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Curso Licenciatura em Química Componente Curricular: ANÁLISE INSTRUMENTAL I Prof. Dr. Werickson F.C. Rocha DISCENTE: Lorivania Rosa dos Santos Lista 2 1) Explique o processo de absorção da radiação eletromagnética em uma amostra? Radiação eletromagnética é emitida ou absorvida, ocorre uma transferência. frequências são seletivamente removidas pela absorção, um processo no qual a energia. Quando a radiação eletromagnética é emitida ou absorvida, ocorre uma transferência permanente de energia no objeto emissor ou no meio absorvente. Para descrever esse fenômeno, é necessário entender a radiação eletromagnética não como uma coleção de ondas, mas sim como uma corrente de partículas discretas chamadas FÓTONS. 2) Cite as regiões do espectro eletromagnético que uma determinada molécula pode absorver energia. Vai desde radio freqüências de 3Hz a 300GHz, passando por infravermelho, região visível, ultra violeta, raios-x e raios-gama. Para muitas aplicações, a radiação eletromagnética é convenientemente representada como um campo elétrico e um campo magnético, que se propaga em fase, oscilando senoidalmente, perpendiculares entre si e a direção de propagação 3) Qual a diferença entre transição eletrônica e transição vibracional de uma determinada molécula quando a mesma absorve energia ? A transição eletrônica é descrita pela diferença entre os valores das energias quantizadas de dois estados quaisquer Deste modo, este modelo (na caixa, anel ou superfície esférica) pode ser de grande ajuda na compreensão inicial de conceitos de transições eletrônicas em moléculas que contêm elétrons de localizados, por exemplo os presentes em ligações π, bem como na interpretação de seus espectros eletrônicos. Em relação ao espectro vibracional, sendo uma molécula diatômica homonuclear ... A atividade no infravermelho depende do momento de dipolo de transição. Qualquer molécula isolada possui uma certa quantidade de energia além daquela ... para um nível mais alto de energia absorvendo radiação eletromagnética. Da mesma forma, ela pode descer a um nível mais baixo de energia emitindo 4) Qual a relação matemática entre a intensidade incidente, refletida, transmitida, espalhada e absorvida? A Reflectância é uma propriedade do alvo, não sendo possível de se medir com equipamentos comuns. Dessa forma, utiliza-se de um artifício matemático, para caracterizar a propriedade de um alvo) conhecido como Fator de Reflectância. Interação da energia eletromagnética com o objeto terrestre absorção reflexão transmissão 5) Quais as três regiões do espectro eletromagnético que consistem a espectroscopia óptica? Radiação eletromagnética (campo elétrico e campo magnético) suas propriedades pode ser descrita tanto de onda quando de partícula. A espectroscopia é o estudo da interação entre a radiação eletromagnética e a matéria. Os fenômenos físico-químicos que são objeto de estudo se caracterizam como interações (reflexão, refração, espalhamento elástico, interferência e difração) ou alterações nos níveis de energia de moléculas ou átomos. Os métodos espectroscópicos de análise consistem na medida da quantidade de radiação emitida ou absorvida por moléculas ou átomos. Tais métodos são classificados nas diferentes regiões do espectro eletromagnético — como raios gama, raios X, ultra- violeta, visível, infravermelho e radiofrequência —, que fornecem diferentes informações sobre a matéria em estudo ou as aplicações de interesse. Em alguns casos, o termo espectroscopia é utilizado para técnicas que não necessariamente envolvem o uso de radiação eletromagnética, como a espectroscopia acústica, de massas e de elétrons.[1] 6) Quais as vantagens no uso da instrumentação em espectroscopia óptica? Na espectroscopia, a energia das moléculas pode ser expressa como a soma de três tipos de energias rotacional, vibracional e eletrônica. Desta três, a rotacional é a de menor energia, enquanto a eletrônica é a de maior energia. Etotal = Erotação + Evibracional + Eeletrônica 7) Desenhe o esquema geral dos cinco componentes utilizados na instrumentação em espectroscopia óptica? Explique a função de cada um. https://pt.wikipedia.org/wiki/Radia%C3%A7%C3%A3o_eletromagn%C3%A9tica https://pt.wikipedia.org/wiki/Mat%C3%A9ria https://pt.wikipedia.org/wiki/F%C3%ADsico-Qu%C3%ADmica https://pt.wikipedia.org/wiki/Reflex%C3%A3o_(f%C3%ADsica) https://pt.wikipedia.org/wiki/Refra%C3%A7%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/Dispers%C3%A3o_el%C3%A1stica https://pt.wikipedia.org/wiki/Dispers%C3%A3o_el%C3%A1stica https://pt.wikipedia.org/wiki/Interfer%C3%AAncia https://pt.wikipedia.org/wiki/Difra%C3%A7%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADvel_de_energia https://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADvel_de_energia https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectro_de_emiss%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectro_de_absor%C3%A7%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/Raios_gama https://pt.wikipedia.org/wiki/Raios_X https://pt.wikipedia.org/wiki/Ultra-violeta https://pt.wikipedia.org/wiki/Ultra-violeta https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectro_vis%C3%ADvel https://pt.wikipedia.org/wiki/Infravermelho https://pt.wikipedia.org/wiki/Radiofrequ%C3%AAncia https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrometria_de_massa https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia#cite_note-introS-1 8) Qual a faixa da radiação do espectro eletromagnético que corresponde a região do ultravioleta e visível (UV-vis)? Espectro eletromagnético é o intervalo de todas as frequências de ondas eletromagnéticas existentes. O espectro eletromagnético é, geralmente, apresentado em ordem crescente de frequências, começando pelas ondas de rádio, passando pela radiação visível até a radiação gama, de maior frequência. A frequência das ondas eletromagnéticas, por sua vez, diz respeito ao número de oscilações que o seu campo elétrico realiza a cada segundo, além disso, ondas com frequências mais altas carregam mais energia consigo. Em ordem crescente de frequência, as ondas distribuem-se no espectro eletromagnético, classificando-se em: 1) Fonte: uma determinada fonte de radiação passa pelo seletor de comprimento de onda. 2) Seletor de comprimento de onda: Para isolar a banda de radiação de interesse para análise. 3) Amostra: A radiação decomprimento de onda selecionado atravessa a amostra. 4) Detector: a radiação transmitida é detectada. 5) Processador e leitor de sinal: a medida e o sinal para leitura é processado. https://brasilescola.uol.com.br/fisica/a-cor-frequencia-luz.htm https://brasilescola.uol.com.br/fisica/o-que-sao-ondas-eletromagneticas.htm https://brasilescola.uol.com.br/fisica/campo-eletrico.htm ondas de rádio, micro-ondas, infravermelho, luz visível, ultravioleta, raios X e raios gama. 9) Desenhe o esquema da instrumentação utilizado na espectrofotometria UV-vis e explique cada um. 1) Fonte de luz: é composta por uma lampada de deutério, que emite radiação UV, e uma lampada de tungstenio, que emite luz visível. 2) Monocromador: dispositivos eletronicos que transformam a luz incidida em varios comprimentos de onda em um único comprimento de onda, ou seja, luz monocroática. 3) Detector: é um dispositivo que detecta a fração da luz que passou pela amostra e transfere para o visore para o computador acopladoao aparelho. 4) Cubeta/recipiente: recipiente utilizado para conter o material a ser analisado. São constituidas de vidro, silica (quartzo) ou plásticos. 10) Desenho os instrumentos para fotômetros ou espectrofotômetros de UV/visível com feixe único e duplo. Comente sobre as vantagens de cada um. Instrumento de feixe duplo: oferece a vantagem de compensar quaisquer flutuaçoes rapidas na saida radiante da fonte. Instrumento de feixe único: são mais simples e de menor cursto, sãoadequados para medidas quantitativas de absorção em um único comprimento de onda. 11) Quais os procedimentos para análise utilizados com espectrofotômetros de UV/visível? Explique. Na análise espectrofotométrica é usada uma fonte de radiação que permite estender o trabalho à região do ultravioleta do espectro e o aparelho passa a chamar espectrofotômetro, como seu nome sugere, engloba um espectrômeto e um fotômetro 12) O que diz a lei de Lambert-beer? Explique A lei de Beer-Lambert, também conhecida como lei de Beer-Lambert-Bouguer ou simplesmente como lei de Beer é uma relação empírica que relaciona a absorção de luz com as propriedades do material atravessado por esta. • OBS.: A lei de Beer foi descoberta independentemente (e de diferentes maneiras) por Pierre Bouguer em 1729, Johann Heinrich Lambert em 1760 e August Beer em 1852. Lambert (1870) observou a relação entre a transmissão de luz e a espessura da camada do meio absorvente. Quando um feixe de luz monocromática, atravessava um meio transparente homogêneo, cada camada deste meio absorvia igual a fração de luz que atravessava, independentemente da intensidade da luz que incidia. A partir desta conclusão foi enunciada a seguinte lei: " A intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente " 13) No que baseia-se a espectroscopia atômica? Explique. Espectroscopia: Parte da ciência que estuda o fenômeno relacionado à interação da matéria com a luz eletromagnética Os métodos espectrométricos abrangem um grupo de métodos analíticos baseados na espectroscopia atômica e molecular. A espectrometria e os métodos espectrométricos se referem às medidas das intensidades da radiação usando transdutores fotoelétricos ou outros dispositivos eletrônicos. 14) Cite três aplicações da espectroscopia atômica na sociedade? A espectroscopia representa uma técnica de medida científica para o estudo da matéria com sua interacção com os componentes diferentes do espectro eletromagnético. Pode medir a luz quebrando a para baixo em suas cores componentes com a ajuda de um prisma a fim estudar o espectro resultante. 15) Qual a diferença entre espectroscopia de absorção e emissão atômica? Explique. Espectroscopia: é qualquer processo que utiliza a luz para medir as concentrações químicas. Baseia-se na análise da radiação eletromagnética emitida ou absorvida pelas substâncias. • Espectroscopia: é um termo geral para a ciência que estuda a interação dos diferentes tipos de radiação com a matéria. ABSORÇÃO ATÔMICA: O espectro é em forma de linhas finas devido aos níveis atômicos sem subníveis energéticos. 16) Na espectroscopia de absorção e emissão atômica a etapa inicial de análise , e a mais importante, é a atomização da amostra. O processo de atomização depende inteiramente do fato de que átomos não combinados e livres irão absorver ou emitir a luz em um determinado comprimento de onda. Faça um esquema e explique o processo geral de atomização para amostras sólidas e líquidas. 17) Cite três vantagens das técnicas de espectroscopia de absorção e emissão atômica. Concentração dos átomos no vapor: determinadas pela medida da absorção ou da emissão de radiação em determinados comprimentos de onda Alta sensibilidade Capacidade de distinguir um elemento de outro em amostras complexas Análise simultânea de vários elementos Várias amostras podem ser analisadas automaticamente VANTAGENS Íons na fase vapor podem ser analisados por espectroscopia de massas 18) Em relação a espectroscopia de absorção atômica cite e explique duas formas de atomização mais utilizada.Lembre-se que o processo de atomização refere-se a conversão da amostra em um vapor atômico ou iônico. Determinação de elementos inorgânicos em diversos tipos de amostras (análises qualitativas e quantitativas): • Análises clínicas: sangue, urina, cabelo • Análises forenses: Pb (projéteis), elementos tóxicos (envenenamentos) • Amostras ambientais: águas, solos, rochas, sedimentos, ar atmosféricos (chaminés) • Materiais metalúrgicos: ligas (pureza ou presença de contaminantes Amostra líquida aspirada para dentro de uma chama a 2000-3000 K - Líquido evapora e sólido é atomizado na chama 19) Qual a região ideal da chama para a inserção da amostra quando utiliza-se a técnica de espectrometria de chama? Explique. A espectrometria de emissão atômica por chama (fotometria de chama) é uma alternativa instrumental de baixo custo para determinação de Li+, Na+, K+ e Ca2+ em diferentes amostras simples e que requerem tratamento prévio mínimo. Isso pode ser útil para cursos com tempos de aula reduzidos ou escolas com laboratórios didáticos sem recursos instrumentais sofisticados, como espectrômetros de absorção atômica, para introdução à análise instrumental. Também pode representar uma alternativa interessante para alunos de cursos como farmácia e outras áreas, dado o apelo exercido pelas amostras. Aspectos importantes como o tratamento de dados e estatística de resultados também podem ser abordados, usando tais experimentos. 20) Quais são as etapas do processo de atomização eletrotérmica para análise de uma determinada amostra? Explique. O conceito de atomização eletrotérmica foi introduzido por L'vov em 1959, mas tornou-se bem conhecido a partir de uma publicação de 19612. Neste trabalho, a amostra era depositada na superfície de um eletrodo móvel de grafite e, em seguida, introduzida em um tubo de grafite revestido com uma folha de tântalo, o qual era aquecido eletricamente. Este sistema possibilitava a atomização da amostra numa única etapa, fornecendo uma nuvem atômica mais concentrada e, dessa maneira, uma melhor sensibilidade era alcançada, com menor consumo da amostra. 21) Faça um esquema da instrumentação empregada para espectrometria de absorção atômica por chama. A espectroscopia de absorção atômica envolve a quantificação da energia absorvida de uma fonte de radiação incidente para a promoção de elétrons de elementos no estado fundamental. Apresentar um breve histórico da espectrometria de absorção atômica (AAS); apresentar os ... A espectrometria de absorção atômica com Chama (FAAS, do inglês ... instrumentação. Célula de ... empregada como elemento monocromador. 22) Faça um esquema da instrumentação empregada para espectrometria de absorção atômica por forno de grafite. O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. A espectrometria de absorção atômica (AAS - do inglês Atomic Absorption Spectrometry) utiliza esse fenômeno para a determinação quantitativa de elementos (metais, semi-metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biológicos (tecidos e fluídos), ambientais (águas, solos, sedimentos e plantas), alimentos, materiais geológicos (rochas , minérios), materiais tecnológicos. Os dois tipos de atomizadores mais usados em AAS são a chama e o forno de grafite. A espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS - do inglês Flame Atomic Absorption Spectrometry) é a técnica mais utilizada para análises elementares em concentrações da ordem de mg/L, enquanto que a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (ETAAS - do inglês Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry) é utilizada para determinações de baixas concentrações (μg/L). 23) Qual é a fonte mais comum utilizada nas medidas de absorção atômica? Descreva a sua composição. A energia devolvida na forma de um fóton de luz, por sua vez, absorve a radiaçãoultravioleta emitida pela fonte específica (cátodo ôco) do elemento químico em questão. Dessa forma, elétrons que estão contidos na solução, e que sofrem também um salto quântico e que não pertencem ao mesmo elemento que constitui o cátodo ôco que está sendo usado no momento, não serão capazes de causar uma interferência, isso porque eles absorverão apenas radiação com comprimento de onda referente ao elemento químico do qual fazem parte. Quase todas as interferências encontradas na espectroscopia de absorção atômica podem ser reduzidas ou completamente eliminadas pelos seguintes procedimentos: 1. Usar se possível, padrões e amostras de composição semelhante para eliminar os efeitos de matriz (ajuste de matriz). https://pt.wikipedia.org/wiki/F%C3%B3ton https://pt.wikipedia.org/wiki/Luz https://pt.wikipedia.org/wiki/Ultravioleta https://pt.wikipedia.org/wiki/Solu%C3%A7%C3%A3o https://pt.wikipedia.org/wiki/Interfer%C3%AAncia https://pt.wikipedia.org/wiki/Comprimento_de_onda 2. Alterar a composição da chama ou sua temperatura para reduzir a formação de compostos estáveis na chama 3. Selecionar raias de ressonância que não sofram interferência espectral de outros átomos ou moléculas e de fragmentos moleculares. 4. Separar por extração com solventes ou processos de troca iônica o elemento interferente. Este procedimento é mais necessário na espectroscopia de emissão de chama. 5. Usar um método de correção de radiação de fundo. 24) Qual a função do monocromador na espectrometria de absorção atômica? Monocromador: na espectroscopia de absorção atômica, a função deste dispositivo é isolar a raia de ressonância de todas as raias que não são absor- vidas pelo elemento sob análise. O monocromador consiste num sistema óptico para seleção de comprimento de onda, de modo que a luz que atravessa a amostra seja monocromática. Um prisma ou rede de difração decompõe a luz visível (policromática) em diversas radiações, que conhecemos como arco-íris. Mas como selecionamos um comprimento de onda específico? Por meio de um anteparo com uma fenda posicionada de maneira que a luz de comprimento de onda específico passe por ela enquanto os outros comprimentos de onda fiquem retidos 25) Em relação a espectroscopia de emissão atômica como pode ser realizado o processo de atomização das amotras? Atomização: após a pirólise, aumenta-se rapida- mente a temperatura até 2.000 e 3.000oC, o que vaporiza e atomiza a amostra. 26) Em relação a espectroscopia de emissão atômica porque não é necessário o uso de uma fonte de radiação para excitação da amostra? Explique. metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, ... como atomizador, uma lâmpada de catodo oco como fonte de radiação ... para os processos de atomização, como para a excitação dos átomos gasosos. ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS E APOSTILAS CITADOS ABAIXO. Material utilizado para criar a lista de exercícios 1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, 2005. 2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006. 3. Vídeo-aulas da professora Valéria Campos dos Santos.
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