Relatório I Poluição Ambiental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA - UFPB
CENTRO DE TECNOLOGIA - CT
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CIVIL E AMBIENTAL - DECA
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA AMBIENTAL
COMPONENTE CURRICULAR POLUIÇÃO AMBIENTAL
ANÁLISES FÍSICAS E QUÍMICAS DA ÁGUA
PABLO HENRIQUE DO NASCIMENTO VASCONCELOS
20170156861
JOÃO PESSOA - PB
2021
INTRODUÇÃO
A água é um dos recursos naturais mais essenciais para a manutenção da vida na terra.
Ainda que renovável e presente de forma abundante na natureza, a água é finita e se encontra
ameaçada devido ao seu uso desenfreado, o desperdício, a ausência de tratamento e a
ineficiência das formas de tratamentos aplicadas, o que acaba por retardar, dificultar e
sobrecarregar o processo natural de autodepuração da água, podendo vir a causar sua
escassez, proliferação das doenças de veiculação hídricas, intoxicação por metais pesados,
secas, morte e inúmeras consequências para os ecossistemas e para a humanidade.
Durante o ciclo hidrológico, a água percorre tanto pelo solo como pelo ar, entrando
em contato e sendo exposta a diversos elementos nesse processo, sejam eles advindos das
indústrias, agropecuária, esgoto doméstico, além de organismos patógenos, tais quais podem
reduzir sua qualidade imensamente. Sabendo disso, surgiu a necessidade da elaboração de
práticas de monitoramento da qualidade e tratamento da água, objetivando torná-la potável
para consumo e saudável ao meio ambiente, respeitando os respectivos parâmetros
estabelecidos (FREITAS et al., 2002).
Para alcançar tal objetivo, temos presentes na legislação brasileira a instituição do
Conselho Nacional do Meio Ambiente - CONAMA, responsável pela adoção de medidas de
natureza consultiva e deliberativa acerca do Sistema Nacional do Meio Ambiente, o qual
estipula parâmetros de qualidade da água de acordo com o tipo para qual ela se destina, de
acordo com a resolução 357 de 2005 (modificadas posteriormente nas resoluções 410/2009 e
430/2011) (PIRATOBA et al, 2017)
Com base nisso, a disciplina Poluição Ambiental ministrada pela Professora Dra
Carmem Lúcia Moreira Gadelha, apresenta detalhadamente quais são esses parâmetros assim
como a prática das análises físicas e químicas da água, as quais foram adaptadas ao ensino
remoto devido a pandemia do coronavírus, são eles: Cor aparente, Alcalinidade, Amônia,
Sulfato, Demanda Química de Oxigênio (DQO), Cloretos, Demanda Biológica de
Oxigênio - Oxitop (DBO), pH, Condutividade, Dureza, Série de sólidos, Demanda
Biológica de Oxigênio (frascos) e Turbidez.
OBJETIVO GERAL
Apresentar e relatar os métodos e experimentos referentes aos respectivos parâmetros
de monitoramento da qualidade da água ao longo do presente documento, apresentando suas
metodologias, equipamentos e material necessários, procedimentos e, por fim, os resultados
obtidos.
PARÂMETRO 1 - COR APARENTE
Cor de uma amostra de água é o grau de redução de intensidade que a luz sofre ao
atravessá-la, devido à presença de sólidos dissolvidos, tais como:
● Colóides orgânicos: originários da poluição natural (ácido húmico, ácido fúlvico);
efluentes industriais (indústrias de celulose e papel – lignina e celulose, têxteis –
anilinas, curtumes – tanino)
● Colóides inorgânicos: Ferro e manganês
Costuma-se definir cor aparente e a cor verdadeira:
● A cor verdadeira se refere à determinação de cor em amostras sem turbidez (Ex: após
filtração ou centrifugação).
● A cor aparente se refere à determinação de cor em amostras com turbidez (com
material coloidal ou em suspensão).
As águas naturais apresentam, em geral, intensidades de cor variando de 0 a 200 unidades.
Antigamente, a medida da cor era feita apenas por motivo estético. Atualmente, com a
descoberta de que tais substâncias orgânicas são precursoras de formação de trihalometanos –
THM, se a desinfecção for feita com cloro livre, a quantificação da cor passou a ser muito
importante.
OBJETIVO ESPECÍFICO
● Determinar e monitorar a cor aparente na água;
● Demonstrar a correta operação do Colorímetro NesslerQuant 200;
● Demonstrar o procedimento da análise da cor no Colorímetro NesslerQuant
200;
METODOLOGIA
Método comparação visual – Colorímetro
A coloração das águas naturais é similar a obtida por soluções de cloroplatinato de
potássio (K2PtCl6) tingida com pequenas quantidades de cloreto de cobalto que resulta em
cores muito parecidas à cor natural das águas.
A determinação da cor é realizada através da comparação visual da amostra com um
disco de vidro colorido, adequadamente calibrado com soluções padrões de diferentes
concentrações de (K2PtCl6).
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
Aparelho água teste e acessórios – NesslerQuant 200
● Disco padrão de cor em mg Pt/L;
● Tubos de Nessler;
● Água destilada;
● Papel macio.
Se o parâmetro desejado for cor verdadeira será necessário também:
● Bomba de vácuo;
● Papel de filtro (diâmetro de poro 0,45μm);
● Sistema de filtração.
PROCEDIMENTO
● Ligar o colorímetro
● Inserir o disco colorimétrico de cor, ajustando-o no local indicado;
● Abrir o compartimento das amostras;
● Preencher um dos tubos com água destilada e após tampá-lo, absorver o excesso de
água com papel absorvente macio. Inseri-lo na posição (A) do calorímetro;
● Preencher o outro tubo com a amostra e inseri-lo na posição (B);
● Acionar o interruptor na frente do equipamento;
● Fazer a comparação da cor, girando o disco e realizando a leitura;
RESULTADOS
Cor (mg Pt Co/L ) = valor lido no aparelho = 20 mg Pt Co/L
Cor (mg Pt Co/L) 20
Outras unidades: 1 Unidade de Cor (uC) = 1 unidade Hazen (uH) = 1 mg Pt Co/L
PARÂMETRO 2 - ALCALINIDADE
A Alcalinidade é a medida total das substâncias presentes na água, e capazes de
neutralizarem ácidos. Em outras palavras, é a quantidade de substâncias presentes na água e
que atuam como tampão.
A inserção de pequena quantidade de um ácido fraco numa água quimicamente pura
(pH=7) irá mudar seu pH instantaneamente. Já numa água com certa alcalinidade, a adição de
uma pequena quantidade de ácido fraco não causará o aumento de seu pH, isso devido aos
íons presentes os quais irão neutralizar o ácido.
Um manancial abundante em material tampão (alta alcalinidade) é mais estável e
resistente às variações de pH. Por outro lado, a adição de volumes crescentes de ácidos (a
chuva ácida, por ex.) irá consumir a sua capacidade tampão.
Presença de solos e rochas aos arredores de rios podem acrescentar materiais
alcalinos, podendo assim restaurar a capacidade tampão eventualmente. Uma perda
momentânea da capacidade tampão pode permitir que sejam atingidos níveis de pH danosos
para a vida aquática.
A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de
alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração carbonatos (CO3^-²), bicarbonatos (HCO3 -)
e hidróxidos (OH-). A distribuição destas três formas de alcalinidade na água (bicarbonatos,
carbonatos e hidróxidos) é função do seu pH:
pH > 9,4: hidróxidos e carbonatos
8,3 < pH < 9,4: carbonatos e bicarbonatos
4,4 < pH < 8,3: apenas bicarbonatos.
Geralmente, as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração
suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Em águas
subterrâneas a alcalinidade é devida principalmente aos carbonatos e bicarbonatos e,
secundariamente, aos íons hidróxidos, silicatos, boratos, fosfatos e amônia.
Águas que percolam rochas calcárias (calcita = CaCO3) geralmente possuem
alcalinidade elevada. A alcalinidade total de uma água é expressa em mg/L de CaCO3
(miligramas por litro de carbonato de cálcio).
Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente, se faz necessário causar uma
alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou
barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é
muito elevada, é feito o contrário, acidificando a água até alcançar um teor de alcalinidade
suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto usadono tratamento da
água.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar e monitorar a alcalinidade total na água:
● Demonstrar a correta técnica da titulação na determinação da alcalinidade
● Explicar a diferença entre titulação potenciométrica e a utilizando solução indicadora
do ponto de viragem (final do teste)
METODOLOGIA
Método de determinação – Titulométrico
Princípio do método:
A titulação pode ser potenciométrica (com o medidor de pH), ou empregando
indicadores ácido-base. O método potenciométrico baseia-se no potencial elétrico de
amostras, onde são fornecidas informações sobre os íons ou gases dissolvidos. Já os
indicadores ácido-base são substâncias que possuem a capacidade de mudar de cor de acordo
com o pH do meio em que está presente
A alcalinidade à fenolftaleína também chamada de alcalinidade a carbonato
(alcalinidade decorrente da presença de OH- e CO3²-) é determinada em amostras com pH
acima de 8,3. Este é acusado pela mudança de coloração do indicador fenolftaleína, de rosa
choque (cor básica) para incolor (cor ácida)
A alcalinidade a methil orange ou total, decorrente da presença de HCO3 - , é
determinada quando o pH da solução é menor do que 8,3. O indicador utilizado para a
sinalização do ponto final da titulação é o alaranjado de metila (methil orange - indicador
básico). O pH do ponto de viragem é aproximadamente igual a 4,5 e a coloração do indicador
passa de amarelo para alaranjado.
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
Vidrarias, reagentes e materiais
● Pipeta volumétrica de 100 mL;
● Erlenmeyer de 250 mL;
● Bécker de 250 ml;
● Bureta de 50 mL;
● Indicador misto (vermelho de metila e verde de bromocresol);
● Ácido sulfúrico 0,1 N;
● Pera de sucção;
● Indicador alaranjado de metila e indicador fenolftaleína.
PROCEDIMENTOS
Procedimento analítico – alcalinidade a fenolftaleína e a metilorange
● Pipetar 100 ml da amostra e transferir para erlenmeyer de 250 ml. Eliminar o cloro,
caso exista, com 01 gota (0,05mL) de solução de tiossulfato de sódio – 0,1 N;
● Adicionar 03 gotas do indicador fenolftaleína e agitar;
● OBS: Se houver alcalinidade à fenolftaleína (alcalinidade a carbonato) aparecerá uma
coloração rósea indicando que o pH está acima de 8,3. Caso aconteça passar para o
item 3
● Titular a amostra com ácido sulfúrico 0,1 N até mudança de coloração do róseo para
incolor (ou coloração inicial da amostra). Anote o volume gasto de ácido para
neutralizar a alcalinidade à fenolftaleína.
● Adicionar 03 gotas de solução indicadora de metil orange e agitar. Caso a coloração
obtida seja alaranjada, passar diretamente para os cálculos e considerar a alcalinidade
ao metilorange como sendo zero.
● Caso a coloração obtida seja amarela, titular a amostra com ácido sulfúrico 0,1 N até a
viragem do indicador de amarelo para alaranjado.
● Anotar o volume gasto de ácido para a neutralização da alcalinidade ao metil orange.
Procedimento analítico - total
● Agitar o frasco com a amostra;
● Medir com pipeta volumétrica 100 ml da amostra e transferir para um Erlenmeyer de
250 ml;
● Adicionar de 3 a 5 gotas do indicador misto e agitar;
● Titular com solução de ácido sulfúrico a 0,1 N até adquirir coloração alaranjada.
RESULTADOS
Alcalinidade total (mg CaCO3 /L) =
𝑁 × 𝐴 
𝑉𝐴 × 50000
Onde:
A = Volume de ácido gasto na titulação, ml; A = 4,1 ml;
N = Normalidade do ácido, N; N = 0,1;
VA = Volume da amostra, ml. VA = 100 ml.
Substituindo:
Alc. total (mg CaCO3 /L) =
𝑁 × 𝐴 
𝑉𝐴 × 50000
Alc. total (mg CaCO3 /L) =
0,1 × 4,1 𝑚𝑙 
100 𝑚𝑙 × 50000
Alc. total = 205 mg CaCO3/L
A (ml) 4,1
N 0,1
VA (ml) 100
Alcalinidade Total (mg CaCO3/L) 205
PARÂMETRO 3 - AMÔNIA
A amônia, substância encontrada na natureza (na água, no solo, no ar, nas plantas e
nos animais), é resultante de processos de decomposição de matéria orgânica e presente em
excrementos de animais. É também sintetizada pelo homem, sendo muito aplicada em
produtos do cotidiano humano, como os de limpeza, desinfetantes, fertilizantes, etc.
A amônia tem biodegradação fácil e possui função importante na natureza, servindo
como nutriente (fonte de nitrogênio) para plantas e bactérias. Contudo, possui efeito
indesejável se em excesso, pois é altamente tóxica, podendo causar efeitos danosos no
homem.
No meio ambiente, pode indicar contaminação recente, pois corresponde a primeira
fase no ciclo biogeoquímico do nitrogênio.
Demanda boa parte do oxigênio dissolvido em ambientes aquáticos e sua toxicidade
atinge a vida de peixes.
O nitrogênio se encontra em diferentes estados de oxidação, em ordem decrescente:
nitrato (NO3), nitrito (NO2) e amônia (NH3). A amônia existe naturalmente em águas
superficiais e residuárias, sua concentração é geralmente baixa em águas subterrâneas.
A amônia existe na água como amônia livre NH3 e amônia ionizada NH4+ ,
dependendo do pH. Quando o pH é inferior a 8,5, ou seja, quando o meio passa de alcalino a
neutro ou ácido, verifica-se que NH4+ predomina. Prevalece a forma NH3 quando o pH está
acima de 10, ou seja, quando o meio é alcalino. Por essa razão, quanto mais elevado for o pH,
maior será a porcentagem da amônia total presente como NH3, forma não ionizada (forma
tóxica). Ambas as formas da amônia são tóxicas para a vida aquática, especialmente a não
ionizada.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar e monitorar o teor de amônia na água:
● Demonstrar a execução do método de Nessler na detecção de amônia em amostra de
água, utilizando a correta operação de um espectrofotômetro na faixa visível
(medições nas regiões de comprimento de onda no visível do espectro
eletromagnético – UV/Vis), da marca Quimis.
● Explicar como se elabora e utiliza a curva padrão do espectrofotômetro para leitura da
amônia na amostra.
Curva padrão - corresponde a relação gráfica entre os valores de absorbância (A) e os de
concentração
METODOLOGIA
Metodologia de Nessler – Espectrofotométrico.
Princípio do método:
A determinação da amônia está embasada na solução alcalina de iodeto de mercúrio
2K2 [HgI4] (reagente de Nessler). Ele é capaz de reagir com amônia (de acordo com a
equação 01) em meio aquoso, resultando em um produto de coloração castanho alaranjado.
2 K2 [HgI4 ] + 2NH3 -------- NH2Hg2 I3 + 4KI + NH4 I..........(01.)
EQUIPAMENTOS E MATERIAL
● Espectrofotômetro, para uso no comprimento de onda 420 nm;
● Balança analítica com precisão de 0,1 mg.
● Agitador magnético;
● Barra agitadora magnética (peixinho);
● Bastão magnético;
● Pera de sucção.
Vidrarias e reagentes:
● Reagente de Nessler:
● Reagente estabilizador;
● Erlenmeyer de 125mL;
● Pipeta volumétrica 50mL;
● Micropipeta de 1mL;
● Pipeta de Pasteur;
● Béquer de 250mL;
● Cubeta de 10mm;
PROCEDIMENTO
● Ligar o espectrofotômetro 20 min antes da sua utilização;
● Ajustar o equipamento para o comprimento de onda 420 nm;
● Ajustar para leitura da absorbância.
● Com uma pipeta volumétrica medir 50 mL de água destilada e transferir para o
Erlenmeyer de 125mL (identificar como branco);
● Com uma pipeta volumétrica medir 50 mL da amostra e transferir para o Erlenmeyer
de 125mL (identificar como amostra);
● Adicionar 2 gotas do reagente estabilizador em cada Erlenmeyer e homogeneizar.
● Adicionar 1 ml do reagente de Nessler em cada Erlenmeyer e homogeneizar;
● Em uma cubeta de 10 mm, rinsar 3 vezes com o branco do Erlenmeyer e em seguida
preencher, aproximadamente, 90% da cubeta com o branco;
● Inserir no compartimento específico para as cubetas e pressionar a tecla ‘’0A/100%T’’
para zerar o equipamento (aguardar estabilizar).
● Em uma cubeta de 10 mm, rinsar 3 vezes com a amostra do Erelnmeyer e em seguida
preencher aproximadamente 90% da cubeta com a amostra;
● Inserir no compartimento específico para as cubetas e medir a leitura da absorbância
apresentada no equipamento;
● Utilizar a equação da curva de calibração para a obtenção do valor da concentração de
amônia em N-NH3 .
RESULTADOS
Elaboração da curva padrão (curva de calibração)
Construir curva de calibração (absorbânciax concentração), utilizando soluções com
concentração de concentração de amônia em N-NH3 conhecidas (padrões), ou seja: 0; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,5; 5,0 e 5,5 mg N-NH3 /L;
Para esses padrões determina-se a absorbância, dando o mesmo tratamento das
amostras. Seguem imagens da curva de calibração do Laboratório de Saneamento:
Concentração mg N-NH3 x L - Abs
0,5 0,06
1 0,16
1,5 0,24
2 0,32
2,5 0,41
3,5 0,58
4,5 0,74
5 0,83
PARÂMETRO 4 - SULFATO
O ânion Sulfato (SO4 -²) é um dos íons mais abundantes na natureza. Na água do mar,
a sua concentração é muito alta, no entanto diminui em águas estuarinas, seja pelo efeito da
diluição devido à entrada de água doce ou pela redução a sulfeto.
Surge nas águas subterrâneas através da dissolução de solos e rochas, como o gesso
(CaSO4) e o sulfato de magnésio (MgSO4), bem como pela oxidação da pirita (sulfeto de
ferro – FeS).
Nas águas de abastecimento público, o sulfato deve ser controlado pois pode provocar
efeitos laxativos. Nas águas de abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustações
em caldeiras e trocadores de calor.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar e monitorar a presença de sulfato na água:
● Demonstrar a correta determinação de sulfato utilizando um espectrofotômetro na
faixa visível (medições nas regiões de comprimento de onda no visível do espectro
eletromagnético), da marca Quimis.
● Explicar como se elabora e utiliza a curva padrão do espectrofotômetro para leitura do
sulfato na amostra
Curva padrão - corresponde a relação gráfica entre os valores de absorbância (A) e os de
concentração
METODOLOGIA
Método de determinação – Turbidimétrico
O método está baseado na medida da turbidez devido ao princípio de que íons sulfato
são precipitados com cloreto de bário (BaCl22H2O) em meio ácido, na forma de cristais de
sulfato de bário (BaSO4²), que fica em suspensão turvando a solução. A absorbância da
suspensão de BaSO4² é medida no espectrofotômetro e a concentração do íon sulfato (SO4²)
é determinado por comparação da leitura com uma curva padrão.
EQUIPAMENTOS E MATERIAL
● Espectrofotômetro, para uso no comprimento de onda 420 nm;
● Balança analítica com precisão de 0,1 mg.
● Agitador magnético;
● Barra agitadora magnética (peixinho);
● Bastão magnético;
● Pera de sucção.
Vidrarias e reagentes:
● Pipeta volumétrica de 5 mL;
● Pipeta volumétrica de 100mL
● Balões volumétricos de 100 mL;
● Solução condicionante;
● Cloreto de bário;
● Cubeta de vidro
● Erlenmeyers de 250 ml;
● Beckeres de 100 ml;
A solução condicionante é usada para que os cristais de sulfato de bário formados sejam
uniformizados e mantidos em suspensão
PROCEDIMENTO
● Ligar o espectrofotômetro e permitir seu aquecimento durante 20 minutos;
● Ajustar o comprimento de onda em 420 nm;
● Pesar 0,5 g de cloreto de bário e colocar igual quantidade em 02 beckeres de 100 mL.
● 1 - Medir, com pipeta volumétrica ou balão volumétrico, 100 mL da amostra e
transferir para um Erlenmeyer de 250 mL;
● 2 - Colocar 100mL de água destilada em um Erlenmeyer, em vez da amostra, no
intuito de utilizá-la para zerar o espectrofotômetro (prova em branco)
● 3 - Adicionar 5 mL da solução condicionante aos 02 Erlenmeyers;
● 4 - Adicionar o “peixinho “ ao Erlenmeyer da prova em branco e iniciar agitação (no
agitador magnético), adicionar 0,5 g de cloreto de bário e marcar exatamente um
minuto;
● 5 - Rinsar a prova em branco na cubeta por pelo menos três vezes antes de enchê-la e
colocá-la no espectrofotômetro;
● 6 - Após a cubeta permanecer por quatro minutos no espectrofotômetro, zerar o
equipamento apertando no botão 0A/100%T;
● 7 - Repetir os procedimentos feitos com a prova em branco, porém agora com a
amostra, sendo que a única exceção é que em vez de zerar o equipamento, efetua-se a
leitura da absorbância (A);
● 8 - Comparar a absorbância resultante da amostra com a curva de calibração (curva
padrão) e considerar o fator de diluição, caso tenha diluído a amostra, para a obtenção
da concentração de sulfatos na amostra.
RESULTADOS
Elaboração da curva padrão (curva de calibração)
Construir curva de calibração (absorbância x concentração), utilizando soluções com
concentração de sulfato conhecidas (padrões), ou seja: 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35 e 40 mg
SO4 2- /L;
Para esses padrões determina-se a absorbância, dando o mesmo tratamento das
amostras (itens de 1 a 8).
x y
n Concentração mg SO4 x L- MÉDIA abs
1 5 0,0080
2 10 0,0530
3 15 0,0610
4 20 0,1090
5 25 0,1450
6 30 0,2010
7 35 0,2370
8 40 0,3300
R ao Quadrado 0,9638
Coef. de Correlação de
Pearson r
0,9817 Abs=(0,0086 x Conc.)+(-0,0515)
Abs. da Amostra 0,148
Conc. mg SO4xL -¹ 23,08
PARÂMETRO 5 - DQO
Para determinar a carga orgânica em amostras aquosas poluídas, diversos agentes
químicos vêm sendo utilizados ao longo dos anos. Dentre estes o dicromato de potássio foi
escolhido como o mais prático de todos, sendo ele capaz de oxidar uma grande variedade de
substâncias orgânicas, quase completamente para água e dióxido de carbono.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar a DQO em uma amostra aquosa:
● Demonstrar a utilização de uma bureta digital;
● Demonstrar a digestão fechada em amostras de pequeno volume;
METODOLOGIA
Na determinação da DQO é adicionada na amostra uma solução digestora, contendo
dicromato de potássio, sendo então a amostra digerida em uma temperatura de 150°C,
catalisado em um meio ácido e na presença de íons de prata. Todo este processo garante que o
dicromato de potássio irá reagir com toda a matéria orgânica da amostra. O dicromato
remanescente será detectado através de uma técnica analítica denominada de TITULAÇÃO
ou TITULOMETRIA.
A titulação é definida como: Uma técnica analítica aplicada para determinar a
concentração de um ou mais analitos em solução, a partir do volume reacional de uma
solução com concentração conhecida. A solução de concentração conhecida e definida como
titulante, e a solução com o analito a ser quantificado é denominada de titulado.
Para determinar o final da reação é aplicado um indicador, produto que irá reagir
comumente com o titulante, após todo o analito do titulado tiver reagido com o titulante.
A partir da titulação é possível quantificar a quantidade de dicromato que não reagiu e
assim determinar o valor da DQO em termos de mgO2/L
● Titulante: Solução padrão de Sulfato Ferroso Amoniacal
● Concentração 0,025 N
● Indicador: Ferroina
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E REAGENTES
● Tubos de digestão;
● Bloco de aquecimento de alumínio fundido;
● Micropipetas;
● Tubos de digestão com tampa rosqueável e selo de pressão;
● Frasco Erlenmeyer de 125 ml;
● Bureta digital;
● Béquer de 100 ml;
● Solução de digestão;
● Solução catalisadora;
● Solução Padrão de Sulfato Ferroso Amoniacal;
● Solução indicadora de Ferroína;
● Ácido sulfúrico concentrado – H2SO4.
PROCEDIMENTO
● Pipetar 1,5 ml da solução digestora no tubo de digestão;
● Adicionar 2,5 da amostra;
● Adicionar 3,5 ml da solução catalisadora;
● Tampar o tubo, usando a tampa rosqueada equipada com o selo de pressão adequado.
Misturar o tubo para homogeneização, utilizando um agitador de tubos;
● Repetir o procedimento substituindo a amostra por água destilada, esse tubo será
chamado de branco;
● Levar os tubos ao bloco de digestão a 150°C por 2 horas. Remover os tubo e deixá-lo
esfriar;
● Transferir o conteúdo do tubo de digestão para um frasco erlenmeyer de 125 ml.
Lavar o tubo com água destilada, usando água suficiente para produzir um volume
final de 25 ml;
● Adicionar uma gota de solução indicadora de ferroína e misturar bem;
● Titular com a solução de sulfato ferroso amoniacal até que a cor azul pálida mude
para castanho. Chamar o volume de solução ferrosa aqui gasto de VPA;
● Titular a prova em branco usando o mesmo procedimento da amostra e chamar de
VPB;
● Pipetar 1,5 ml da solução de digestão em um frasco erlenmeyer de 125 ml;
● Adicionar 15 ml de água destilada e 3,5 ml de H2SO4 concentrado com agitação
contínua.Deixar esfriar;
● Adicionar uma gota da solução de ferroína e titular com solução de sulfato ferroso
amoniacal. Chamar o volume de solução gasto na titulação de VP.
RESULTADOS
𝐷𝑄𝑂 (𝑚𝑔𝑂2/𝑙) = (𝑉𝑃𝐵 − 𝑉𝑃𝐴) × 1000𝑉𝑃
Onde:
VPA = Volume da solução ferrosa gasto na titulação da amostra; VPA = 4,14
VPB = Volume da solução ferrosa gasto na titulação da prova em branco; VPB = 18,33
VP = Volume da solução ferrosa gasto na titulação da prova padrão; VP = 19,26.
Substituindo:
𝐷𝑄𝑂 (𝑚𝑔𝑂2/𝑙) = (𝑉𝑃𝐵 − 𝑉𝑃𝐴) × 1000𝑉𝑃
𝐷𝑄𝑂 (𝑚𝑔𝑂2/𝑙) = (18,33 − 4,14) × 100019,26
= 737 mgO2/l𝐷𝑄𝑂
Dados Valores obtidos
VPA 4,14
VPB 18,33
VP 19,26
DQO (mgO2/l) 737
PARÂMETRO 6 - CLORETOS
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar a concentração de cloretos presente em amostras de água. METODOLOGIA
Método: Titulométrico (Argentométrico)
Durante a titulação, os íons cloreto são precipitados na forma de cloreto de prata,
conforme a equação abaixo.
Ag + Cl AgCl+ − ⇔
O indicador (cromato de potássio), forma com um excesso de nitrato de prata, o
precipitado marrom avermelhado de cromato de prata, dando a indicação do ponto final da
titulação, conforme a equação abaixo:
2Ag + CrO Ag2CrO4+ ⇔
CLORETOS (mg/l) = (A - B) x N x 35450/VA
Onde:
A = Volume do nitrato de prata gasto na titulação da amostra, ml;
B = Volume do nitrato de prata gasto na titulação da prova em branco, ml
N = Normalidade do nitrato de prata, N;
VA = Volume da amostra, ml.
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E REAGENTES
● Pipeta volumétrica de 100 ml;
● Erlenmeyer de 250 ml;
● Bureta de 50 ml;
● Solução indicadora de Cromato de Potássio;
● Solução de Nitrato de prata 0,0141 N.
PROCEDIMENTO
● Medir com pipeta volumétrica 100 ml da amostra e transferir para um Erlenmeyer de
250 ml;
● Adicionar 1 ml da solução de Cromato de potássio;
● Medir o pH da amostra que deve estar entre 7 e 10. Ajustar o pH com ácido sulfúrico
ou hidróxido de sódio 1N, se necessário;
● Titular com nitrato de prata 0,0141 N até a mudança da cor amarela para marrom
avermelhada. Anotar o volume do nitrato de prata (A) gasto na titulação;
● Preparar uma prova em branco utilizando 100 ml de água destilada em vez da amostra
e anotar o volume gasto do nitrato de prata (B) na titulação.
RESULTADOS
Aplica na fórmula:
CLORETOS (mg/l) = (A-B) x N x 35450/VA
CLORETOS (mg/l) = (4,0 - 1,0) x 0,0141 x 35450/100
CLORETOS (mg/l) = 3,0 x 0,0141 x 35450/100
CLORETOS = 14,99535 mg/l
Dados
Valores obtidos
Vol. do nitrato de prata gasto na titulação da amostra, ml. (A) 4,0 ml
Vol. do nitrato de prata gasto na titulação da prova em branco, ml. (B) 1,0 ml
N = Normalidade do nitrato de prata, N. (N) 0,0141 N
VA = Volume da amostra, ml. (VA) 100 ml
CLORETOS (mg/l) 14,99535
PARÂMETRO 7 - DBO OXITOP
O sistema manométrico (Oxitop) é constituído de um microprocessador que permite a
determinação de DBO de acordo com a pressão exercida dentro do frasco.
Os microrganismos, ao degradarem o material orgânico, consomem o oxigênio de
dentro do frasco, ocorrendo uma redução de pressão. Essa redução é identificada pelo sensor
e é diretamente proporcional ao material orgânico presente.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar a DBO através de um sistema manométrico (Oxitop).
METODOLOGIA
Método: Manométrico (Oxitop)
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E REAGENTES
● Sensor de medição;
● Frasco de DBO;
● Barra agitadora magnética (peixinho);
● Suporte de borracha para vedação do frasco;
● Funil;
● Hidróxido de sódio em pérolas;
● Ácido sulfúrico 1N;
● Hidróxido de sódio 1N;
● Proveta de 250 ml;
● Incubadora de DBO;
● Bandeja com dispositivo de agitação magnética.
PROCEDIMENTO
● Ligar a incubadora de DBO para atingir a temperatura de 20°C;
● Medir o pH da amostra que deve estar entre 6,5 e 7,5. Ajustar o pH com ácido
sulfúrico ou hidróxido de sódio 1N, se necessário;
● Medir com proveta 150 ml da amostra e transferir para o frasco de DBO (volume
correspondente à escala de 600 mg/l de DBO);
● Colocar a barra agitadora magnética dentro do frasco de DBO;
● Com o uso do funil adicionar hidróxido de sódio em pérolas dentro do suporte de
borracha, tendo o cuidado para não transbordar (≈ 0,5 cm abaixo do nível da borda);
● Colocar o suporte de borracha apoiado na borda do frasco de DBO e fechá-lo com o
sensor de medição);
● Selecionar a escala de medição a ser utilizada, usando a tecla do lado esquerdo do
sensor (SET);
● Levar o frasco à incubadora de DBO, previamente ajustada para 20°C, colocá-lo na
bandeja com dispositivo de agitação magnética e aguardar de 30 a 40 minutos para
dar início ao ciclo de medição de 5 dias;
● Logo após o tempo de 30 a 40 minutos, iniciar o ciclo de medição de 5 dias, digitando
por duas vezes a tecla do lado direito do sensor (START);
● Após os 5 dias, retirar o frasco da incubadora e efetuar a leitura da DBO5,20,
segurando a tecla “START” até aparecer o dígito “1” e seguir digitando nesta mesma
tecla até aparecer o dígito “5” e rapidamente digitar a tecla “SET”, que mostrará o
valor final da DBO 5,20 (mg/l).
ANEXO: Tabela com indicações das possíveis escalas de medição do equipamento BOD
Sensor System (OXITOP) da marca VELP SCIENTIFICA.
RESULTADOS
Frasco DBO (mg/L)
Frasco 1 0
Frasco 2 360
Frasco 3 351
Média 355,5
PARÂMETRO 8 - PH
O pH representa uma sigla para potencial hidrogeniônico, que indica o teor de íons de
hidrônio (H +) em meio aquoso. O pH pode ser definido como:
A correta determinação do pH é um ponto crucial para o monitoramento ambiental,
tendo em vista a dependência das reações químicas e bioquímicas aos valores do pH. Uma
variação descontrolada do pH, ocasionada por despejos no meio aquoso, pode provocar um
desequilíbrio gerando a mortalidade dos organismos aquáticos.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar e monitorar as características ácida ou alcalina em um meio aquoso:
● Demonstrar a correta operação do pHmetro portátil QX 110;
● Demonstrar a calibração (em dois pontos) do pHmetro portátil QX 110.
METODOLOGIA
Método eletroanalítico direto – Potenciometria.
A determinação do pH é baseada na equação de Nernst:
𝐸 = 𝐸 ◦ + ( 𝑅𝑇𝑛𝐹 )𝑙𝑛 𝑎 𝑀
Quando aplicada usando um eletrodo de vidro combinado, com um arranjo de prata –
cloreto de prata, em meio a uma solução eletrolítica de cloreto de potássio, pode-se resumir a
equação:
𝐸 = 𝐾 + 0, 0591 𝑝𝐻
pH constante que depende do vidro do eletrodo
Assim, usando um potenciômetro, pode-se estipular o valor do pH da amostra.
EQUIPAMENTOS E MATERIAL
Eletrodo combinado:
PROCEDIMENTO
Calibração:
● Ligar o aparelho (botão on/off);
● Lavar o eletrodo de vidro e o metálico com água destilada;
● Enxugar os eletrodos usando papel macio;
● Introduzir o eletrodo na solução tampão 7,00 ou mais próximo;
● Acionar o botão enter, e aguardar estabilizar;
● Lavar o eletrodo de vidro e o metálico com água destilada;
● Enxugar os eletrodos usando papel macio;
● Introduzir o eletrodo no tampão 4,00 ou mais próximo;
● Acionar o botão enter, e aguardar estabilizar.
Medição de amostra aquosa:
● Ligar o aparelho (botão on/off);
● Lavar o eletrodo de vidro e o metálico com água destilada;
● Enxugar os eletrodos usando papel macio;
● Introduzir o eletrodo na amostra a ser quantificada;
● Acionar o botão meas, e aguardar estabilizar e anotar o valor do pH;
● Lavar o eletrodo de vidro e o metálico com água destilada;
● Introduzir apenas o eletrodo de vidro na solução de KCl 3,0M.
RESULTADOS
pH 6,12
PARÂMETRO 9 - CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
A condutividade elétrica (σ), é a medida da facilidade com a qual a água permite a
passagem de corrente elétrica. É medida em S/m (siemens por metro), sendo o inverso da
resistividade elétrica, medida em Ω m (ohms metro).
A medição da condutividade de um líquido é uma maneira indireta e simples de
inferir a presença de íons de substâncias polares, geralmente sais inorgânicos dissolvidos na
água, como cloretos, sulfetos, carbonatos, fosfatos. A presença destes eleva a condutividade
da água, pois eles são eletrólitos,se dissolvendo em íons na água e contribuindo na condução
de eletricidade. Contrariamente, a presença de substâncias apolares, que não se ionizam,
como álcool, óleo e açúcar acarreta na redução da condutividade elétrica.
Observação: Resistividade elétrica é uma medida da oposição de um material ao fluxo
de corrente elétrica. Quanto mais baixa for a resistividade, mais facilmente o material permite
a passagem de uma carga elétrica
OBJETIVO ESPECÍFICO
● Determinar e monitorar a condutividade elétrica de amostra de água
● Demonstrar a correta operação do condutivímetro de bancada
METODOLOGIA
Método eletroanalítico direto - C
Use uma solução de calibração de condutividade, normalmente cloreto de potássio
(Kcl), para calibrar o eletrodo no range de sua medição. Por exemplo, uma solução 0,01
molar de KCl vai ter uma condutividade de 1,473 mS/cm, e uma solução 0,001 molar de KCl
vai ter uma condutividade de 147 mS/cm.
EQUIPAMENTOS E MATERIAL
● Usar condutivímetro calibrado com solução de calibração de condutividade de 1413
µS/cm a 25° C.
● Béquer de 250 ml ou 300 ml
● Água destilada
● Papel macio
PROCEDIMENTO
Parte 1:
● Ligar o condutivímetro;
● Rinsar o eletrodo com bastante água destilada;
● Absorver o excesso e água do eletrodo com papel macio;
● Transferir 150 ml da amostra para um béquer de 250 ml;
● Introduzir os eletrodos na amostra com o béquer;
● Anotar a leitura da condutividade após a estabilização do resultado. Parte 2:
● Antes de ir ao campo, calibre seu medidor;
● No local, lavar o eletrodo com água deionizada;
● Coletar uma amostra de água utilizando a técnica de amostragem normal;
● Mergulhe o eletrodo na amostra e,assegure-se que o nível da amostra ultrapassou o
ponto mínimo de submergência. Faça movimentos para cima e para baixo para
eliminar quaisquer bolhas de ar que tenham aderido ao sensor de condutividade
elétrica.
● Mova o eletrodo lentamente em um círculo por um minuto até que a leitura digital se
estabilize ou se mantenha entre dois números;
● Repita o teste com uma amostra de replicação;
● Grave os dois resultados na memória do equipamento
● Descarte a amostra a jusante de seu ponto de coleta;
● Lave o eletrodo com água deionizada antes de testar a amostra seguinte.
RESULTADOS
Leitura da condutividade σ = 1135 S/m
PARÂMETRO 10 - DUREZA
A dureza total é calculada pela soma das concentrações de íons cálcio e magnésio na
água, expressos como carbonato de cálcio (CaCO3). A dureza de uma água pode ser
temporária ou permanente.
A dureza temporária ou dureza de carbonatos, é causada pela presença de
bicarbonatos de cálcio e magnésio. Esse tipo de dureza resiste à ação dos sabões e provoca
incrustações. É denominada de temporária porque os bicarbonatos, pela ação do calor, se
decompõem em gás carbônico, água e carbonatos insolúveis que se precipitam.
A dureza permanente ou dureza de não carbonatos, é devida à presença de sulfatos,
cloretos e nitratos de cálcio e magnésio, resiste também à ação dos sabões, mas não produz
incrustações por serem seus sais muito solúveis na água. Não se decompõe pela ação do
calor.
OBJETIVO ESPECÍFICO
● Determinar a Dureza total em uma amostra aquosa;
● Demonstrar a execução do método titulométrico “complexometria” na determinação
da dureza em meio aquoso.
METODOLOGIA
Método: Dureza Total em amostra aquosa
A determinação da Dureza total é realizada através de um procedimento analítico
denominado TITULAÇÃO ou TITULOMETRIA. A titulação é definida como: Uma técnica
analítica aplicada para determinar a concentração de um ou mais analitos em solução, a partir
do volume reacional de uma solução com concentração conhecida.
A solução de concentração conhecida e definida como titulante, e a solução com o
analito a ser quantificado e denominada de titulado.
Para determinar o final da reação é aplicado um indicador, produto que ira reagir
comumente com o titulante, após todo o analito do titulado tiver reagido com o titulante.
● Titulante : EDTA – Ácido Etilenodiamino Tetra-Acético
● Concentração do EDTA – 0,02 N
● Indicador : Preto de Eriocromo.
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E REAGENTES:
● Pipeta de 100 mL;
● Erlenmeyer de 250 mL;
● Bureta de Digital;
● Solução de EDTA 0,02 N
● Preto de Eriocromo;
● Solução Tampão pH 10,0
PROCEDIMENTO
● Medir 100 mL da amostra usando a pipeta volumétrica e transferir para um
Erlenmeyer de 250 mL;
● Preparar a bureta digital com o titulante EDTA para a realização da titulação;
● Adicionar 2 mL da solução tampão ao Erlenmeyer para elevar o pH à 10,0;
● Introduzir o indicador Preto de Eriocromo ao Erlenmeyer e agitar; 10,0;
● Titular com EDTA até a mudança de coloração de vermelho vinho para azul no
máximo em 5 minutos após a adição da solução tampão. Anotar o volume do EDTA
gasto na titulação (A) .
Dureza Total (mg CaCO3/L) = A x N x 50000/ VA
Onde:
A = Volume do EDTA gasto na titulação, ml. A = 23,03
N = Normalidade da solução do EDTA; N = 0,02
VA = Volume da amostra, mL. VA = 100
RESULTADOS
Substituindo:
Dureza Total (mg CaCO3/L) = A x N x 50000/VA
Dureza Total (mg CaCO3/L) = 23,03 x 0,02 x 50000/10
Dureza Total = 230,3 mg CaCO3/L
Dados Valor obtido
A (ml) 23,03
N 0,02
VA (mL) 100
Dureza Total (mg CaCO3/L) 230,3
PARÂMETRO 11 - SÉRIE DE SÓLIDOS
OBJETIVO ESPECÍFICO
O presente padrão é destinado para a determinação das análises de sólidos totais,
sólidos fixos e sólidos voláteis de amostras de água e águas residuárias.
O presente padrão é destinado aos técnicos e alunos para a realização das análises
provenientes dos projetos de pesquisa de graduação e pós graduação e aulas práticas de
laboratório
METODOLOGIA
ST (sólidos totais, mg/l) =
(𝑃2 − 𝑃1) × 1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
STV (sólidos totais voláteis, mg/l) =
(𝑃2 − 𝑃3) × 1000
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
STF (sólidos totais fixos, mg/l) =
(𝑃3 − 𝑃1) × 1000
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
Sendo:
P1 = Peso da cápsula vazia, g;
P2 = Peso da cápsula com resíduo após secagem, g;
P3 = Peso da cápsula com resíduo após ignição, g;
VA = volume da amostra, ml.
EQUIPAMENTOS E MATERIAL
● Cápsula de porcelana;
● Banho Maria;
● Estufa;
● Forno Mufla;
● Dessecador;
● Balança analítica;
● Pipeta volumétrica de 50 ml;
● Pera de sucção;
● Pinça;
● Luva para altas temperaturas.
PROCEDIMENTO
● Preparação da cápsula de evaporação: Lave uma cápsula, aqueça-a a 550 + 50ºC na
mufla durante 1 hora. Após esse período, desligue a mufla, aguarde até que o aparelho
atinja uma temperatura mais amena e retire a cápsula. Esfrie a cápsula no dessecador
e pese-a em seguida (Considerar este peso como sendo P1);
● Inserir a cápsula no banho maria e em seguida agite o frasco contendo a amostra e
com a pipeta graduada coloque 50 mL dessa amostra na cápsula;
● Com o banho maria aquecido a 100 graus a amostra em análise vai evaporar até a
secura;
● Após secar, coloque a cápsula mais o resíduo na estufa a 103-105ºC até secagem
completa, durante 1 hora;
● Depois transferir para o dessecador, pesar em seguida (Considerar este peso como
sendo P2).
Nota: A operação de secagem a 103-105ºC, de esfriamento e de pesagem pode ser
repetida inúmeras vezes, até que se obtenha um resultado constante ou com uma variação de
no máximo 4% do resultado previsto.
Após a pesagem da cápsula (peso 2), leve-a a mufla a 550 + 50ºC durante 15 a 20
minutos. Resfrie em dessecador e pese. Este peso será o Peso 3.
RESULTADOS
Dados Valor
P1 (g) 81,1365
P2 (g) 81,1664
P3 (g) 81,1463
Vol. da amostra (mL) 50
Sólidos totais
ST (sólidos totais, mg/l) =
(𝑃2 − 𝑃1) × 1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
ST (sólidos totais, mg/l) =
(81,1664 𝑔 − 81,1365 𝑔) × 1000
0,05 𝑚𝐿
ST (sólidos totais, mg/l) = 598
Sólidos totais voláteis
STV (sólidos totais voláteis, mg/l) =
(𝑃2 − 𝑃3) × 1000
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
STV (sólidos totais voláteis, mg/l) =
(81,1664 𝑔 − 81,1463 𝑔) × 1000
0,05 𝑚𝐿
STV (sólidos totais voláteis, mg/l) = 402
Sólidostotais fixos
STF (sólidos totais fixos, mg/l) =
(𝑃3 − 𝑃1) × 1000
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝐿)
STF (sólidos totais fixos, mg/l) =
(81,1463 𝑔 − 81,1365 𝑔) × 1000
0,05 𝑚𝐿
STF (sólidos totais fixos, mg/l) = 196
Sólidos totais (mg/l) 598
Sólidos totais voláteis (mg/l) 402
Sólidos totais fixos (mg/l) 196
PARÂMETRO 12 - DBO FRASCOS
A DBO5,20 (Demanda Bioquímica de Oxigênio) é essencialmente um bioensaio,
baseado na medida do oxigênio consumido por organismos vivos (na maioria bactérias), que
utilizam o oxigênio do meio para degradar a matéria orgânica.
Através da determinação da DBO5,20 é possível mensurar o potencial de poluição no
meio aquoso, ocasionado pela incorporação de matéria orgânica de origem carbonácea,
nitrogenada ou até mesmo compostos químicos redutores
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar o teor da DBO5,20 em uma amostra aquosa.
● Demonstrar a execução do método dos frascos padrões na detecção da DBO5,20 em
amostra aquosa;
● Demonstrar a correta incubação de amostras.
METODOLOGIA
DBO5,20 – Método: frascos padrões.
A determinação da DBO5,20 é realizada pela diferença do oxigênio das amostras,
entre um controle, definido como Odi (oxigênio dissolvido inicial) e uma amostra incubada
denominada de Odf (oxigênio dissolvido final).
DBO5,20
5 → Número de dias em que o frasco Odf deve ser incubado;
20 → Temperatura em °C que o frasco Odf deve ser incubado.
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E REAGENTES
● Frascos padrões de 300 mL;
● Água destilada;
● Pipeta volumétrica de 100 mL;
● Estufa incubadora de DBO;
● Mangueira;
● Solução de cloreto de cálcio*;
● Solução tampão de fosfato*;
● Solução de sulfato de magnésio*;
● Solução de cloreto férrico*.
* : Quando a amostra apresenta carga orgânica elevada, com valores de Dbo superior a 6 ou 7
mg O2 * L-. Sendo necessária a sua diluição, estas soluções são aplicadas no preparo da água
de diluição.
PROCEDIMENTO
● Transferir a amostra evitando incorporação de oxigênio, através de sifão com
mangueira específica, ou com o auxílio de uma pipeta volumétrica, para dois um
frasco padrões de
● DBO de 300 ml identificados com Odi e Odf, ou diluída quando for o caso para
300mL;
● No caso de diluição da amostra, preparar uma água de diluição sobre agitação que
consiste, em água destilada contendo 1mL das seguintes soluções para cada litro:
Solução tampão de fosfato, Solução de sulfato de magnésio, Solução de cloreto de
cálcio e solução de cloreto férrico, utilizar esta água para realizar as diluições;
● Tampar os frascos hermeticamente e colocar o selo hídrico ( encher com água
destilada, o espaço entre as paredes da boca e a tampa do frasco de DBO);
● Incubar um dos frascos Odf a 20°C durante 5 dias na incubadora;
● Medir o oxigênio no frasco Odi, no momento da incubação do frasco Odf;
● Medir o oxigênio no frasco Odf ao fim dos 5 dias de incubação;
mg de O2 x L = (V1 x N x 8000)/V2
RESULTADOS
V. Tiossulfato. 3,42
V. Amostra 50
Conc. Tiossulfato. 0,0125
Odi 6,84
V. Tiossulfato. 1,71
V. Amostra 50
Conc. Tiossulfato. 0,0125
Odf 3,42
DBO (mg de O2 * L) 3,42
PARÂMETRO 13 - TURBIDEZ
As partículas coloidais em suspensão são originárias da degradação mecânica ou da
transformação química e biológica de materiais, principalmente argilas, lodo, limo e
plâncton, com conformação diferenciada entre si, cujo tamanho oscila de 0 a 100 microns
O material particulado em suspensão está em constante mobilidade pela turbulência,
pelas correntes convectivas no líquido e pela repulsão causada pelas cargas elétricas presentes
na superfície das partículas. Esse processo mantém as partículas em equilíbrio dinâmico,
sendo que as menores permanecem em suspensão e as maiores tendem a sedimentar
gradativamente.
A turbidez corresponde à redução da transparência da água, ocasionada pelo material
em suspensão, que reflete a luz, dificultando a sua passagem pela solução.
A quantificação de luz refletida pelas partículas suspensas dá uma ordem de grandeza
de sólidos em suspensão na amostra.
A turbidez das águas, após diversos estudos, deixou de ser um parâmetro estético para
ser correlacionado com a concentração de cloro residual, número de colônias de coliformes
fecais e totais, casos de hepatite A e Poliomielite. Outro aspecto é a correlação da turbidez
com a eficácia da desinfecção da água, o que dá a esse parâmetro grande importância
sanitária.
OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar e monitorar a cor aparente na água.
● Demonstrar a correta operação do turbidímetro
● Demonstrar o procedimento da análise da turbidez pelo método nefelométrico com a
utilização do turbidímetro
METODOLOGIA
Método Nefelométrico – Turbidímetro
O método é baseado na comparação da intensidade de luz espalhada pela amostra em
condições definidas, com a intensidade da luz espalhada por uma suspensão considerada
padrão. Quanto maior a intensidade da luz espalhada maior será a turbidez da amostra
analisada.
O turbidímetro é o aparelho utilizado para a leitura, e é constituído de um
nefelômetro, sendo a turbidez expressa em unidades nefelométricas de turbidez (UNT). O
nefelômetro consta de um fonte de luz, para iluminar a amostra e um detector fotoelétrico
com um dispositivo para indicar a intensidade da luz espalhada em ângulo reto ao caminho da
luz incidente. O aparelho deve detectar diferenças de turbidez de 0,02 unidades para águas
com turbidez menor que 1 (uma) unidade, a turbidez máxima a ser medida é 40 UNT, sendo
necessário realizar diluições se a medida da turbidez for superior ao valor máximo.
EQUIPAMENTOS, MATERIAL E VIDRARIAS
● Turbidímetro;
● Água destilada;
● Soluções padrão de turbidez conhecida (vem em cubetas que acompanham o
turbidímetro);
● Papel macio;
● Cubeta (vazia) para amostra, de vidro incolor (acompanha o turbidímetro)
PROCEDIMENTO
● Ligar o turbidímetro;
● Limpar a parte externa das cubetas de calibração com papel macio.
● As cubetas são de 0,1; 0,8; 8; 80 e 1000 NTU (soluções padrão);
● Pressionar a tecla C do aparelho para calibrar;
● Inserir a cubeta de 0,1 NTU no local indicado e cobrir com o aparador;
● Pressionar a tecla C (OK) e aguardar a calibração;
● Repetir os procedimentos anteriores com as demais cubetas na sequência do menor
para o maior teor de turbidez, ( ou seja de 0,1; 0,8; 8; 80 e 1000 NTU) conforme o
aparelho indica no momento da calibração;
● A mensagem ‘’Calibração Bem Sucedida’’ aparecerá na tela do aparelho.
● Lavar internamente a cubeta (vazia) com água destilada;
● Rinsar a amostra na cubeta pelo menos 3 vezes;
● Encher a cubeta com a amostra até o volume indicado, tendo o cuidado de eliminar as
bolhas;
● Enxugar com papel macio a cubeta contendo a amostra;
● Inserir a cubeta no local indicado e cobrir com o aparador;
● Realizar a leitura instantânea no equipamento na tecla (A);
● Repetir o procedimento de leitura da amostra, até que se tenha 3 leituras coincidentes
(próximas) e realizar a média das leituras.
Observação: Caso a amostra apresente turbidez maior que 40 UNT, diluir a amostra
com água destilada, anotando o fator de diluição (fd)
Interferências:
● Presença dos detritos e materiais grosseiros que se depositam com rapidez,
produzindo resultados mais baixos de turbidez;
● A existência de cor verdadeira, que absorve a luz, podendo gerar interpretações
erradas das medidas. Este efeito não é significativo em águas tratadas;
● A existência de bolhas de ar que dispersam a luz incidente;
● Imperfeições no tubo de vidro.
RESULTADOS
TURBIDEZ (NTU) = lida instantânea no turbidímetro (botão A) ou Ax fd
Turbidez = 292 NTU
CONCLUSÃO
COR APARENTE
Res. CONAMA 357/2005:
● águas doces classe I: nível de cor natural do corpo de água em mg Pt/L
● águas doces classe II e III: cor verdadeira: até 75 mg Pt/L
Prática → Cor (mg Pt Co/L ) = 20 mg Pt Co/L
Portanto, o valor da cor aparente se encontra dentro do permitido segundo a
resolução.
ALCALINIDADE
● Segundo Moraes (2008), a alcalinidade da maioria das águas naturais está entre 30e
500 mg/L de CaCO3.
Prática → Alc. total = 205 mg CaCO3/L
Sendo assim, o valor da alcalinidade está dentro do normal para águas naturais.
AMÔNIA
● Para água potável, a Portaria Nº 518/2004 do Ministério da Saúde limita uma
concentração de amônia em 1,5 mg/L para água de consumo humano e a resolução
CONAMA 357/2005 limita uma concentração de 20 mg/L de Nitrogênio amoniacal
em efluentes para descarte em corpos receptores.
Analisando os resultados da prática referente a Amônia, observa-se a variação de 0,06
a 0,92, portanto não extrapolou o limite. Com os dados obtidos, vemos que os valores
permanecem dentro dos limites permitidos.
SULFATO
Res. CONAMA 357/2005:
● águas doces classe I, II e III: 250 mg/L SO4
Prática → Conc. mg SO4xL -¹ = 23,08
Vemos que ele permanece dentro dos limites permitidos.
DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO)
Não há padrões de DQO estabelecidos pelo CONAMA.
Prática → = 737 mgO2/l𝐷𝑄𝑂
CLORETOS
Res. CONAMA 357/2005:
● águas doces classe I, II e III: 250mg/L Cl
Prática → Cloretos = 14,99535 mg/l
Logo, conclui-se que a concentração de Cloreto está dentro do permitido por tal
resolução.
DEMANDA BIOLÓGICA DE OXIGÊNIO - OXITOP (DBO)
Res. CONAMA 357 de 17/2005:
● águas doces classe I: DBO 5 dias a 20°C até 3 mg/L O2
● águas doces classe II: DBO 5 dias a 20°C até 5 mg/L O2
● águas doces classe III: DBO 5 dias a 20°C até 10 mg/L O2
Res. CONAMA 430/2011, condições e padrões p/ efluentes de Sistemas de Tratamento de
Esgotos Sanitários:
● DBO 5 dias, 20°C: máximo de 120 mg/L
Prática → DBO (mg/L) = 355,5
A DBO encontrada ultrapassa o nível permitido pelas resoluções, no entanto ela pode
ser elevada, caso o estudo da capacidade de autodepuraçãodo corpo receptor demonstre que
as concentrações mínimas de oxigênio dissolvido (OD) previstas não serão desobedecidas,
nas condições de vazão de referência, com exceção da zona de mistura (classes I e II)
pH
Res. CONAMA 357 de 17 de Março de 2005:
● águas doces classes I, II e III: pH 6,0 a 9,0
Prática → pH = 6,12.
Portanto é um pH ácido, mas que se aproxima da neutralidade (7) e se econtra no
valor permitido segundo resolução.
CONDUTIVIDADE
Não há padrões de condutividade estabelecidos na lei brasileira, mas, segundo Von
Sperling (2007), as águas naturais possuem teores de condutividade na faixa de 10 a 100 μS
cm-1, e em ambientes poluídos por esgotos domésticos ou industriais os valores podem
chegar até 1000 μS cm-1.
Prática --> condutividade σ = 1135 S/m = 11350000 μS cm-1
Portanto, nota-se a alta condutividade dessa água.
DUREZA
Portaria 2914/2011 do Ministério da Saúde:
● prevê o limite de 500mg/L CaCO³+ à água potável.
Prática → Dureza Total (mg CaCO3/L) = 230,3
O valor está dentro do limite permitido, no entanto ainda não é possível afirmar se tal
água é potável pois depende também de outros parâmetros.
SÉRIE DE SÓLIDOS
Res. CONAMA 357 de 17 de Março de 2005:
● para águas doces classe I, II e III: sólidos dissolvidos totais 500 mg/L
Prática → Sólidos totais (mg/l) = 598
Prática → Sólidos totais voláteis (mg/l) = 402
Prática → Sólidos totais fixos (mg/l) = 196
Nota-se que o valor de Sólidos totais extrapola o permitido.
DEMANDA BIOLÓGICA DE OXIGÊNIO (FRASCOS)
Res. CONAMA 357 de 17/2005:
● águas doces classe I: DBO 5 dias a 20°C até 3 mg/L O2
● águas doces classe II: DBO 5 dias a 20°C até 5 mg/L O2
● águas doces classe III: DBO 5 dias a 20°C até 10 mg/L O2
Res. CONAMA 430/2011, condições e padrões p/ efluentes de Sistemas de Tratamento de
Esgotos Sanitários:
● DBO 5 dias, 20°C: máximo de 120 mg/L
Prática → DBO (mg de O2 * L) = 3,42
Observa-se que o valor da DBO encontrada se enquadra na Res. 357 do Conama para
águas doces classe II: até 5 mg/L O2
TURBIDEZ
Res. CONAMA 357 de 17/2005:
● águas doces classe I: até 40 unidades nefelométrica de turbidez (UNT)
● águas doces classes II e III: até 100 UNT
Prática → Turbidez = 292 NTU
Portanto, este valor ultrapassa o parâmetro permitido segundo a resolução do
Conama.
Através da aulas práticas de laboratório adaptadas para o ensino remoto, foi possível
um aprendizado e contato, mesmo que distante, com os instrumentos e técnicas necessárias
para a verificação da qualidade da água, seguindo os parâmetros previamente estabelecidos
pelos órgãos ambientais. Podemos chegar a conclusão de que alguns dos experimentos são
bem simples e triviais, enquanto outros são mais complexos, o quais são passíveis de erros
humanos, o que necessita bastante atenção durante a realização, a fim de evitar e diminuir a
possibilidade desses erros.
Os parâmetros da qualidade da água são verificados individualmente um do outro, no
entanto, é importante saber que para definir objetivamente a qualidade da mesma, é
necessária a interpretação em conjunto desses parâmetros, pois chegar a conclusões
baseando-se individualmente em um deles, pode dar a um resultado sem um fundamento
suficiente.
REFERÊNCIAS
FREITAS, V.P.S. et al. Physical - chemical standards of the drinking water in the
Campinas area Rev. Inst.Adolfo Lutz, 61(1):51-58, 2002
PIRATOBA, Alba Rocio Aguilar et al . Caracterização de parâmetros de qualidade da
água na área portuária de Barcarena, PA, Brasil. Rev. Ambient. Água, Taubaté , v. 12, n.
3, p. 435-456, May 2017 . Available from
<http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1980-993X2017000300435&lng=
en&nrm=iso>. access on 10 May 2021.
MORAES, P. B. Tratamento Biológico e Físico-Químico de Efluentes Líquidos.
VON SPERLING, M. Estudos de modelagem da qualidade da água de rios. Belo
Horizonte: UFMG, 2007. Vol. 7. 452 p.