Resumo Técnicas de análise microestrutural

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Técnicas de análise microestrutural
A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída de defeitos e de constituintes, tendo grande influência nas propriedades. Portanto, a análise microestrutural é extremamente importante para investigar defeitos nanométricos e até grãos grosseiros de ordem de milímetros.
Os materiais cristalinos podem ter seus átomos arranjados de diversas maneiras possíveis. Bravais definiu quatorze arranjos diferentes, chamados de reticulados de Bravais, envolvendo sete diferentes sistemas, denominados sistemas de Bravais. As estruturas mais frequentes em metais são: cúbica de corpo centrado (ccc), cúbica de faces centradas (cfc) e hexagonal compacta (hc). Estruturas cfc e hc podem ser vistas como empilhamento de planos compactos de átomos. Na hc, o empilhamento é ABABABAB... e na cfc, ABCABCABC...
Os defeitos cristalinos podem ser classificados em puntiformes, lineares e bidimensionais. Dentre eles, os mais importantes são: lacuna e intersticiais (puntiformes), discordâncias (linear) e contornos de macla, de grão e de subgrão, interfaces entre fases e defeitos de empilhamento (bidimensionais).
Portanto, há diversos métodos de análise microestrutural que são, muitas vezes, complementares. Geralmente, são necessários mais de um para melhor caracterização do material. Os métodos de análise por difração são de grande importância, pois são capazes de informar a natureza e parâmetros do reticulado (tamanho, perfeição e orientação dos cristais). Na difração de raios X, átomos regularmente espaçados em reticulado difratam construtivamente em determinadas direções e destrutivamente em outras. A intensidade do feixe difratado depende de seis fatores: de estrutura, de multiplicidade, de polarização, de Lorentz, de absorção e de temperatura. Essa interferência construtiva ocorre para múltiplos inteiros do comprimento de onda, segundo a lei de Bragg.
Portanto, a identificação dos constituintes microestruturais ocorre a partir da comparação dos picos obtidos no difratograma com padrões. Também é possível determinar tensões internas e energia de falha de empilhamento através do efeito que a deformação tem no difratograma, alargando e deslocando picos. Outra técnica de difração é a que usa a energia dos nêutrons.
As técnicas de microscopia são utilizadas para conhecimento e análise qualitativa e quantitativa da microestrutura. A microscopia pode ser óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), eletrônica de transmissão (MET) ou de campo iônico (MCI), sendo complementares entre si. A MO é capaz de aumento entre 1 a 2000 vezes e, por isso, permite análise de grandes áreas, além de ter simples, rápida e pouco dispendiosa utilização.
A MEV é capaz de aumentos entre 10 e 10.000 vezes, permitindo análise de superfícies irregulares e com diferença de relevo. Já a MET é capaz de aumentos de 500 a 300.000 vezes, possibilitando a análise de defeitos e fases internas como discordâncias, falhas de empilhamento e pequenas partículas de segunda fase. As amostras para MET devem ter espessura entre 50 e 500 nanômetros, dependendo do material. Para atingir tais espessuras, o afinamento final é, normalmente, feito por polimento eletrolítico duplo. Na MET, também é possível fazer análise por difração de elétrons.
Ao se analisar uma microestrutura, visa-se fazer uma análise quantitativa, pois fatores como quantidade, forma, tamanho e distribuição de fases e defeitos têm grande influência nas propriedades. Então, foram desenvolvidas notações, equações e técnicas para obter representatividade tridimensional. Algumas medidas básicas são: de pontos (Pp), de interseções por unidade de linha (PL), de objetos interceptados por unidade de área (NA), de área de objetos por unidade de área (PA) e de comprimento dos interceptos lineares por unidade de linha (LL). Além disso, a metalografia quantitativa utiliza determinações que precisam ser tratadas estatisticamente, usando grandezas como desvio padrão (S()), desvio padrão em torno da média (()), variância (2(), S2()) e nível de confiança.
Há também a possibilidade de análise química de microrregiões, através de técnicas com: microssonda eletrônica, análise de energia dispersiva, espectroscopia AUGER e microssonda iônica. Microrregiões como precipitados podem ser analisados pelo método de extração de precipitados, que consiste na separação da fase matriz por dissolução química ou eletrolítica. Os precipitados podem ser separados por centrifugação ou filtração.
Existem também inúmeras técnicas de análise indireta. A dilatometria, a análise térmica, a resistividade elétrica e microdureza são as quatro técnicas mais utilizadas em função da utilidade em estudo de propriedades específicas. A dilatometria é usada na determinação da temperatura de início e fim da transformação martensítica, por exemplo. A análise térmica mede a variação de calor absorvida ou liberada durante uma transformação resultante de um aquecimento ou resfriamento e é utilizada para determinar as linhas solidus, liquidus e de transformações invariantes (eutética e peritética).
A microdureza é largamente utilizada devido sua rapidez e facilidade em medir a dureza de microrregiões, permitindo medida em toda escala de dureza. Pode ser utilizada para estudo de endurecimento dos materiais. As medidas de resistividade são utilizadas para estudos de defeitos puntiformes em materiais condutores.
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