Relatório Metalografia - Materiais De Construção De Engenharia UnB FGA

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Metalografia
Paulo Henrique Alves dos Reis
Engenharia de Energia
Faculdade UnB Gama
Brasília, Brasil
paulohenrirque@gmail.com
Resumo—Este laboratório trata fundamentalmente
da técnica de preparação de corpos de prova, e tem
o intuito de fornecer uma síntese dos conhecimentos
básicos da técnica de preparação de amostras metalo-
gráficas, bem como ensinamentos básicos indispensá-
veis. Procurou-se abordar preferencialmente os proce-
dimentos com aplicação mais difundida, acrescentando-
se uma rápida abordagem sobre os conceitos do sistema
óptico aplicados na metalografia.
Palavras-chave—metalografia, corpo de prova, poli-
triz, polimento, alumina.
I. Introdução
O lixamento da amostra é uma etapa muito importante
na preparação do corpo de prova, pois nesta fase as danifi-
cações (normalmente deformação) provocadas na amostra
durante o corte devem ser retiradas. Se não for possível
retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra
novamente com um cortador adequado.
O processo visa a remoção dos sulcos e riscos pro-
venientes do desbaste do metal e a realização de uma
superfície plana cuja profundidade de deformação seja
suficientemente fina que permita seu desaparecimento após
a posterior operação de polimento. Para facilitar o lixa-
mento, utilizam-se lixadeiras fixas ou lixadeiras elétricas
rotativas. A lixa também danifica a superfície da amostra
embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas
subsequentes. A sequência de lixas depende de como se
encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte
sequência: 80 - 120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o
caso de superfície áspera cortada com serra fita. No caso
de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com
a lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade
de corte (Isomet) e onde a superfície se encontra menos
danificada, inicia-se com uma lixa de granulação mais fina,
no caso a lixa 320 [1].
Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixa-
mento é realizado com água. O lixamento com líquido
também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em
melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo
que o líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do
material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como
a querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco
usado. O líquido também ajuda a remover partículas de
abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça.
Estas partículas podem se confundir com inclusões não
metálicas. Durante o lixamento, a superfície deve ser
girada 90 cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas
manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa
para que não fiquem ricos de lixa anterior [2].
A. Lixadeiras
O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem
fixa ou lixadeiras elétricas rotativas. O lixamento grosseiro
é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a
maioria dos metalógrafos preferem as lixadeiras giratórias
através de motor. O uso de lixadeiras automáticas está
ficando mais popular. As vantagens são que o processo
de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor
retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém
melhor as inclusões e nódulos de grafite. O uso de lixa-
deiras automáticas não requer operador com experiência
e existe uma boa reprodutibilidade. O uso de lixadeiras
automáticas permite que se possa reproduzir em todas
as amostras a mesma pressão usada. Já no lixamento à
mão é mais difícil de manter sempre a mesma pressão.
Além disso cada vez que se retira a amostra da lixa para
examinar a superfície, corre-se o risco de causar curvaturas
na superfície se a mesma não for recolocada com cuidado.
As lixadeiras fixas para a operação úmida possuem
uma inclinação de aproximadamente 20º para facilitar
a retirada do material removido da superfície do metal,
do resíduo da resina de embutimento em suspensão e do
abrasivo solto pela lixa através do fluxo de água.
Figura 1: Lixadeira fixa para operação a úmido.
As lixadeiras elétricas rotativas consistem de unidades
simples ou múltiplas. Este aparelho, de concepção bastante
simples, consiste de um prato circular com a superfície
usinada, encaixado sobre o eixo cônico do motor. Normal-
mente as lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm
(a maioria possui 2 velocidades).
Figura 2: Politriz automática.
B. Lixamento Mecânico Rotativo
O lixamento mecânico rotativo possui a indiscutível
vantagem de preparar rapidamente o corpo de prova. A
maior razão de corte na politriz é obtida unto da periferia
do prato e não nas partes internas do disco. Ao posicionar
o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se-á o
cuidado de segurá-lo no mesmo lugar com leve pressão. O
lixamento mecânico rotativo não requer mais de 1 minuto
em cada lixa, qualquer que seja o material da amostra
trabalhada. A pressão usada deve ser moderada e firme.
Se a pressão aplicada for muito elevada irá provocar a
aderência de partículas de SiC (carbeto de silício). Segue-
se com as usuais mudanças do sentido de lixamento (90º)
até a lixa final. A técnica de preparação solicita fluxo de
água maior do que aquele empregado no processo manual,
porém o suficiente para remover o pó, haja vista que se
for colocada água em excesso, corre-se o risco da lixa
descolar do prato. A boa lavagem do corpo de prova entre
a utilização das lixas é indispensável. É importante cada
vez que se muda de lixa lavar bem a amostra e as mãos,
para evitar que grãos de uma lixa contaminem a outra. Às
vezes é até necessário fazer um ultrassom, principalmente
em amostras porosas [3], [4].
Figura 3: Aspecto do acabamento da superfície lixada nos
papéis abrasivos nº 220,320, 400 e 600 respectivamente.
Aumento: 100 X.
C. Tipos de Lixas
Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com
carbeto de silício (SiC), óxido de alumínio, adiamantadas e
de carbeto de boro. As partículas de abrasivo são aderidas
em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos,
fitas, etc., em diferentes tamanhos. As lixas de SiC são
as mais usadas, devido à sua elevada dureza, baixo custo
e excelente corte. A profundidade do corte depende do
tamanho da partícula. As lixas de óxido de alumínio
(Al2O3) não são tão usadas quanto as de SiC, mas também
possuem características semelhantes. A dureza das partí-
culas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar
materiais mais moles [5], [6]
II. Material necessário
∗ amostra a observar;
∗ serra;
∗ lixas;
∗ mesa de polimento;
∗ polidora rotativa;
∗ panos de polimento;
∗ algodão;
∗ detergente;
∗ pasta de alumina AP-N;
∗ álcool;
∗ nital a 3%;
∗ pinças;
∗ vidro de relógio;
∗ secador;
∗ microscópio.
III. Polimento
A finalidade do polimento é obter uma superfície plana,
livre de riscos e com alta refletividade. Rotineiramente não
é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de
riscos, mas estes riscos não devem atrapalhar o exame da
amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomi-
crografia da amostra a mesma não deve conter nenhum
risco. Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condição
essencial ao bom procedimento, acrescido de uma boa
dose de paciência e cuidado. Os panos de polimento, por
exemplo, quando não em uso deverão estar guardados em
lugar apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais
indicados. Em hipótese alguma poderíamos polir uma liga
de cobre em pano utilizado no polimento de uma cerâmica,
por exemplo.
Observações importantes:
⋄ Em amostras porosas (sinterizadas), antes de iniciar
a etapa de polimento é importante fazer uma lim-
peza com ultrassom para remover qualquer partícula
que tenha ficado retida nos poros proveniente do
lixamento. O mesmo procedimento deve ser repetido
entre as diversas etapas do polimento, para que as
partículas mais grossas do polimento anterior não
contaminem o pano seguinte com abrasivo mais fino;
⋄ O polimento deve ser realizado num ambiente sem pó,
de preferência separado da área de corte e lixamento;
⋄ No polimento, tanto a amostra quanto as mãos do
polidor devem ser bem lavadas entre cada estágio.
A. Polimento MecânicoManual
Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metá-
licos ou material plástico cobertos por tecidos especiais
secos ou umedecidos por soluções polidoras aquosas ou
oleosas. A velocidade do polimento depende do agente
polidor usado. Normalmente a velocidade fica entre 50
a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm têm
sido usadas para alguns metais. Uma grande vantagem
das politrizes automáticas é a produção de superfícies
bastante planas, assim como evitam a formação de caudas
de cometa.
Figura 4: Politriz metalográfica.
B. Execução do Polimento Mecânico Manual
O polimento pode ser dividido basicamente em duas eta-
pas: polimento grosseiro e refinado. No polimento grosseiro
usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3 µm e no refinado
abrasivo menor ou igual a 1 µm. O pano usado para o
polimento grosseiro é um pano sem pêlos ou com pêlos
curtos, já para o polimento com abrasivo fino usa-se pano
de pêlos médios ou altos.
Instruções:
Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada pres-
são e ir reduzindo a pressão à medida que for polindo.
Alguns metalurgistas preferem terminar o polimento com
a politriz parada, descrevendo um 8 com a amostra ou
movendo-a circularmente;
A amostra deve ficar girando em sentido contrário à
rotação do prato da politriz, para evitar que se formem as
“caudas de cometa” (descritas com detalhes em “Defeitos
Resultantes do Polimento”);
C. Agentes Polidores
Os agentes polidores ideais para a metalografia são
aqueles cujas partículas possuem elevada dureza. Elas
deverão, mesmo após fragmentadas, possuir suficientes
cantos vivos para cortar a superfície metálica do corpo
de prova. Durante o polimento, as partículas de elevada
fragmentação perdem as suas arestas de corte, não sendo
portanto apropriadas para o polimento. Tais partículas
causam deformação à frio na superfície da amostra. Desta
forma, para retirar a deformação à frio que pode ocorrer
durante a preparação, recomenda-se alternar o polimento
e ataque, por várias vezes.
Os agentes mais empregados no polimento metalográfico
são pó de diamante em suspensão sob a forma de pasta e
a alumina.
D. Pasta De Diamante
Este abrasivo é o que mais se aproxima da condição ideal
para o polimento metalográfico. Apesar de ser mais caro
que os outros polidores, os metalurgistas o preferem, pois o
resultado obtido é melhor e o tempo gasto no polimento é
bem menor. O abrasivo de diamante é também o preferido
para o polimento grosseiro. As propriedades de dureza,
homogeneidade, elevada resistência à fragmentação e ação
anti-oxidante caracterizam este agente polidor. Devido à
extrema dureza do diamante, o mesmo é indispensável
no polimento de materiais duros tais como metal duro,
carbetos e cerâmicas. Mas ele também é muito bom para
o polimento de materiais moles. A pasta (aglomerante)
misturada às partículas, mantém em suspensão as partícu-
las e regula a concentração do agente, permitindo efetuar
cortes uniformes por toda a extensão da superfície do
corpo de prova. Normalmente este agente é comercializado
em recipientes de seringas plásticas [7].
Figura 5: Seringas plásticas dosadoras com pasta de dia-
mante para o polimento metalográfico.
E. Ataque
Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no
estado levigado. A levigação consiste no tratamento e
decantação com água cristalina, sendo o produto um
finíssimo pó de alta qualidade. Com o uso da alumina
levigada obtémse melhor acabamento superficial no po-
limento. A dureza das partículas de alumina é de 9 na
escala Mohs. O lubrificante utilizado com a alumina é a
água destilada que deve ser empregada abundantemente.
A falta de lubrificação adequada provoca o engastamento
da alumina na superfície do corpo de prova, tornando
difícil a sua remoção no polimento subseqüente.
IV. Ataque
A superfície do metal polido corretamente reflete a luz
de forma homogênea e não permite distinguir os micro-
constituintes de sua estrutura. Para a revelação da estru-
tura torna-se necessário atacar a superfície previamente
polida com soluções reativas apropriadas. Uma superfície
polida pode ser observada no microscópio ótico sem ne-
cessidade de ataque desde que o polimento revele detalhes
que apresentem 10% de diferença em refletividade da luz.
Isto acontece em amostras com ases com diferenças em
coloração e/ou em dureza. Trincas, poros e inclusões não-
metálicas podem ser observadas na condição de polimento.
Constituintes com menor diferença em refletividade po-
dem ser observados sem necessidade de ataque, com uso
de iluminação com contraste de fase (campo escuro, luz
polarizada).
Para muitos materiais, a microestrutura é revelada so-
mente pelo ataque químico da superfície. Para se obter um
contraste bem delineado a superfície polida deve ser livre
de artefatos. Logo, o ataque metalográfico engloba todos os
processos usados para revelar características particulares
do material que não são evidentes somente na condição
de polimento. Antes de ser atacada, a amostra deve ser
observada no microscópio ótico para detectar possíveis
caudas de cometa, pontos de corrosão, etc.
A. Ataque Com Reagentes
O ataque químico depende do processo de oxidação e/ou
redução que ocorre na superfície do corpo de prova. Os
reagentes químicos para a revelação da estrutura de um
metal ou liga metálica podem ser soluções simples ou
misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes
são geralmente compostos de ácidos com solventes apropri-
ados, tais como álcool, água, etc. Na sua quase totalidade
os reagentes para revelação das estruturas metálicas na
metalografia são diluídos em solução alcoólica.
Torna-se importante o segmento de algumas precauções
elementares quanto à qualidade da superfície preparada
para o ataque, a saber: -Superfície totalmente plana da
borda até o centro; -Superfície isenta de riscos, manchas
ou demais imperfeições; -Superfície polida absolutamente
limpa.
B. Técnica do Ataque por Imersão
Primeiramente o corpo de prova é aquecido com a ajuda
de um secador, para que o ataque aconteça mais rapida-
mente. O reagente é então despejado em uma pequena
cuba de vidro e a amostra é imersa na solução. Deve-se
tomar cuidado para não permitir o contato da amostra
com o fundo da cuba. Recomenda-se que esta operação
seja realizada usando-se luvas ou por meio de uma tenaz,
evitando-se segurar o corpo de prova com os dedos. O
corpo de prova, durante o período de imersão na solução
reagente, deverá sofrer pequena movimentação rotativa
para evitar a formação de bolsas de ar. A ocorrência de
bolsas de ar na superfície do corpo de prova impede o
contato metal-reagente. Como resultado tem-se algumas
áreas não atacadas.
Figura 6: Ilustração da técnica de contato da superfície do
corpo de prova com o reagente..
Após o ataque, quando já ocorreu a revelação da tex-
tura, lava-se a amostra em água corrente para eliminar
o progresso da corrosão; leva-se a peça até o secador. Du-
rante a secagem, passa-se seguidamente algodão embebido
em álcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de
secagem.
C. Nital (Ácido Nítrico + Álcool)
Dada a grande incidência do preparo de amostras de
ferro e aço na metalografia, a preferência pela utilização
do nital como reagente para a revelação de microestruturas
se dá mais pela razão do seu fácil preparo e inoculação à
mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para
a revelação das estruturas de todos os produtos siderúr-
gicos comuns parece-nos discriminatória e perigosa. Nos
Laboratórios de Metalografia existe uma tabela na qual
constam os principais reagentes para a micro-revelação,
sua composição, o que revelam e o tempo de ataque.
Referências
[1] Ciência e engenharia e materiais: uma introdução, 5th ed., Rio
De Janeiro, 2000, 259p.
[2] Ciência dos Materiais.
[3] Mecánica de Materiales, 3rd ed., México D.F, 856p.
[4] Diseño de Máquinas, México D.F, 1048p.
[5] Mecánica de Materiales, 1st ed., 708p.
[6] Resistencia de Materiales Aplicada, 3rd ed., Mexico D.F, 640p.
[7] Ensaios dos Materiais, Rio de Janeiro, 2012.