Relatório N1 - Curva de Calibração (Curva Analítica) OK

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO (UFMT)
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DO ARAGUAIA (CUA)
UNIDADE I – PONTAL DO ARAGUAIA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
CURSO DE QUÍMICA LICENCIATURA
RELATÓRIO N. 1
CURVA DE CALIBRAÇÃO (CURVA ANALÍTICA)
Discente: Edjarme do Livramento Almeida Júnior
José Henrique Rocha Cruz
Rans Miler Pereira Dantas
Docente: Profª Drª. Joyce Laura da Silva Gonçalves
Pontal do Araguaia/MT, Brasil.
2022
Edjarme do Livramento Almeida Júnior, José Henrique Rocha Cruz; Rans Miler Pereira Dantas.
RELATÓRIO N. 1
CURVA DE CALIBRAÇÃO (CURVA ANALÍTICA)
Relatório apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina de Química Analítica Quantitativa, no curso de Química Licenciatura Universidade Federal de Mato Grosso, Campus Universitário do Araguaia – Unidade I.
Orientadora: Profª Drª. Joyce Laura da Silva Gonçalves
Pontal do Araguaia/MT, Brasil.
2022
Sumário
1.	INTRODUÇÃO	3
2.	OBJETIVO	3
3.	MATERIAIS E REAGENTES	4
4.	PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	4
5.	RESULTADOS E DISCUSSÕES	5
6.	CONCLUSÃO	6
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	7
	
	
2
1. INTRODUÇÃO
A espectrofotometria é umas das técnicas mais utilizadas nos laboratórios. Por meio da espectrofotometria, componentes desconhecidos de uma solução podem ser identificados por seus espectros característicos da região do ultravioleta visível ou mesmo da região do infravermelho.
Em um processo analítico a concentração pode ser obtida de forma indireta, a partir de medidas de outras grandezas como absorção ou emissão de luz, condutividade, e até mesmo pesos ou volumes, como nos métodos da química analítica clássica, e para isso é preciso encontrar uma função que relacione as medidas efetivamente realizadas com a concentração procurada, (PIMENTEL; NETO, 1995).
O permanganato de potássio (KMnO4) é um oxidante forte de cor violeta, e em soluções ácidas forte, é reduzido a Mn+2 ficando assim, incolor. O permanganato de potássio também está presente em substâncias antissépticas e apresentam atividade inibitória in vitro, (SANTIAGO et. al, 2021).
A curva de calibração é um método utilizado para determinar a concentração de uma solução de amostras desconhecidas. Essa curva é gerada pelos dados apresentados por meio experimental, no caso, a região do UV-Vis ou pelo método de Infravermelho. Essa curva é realizada por meio da medição da concentração e da absorbância. A quantificação é realizada pela equação da lei de Beer, que mostra uma reação linear entre a absorbância e em função da concentração, (CUSTODIO; KUBOTA; ANDRADE, 2000).
2. OBJETIVO
· Preparar uma solução de KMnO4 de concentração 1,58mg/L.
· Plotar o gráfico da Absorbância (eixo y) em função da concentração do KMnO4 (eixo x).
· Determinar a equação da reta para a curva de calibração.
· Determinar o coeficiente de absortividade molar para o composto. 
· Determine a concentração da solução problema e expressar o resultado em função de média± desvio padrão
3. MATERIAIS E REAGENTES
3
4
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio. 
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio. 
· Solução de KMnO4 1,58mg/L;
· Balão Volumétrico;
· Água destilada;
· Piceta;
· Pipeta;
· Pêra;
· Espectrofotômetro;
Pipeta
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio.
Erlenmeyer de 250 mL; 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Preparo da solução de KMnO4 na concentração de 1,58mg/L e Diluições
· Preparar 1L de solução estoque de KMnO4 com concentração de 1,58 mg/L. 
· A partir da solução estoque, prepare 100mL das soluções diluídas do composto nas seguintes concentrações: 0,158; 0,316; 0,632, 0,948 e 1,265 mg L-1 . 
· Identificar corretamente cada balão volumétrico.
4.2 Curva de Calibração
· Programar o espectrofotômetro para o comprimento de onda de 525nm e absorbância. 
· Zerar o espectrofotômetro para absorbância com uma cubeta de 1cm de caminho ótico contendo água destilada. 
· Transferir cerca de 3 mL da solução menos concentrada para a cubeta segurando a mesma pelas faces não polidas. 
· Limpar com um papel macio as faces polidas da cubeta. 
· Inserir a cubeta no compartimento adequado dentro do espectrofotômetro 
· Proceder à leitura da absorbância da amostra menos concentrada. 
· Anotar a absorbância desta amostra. 
· Retirar a amostra e descartar em um béquer. 
· Repetir os itens 3 a 8 para todas as demais concentrações de KMnO4. 
· Lavar a cubeta com água destilada. 
· Repetir os itens 3 a 8 para a amostra desconhecida.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
As soluções foram preparadas conforme os procedimentos descritos no item 4.1 e posteriormente foram preparadas novas soluções de 100 mL nas concentrações de 0,158; 0,316; 0,632, 0,948 e 1,265 mg L-1 e devidamente identificadas.
Após o preparo das soluções, mediu-se a absorbância das mesmas no espectrofotômetro. As medidas foram realizadas conforme mostra a tabela 1 que também serviu como base para a construção da curva de calibração que será apresentada posteriormente.
Tabela 1 – Dados para a curva de calibração.
	[KMnO4] (mgL-1)
	Absorbância em 525 nm
	0,158
	0,240
	0,316
	0,480
	0,632
	0,942
	0,948
	1,434
	1,265
	1,815
	Amostra desconhecida (1)
	0,769
	Amostra desconhecida (2)
	0,722
	Amostra desconhecida (3)
	0,775
Fonte: Autores
Elaborou-se o gráfico com os valores de absorbância em função da concentração de KMnO4, sabendo-se que essa função se comportará como uma reta, figura 1.
Figura 1: Curva de Calibração
Fonte: Autores.
Essa reta é utilizada para aferir a concentração de KMnO4 em amostras desconhecidas. Para determinar a melhor curva que se ajusta aos pontos obtidos durante as medidas, utilizou-se a Equação 1.
Onde y é o eixo na vertical (absorbância), x é o eixo na horizontal (concentração), a é a inclinação da reta e b é o ponto da reta que toca no eixo “y”, ou seja, y=1,4688x e R2=0,9976.
A média das amostras desconhecidas foi calculada como sendo de 0,7553, e o desvio padrão (s) de 0,5908. Utilizando a equação 1 foi possível determinar uma concentração de 0,7135 mg L-1 para a amostra desconhecida.
O coeficiente de absortividade molar foi calculado conforme a lei de Lambert Beer, utilizando a equação 2.
Onde foi possível chegar ao valor de 1,06x10-9.
6. CONCLUSÃO
Os dados obtidos revelaram a característica absorvedora do KMnO4 em solução, a determinação do coeficiente de extinção molar através da Lei de Lambert Beer possibilitou a identificação de íons e a determinação de sua concentração em soluções aquosas em caráter analítico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
PIMENTEL, Maria Fernanda; NETO, B. Barros. Calibração: uma revisão para químicosanalíticos. Química Nova, v. 19, n. 3, p. 268-277, 1996.
SANTIAGO, L. B. et al. Avaliação in vitro da sensibilidade da Corynebacterium pseudotuberculosis frente a diferentes tipos de antissépticos e desinfetantes e determinação de sua curva de crescimento. Arquivos do Instituto Biológico, v. 77, p. 593-600, 2021.
CUSTODIO, Rogério; KUBOTA, Lauro T.; DE ANDRADE, João Carlos. Lei dos processos de absorção da radiação. Revista Chemkeys, n. 3, p. 1-5, 2000.
Concentração de KMnO4
0.158	0.316	0.63200000000000001	0.94799999999999995	1.2649999999999999	0.24	0.48	0.94199999999999995	1.4339999999999999	1.8149999999999999	Concentração [KMnO4] (mgL-1) 
Absorbância em 525 nm 
7