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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QUÍMICA JUCIARA NAYARA DA SILVA MELO NATANNY KELLY DO NASCIMENTO SILVA THAMIRIS MONTEIRO DE BARROS RELATÓRIO 3: CRIOMETRIA E EBULIOSCOPIA Natal, RN 2022 1. INTRODUÇÃO As propriedades coligativas (abaixamento crioscópico, pressão osmótica, elevação do ponto de ebulição e abaixamento da pressão de vapor), são propriedades físicas características de soluções diluídas. Essas propriedades têm em comum o fato de dependerem do número de partículas de um eletrólito (soluto) presente em uma dada quantidade de determinado solvente (SANTOS et al., 2002). As propriedades coligativas são resultantes da redução do potencial químico do solvente líquido devido à presença do soluto. A redução desse potencial pode ser determinado com base na seguinte equação: (Eq. 1)µ 𝐴 = µ 𝐴 ° + 𝑅𝑇𝑙𝑛𝑥 𝐴 Esse efeito produzido pelo soluto na redução do potencial químico do solvente resulta em uma alteração da posição de equilíbrio sólido-líquido e líquido-vapor. Resultando assim, no abaixamento do ponto de congelamento (abaixamento crioscópico) e na elevação do ponto de ebulição (elevação ebulioscópica), como observado na figura abaixo. Figura 1: Dependência do potencial químico com a temperatura. Fonte: ATKINS (2003) O solvente puro, possui propriedades físicas inerentes, como ponto de fusão e ebulição, massa específica, viscosidade, pressão de vapor, constante dielétrica, dentre outras. No entanto, essas especificidades são alteradas com a dissociação de um eletrólito em solução, proporcionando a possibilidade de análises. Como por exemplo, a água considerada o solvente universal, possui ponto de fusão de 0°C sob pressão de 1 atm, como também, a 100°C temos o ponto de ebulição da água sob 1 atm de pressão, quando adicionado um soluto é possível detectar variação desses valores (BASTOS, 2015). No abaixamento crioscópico, há um decréscimo na temperatura de fusão da substância na presença de um soluto não volátil. O equilíbrio de interesse é entre o solvente puro sólido e o solvente líquido presente na solução à 1 atm. Essa propriedade pode ser definida pela (Equação 2); (Eq. 2)∆𝑇 𝑐 = 𝐾 𝑐 . 𝑊 onde, é o abaixamento da temperatura de congelamento, é a constante crioscópica do∆𝑇 𝑐 𝐾 𝑐 solvente e W é a molalidade de uma solução. De maneira análoga, é possível definir o aumento ebulioscópico, nessa situação, o equilíbrio heterogêneo de interesse é entre o vapor do solvente e o solvente líquido presente na solução à 1 atm. (Eq. 3)∆𝑇 𝑒 = 𝐾 𝑒 . 𝑊 onde, é a elevação da temperatura de ebulição, é a constante ebulioscópica do∆𝑇 𝑒 𝐾 𝑒 solvente e W é a molalidade da solução. Com a elevação da temperatura de ebulição devido a adição do soluto, a quantidade é menor de moléculas que passam do estado líquido para o gasoso. Desta forma, se tem menos vapor em equilíbrio dinâmico com o líquido e com isso menos vapor (BASTOS, 2015). 2. OBJETIVO Determinar a massa molecular de um soluto não volátil, previamente conhecido (glicose), através do abaixamento da temperatura de fusão e elevação do ponto de ebulição de uma mistura e comparar os dois métodos. 3. MATERIAIS E REAGENTES ● Cronômetro; ● 2 Termômetros; ● Béquer para banho de gelo com sal; ● 2 Béquer de 250 mL; ● Tubo de ensaio largo; ● Pipeta volumétrica de 20 mL; ● Chapa aquecedora; ● Glicose; ● Água destilada; ● Gelo picado. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Parte A: Crioscopia - Pipetar 20 mL de água destilada (solvente puro) e transferir para o tubo de ensaio, estando este dentro do banho de gelo com sal; - Para controle da variação de temperatura, colocar o termômetro no interior do tubo de ensaio, juntamente com o solvente puro; - Sob agitação lenta, fazer leituras de temperatura a cada 30 segundos, até o momento do congelamento (estabilização da temperatura); - Retirar o tubo de ensaio que contém o solvente puro do banho de gelo com sal e colocá-lo em um copo de béquer contendo água à temperatura ambiente; - Adicionar 2 g de glicose e colocar o tubo no banho com gelo, efetuando leituras de temperatura a cada 30 segundos, sob agitação lenta, até o momento do congelamento; - Novamente retirar o tubo do banho de gelo com sal e colocá-lo no béquer com água à temperatura ambiente, adicionando mais 2 g de glicose e repetindo o procedimento anterior. OBS: O banho de água, sal e gelo deve ser bem feito para o sucesso do experimento. 4.2. Parte B: Ebulioscopia - Pipetar 20 mL de água destilada (solvente puro) e transferir para um béquer e o colocar sobre uma chapa aquecedora a 100-110 °C; - Para controle da variação de temperatura, colocar o termômetro no interior do béquer, juntamente com o solvente puro; - Sob agitação lenta, fazer leituras de temperatura a cada 30 segundos, até o momento do início da ebulição do líquido (quando a água estiver fervendo). A água deve estar a 100 °C para o início da ebulição; - Adicionar 2 g de glicose no béquer contendo o solvente e o colocar sobre uma chapa aquecedora inicialmente a 100-120 °C, efetuando leituras de temperatura a cada 30 segundos sob agitação lenta. Aumente a temperatura gradativamente (5°C por vez) e continue fazendo a leitura da temperatura a cada intervalo de tempo até o momento do início da ebulição (fervura da solução); - Novamente retirar o béquer com a solução e colocar à temperatura ambiente, em seguida, adicionar mais 2 g de glicose e repetir o procedimento anterior. OBS: O controle correto da temperatura (aumento gradativo) deve ser bem feito para o sucesso do experimento. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1. Resultados para a crioscopia Entre intervalos de 30 segundos, foi anotado a temperatura das soluções, onde essa relação é descrita na Tabela 1: Tabela 1- Dados experimentais da Crioscopia. SOLVENTE PURO SOLUÇÃO 1 SOLUÇÃO 2 Msoluto adicionada: 2,0000 g Msoluto adicionada:2,0000 g Msoluto total: 2,0000 g Msoluto total: 4,0000 g Tempo (s) T (°C) Tempo (s) T (°C) Tempo (s) T (°C) 0 s 25 °C 0 s 25 °C 0 s 25°C 30 s 12 °C 30 s 5 °C 30 s 13°C 60 s 6 °C 60 s 1 °C 60 s 10°C 90 s 2 °C 90 s -1°C 90 s 7°C 120 s 0 °C 120 s -1°C 120 s 2°C 150 s 0 °C 150 s -1°C 150 s -1°C 180 s 0 °C 180 s -1°C 180 s -1°C 210 s 0 °C 210 s -1°C 210 s -2°C 240 s 0 °C 240 s -1°C 240 s -2°C Fonte: Autor (2022). A Tabela 1, foi construída de acordo com as temperaturas da solução pura (solução 1 e 2), medidas em intervalos de trinta segundos. Na segunda coluna, no tempo de 120 segundos percebe-se que houve a estabilização da temperatura em 0°C, assim, sendo essa temperatura de fusão da solução, ou seja, da passagem do estado líquido para o gasoso, que nada mais é, do que a temperatura de congelamento do solvente. Por sua vez, na solução 1, contendo 2g de glicose dissolvida no solvente (água), foi observado que a partir de 90 segundos a temperatura se estabilizou em -1°C, assim, chegando ao ponto de congelamento, onde o ponto de fusão chega a ser menor do que o ponto de congelamento do solvente puro. Após o aumento da massa do soluto para 4g, observou-se que a temperatura se estabilizou em -2°C no intervalo de 240 segundos, o que significa, que o valor da temperatura de congelamento da água para essa massa de soluto é inferior ao ponto de congelamento do solvente puro, e da mistura com uma concentração menor do soluto. Para um melhor detalhamento do experimento, foram plotados gráficos utilizando o Origin, representando as três soluções, os quais mostram a temperatura de congelamento das soluções. A Figura 1, representa as temperaturas para cada tempo observado , mostrando a temperatura de congelamento para o solvente puro que é de 0°C. Neste mesmo gráfico podemos observar o decaindo da curva, o que está diretamente relacionado à diminuição da temperatura com o passar do tempo. Figura 1- Gráfico da crioscopia para a solução pura. Fonte: Autor (2022). A Figura 2, descreve as temperaturas para os intervalos, ondeobserva -se uma um decaimento da temperatura com o passar do tempo, podemos observar também que o ponto de congelamento da solução contendo 2 gramas de glicose é de -1°C. Figura 2- Gráfico da crioscopia para a solução contendo 2 gramas do soluto. Fonte: Autor (2022). Na Figura 3, tem-se a mesma representação, porém, para a solução com uma concentração do soluto maior dissolvida em água. Observa-se que a curva decrescente se estabiliza na temperatura de -2°C, o que implica dizer que esse será o seu ponto de congelamento. Figura 3- Gráfico da crioscopia para a solução contendo 4 gramas do soluto. Fonte: Autor (2022). Na Figura 4, apresenta um resumo das três curvas, relacionando a temperatura de congelamento com o tempo para as três soluções. Nela é expresso a estabilidade da temperatura para os três casos. Figura 4- Gráfico da crioscopia para as três soluções. Fonte: Autor (2022). 5.2. Resultados para a Ebulioscopia Uma tabela foi construída com base na temperatura definida para cada intervalo de tempo observado. Com o passar do tempo a temperatura vai aumentando até se estabilizar. Quando a temperatura é estabilizada, é definida a temperatura de ebulição do líquido. Na Tabela 2, mostra a estabilização da temperatura para a solução pura, solução 1 e solução 2, mostrando assim, as propriedades coligativas presentes no solvente quando se adiciona massa de soluto. Tabela 2- Dados experimentais da Ebulioscopia. SOLVENTE PURO SOLUÇÃO 1 SOLUÇÃO 2 Msoluto adicionada: 2,0106 g Msoluto adicionada:2,0052 g Msoluto total: 2,0106 g Msoluto total: 4,0158 g Tempo (s) T (°C) Tempo (s) T (°C) Tempo (s) T (°C) 0 s 25 °C 0 s 25 °C 0 s 25 °C 30 s 30°C 30 s 32°C 30 s 30°C 60 s 46°C 60 s 39°C 60 s 42°C 90 s 55°C 90 s 51°C 90 s 60°C 120 s 67°C 120 s 63°C 120 s 71°C 150 s 77°C 150 s 75°C 150 s 87°C 180 s 84°C 180 s 84°C 180 s 95°C 210 s 92°C 210 s 90°C 210 s 97°C 240 s 95°C 240 s 95°C 240 s 97°C 270 s 96°C 270 s 96°C 270 s 98°C 300 s 97°C 300 s 97°C 300 s 98°C 330 s 97°C 330 s 98°C 330 s 98°C 360 s 98°C 360 s 98°C 360 s 98°C 390 s 98°C 390 s 98°C 390 s 99°C 420 s 99°C 420 s 99°C 420 s 99°C Fonte: Autor (2022). Na tabela acima, podemos observar que no tempo 240 segundos, houve o processo de ebulição do solvente puro, assim sendo definido como sua temperatura de ebulição em 95°C. No tempo de 300 segundos, houve a ebulição da solução 1 na temperatura de 97,5°C e no tempo de 360 segundos, houve a ebulição da solução 2 em 98°C. Assim como no procedimento A, para um melhor detalhamento do experimento, foram plotados gráficos, representando as três soluções, os quais mostram a temperatura de ebulição das soluções. Na Figura 5, observa-se que a curva parte de um valor baixo para um valor alto, o que significa, que a curva se mantém crescente, mostrando o aumento da temperatura ao longo do tempo, até atingir o ponto de ebulição da solução pura que é de 95°C. Figura 5- Gráfico da ebulioscopia para a solução pura. Fonte: Autor (2022). Na Figura 6, por sua vez, segue o mesmo conceito que a Figura 5, porém seu ponto de ebulição neste caso é de 97°C para a solução 1, contendo 2,0106g de glicose. Figura 6- Gráfico da ebulioscopia para a solução 1. Fonte: Autor (2022). Na Figura 7, também mostrando a elevação da temperatura de acordo com o tempo, atinge o ponto de ebulição em 98°C na solução 2, contendo 4,0158g de glicose. Figura 7- Gráfico da ebulioscopia para a solução 2. Fonte: Autor (2022). Na Figura 8, observa-se a representação de todas as curvas que exemplificam as propriedades coligativas da ebulioscopia para a solução pura, solução 1 e solução 2. Sendo possível a comparação dos pontos de ebulição para o sistema. Figura 8- Gráfico da ebulioscopia para as três soluções. Fonte: Autor (2022). 5.3. Cálculos envolvidos no experimento Para o cálculo do abaixamento de temperatura de fusão temos, a diferença entre o ponto de congelamento do solvente puro, pelo ponto de início de congelamento do solvente na solução, medidos em Kelvin: ΔTc = Tc - T’c ΔTc= 273,15K - 271,15K = 2K Para o cálculo da elevação da temperatura de ebulição temos, a diferença entre o ponto de ebulição do solvente em solução , pelo ponto de ebulição solvente puro, medidos em Kelvin: ΔTe = Te - T’e ΔTe = 368,15K - 371,15K´= 3K Para o cálculo da massa molar através dos dados obtidos na crioscopia temos o quociente da constante crioscópica do solvente com o abaixamento da temperatura de fusão medidas em Kg.mol-1: ΔTc = KcW W = ΔTc / Kc ⇒ W = 2K / 1,86 Kg.mol-1 = 1,075268817 Kg.mol-1 O cálculo da massa do solvente é realizado pela densidade, onde temos: D = m/V m = D.V ⇒ m = (0,9970479 gcm-3)(20 cm-3) = 19,94 g do solvente. W= m(soluto)/ MM(soluto).m(solvente) MM (soluto) = m(soluto) / W.m(solvente) MM(Soluto) = 4,0335 g / 1,0752668817 Kg.mol-1. 19,94g MM(soluto) = 0,1881 Kg.mol-1 = 188,1 g.mol-1 Por sua vez, para o experimento de ebulioscopia, calcula-se a massa molar pelo quociente da constante ebulioscópica do solvente e ela elevação da temperatura de ebulição, da seguinte forma: ΔTe = KeW W = ΔTe / Ke ⇒ W = 3K / 0,51Kg.mol-1 = 5,882352941 Kg.mol-1 O cálculo da massa do solvente é realizado pela densidade, onde temos: D = m/V m = D.V ⇒ m = (0,9970479 gcm-3)(20 cm-3) = 19,94 g do solvente. W= m(soluto)/ MM(soluto).m(solvente) MM (soluto) = m(soluto) / W.m(solvente) MM(Soluto) = 4,0157 g / 5,882352941 Kg.mol-1. 19,94g MM(soluto) = 0,0342 Kg.mol-1 = 34,2 g.mol-1 Calculando o erro percentual, temos: Erro % = (188,1 -188)/180 .100 E % = 4,5% para a crioscopia Erro % = ( 34,2 - 180)/180 .100 Erro % =81% para a ebulioscopia. 6. QUESTÕES ● De acordo com a parte experimental descrita acima, quais variações de temperatura você espera obter adicionando 2 g de glicose à água e depois mais 2 g de glicose? O esperado seria que as alterações fossem constantes, uma vez que as adições são de massas em valores iguais, ou seja, fossem alterados em valores iguais, porém isso não foi observado. As variações se deram de forma desordenada. ● Na determinação da massa molar de um soluto, seria mais adequado utilizarmos a técnica de crioscopia ou ebulioscopia? Justifique. A determinação da massa molar do soluto seria mais adequada utilizando a crioscopia, pois a mesma se mostrou mais eficiente,uma vez que o erro foi de apenas 4,5%, enquanto a técnica de ebulioscopia apresentou um erro de mais de 80%, sendo considerado bastante alto. ● De acordo com os seus resultados experimentais, qual a massa molar da glicose nos dois casos ? Levando em consideração os cálculos realizados no tópico 5.3, a massa molar da glicose para o experimento de crioscopia foi de 188,1 g.mol-1. Já para o experimento da ebulioscopia foi de 34,2 g.mol-1. 7. CONCLUSÕES As propriedades coligativas de um solvente são alteradas na presença de eletrólitos de um soluto, de acordo com a quantidade de partículas presentes. Através de estudos de criometria e ebulioscopia é possível analisar essas alterações na prática e, dessa forma, obter os valores de abaixamento de temperatura de fusão e elevação da temperatura de ebulição. No experimento realizado foi possível observar os efeitos do eletrólito (glicose) nas propriedades do solvente (água) por abaixamento crioscópico e elevação ebulioscópica, tal como esperado. Para a crioscopia, foi determinado um abaixamento crioscópico de 2 K, com ponto de fusão a 0 °C para o solvente puro e -1 °C e -2 °C para 2 g e 4 g do soluto, respectivamente. Na ebulioscopia, a elevação ebulioscópica apresentou valor de 3 K, com ponto de ebulição a 95 °C para o solvente puro, seguidos por 97,5 e 98 °C para as soluções 1 e 2, respectivamente. 8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Apostila de Físico-Química experimental, Instituto de Química/UFRN,2022. ATKINS, P. W.; Físico-Química - Fundamentos, 3 ed., Editora LTC, São Paulo, 2003. BASTOS, E. J. M. Uma revisão Química Eletroanalítica: Análise Condutimétrica, Seus Conceitos e Aplicações. 2015. Monografia(Bacharelado em Química Industrial) - Universidade Federal do Fluminense, Niterói. GODOI, G. S. Propriedades Coligativas. Físico-Química 2. Disponível em: https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/16292008042013Fisico-Quimica_II_Aula_ 4.pdf. ISBN 978-85-216-1600-9.ATIKINS, P.; DE PAULA,J. Atikins, físico-química. Rio de Janeiro: LTC,2008. SANTOS, A. R.; VIDOTTI, E. C.; SILVA, E. L.; MAIONCHI, F.; HIOKA, N. Determinação da Massa Molar por Crioscopia: Terc-Butanol, um Solvente Extremamente Adequado. Química Nova, vol.25, No. 5, 844-848, 2002. https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/16292008042013Fisico-Quimica_II_Aula_4.pdf https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/16292008042013Fisico-Quimica_II_Aula_4.pdf
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