Estudo eletroquímico do alumínio anodizado e colorido em NaCl 0,5 mol L-1

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MODELO DE RELATÓRIO FINAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA 
 
NOME DO ALUNO: Jean Guilherme Brozoski 
 
ORIENTADOR: Paulo Rogério Pinto Rodrigues 
 
REFERENTE AO PERÍODO: 
 
TÍTULO: Estudo eletroquímico do alumínio anodizado e colorido em NaCl 0,5 mol L-1 
 
RESUMO: 
 O objetivo desse trabalho foi de estudar o processo de corrosão do alumínio anodizado e 
colorido em meios contendo cloreto e sulfato, visando a sua aplicação em meios abrasivos. 
Foi estudado processos para se poder obter um filme de oxido na superfície do alumínio mais 
eficiente variando a corrente (j), concentração do corante (c) e tempo (t) no processo de 
anodização. Para determinar a resistência da camada anódica foi utilizado a polarização 
potenciostática anódica (PPA). 
 
PALAVRAS-CHAVE: anodização, coloração, corrosão. 
 
1 – INTRODUÇÃO 
 
O alumínio é um dos elementos químicos mais abundantes da crosta terrestre, mais 
especificamente o terceiro. Porém o seu uso na sua forma isolada e na produção industrial, 
iniciou há cerca de 150 anos (ALVES, 2012). 
A principal obtenção do alumínio metálico é feita através do minério bauxita onde 30% 
da alumina, ou óxido de alumínio, é aproveitado para a fabricação do alumínio. A alumina 
também é encontrada através de outros materiais como argilas, minerais e rochas, porém a 
extração não é economicamente viável (ABAL, 2015 e ALCOA, 2015). 
O alumínio possui uma vasta aplicação, tanto na sua forma pura como também através 
de ligas metálicas. Assim como todo metal há uma grande preocupação com o processo de 
corrosão e métodos do tratamento de sua superfície, como o uso de tintas por exemplo, são 
utilizados para aumentar a duração do mesmo, porém esses métodos não são totalmente 
 
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isentos de defeitos. Como muitas vezes esses metais são expostos à atmosfera, o oxigênio e 
impurezas acabam penetrando pelos poros e chegando até o substrato metálico, iniciando a 
corrosão. Uma vez iniciado, o processo faz com que a tinta perda aderência com o metal, 
causando maiores danos (ABRACO, 2015; ITO; HIDEO, 1991). 
Uma das propriedades do alumínio é a sua capacidade em formar uma fina camada de 
oxido em sua superfície, chamada de camada passiva, que faz com que o metal não fique em 
contato direto com o oxigênio presente na atmosfera, deixando assim, o processo corrosivo 
mais lento (O’SULLIVAN e WOOD, 1970). 
O alumínio é muito usado devido à sua versatilidade, por ser um metal bastante 
maleável e mecanicamente resistente. Como sua usabilidade é alta, sempre houve uma 
grande preocupação com a sua corrosão, pois geralmente é exposto em ambientes 
extremamente agressivos, como atmosfera marítima ou com chuvas ácidas. Assim, sua 
camada passiva de óxido acaba não sendo tão eficaz. Surgiu então, a necessidade do uso de 
outros métodos para aumentar sua resistência (BARTKOWSKI e VENN, 1992). 
Atualmente o alumínio está sendo usado também pela indústria naval, automobilística 
e construção civil, que há necessidade de um tratamento estético, por isso cada vez mais 
está sendo usado a alumio colorido. (VENN, 1992 e ALVES et al, 2014) 
Para a coloração do alumínio, é feito um tratamento prévio através do processo de 
anodização, que é um processo químico, onde se utilizam ácidos como eletrólitos para a 
formação forçada da camada passiva no metal através da seguinte reação: 
 
2 Al(s) + 3 H2O(l) → Al2O3(s) + 6H+(aq) + 6e- Reação 1 
 
Essa camada cresce e adquire formato hexagonal com um poro central. Isso confere 
ao alumínio anodizado uma superfície composta de nanoporos. Esse processo, além de 
fornecer resistência contra a corrosão, também é usado como etapa anterior para tratamentos 
estéticos do alumínio (DURMUŞ, ÖZKAYA e MERI·Ç, 2006 e GRUBBS, 1999). 
O tratamento com anodização é usado quando o metal é submetido a ambientes 
agressivos, principalmente em ambientes marítimos onde a concentração de sais é muito 
elevada, onde somente a camada de óxido natural do alumínio não é suficiente para a sua 
 
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proteção. Porém, a proteção depende muito da qualidade e da espessura dessa camada 
passiva. Alguns estudos apontam que a espessura mínima deve ser de 15 µm para 
ambientes externos não agressivos e nos mais agressivos, de 20 a 25 µm (DURMUŞ, 
ÖZKAYA e MERI·Ç, 2006 e GRUBBS, 1999). 
No processo de coloração do alumínio anodizado, o corante se deposita nos poros 
formados e, para que isso ocorra são necessárias condições muito específicas como o 
tamanho do poro e temperatura a ser desenvolvido na camada superficial (ALVES et al, 2014 
e GARRIGA, 1995). 
Existem dois tipos de coloração para o alumínio. A integral, que consiste na aplicação 
do corante no processo de formação dos poros da camada passiva; e a por imersão, que 
consiste em dois estágios: primeiro a anodização e o segundo a imersão na solução de 
corante (ITO e HIDEO, 1991) 
Depois da anodização e coloração, o alumínio passa pelo processo de selamento dos 
poros, é um processo muito importante pois ele consiste no fechamento dos poros impedindo 
o composto depositado de sair. 
 
 
2 – OBJETIVOS 
 
2.1 - Objetivo Geral 
 
Estudar eletroquimicamente a resistência à corrosão do alumínio anodizado e colorido 
em meio contendo cloreto e sulfato de sódio. 
 
2.2 - Objetivo específico 
 
1) Definir as melhores condições de anodização e coloração; 
2) Caracterizar a morfologia da camada anódica colorida. 
 
 
 
 
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3 – METODOLOGIA 
 
3.1 - Preparo das amostras 
 
Para o desenvolvimento do trabalho foi escolhido a alumínio da série 5000. As peças 
foram moldadas em formato cilíndrico de 1,8 cm de diâmetro e 10,0 cm de altura e embutidas 
em PVC com resinaacrílica. Somente um lado ficou exposto para os experimentos, como 
mostrado na figura 1. 
 
Figura 1 – Peça embutida em PVC. 
 
 
3.2 - Planejamento Experimental 
 
Foi montado um planejamento 23 para o desenvolvimento do trabalho com as variáveis 
de anodização e coloração, que são: tempo (t), densidade de corrente (j) e concentração do 
corante ([c]). A tabela 1 mostra o planejamento contendo as variáveis como os valores reais. 
 
 
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Tabela 1 – Planejamento experimental proposto. 
 
Ordem 
padrão 
Ordem dos 
experimentos 
Variáveis reais 
t / min j / mA cm-1 [c] / g L-1 
1 17 10 10 1,0 
2 13 20 10 1,0 
3 9 10 30 1,0 
4 10 20 30 1,0 
5 3 10 10 2,0 
6 6 20 10 2,0 
7 8 10 30 2,0 
8 12 20 30 2,0 
9 1 10 20 1,5 
10 16 20 20 1,5 
11 7 15 10 1,5 
12 15 15 30 1,5 
13 11 15 20 1,0 
14 2 15 20 2,0 
15 5 15 20 1,5 
16 14 15 20 1,5 
17 4 15 20 1,5 
 
 Os valores apresentados na tabela 1 foram definidos em trabalhos prévios, os quais, 
demonstraram que os valores inferiores e superiores são os melhores para esse tipo de 
tratamento de superfície. 
 
3.3 - Soluções utilizadas 
 
Para a etapa de anodização, foi usada a solução de ácido sulfúrico 10%, a qual foi 
reaproveitada em todas as anodizações. 
Para a coloração foram utilizadas as soluções com 1,0; 1,5; e 2,0 g L-1 de corante 
amarelo de tartazina, de acordo com o planejamento proposto. 
 
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As medidas eletroquímicas foram realizadas usando uma solução contendo íons 
sulfato e cloreto, na qual foi empregado o Na2SO4 0,5 mol/L-1 + NaCl 0,1 mol/L-1 para o 
preparo. Essa solução foi tamponada em pH 4. 
 
3.4 - Anodização e coloração do alumínio 
 
Antes da anodização as amostras foram previamente polidas com lixas de SiC de 
220#, 340#, 400#, 600# e 1200# em uma politriz, com o intuito de homogeneizar a superfície 
e livrar de impurezas, óxidos e oleosidades presentes. Logo após o polimento, a anodização é 
feita imediatamente antes que a camada de óxido se forme naturalmente. 
A etapa de anodização foi realizada seguindo o planejamento experimental proposto. 
Foi utilizada uma fonte de tensão Minipa-303, com controle digital para regulagem da 
corrente. O circuito foi montado com as amostras de alumínio polidas como ânodo, e como 
cátodo uma peça de alumínio sem tratamento com formato retangular e cerca de 5 vezes 
maior que o ânodo. Os mesmos foram imersos na solução ácida, em um recipiente plástico 
com banho termostático a 35°C. O monitoramento do tempo foi realizado com um cronômetro 
digital. Após a anodização, as amostras foram enxaguadas com água ultrapura e em seguida 
mergulhadas na solução contendo o corante. 
Na etapa de coloração, a concentração do corante foi seguida conforme o 
planejamento. Após a inserção da amostra, a solução foi mantida a 45°C durante 20 minutos, 
em seguida para o selamento dos poros do óxido, a temperatura foi elevada para 80°C. 
Então, a amostra foi retirada e enxaguada com água ultrapura e seca com fluxo de ar frio. 
 
3.5 - Medidas eletroquímicas 
 
A técnica utilizada para as medidas eletroquímicas foi a polarização potenciostática 
anódica (PPA). Essa técnica mostra o comportamento da amostra, a partir do aumento (ou 
não) da corrente em meio de sulfato e cloreto. Com os dados obtidos, é possível calcular a 
resistência à polarização (Rp) de cada amostra, a partir dos pontos iniciais, com a equação 1: 
 
 
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A Rp foi utilizada como resposta para o planejamento experimental. 
 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A liga selecionada para o desenvolvimento do trabalho é utilizada em setores 
industriais bem variados, mas principalmente em equipamentos marítimos, necessitando de 
uma melhora na proteção de superfície. A tabela 2 mostra as aplicações e composição da 
liga. 
 
Tabela 2 – Aplicações das ligas de alumínio utilizadas. 
Liga Composição química Principais aplicações 
5052 Al-Mg Industria náutica e contêineres 
Fonte: ABNT NBR 6834. 
 
O corante amarelo tartrazina é muito utilizado em alimentos, principalmente em doces, 
tem baixo custo de produção e é estável a luz. Apesar de ser um azocomposto seu uso é 
permitido no Brasil e, por isso, tem grande disponibilidade comercial podendo também ser 
utilizado no tratamento de superfícies metálicas, viabilizando seu uso no trabalho (GOMES et 
al., 2013). 
Os valores dos fatores escolhidos que permaneceram fixos foram retirados de estudos 
prévios. Os resultados mostram que em uma faixa de concentração de 10-18% de solução 
ácida utilizada na anodização, a resistência não muda significativamente, por isso, foi 
escolhido a menor concentração visando menor consumo e gasto de reagente (ALVES et al., 
2015). 
A solução de estudo contendo sulfato e cloreto foi tamponada em pH 4, pois é nesse valor (ou 
abaixo) que o alumínio fica mais susceptível a corrosão, devido a solubilidade da camada 
 
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protetora em meios agressivos, no caso, ácido (REBOUL; BAROUX, 2011). 
 
 
4.1 - Medidas eletroquímicas 
 
As curvas de polarização potenciostática anódica(PPA) dos ensaios 5 e 9 do planejamento 
experimental são mostrados na figura 2. 
 
Figura 2 – Curvas de PPA em NaCl 0,1 mol/L-1 + Na2SO4 0,5 mol/L-1 geradas a partir dos 
ensaios 5 e 9 do planejamento experimental. 
 
 Observa-se na figura 2 que a curva do ensaio 9 tem um aumento significativo na 
corrente a partir de 0,5 V vs ESM mostrando que, mesmo sendo em correntes baixas, o 
eletrodo começa a ter a passivação comprometida e provavelmente o início da corrosão ou 
desprendimento do corante. Já na curva do ensaio 5, nota-se que a corrente começa a ter um 
aumento somente em 6 V vs. ESM, mas como a corrente é muito baixa, na ordemde μA, o 
eletrodo mantém a passivação. 
 Para verificar a polarizabilidade de cada um dos ensaios, foi calculado o Rp pela 
regressão linear, como mostrado na figura 3 para o ensaio 5. 
 
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Figura 3 – Trecho inicial da curva de polarização anódica do ensaio 5 do planejamento 
experimental com regressão linear. 
 
 
 
 Observa-se na figura 3 que, no início da polarização, a curva tem um comportamento 
linear, sendo possível verificar a sua resistência à polarização pelo coeficiente angular que, 
no caso do ensaio 5 do planejamento experimental, é na ordem de 567,0 kΩ. A tabela 3 
mostra os valores de Rp calculados para todos os ensaios do planejamento proposto. 
 
Tabela 3 – Resultados de Rp calculados para os ensaios do planejamento experimental 
proposto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Ensaio Rp / kΩ cm2 
1 135,1 ± 1,0 
2 301,0 ± 1,0 
3 100,0 ± 1,0 
4 166,1 ± 1,0 
5 566,7 ± 1,0 
6 211,9 ± 1,0 
7 281,6 ± 1,0 
8 105,0 ± 1,0 
9 90,9 ± 1,0 
10 164,4 ± 1,0 
11 201,3 ± 1,0 
12 263,4 ± 1,0 
13 290,4 ± 1,0 
14 145,2 ± 1,0 
15 130,9 ± 1,0 
16 221,2 ± 1,0 
17 110,6 ± 1,0 
 
 Observa-se na tabela 3 que os resultados se mostraram próximos na maioria dos 
ensaios, destacando-se somente os ensaios 5 e 9, que representam o maior e menor valor de 
Rp, respectivamente, confirmando as curvas de polarização da figura 2, onde é possível 
verificar duas situações: 
1) Como a resistência a polarização é menor no ensaio 9, a amostra fica mais 
susceptível à corrosão aumentando o valor da corrente em potenciais mais baixos; 
2) O ensaio 5 mostra a maior resistência a polarização e, consequentemente, os 
valores de corrente aumentam somente em potenciais mais altos. 
 
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4.2 – Microscopia Óptica 
 
 As microscopias dos ensaios 5 e 9, antes e após a polarização são mostradas na figura 4. 
 
Antes da polarização Após a polarização 
 
5A 
 
5B 
 
9A 
 
9B 
Figura 4 – Microscopias ópticas dos ensaios 5 (5A e 5B) e 9 (9A e 9B), antes e após a 
polarização. Aumento de 200X. 
 
 Observa-se na figura 5B, após a polarização, que não houve uma diferença visível em 
relação à figura 5A. Já nas micrografias das amostras do ensaio 9, 9A e 9B, nota-se um 
aumento nos pontos escuros na superfície da amostra após a polarização, que podem ser 
inclusões da liga ou indícios de corrosão generalizada. Observa-se também uma pequena 
mudança da coloração, mostrando que houve o desprendimento do corante presente na 
camada mais externa da superfície do alumínio anodizado. 
 
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 As observações das micrografias da figura 4 confirmam as curvas de polarização, onde 
no ensaio 5 houve um aumento muito mais significativo da corrente do que para o ensaio 9 no 
meio estudado. 
 
05 – CONCLUSÕES 
 
 As curvas de polarização potenciostática anódica (PPA) confirmam que com a 
anodização e coloração da liga de alumínio se torna mais resistente à corrosão mesmo em 
meios contendo cloreto s e sulfatos. 
O ensaios 5 onde temos a camada de oxido mais eficiente e 9 menos eficiente no meio 
de Na2SO4 e NaCl, ou seja 10 min de imersão em solução acida contendo 2,0 g L-1 de 
corante, e com 10 j / mA cm-1. 
Foi observado que o cloreto em sua baixa concentração não surtiu efeito sobre os 
ensaios e a morfologia mostrou que a superfície menos oxidada foi a do ensaio 5, 
provavelmente pelo sulfato ser inibidor de cloreto. 
 
 
 
 
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06 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
ABAL, Associação Brasileira de Alumínio. Disponível em: <http://www.abal.org.br>. Acesso 
em 21 de abril de 2015. 
 
ABRACO, Associação Brasileira de Corrosão. Disponível em: <www.abraco.org.br>. Acesso 
em: 21 de abril de 2015. 
 
ALCOA, Alcoa Alumínio S.A., 2015, disponível em: 
<www.alcoa.com/brazil/catalog/pdf/Catalogo_Ligas_e_Temperas_final_baixa.pdf>. Acesso 
em: 21 de abril de 2015. 
 
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2012. 
 
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DURMUŞ, H. K.; ÖZKAYA, E.; MERI·Ç, C. The use of neural networks for the prediction of 
wear loss and surface roughness of AA 6351 aluminium alloy. Materials & Design, v.27, n.2, 
p.156-159, 2006. 
 
GARRIGA, B. E., Aluminio anodizado, en colores, y metodo electrolitico para fabricarlo. WO 
Pat. 274.684, 13 jul. 1995. 63p. 
 
GRUBBS, C. A. Anodizing of Aluminium. Metal Finishing, v.97, n.1, p.476-493, 1999. 
 
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07 – AVALIAÇÃO DO ORIENTADOR SOBRE O DESEMPENHO DO ORIENTADO 
 
 
 O IC desempenhou o projeto satisfatoriamente dentro do proposto, com exceção que a 
variação do cloreto deve ser de concentração maior do que a proposta. 
 
 
08 – ANEXOS (Certificados de apresentação e divulgação dos resultados do projeto) 
 
 
 
 
Guarapuava, 31 de Agosto de 2016_. 
 
 
 
 
 ____________________________ ____________________________ 
Orientador Aluno 
 Paulo R. P. Rodrigues