ + NaOH (resto) 
 
d) Deixar esfriar o frasco. Com auxílio de um pissete, lavar cuidadosamente o funil. Primeiro internamente, 
depois externamente, recolhendo as águas de lavagem no erlenmeyer. Aplicar o pissete nas paredes 
internas do erlenmeyer. 
e) Levar a um volume de 100 mL, medido pela marca do frasco, para melhorar a visualização. 
∆ 
f) Finalizar o resfriamento da solução, deixando cair água corrente da bica na parte externa do erlenmeyer, 
tomando cuidado para não entrar água no interior do frasco. 
g) Adicionar 5 gotas de indicador azul de bromotimol. 
h) Titular com padrão de HCl até virada a verde. 
HCl + NaOH (resto) → NaCl + H2O 
 
5. Cálculos 
- Determinar a pureza do NH4Cl utilizado. 
- Massa Molar: NH4Cl = 53,491 g mol-1 
- Preencher o RELATÓRIO A05 
 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
12- ANÁLISE DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA 
POR TITULAÇÃO PELO RESTO 
 
Roteiro A08 
Emissão 27/01/2019 
Revisão 00 
 
1. Objetivos 
Determinar o teor de hidróxido de magnésio em amostra de leite de magnésia por titulação pelo resto. 
 
2. Considerações teóricas: 
O leite de magnésia é composto por uma suspensão de Mg(OH)2 e atua como laxante e antiácido. A análise 
do Mg(OH)2 no leite de magnésia não é possível por titulação direta, pelo fato desta base ser pouco solúvel, 
o que dificulta a visualização do ponto final da titulação e torna a reatividade com o titulante mais lenta. 
Neste caso, realiza-se a titulação pelo resto ou de retorno ou retrotitulação. Para isso, adiciona-se um 
excesso conhecido de HCl padrão à amostra de Mg(OH)2, promovendo a formação do sal solúvel MgCl2 e, 
com isso, removendo a turbidez. Em seguida, titula-se o HCl que não reagiu (resto) utilizando NaOH 
padrão. 
Reação do analito: Mg(OH)2 (amostra) + 2HCl (excesso) --> MgCl2 (aq) + 2H2O + HCl (resto) 
Titulação: HCl (resto) + NaOH (bureta) --> NaCl + H2O 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: Balança analítica; conta-gotas com leite de magnésia 
Material do grupo: Aparato para titulação, pipeta volumétrica de 25,00 mL (para o HCl), becher de 100 mL 
para pesagem 
Reagentes: Indicador azul de bromotimol, HCl 0,1 N, NaOH 0,1 N 
 
4. Procedimento (3 replicatas por pessoa) 
a) Homogeneizar frasco de leite de magnésia e transferir para o frasco conta-gotas com tampa rosqueada. 
b) Zerar balança com pesa-filtro de forma baixa tampado. 
c) Pesar por adição no pesa-filtro, ao décimo de mg, 0,3 g (2-4 gotas), de leite de magnésia. 
d) Obs: A pesagem deve ser feita em pesa-filtro tampado devido a oscilações de massa típicas desta 
amostra quando se utiliza frascos abertos como becher e erlenmeyer. 
e) Adicionar 25,00 mL de HCl padrão 0,1 N ao pesa-filtro contendo a amostra de leite de magnésia e agitar 
até reação completa (eliminação da turbidez). 
f) Transferir quantitativamente para erlenmeyer de 300 mL. 
g) Adicionar 50 mL de água deionizada e 5 gotas de indicador azul de bromotimol. 
h) Titular com NaOH padrão 0,1N até coloração verde. 
i) Tilução em branco (3 por grupo): Titular com NaOH 0,1 N uma alíquota de 25,00 mL de HCl 0,1 N + 
50 mL de água deionizada + 5 gotas de indicador azul de bromotimol. Utilizar este resultado para 
cálculo do número de megs de HCl total. O volume do branco deve ser maior que o das amostras por 
ser uma titulação pelo resto. 
 
5. Cálculos 
- Calcular o teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia em % m/v e comparar com o valor dado no rótulo 
(considerar densidade da amostra igual a 1,0 g/mL). 
Obs1: O branco em uma titulação pelo resto apresenta volume de titulante maior do que a titulação das 
amostras e é igual ao nº de megs do padrão adicionado em excesso: 
𝑛º𝑚𝑒𝑔𝑠 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = [𝑁𝑎𝑂𝐻] ∗ 𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 
Este número de megs de HCl será inserido na equação abaixo para cálculo da massa de Mg(OH)2 obtida 
por cada titulação: 
𝑛º𝑚𝑒𝑔𝑠 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑛º𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 𝑛º𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 
 Obs2: Calcular o teor obtido por cada titulação separadamente e verificar se são concordantes (desvio 
entre replicatas < 5%). Utilizar apenas valores concordantes para obter o teor médio. 
Obs3: Não se mede o volume da amostra de leite de amgnésia, devido ao fato desta suspensão ficar 
parcialmente retida nos instrumentos de medição de volume precisos, como pipetas e buretas. 
- Massa molar: Mg(OH)2 = 58,32 g/mol 
- Preencher o RELATÓRIO A08. 
 
 
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LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
13- DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H3PO4 EM ÁCIDO 
FOSFÓRICO 
 
Roteiro A09 
Emissão 10/10/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivos 
Determinar o teor do ácido poliprótico H3PO4 em uma amostra de ácido fosfórico comercial por titulação com NaOH. 
 
2. Considerações Teóricas 
O H3PO4 é um ácido comum em laboratórios de química que é comercializado na concentração de cerca de 
85 % m/m. Trata-se de um ácido triprótico (pK1= 2,1; pK2= 7,2; pK3= 12,3) que é titulado somente até o 1º 
ou até o 2º hidrogênio ionizável, pois o HPO42- é um ácido fraco demais (pKa < 10) para reagir de forma 
quantitativa com o NaOH, impedindo a formação da terceira inflexão na curva de titulação. O ponto de 
equivalência para a titulação do primeiro H+ ocorre em pH 4,7, podendo ser indicado pelo verde de 
bromocresol (4,0-5,6) e para o segundoH+ ocorre em pH 9,6, sendo indicado pela mistura de indicadores 
fenolftaleína-α-naftolftaleína ou pela timolftaleína (9,4-10,6). A dosagem através da titulação do primeiro 
H+ é, normalmente, mais confiável devido à interferência do CO2 e outras impurezas fracamente ácidas 
dissolvidos na água, que reagem com o NaOH no segundo ponto de equivalência, mas não no primeiro. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica, pipeta graduada de 10 mL e becher de 100 mL (para a amostra 
de ácido fosfórico). 
Material do grupo: pesa-filtro de forma baixa, balão volumétrico de 500,00 mL, funil de colo curto, pipeta 
volumétrica de 10,00 mL, bastão de vidro e papel toalha, aparato de titulação e becher. 
Reagentes: ácido fosfórico comercial (amostra), solução padrão 0,1 N de NaOH, indicador verde de 
bromocresol, mistura de indicadores fenolftaleína-α-naftolftaleína. 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da amostra (1 amostra por grupo) 
a) Em pesa-filtro de forma baixa limpo e seco pesar 2,5 mL de ácido fosfórico comercial ao 0,1 mg com 
o auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL, inserindo o líquido pela porta superior da balança. Pesar 
utilizando o pesa-filtro com a tampa. 
b) Transferir quantitativamente a amostra para um balão volumétrico de 500,00 mL (usar funil de colo 
curto), completar o volume com água deionizada e homogeneizar bem. 
 
 
 
4.2 Titulação do 1º hidrogênio 
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O 
a) Pipetar 10,00 mL de solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Adicionar água deionizada para melhorar a visualização e 5 gotas de verde de bromocresol. Titular 
contra NaOH 0,1 N padrão até a solução atingir a coloração verde. 
 
4.3 Titulação do 2º hidrogênio 
H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O 
a) Seguir o mesmo procedimento anterior com uma nova alíquota usando como indicador 10 gotas da 
mistura de indicadores fenolftaleína com α-naftolftaleína no lugar do verde de bromocresol. Titular até 
coloração azul arroxeada clara (verificar padrão de Na2HPO4 na presença do indicador). 
Obs1: Também pode ser utilizado o indicador timolftaleína nesta titulação (viragem para azul pálido) 
 
5. Cálculos 
- Calcular os percentuais (m/m) de H3PO4 na amostra obtido em cada titulação (um teor para o 1º e outro 
para o 2º H+) 
- Massa molar: H3PO4 = 97,994 
- Preencher o RELATÓRIO A09. 
 
 
 
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14- ANÁLISE DA SODA CÁUSTICA COMERCIAL 
 
Roteiro A10 
Emissão 05/10/2018 
Revisão 03 
 
1. Objetivos 
Analisar uma mistura de bases, no caso a soda cáustica, por titulação com HCl padrão para determinar o teor 
de NaOH, Na2CO3 e impurezas inertes nesta amostra. 
 
2. Considerações teóricas 
A soda cáustica comercial é uma substância altamente corrosiva utilizada como desentupidor de tubulações, 
sendo composta principalmente pela base forte NaOH. Em sua composição também há o Na2CO3, NaCl e H2O. 
Em uma titulação contra HCl padrão, o NaOH e o Na2CO3 atuarão como base, caracterizando um problema de 
mistura de bases. O Na2CO3 é um sal básico, cujos valores de pKb1 e pKb2 são de 3,7 e 7,6, respectivamente. 
Sendo assim, o íon CO32- é titulado a HCO3- no primeiro PE junto com o NaOH, pois o valor de pKb1 
caracteriza uma base não tão fraca (pKb < 4), enquanto que o íon HCO3- é titulado a CO2 apenas no segundo 
ponto de equivalência, por ser uma base bem mais fraca (4 < pKb < 8). Sendo assim, a partir das titulações do 
primeiro e do segundo PE é possível obter os teores de NaOH e Na2CO3 na amostra, sendo as impurezas inertes 
(NaCl e H2O) obtidas por diferença. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica e pesa-filtro de forma alta (com amostra de soda cáustica). 
Material do grupo: balão volumétrico de 500,00 mL, funil de colo curto, becher de 100, 250 e 400 mL, bastão 
de vidro, pipeta volumétrica de 20,00 mL e aparato para titulação. 
Reagentes: soda cáustica comercial (amostra), HCl 0,1 N padrão, indicadores: fenolftaleína e alaranjado de 
metila (também conhecido como metilorange). 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da amostra (1 amostra por grupo) 
a) Em becher de 250 mL, pesar por diferença 2 g de soda cáustica comercial, ao 0,1 mg. 
Obs.: A soda cáustica é muito higroscópica. Manter o pesa-filtro o maior tempo possível tampado. 
b) Dissolver a amostra com água deionizada e transferi-la quantitativamente para um balão volumétrico de 
500,00 mL. Deixar tomar a temperatura ambiente (já que devido a dissolução ser exotérmica, pode haver 
liberação de energia em forma de calor) e completar o volume até o traço de referência. Homogeneizar. 
 
4.4 Titulação parcial do álcali 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3 
38 
 
 
 
a) Pipetar 20,00 mL de solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL 
b) Adicionar água deionizada, até um volume total de aproximadamente 100 mL de solução, para melhorar a 
visualização e 5 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular com HCl padrão até a primeira gota que torna a solução de rosa para incolor. 
 
Obs1: O volume (V1) corresponde à titulação do NaOH e do Na2CO3 sendo convertido a NaHCO3 
 
𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐻𝐶𝑙 
OU 
𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑥 = 1) = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝐻𝐶𝑙 
 
4.5 Titulação total do álcali 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O + CO2 
a) Seguir o mesmo procedimento do item 4.2, porém usando 1 gota do indicador alaranjado de metila ao invés 
da fenolftaleína. 
b) Titular com HCl padrão até mudança da coloração amarela para laranja (“casca de cebola”). 
 
Obs2: o volume (V2) gasto nesta titulação corresponde à alcalinidade total 
 
𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 2 × 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐻𝐶𝑙 
OU 
𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑥 = 2) = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑔𝑠 𝐻𝐶𝑙 
 
 
5. Cálculos 
- Determinar o teor de NaOH, Na2CO3 e impurezas na amostra de soda cáustica 
- Massas molares: NaOH = 39,997 g mol-1; Na2CO3 = 105,988 g mol-1 
- Preencher o RELATÓRIO A10. 
 
 
 
 
39 
 
 
VHCl para titular todo o NaOH (VHCl→NaOH) 
VHCl para titular o CO32- 
para HCO3- (reação 1:1 
com HCl) 
VHCl para titular o CO32- para CO2 (reação 1:2 com 
HCl) = titulação total do carbonato = VHCl→Na2CO3 
 
V1: 
 
 
 
V2: 
 
 
 
Conclui-se a partir do diagrama que: 
VHCl→Na2CO3 = 2(V2-V1) 
VHCl→NaOH = V2 - 2(V2-V1) = 2V1-V2 
 
 
40 
 
 
 
IFRJ /CAMPUS RIO DE JANEIRO / QUÍMICA 
LABORATÓRIO JOSÉ GUERCHON – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
15- DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE Na2CO3 E 
NaHCO3 
 
Roteiro A11 
Emissão 29/12/2018 
Revisão 04 
 
1. Objetivo 
Determinar o teor de carbonato de sódio e bicarbonato de sódio em uma mistura por titulação com HCl. 
 
2. Considerações teóricas 
Uma mistura contendo carbonato e bicarbonato porde ser analisando por titulação com HCl, sendo que, no 
primeiro ponto de equivalência, todo o carbonato, que é a base mais forte, irá reagir com o ácido. Já no segundo 
ponto de equivalência, reagem com HCl o bicarbonato presente na amostra mais o bicarbonato gerado pela 
reação do carbonato no primeiro ponto de equivalência. Sabendo disso, é possível dosar ambos os sais através 
de duas titulações, uma parcial e uma total. 
 
3. Materiais e Reagentes 
Material de uso comum: balança analítica, espátula. 
Material do grupo: pesa-filtro de forma baixa, balão volumétrico de 500,00 mL, bastão de vidro, becher de 
400 mL, pipeta volumétrica de 25,00 mL, aparato para titulação. 
Reagentes: solução 0,1 N de HCl 0,1N (padronizada), indicadores alaranjado de metila e fenolftaleína. 
 
4. Procedimento: 
4.1 Preparo da Solução-amostra (1 solução por grupo)