Buscar

cmrodrigues,article40

Prévia do material em texto

C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r
w w w . c h e m k e y s . c o m
* Autor para contato
�
João Carlos de Andrade *
Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Criado em 21 de Setembro de 2009
Química Analítica Qualitativa
Levantamento de dados
Formação do químico
Reações de separação de cátions
Reações de identificação de cátions
Reações de identificação de ânions
Marcha analítica
Meios reacionais
Cuidados operacionais
Pedagogia
A situação da disciplina Química Analítica Qualitativa 
nas Instituições de Ensino Superior brasileiras não era 
publicamente conhecida até a realização de uma pesquisa 
sobre o status desta disciplina nas Instituições de Ensino 
Superior (I.E.S.) do Brasil [1,2]. 
Baseada nas informações contidas no Portal do Ministério 
da Educação do Brasil, associada um cuidadoso 
levantamento bibliográfico e a contatos diretos com as 
Coordenadorias dos Cursos de Química das Universidades 
brasileiras, se buscou conhecer a grade curricular, as cargas 
I n t r o d u ç ã o
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
dandrade@iqm.unicamp.br
I n f o r m a ç õ e s d o A r t i g o
Histórico do Artigo 
Palavras-Chaves 
R e s u m o
O conteúdo programático da Química Analítica Qualitativa Inorgânica 
geralmente usado pelas Instituições de Ensino Superior (I.E.S.) brasileiras 
compreende a teoria do equilíbrio químico em solução aquosa e, na parte 
prática, a separação e identificação de cátions e ânions em solução ou 
em amostras sólidas, empregando os métodos clássicos. Como ainda se 
convive com opiniões favoráveis e contrárias à manutenção da Química 
Analítica Qualitativa clássica nos currículos dos cursos superiores de 
Química brasileiros, pretende-se fornecer elementos que demonstrem a 
importância do ensino da pesquisa de cátions e ânions na formação do 
químico no Brasil, como base fundamental para o ensino da Análise 
Quantitativa e da Análise Instrumental. 
horárias e os pré–requisitos das disciplinas curriculares, 
bem como as ementas e/ou programas das disciplinas da 
área de Química Analítica. Foi então possível inferir as 
necessidades e tendências desta disciplina no contexto 
da Química no Brasil e demonstrar o seu uso como 
ferramenta de ensino. 
Química Analítica Básica:
O papel da química analítica clássica na formação do químico
Terezinha Ribeiro Alvim
Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, Departamento de Química – CEFET-MG, 
talvim@deii.cefetmg.br 
O l e v a n t a m e n t o d e d a d o s
Das cento e dezessete IES brasileiras contatadas, que 
oferecem Licenciatura e/ou Bacharelado em Química 
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
em suas diversas modalidades (Química Industrial, 
Química Tecnológica, Química de Alimentos e Química 
Ambiental), incluindo todas as regiões geográficas 
do Brasil, sessenta e seis forneceram todos os dados 
solicitados, incluindo instituições públicas e instituições 
particulares [1,2]. 
As respostas mostram que a grande maioria das 
instituições analisadas (41 públicas e 21 particulares) 
tem nos currículos de seus cursos de Química uma 
disciplina de Química Analítica na qual a clássica análise 
qualitativa de cátions e ânions é ensinada. Portanto, o 
ensino da análise qualitativa inorgânica pelos métodos 
tradicionais ainda é tido como relevante dentro dos cursos 
de Química, sendo esses conhecimentos merecedores de 
uma disciplina específica de Química Analítica para 
ministrá-los. Os dados colhidos parecem indicar que 
essa conduta é uniforme e não é influenciada nem pela 
natureza da instituição (pública ou particular) nem pela 
região geográfica do país. 
Outra informação relevante é que cinqüenta dos sessenta 
e seis cursos analisados têm a análise de cátions e ânions 
como todo o programa da parte experimental de uma 
disciplina de Química Analítica, enquanto que em doze 
cursos esse conteúdo é um tópico do programa da disciplina 
que também contém tópicos da análise quantitativa, como 
gravimetria e volumetria 
Quanto à carga horária, foi contabilizado o tempo total 
despendido com o ensino da teoria dos equilíbrios 
químicos e dos métodos de separação e identificação 
dos cátions e ânions, nos cinquenta cursos. Como este 
parâmetro apresentou uma grande variação (de 60 a 200 
horas), levantou-se o número de cursos por faixa de carga 
horária.
Os cursos particulares tendem a estabelecer uma carga 
horária menor quando comparados aos cursos públicos, 
que se distribuem igualmente em três faixas de carga 
horária. Deve-se notar que apenas um curso particular 
declarou dedicar uma carga horária em torno de 120 
horas para o ensino desses conteúdos. Isto indica que 
no Brasil os métodos químicos de análise qualitativa 
inorgânica e seus fundamentos teóricos são considerados 
conhecimentos necessários aos estudantes, pois os cursos 
de Química empregam uma carga horária significativa 
nessa disciplina, notadamente nos cursos públicos.
Quanto ao momento em que este conteúdo é oferecido, 
verificou-se que, com exceção de um curso, todos os 
outros oferecem esse conteúdo a partir do 2º semestre. 
Mais exatamente, a maioria deles oferece a disciplina 
a partir do 3º semestre. Em relação aos pré-requisitos, 
apenas trinta e quatro cursos mencionam esta exigência de 
forma explícita. Destes, vinte e seis cursos estabeleceram 
como pré-requisito apenas a disciplina de Química Geral. 
Entre os restantes, três mencionam apenas a disciplina de 
Química Inorgânica, um menciona apenas uma disciplina 
da Química Analítica e três as disciplinas de Química 
Geral e Química Inorgânica, conjuntamente. Pode-se 
O q u e t e m s i d o a p l i c a d o
Mostra-se claramente que os cursos de Química ainda 
mantêm o ensino da análise qualitativa clássica em 
disciplina de Química Analítica, tanto para os cursos 
de Licenciatura como para os de Bacharelado, em suas 
diversas modalidades. De fato, um número expressivo 
de I.E.S. ainda considera os experimentos da análise 
qualitativa importantes para a formação básica de um 
aluno ingressante, uma vez que são caracterizados por 
um conjunto de conhecimentos técnicos e científicos 
aplicados, fundamentados em conceitos e teorias da 
química inorgânica e da físico-química. Alguns cursos 
apresentam duas disciplinas distintas, uma responsável 
pela parte teórica (equilíbrios em solução aquosa) e 
outra pela parte experimental (reações de separação e de 
identificação de cátions e ânions em amostras sólidas).
A classificação dos cátions em grupos analíticos utilizada 
varia com a instituição. Há cursos que usam aquela 
proposta em Fresenius [3], enquanto que outros preferem 
aquela descrita em Treadwell [4] e Vogel [5]. A proposta 
de Fresenius1, pelo seu apelo didático, parece ter a 
preferência de muitas I.E.S. brasileiras. Ela é baseada na 
divisão dos seguintes grupos: 
Grupo I: Na+, K+, NH4+ - não precipitam com um 
mesmo reagente.
Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ - seus carbonatos são 
pouco solúveis e seus sulfetos são solúveis em água.
Grupo III: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+, Zn2+ 
•
•
•
1 Na classificação original, Fresenius dividiu os metais em seis grupos [3,6]. Prata, mercúrio(I) e chumbo pertencendo à primeira divisão do Grupo 
V (cujos cloretos são pouco solúveis) que possui na sua segunda divisão cobre, cádmio, mercúrio(II) e bismuto (cujos sulfetos precipitam de 
soluções ácidas, neutras ou alcalinas). Antimônio, estanho e arsênio fariam parte do Grupo VI (cujos sulfetos precipitam de soluções ácidas).
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
- precipitam como hidróxidos e sulfetos em meio 
neutro ou alcalino.
Grupo IV: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, As(III), 
As(V), Sb(III), Sb(V), Sn2+, Sn4+ - seus sulfetos são 
pouco solúveis em meio ácido e neutro.
Grupo V: Ag+, Hg22+, Pb2+ - precipitam como cloretos 
em água.As marchas analíticas usadas para separação e a 
identificação dos cátions destes Grupos baseadas na 
proposta de Fresenius são mostradas esquematicamente 
nas Figuras de 1 a 8 e as reações de identificação dos 
ânions, cloreto, brometo, iodeto, fluoreto, nitrato, nitrito, 
sulfeto, carbonato, sulfato, fosfato, borato e acetato são 
apresentadas de forma resumida na Tabela 1. 
É claro que a importância da análise qualitativa clássica no 
ensino da Química Analítica está no conteúdo ministrado 
e nas habilidades que podem ser desenvolvidas pelos 
alunos nesta disciplina. Mas para tal não é preciso que se 
efetue um esquema de separação e identificação completo 
de cátions e ânions como proposto por Treadwell e Vogel 
[4,5], pois, além de desnecessária no contexto atual, a 
carga didática não permitiria um trabalho de laboratório 
consistente e completo. Além disso, como diferentes 
ânions podem estar associados aos cátions (e vice-versa) na 
amostra, gerando problemas analíticos muito complexos, 
percebe-se que o grau de dificuldade ao se considerar 
todas as associações de cátions e ânions possíveis não seria 
justificável em um enfoque didático. 
Desta forma, parece razoável sugerir que um aluno 
ingressante, além dos aspectos teóricos dos equilíbrios 
iônicos em solução aquosa, estude de modo detalhado 
apenas as reações de separação e de identificação dos 
Grupos I, II e III de cátions (Figuras de 1 a 4) e dos 
ânions mostrados na Tabela 1. Em uma aula de laboratório 
posterior o aluno pode receber a tarefa de analisar uma 
amostra “desconhecida”2, na qual ele deverá aplicar o 
esquema sistemático de separação e de identificação das 
espécies iônicas presentes nesta amostra.
A “marcha analítica” deve ser discutida previamente em 
classe e deve-se tomar muito cuidado ao selecionar a 
mistura de sais na amostra a ser fornecida ao estudante, 
de modo a não adicionar íons “incompatíveis” (ex.: NO2- 
na presença de I- ou F- na presença de BO33-; este pares 
de íons reagem entre si, de modo que só poderá ser 
determinado aquele que estiver em excesso) e/ou tornar 
•
•
a análise muito complexa (ex: amostra contendo NO2- e 
NO3-; Cl- na presença de I- e/ou Br-, etc.). Se estes cuidados 
não forem tomados ou muito bem explicados pode-se 
confundir o aluno e/ou impedir a conclusão da análise da 
amostra no período de aula de 4 horas. Além disso, deve-
se deixar clara a necessidade de se proceder as reações em 
soluções diluídas, uma vez que soluções concentradas de 
sais podem atingir o produto de solubilidade, mesmo para 
solutos muito solúveis (ex.: NaCl).
A seqüência geralmente seguida pelo aluno ao analisar 
esta amostra “desconhecida” compreende basicamente 
três etapas: 1ª - Testes preliminares (observação da 
aparência da amostra, testes de solubilidade, testes de 
chama, pesquisa dos íons amônio e carbonato e reações 
com ácido sulfúrico diluído e concentrado); 2ª- Pesquisa 
dos ânions; 3ª- Pesquisa dos cátions.
A proposta sugerida neste trabalho considera apenas 
esquemas mais simplificados e diretos para se atingir os 
objetivos didáticos propostos pela Análise Qualitativa, 
de modo a permitir a inclusão de outros experimentos 
envolvendo conceitos e técnicas experimentais básicas 
usadas em Análise Quantitativa (volumetria, gravimetria, 
espectrofotometria e/ou potenciometria), dentro do 
mesmo período letivo. Assim, escolhendo-se previamente 
o enfoque a ser apresentado no semestre, pode-se planejar 
uma disciplina em Química Analítica envolvendo múltiplos 
aspectos básicos (qualitativo, quantitativo e instrumental), 
com quatro horas de laboratório e quatro horas semanais 
de teoria. Recomenda-se utilizar até duas horas das aulas 
de teoria para discutir os detalhes e as particularidades 
das aulas de laboratório (“teoria da prática”), incluindo 
observações sobre a aula prática anterior. Se uma carga 
didática menor na análise qualitativa for desejável, 
recomenda-se utilizar apenas as reações de separação e de 
identificação dos cátions dos Grupos I e II e dos ânions 
cloreto, sulfato, carbonato, nitrito e nitrato. 
Para a economia de reagentes e a diminuição da produção 
de resíduos, sugere-se o uso da análise qualitativa semi-
micro (em tubos de ensaio pequenos), como descrito 
em Baccan et al. [7]. Todos os resíduos potencialmente 
tóxicos devem ser recolhidos em recipientes separados e 
tratados posteriormente. Antes de iniciar o trabalho de 
laboratório, consulte as informações contidas nas fichas 
MSDS (“Material Safety Data Sheet”) [8] dos reagentes a 
serem utilizados e dos resíduos a serem gerados e converse 
com o seu professor.
2 Trata-se de uma amostra cuja composição é conhecida pelo professor ou instrutor.
3 Esta ordem pode ser invertida, sendo os cátions pesquisados em primeiro lugar e depois os ânions.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
O
b
se
rv
a
çã
o
:
*
U
ti
li
lu
çã
o
de
N
a 3
[C
o(
N
O
2)
6]
re
cé
m
-
pr
ep
ar
ad
a.
Le
g
e
n
d
a
: 
 
 
 
A
qu
ec
er
 e
m
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ba
nh
o-
m
ar
ia
za
r
so
Fi
g
u
ra
:
A
pa
rê
nc
ia
da
ch
am
a
em
pr
es
en
ça
de
um
fio
de
N
i-
C
r
lim
po
.
N
a
+
,
N
H
4
+
, 
K
+
S
e
N
H
4+
pr
es
en
te
(1
)
S
ol
.
N
aO
H
(m
ei
o
fo
rt
em
en
te
bá
si
co
)
(2
)
(3
)
C
ol
oc
ar
um
pe
da
ço
de
pa
pe
ld
e
to
rn
as
so
l
ve
rm
el
ho
um
id
ec
id
o
na
ex
tr
em
id
ad
e
ab
er
ta
do
tu
bo P
a
p
e
l
d
e
to
rn
a
ss
o
l 
to
rn
a
-s
e
a
zu
l
N
H
4
+
p
re
se
n
te
 
A
pa
rt
ir
da
so
lu
çã
o
re
su
lt
an
te
do
te
st
e
da
pr
es
en
ça
de
N
H
4+
:
[S
o
lu
çã
o
A
]
(1
)
R
ep
et
ir
(1
),
(2
)
e
(3
)
at
é
o
pa
pe
ld
e
to
rn
as
so
ln
ão
 
m
ud
ar
m
ai
s
de
co
r
(2
)
R
es
fr
ia
r
(3
)
C
H
3C
O
O
H
at
é
m
ei
o
ác
id
o 
(4
)
so
l.
N
a 3
[C
o(
N
O
2)
6]
*
K
3
[C
o
(N
O
2
) 6
]
a
m
a
re
lo
C
h
a
m
a
a
m
a
re
la
N
a
+
p
re
se
n
te
(1
)
Li
m
pa
r
o
fio
de
Pt
(o
u
N
i-
C
r)
em
H
C
lc
on
c.
(2
)
D
ep
oi
s
de
lim
po
,
um
id
ec
ê-
lo
em
H
C
lc
on
c.
e
to
ca
r
na
am
os
tr
a
só
lid
a.
 
(3
)
In
tr
od
uz
ir
o
fio
co
m
um
po
uc
o
da
am
os
tr
a
ad
er
id
a
à
zo
na
ox
id
an
te
in
fe
ri
or
da
ch
am
a
do
bi
co
de
B
un
se
n.
C
h
a
m
a
vi
o
le
ta
In
d
ic
a
ti
vo
d
a
p
re
se
n
ça
d
e
K
+
(d
ifí
ci
lv
is
ua
liz
aç
ão
) 
O
bs
er
va
r
a
ch
am
a
ut
ili
za
r
um
fil
tr
o
az
ul
(v
id
ro
de
co
ba
lt
o)
N
a+
e
K
+
(t
es
te
in
di
ca
ti
vo
)
N
H
4+
S
e
N
H
4+
au
se
nt
e
(1
)
so
l.
N
aO
H
at
é
m
ei
o
bá
si
co
(h
om
og
en
ei
za
r
e
ve
ri
fic
ar
o
pH
(2
)
C
H
3C
O
O
H
at
é
m
ei
o
ác
id
o
(t
am
pã
o)
 
(3
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
- N
a+
(p
ar
a
ga
ra
nt
ir
o
ta
m
po
na
m
en
to
)
(4
)
so
l.
N
a 3
[C
o(
N
O
2)
6]
K
3
[C
o
(N
O
2
) 6
]
a
m
a
re
lo
Te
st
e
co
nf
ir
m
at
ór
io
pa
ra
K
+
[S
o
lu
çã
o
A
]
G
ru
p
o
I
Fi
gu
ra
 1.
- E
sq
ue
m
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 I 
em
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
Le
g
e
n
d
A
qu
ec
er
em
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
La
va
r
co
m
ág
ua
de
st
ila
da
a
:
(1
)
gt
s.
N
H
3
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
gt
s.
so
l. 
sa
tu
ra
da
(N
H
4)
2S
O
4
(e
xc
es
so
)
(3
)
so
br
en
ad
an
te
M
g
2
+
,
C
a
2
+
,
S
r2
+
, 
B
a
2
+
(m
a
is
cá
ti
o
n
s
d
o
G
ru
p
o
I)
(1
)
gt
s.
H
C
l
(a
té
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
gt
s.
N
H
3
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(3
)
(4
)
S
ol
.
co
nc
.
(N
H
4)
2C
O
3
(e
xc
es
so
)
(5
)
(1
)
gt
s.
C
H
3C
O
O
H
(a
té
di
ss
ol
ve
r
–
ex
ce
ss
o)
(2
)
(3
)
gt
s.
C
H
3C
O
O
- N
a+
(t
am
po
na
m
en
to
)
(4
)
gt
s.
K
2C
r 2
O
7
(5)
pr
ec
ip
it
ad
o
B
a
C
rO
4
a
m
a
re
lo
pr
ec
ip
it
ad
o
2
+
,
S
r2
+
[C
a
(S
O
4
) 2
]2
-
pr
ec
ip
it
ad
o (
1)
gt
s.
(N
H
4)
2C
2O
4
(2
)
C
a
so
br
en
ad
an
te
so
br
en
ad
an
te
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te
C
on
fir
m
ar
co
m
te
st
e
de
ch
am
a
-
di
fíc
il
vi
su
al
iz
aç
ão
S
rS
O
4
b
ra
n
co
C
a
C
2
O
4
b
ra
n
co
pr
ec
ip
it
ad
o
C
on
fir
m
ar
co
m
te
st
e
de
ch
am
a
G
ru
p
o
I
M
g
2
+
M
g
N
H
4
P
O
4
.6
H
2
O
b
ra
n
co
O
lh
ar
ao
 
m
ic
ro
sc
óp
io
C
ri
st
a
is
co
m
fo
rm
a
s
ca
ra
ct
e
rí
st
ic
a
s
(e
st
re
la
s)
(2
)
(1
)
(1
)
gt
s.
H
C
l
(a
té
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
(3
)
S
ol
.
N
a 2
H
PO
4
(4
)
gt
s.
N
H
3
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
G
ru
p
o
II
Fi
gu
ra
 2.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 II
 em
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
pr
ec
ip
it
ad
o
(1
)
gt
s.
so
l.
Ti
oa
ce
ta
m
id
a
(2
) C
o
S
,
N
iS
,
M
n
S
,
Z
n
S
(1
)
gt
s.
H
C
l
(2
)
C
o
S
,
N
iS
C
o
2
+
, 
N
i2
+
S
(3
)
H
C
lc
on
c.
(1
)
H
N
O
3
co
nc
.
(p
ou
co
)
(2
) 
 
 
 
 
 (
qu
as
e
se
cu
ra
)
M
n
2
+
,
Z
n
2
+
so
br
en
ad
an
te
gt
s.
 N
aO
H
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
Z
n
S
b
ra
n
co
[Z
n
(O
H
) 4
]2
-
(1
)
gt
s.
so
l.
Ti
oa
ce
ta
m
id
a
(2
)
M
n
(O
H
) 2
M
n
O
4
-
p
ú
rp
u
ra
(1
)
H
N
O
3
co
nc
.
(e
xc
es
so
) 
(2
)
Pb
O
2
(e
xc
es
so
)
(3
)
(1
)
gt
s.
N
H
3
(m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
S
ol
.
D
M
G
**
N
i(
D
M
G
) 2
ve
rm
e
lh
o
(1
)
S
ol
.
N
H
4S
C
N
(2
)
A
ce
to
na
[C
o
(S
C
N
4
)]
2
-
a
zu
l
Fe
3
+
,
C
r3
+
,
A
l3
+
, 
M
n
2
+
,
C
o
2
+
, 
N
i2
+
,
Z
n
2
+
(m
a
is
cá
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I
e
II
)
(1
)
gt
s.
 H
C
l (
at
é
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
N
H
3
em
ex
ce
ss
o
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(3
) 
 
 
 
 
 
(4
)
so
br
en
ad
an
te
M
n
2
+
,
[N
i(
N
H
3
) 6
]2
+
,
[C
o
(N
H
3
) 6
]2
+
,
[Z
n
(N
H
3
) 6
]2
+
pr
ec
ip
it
ad
o
V
e
ja
fi
g
u
ra
4
G
ru
p
o
II
I
–
D
iv
is
ã
o
A
Le
g
e
n
d
a
:
A
qu
ec
er
em
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
Fi
gu
ra
 3 
- E
sq
ue
m
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 II
I e
m
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
. *
* D
M
G
: d
im
et
ilg
lio
xi
m
a
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
Fi
gu
ra
 4.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 II
I e
m
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.A
l(
O
H
) 3
b
ra
n
co
A
l(
O
H
) 4
]-
,
C
r(
O
H
) 4
2
-
so
br
en
ad
an
te
(1
)
(2
)
(1
)
gt
s.
B
a(
N
O
3)
2
B
a
C
rO
4
a
m
a
re
lo
(1
)
gt
s.
 H
C
l (
at
é
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
gt
s.
N
H
3
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(3
)
D
iv
id
ir
em
du
as
po
rç
õe
s
pr
ec
ip
it
ad
o
(1
)
gt
s.
 H
C
la
té
m
ei
o
ác
id
o
(s
ol
ub
ili
za
çã
o
co
m
pl
et
a)
(2
)
gt
s.
N
H
4S
C
N
[F
e
(S
C
N
)]
2
+
ve
rm
e
lh
o
p
a
rd
o
(1
)
gt
s.
H
N
O
3
co
nc
.
(e
xc
es
so
) 
(2
)
Pb
O
2
(p
on
ta
de
es
pá
tu
la
)
M
n
O
4
-
p
ú
rp
u
ra
D
iv
id
ir
em
du
as
po
rç
õe
s
Fe
(O
H
) 3
,
M
n
(O
H
) 2
(1
)
(2
)
Fe
3
+
,
C
r3
+
,
A
l3
+
, 
M
n
2
+
,
C
o
2
+
, 
N
i2
+
,
Z
n
2
+
(m
a
is
cá
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I
e
II
)
(1
)
gt
s.
 H
C
l (
at
é
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
N
H
3
em
ex
ce
ss
o
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(3
) 
 
 
 
 
 
(4
)
so
br
en
ad
an
te
pr
ec
ip
it
ad
o
V
e
ja
 f
ig
u
ra
3
A
l(
O
H
) 3
,
Fe
(O
H
) 3
,
C
r(
O
H
) 3
e
u
m
p
o
u
co
d
e
M
n
(O
H
) 2
(1
)
gt
s.
N
aO
H
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
H
2O
2
3%
v/
v
(3
)
Le
g
e
n
a
:
A
qu
ec
er
em
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
d
G
ru
p
o
II
I
–
D
iv
is
ã
o
B
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
C
u
2
+
,
C
d
2
+
,
P
b
2
+
,
H
g
2
+
,
B
i2
+
,
A
s(
II
I)
,
A
s(
V
),
S
b
(I
II
),
S
b
(V
),
S
n
2
+
,
S
n
4
+
,
m
a
is
cá
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I,
II
e
II
I
(1
)
M
is
tu
ra
fo
rt
em
en
te
ox
id
an
te
: 
H
C
lc
on
c.
+
H
N
O
3
co
nc
.
ou
H
2O
2
3%
+
H
C
lc
on
c.
(2
) 
 
 
 
 
 
at
é
se
cu
ra
C
á
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I,
II
e
II
I
so
br
en
ad
an
te
Le
g
e
n
d
a
:
A
qu
ec
er
em
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
La
va
r
co
m
ág
ua
de
st
ila
da
pr
ec
ip
it
ad
o
(6
)
(3
)
(4
)
H
C
la
té
pH
~
0,
5
(5
)
S
ol
uç
ão
ti
oa
ce
ta
m
id
a
C
u
S
C
d
S
H
g
S
P
b
S
(p
re
to
)
(a
m
a
re
lo
)
(p
re
to
)
(p
re
to
)
B
i 2
S
3
A
s 2
S
5
S
b
2
S
5
S
n
S
2
(m
a
rr
o
m
)
(a
m
a
re
lo
)
(l
a
ra
n
ja
)
(a
m
a
re
lo
)
(1
)
S
ol
uç
ão
N
aO
H
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
A
gi
ta
r
po
r
2
m
in
C
u
S
,
C
d
S
,
H
g
S
,
P
b
S
,
B
i 2
S
3
G
ru
p
o
IV
A
(S
u
b
g
ru
p
o
d
o
C
u
)
A
sS
3
3
- ,
S
b
S
2
- ,
S
b
S
4
3
- ,
S
n
S
3
2
- ,
A
sO
3
3
- ,
S
b
O
2
- ,
S
b
S
O
3
3
- ,
S
n
O
3
2
-
G
ru
p
o
IV
B
(S
u
b
g
ru
p
o
d
o
A
s)
 
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te
G
ru
p
o
IV
Fi
gu
ra
 5.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 IV
 n
os
 S
ub
gr
up
os
 do
 C
u (
IV
 A
) e
 do
 A
s (
IV
 B
) e
m
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
G
ru
p
o
IV
A
P
o
rç
ã
o
m
a
io
r
P
o
rç
ã
o
m
e
n
o
r
(1
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
H
(a
té
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
so
l. 
K
4[
Fe
(C
N
) 6
]
C
u
2
[F
e
(C
N
) 6
]
ca
st
a
n
h
o
a
ve
rm
e
lh
a
d
o
C
u
S
,
C
d
S
,
H
g
S
,
P
b
S
,
B
i 2
S
3
(1
)
so
l. 
H
N
O
3
(a
té
m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
 
 
 
 
 
(3
)
 
 
(4
)
 
 
(5
)
so
br
en
ad
an
te
pr
ec
ip
it
ad
o
C
u
2
+
,
C
d
2
+
,
P
b
2
+
, 
B
i3
+
so
l. 
(N
H
4)
2S
O
4 P
b
S
O
4
b
ra
n
co
(1
)
so
l. 
N
aO
H
(a
té
m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
H
(a
té
m
ei
o
ác
id
o
–
ta
m
pã
o)
(3
)
so
l. 
K
2C
rO
4
P
b
C
rO
4
a
m
a
re
lo
C
u
2
+
,
C
d
2
+
, 
B
i3
+
so
l. 
N
H
3
(1
)
so
l.
H
C
l
(2
)
so
l.
G
lic
er
in
a
(3
)
so
l.
N
aO
H
C
u
(g
li
c.
) 2
a
zu
l
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te C
d
(O
H
) 2
C
d
S
a
m
a
re
lo
(1
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
H
(m
ei
o
ác
id
o)
(2
)
so
l.
Ti
oa
ce
ta
m
id
a
(3
)
[C
u(
N
H
3)
4]
2+
,
[C
d(
N
H
3)
4]
2+
D
iv
id
ir
H
g
S
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te
(1
)
Á
gu
a-
ré
gi
a
(2
)
(3
)
so
l.
S
nC
l 2
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te
so
l.
[S
n(
O
H
) 4
]2
-
B
i
p
re
to
B
i(
O
H
3
)
b
ra
n
co
H
g
p
re
to
Le
g
e
n
d
A
qu
ec
e
m
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
La
va
r
co
m
ág
ua
de
st
ila
da
a
:
r
e
Fi
gu
ra
 6.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 IV
 A
 (S
ub
gr
up
o d
o C
ob
re
), 
em
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r�0
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
A
sS
3
3
- ,
S
b
S
2
- ,
S
b
S
4
3
- ,
S
n
S
3
2
- ,
A
sO
3
3
- ,
S
b
O
2
- ,
S
b
S
O
3
3
- ,
S
n
O
3
2
-
S
b
3
+
,
S
n
4
+
T
e
st
e
a
lt
e
rn
a
ti
vo
(1
)
so
l.
N
H
3
(m
ei
o
bá
si
co
)
(2
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
H
(m
ei
o
ác
id
o)
(3
)
so
l.
N
a 2
S
2O3
Le
g
e
n
d
A
qu
ec
e
m
ba
nh
o-
m
ar
ia
C
en
tr
ifu
ga
r
La
va
r
co
m
ág
ua
de
st
ila
da
a
:
r
e
pr
ec
ip
it
ad
o A
s 2
S
3
a
m
a
re
lo
A
sO
4
3
-
(1
)
so
l. 
C
H
3C
O
O
- N
a+
(2
)
so
l.
A
gN
O
3
A
g
3
A
sO
4
ca
st
a
n
h
o
a
ve
rm
e
lh
a
d
o
(1
)
H
N
O
3
(2
)
(3
)
S
b
p
re
to
n
a
su
p
e
rf
íc
ie
d
o
 f
io
S
n
2
+
S
ol
uç
ão
H
gC
l 2
H
g
2
C
l 2
[b
ra
n
co
]
e
H
g
[p
re
to
]
(P
p
t
ci
n
za
)
so
br
en
ad
an
te
S
b
2
O
S
2
la
ra
n
ja
(1
)
so
l. 
H
C
l~
0,
3
m
ol
L-
1
at
é
pH
ác
id
o
(P
re
ci
pi
ta
çã
o
co
m
pl
et
a)
(2
)
so
br
en
ad
an
te
D
E
S
P
R
E
Z
A
R
pr
ec
ip
it
ad
o
A
s 2
S
5
,
S
b
2
S
5
,
S
n
S
2
,
[S
0
]
(1
)
H
C
lc
on
c.
(2
) 
 
 
 
 
 
(3
)
(1
)
fio
de
fe
rr
o 
(o
u
zi
nc
o)
lim
po
(2
)
pr
ec
ip
it
ad
o
so
br
en
ad
an
te
G
ru
p
o
IV
B
Fi
gu
ra
 7.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o e
 id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 do
 G
ru
po
 IV
 B
 (S
ub
gr
up
o d
o A
s),
 em
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
d
e
sc
a
rt
a
r
so
b
re
n
a
d
a
n
te
Le
g
e
n
d
a
:
C
en
tr
ifu
ga
r
La
va
r
co
m
ág
ua
de
st
ila
da
A
g
+
,
H
g
2
2
+
,
P
b
2
+
(u
sa
r
n
it
ra
to
s)
(m
a
is
cá
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I,
II
,
II
I
e
IV
)
gt
s.
 d
e
H
C
l4
m
ol
L-
1
at
é
pr
ec
ip
it
aç
ão
co
m
pl
et
a
so
br
en
ad
an
te
C
á
ti
o
n
s
d
o
s
G
ru
p
o
s
I,
II
,
II
I
e
IV
pr
ec
ip
it
ad
o
A
g
C
l,
 H
g
2
C
l 2
,
P
b
C
l 2
La
va
r
3X
co
m
pe
qu
en
as
po
rç
õe
s
de
ág
ua
fe
rv
en
te
 
so
br
en
ad
an
te
(á
gu
a
de
la
va
ge
m
)
(1
)
so
l. 
ac
et
at
o
de
am
ôn
io
(t
am
po
na
m
en
to
)
(2
)
K
2C
r 2
O
4 P
b
C
rO
4
a
m
a
re
lo
pr
ec
ip
it
ad
o
A
g
C
l,
H
g
2
C
l 2
La
va
r
m
ai
s
4X
co
m
pe
qu
en
as
po
rç
õe
s
de
ág
ua
fe
rv
en
te
(p
ar
a
el
im
in
ar
tr
aç
os
de
Pb
2+
)
ap
ós
ca
da
la
va
ge
m
gt
s.
de
N
H
3
co
nc
.
so
br
e
o
re
sí
du
o
so
br
en
ad
an
te
pr
ec
ip
it
ad
o
H
g
0
(p
re
to
)
[r
e
sí
d
u
o
e
sc
u
ro
]
H
g
0
+
H
g
(N
H
2
)C
l
(b
ra
n
co
)
[r
e
sí
d
u
o
ci
n
za
]
[A
g(
N
H
3)
2]
+
, 
C
l-
H
N
O
3
at
é
m
ei
o
ác
id
o
A
g
C
l
b
ra
n
co
o
u
G
ru
p
o
V
Fi
gu
ra
 8.
 - 
Es
qu
em
a s
im
pl
ifi
ca
do
 p
ar
a a
 se
pa
ra
çã
o d
o G
ru
po
 V
 e 
id
en
tifi
ca
çã
o d
os
 cá
tio
ns
 em
 es
ca
la
 se
m
i-m
ic
ro
.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
Tabela 1. Testes qualitativos para alguns ânions geralmente estudados em laboratórios de ensino.
Ânion Teste Procedimento Resultado
Cl- Íons prata (1) HNO3 dil.
(2) Sol. AgNO3
Precipitado branco de AgCl
Br- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 conc.
(capela)
Solução marrom 
avermelhada (HBr) e 
vapores de mesma cor (Br2)
I- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 conc.
(capela)
Vapores de cor violeta (I2)
SO42- Íons bário (1) HCl dil.
(2) Sol. BaCl2
Precipitado branco de 
BaSO4
F- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 conc.
(capela)
Gás fluoreto de hidrogênio 
que em contato com o vidro 
torna-o esbranquiçado.
NO3- Sulfato de ferro(II) e ácido 
sulfúrico concentrado 
(ensaio do anel marrom)
(1) H2SO4 dil.
(2) FeSO4
(3) H2SO4 conc
[Fe(NO)]SO4
anel marrom
NO2- Sulfato de ferro(II) (1) H2SO4 dil.
(2) FeSO4
[Fe(NO)]2+
cor marrom esverdeada
CO32- Ácido clorídrico (1) HCl dil.
(2) recolhimento em solução 
saturada de Ba(OH)2
Película de BaCO3 na 
superfície da solução
CH3COO- Ácido sulfúrico (1) H2SO4 dil.(1:1)
(2) ∆
Odor de vinagre
PO43- Íons prata AgNO3 Precipitado amarelo claro de 
Ag3PO4
S2- Ácido clorídrico HCl dil. Odor de ovo podre
BO33- Ácido sulfúrico concentrado 
/ etanol
(ensaio da chama)
(1) H2SO4 conc.
(2) Etanol
(3) Levar na chama
Chama verde
Recomenda-se que o detalhamento das reações de 
separação e identificação dos cátions e ânions e a sequência 
da marcha analítica a serem usados na análise de amostras 
preparadas pelos docentes (indicando inclusive as 
possíveis interferências) sejam discutidos em aula, antes 
da sua execução no laboratório. O mesmo deve ser feito 
em relação ao uso dos equipamentos de laboratório, os 
cuidados operacionais envolvidos, os meios reacionais 
e a utilidade deste saber na aplicação dos métodos 
quantitativos de análise. Os detalhes sobre as reações e 
suas condições reacionais podem ser encontrados em 
textos mais completos sobre o assunto [4,5,7]. 
Uma marcha analítica deverá ser proposta pelo professor 
para cada “amostra desconhecida” a ser fornecida para 
análise, baseada nos esquemas de separação e identificação 
dos cátions e ânions indicados (Figuras 1 a 4; Tabela 1). 
Testes em separado devem ser planejados e realizados 
para que os alunos usem as técnicas de análise e observem 
os resultados das reações. 
Os seguintes cuidados adicionais devem ser tomados ao 
se executar as marchas analíticas propostas:
Evitar contaminações pelo uso inadequado da 
espátula e dos conta-gotas. A espátula deve ser de 
metal (individual) e necessita estar limpa a cada uso. 
Utilizar um conta-gotas para cada solução e lavá-los 
bem sempre que preciso.
Verificar sempre os meios reacionais (ácido?, alcalino?, 
tamponado?) após a homogeneização da solução 
existente no frasco reacional (tubo de ensaio).
Verificar sempre a existência de excesso de reagente, 
se necessário.
Muito cuidado com o aquecimento direto de soluções 
contidas em tubos de ensaio com a chama do bico de 
Bunsen. Um superaquecimento local da solução irá 
provocar a expulsão violenta (“espirrar”) do líquido. 
Solicite a atenção do docente, pois este procedimento 
pode causar acidentes sérios.
1.
2.
3.
4.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
U s a n d o a Q u í m i c a Q u a l i t a t i v a p a r a 
e n s i n a r Q u í m i c a A n a l í t i c a
Com relação ao conteúdo, pode-se mostrar que os 
fenômenos e princípios químicos e físicos aplicados 
na análise qualitativa para identificação dos íons são 
os mesmos aplicados na análise quantitativa (inclusive 
instrumental) e usados em métodos de referência para 
a análise de vários tipos de amostras. Portanto o estudo 
dos testes qualitativos inclui o estudo dos fundamentos 
de métodos quantitativos oficiais de análise, cabendo 
ao professor chamar a atenção dos alunos para isto, 
discutindo e indicando a extensão dos conhecimentos 
referentes a esta disciplina básica e os reflexos que têm em 
outras disciplinas do Curso de Química. 
Tome-se como exemplo os testes de chama e as técnicas 
espectrofotométricas de emissão e de absorção atômicas, 
em que o fenômeno envolvido é o mesmo. Aspectos 
relacionados ao fundamento de ambas as técnicas, 
qualitativa e quantitativa, bem como os fenômenos 
associados que ocorrem na chama e que são responsáveis 
pela emissão da radiação, podem ser abordados nas aulas 
de Qualitativa. Como exemplos, podem ser citados os 
tipos de chama, os fatores que influenciam a intensidade 
da emissão da radiação, a influência dos ânions (o que 
Alguns cursos usam a tioacetamida (atenção: substância 
cancerígena, grau 2; manuseie com cuidado e leia o MSDS 
correspondente [9]) para precipitar os cátions na forma 
de sulfetos em meio ácido e em meio alcalino. O uso da 
tioacetamida, proposto pela primeira vez por Barber e 
Grzeskowiak [10], também tem sido recomendado como 
alternativa para eliminar as conseqüências desagradáveis 
e inconvenientes do uso do sulfeto de hidrogênio gasoso 
em laboratórios de ensino. A hidrólise da tioacetamida a 
quente, tanto em meio ácido quanto em meio básico, gera 
sulfeto de hidrogênio homogeneamente:
CH3CSNH2 + 2H2O = CH3COOH + NH3 + H2S (meio ácido)
CH3CSNH2 +2OH- = CH3COO- + NH3 + HS- (meio básico)
Também se encontram na literatura sugestões de esquemas 
de análise sistemática para cátions que não usam o 
sulfeto de hidrogênio como agente precipitante [11,12] 
para serem aplicados no ensino. Segundo os autores, 
estes procedimentos apresentam a vantagem de eliminar 
a poluição do ar provocada pelos vapores do sulfeto de 
hidrogênio e em alguns esquemas também se elimina a 
liberação de vapores de amônia. 
aconteceria se fosse usado sulfato de cálcio em vez de 
cloreto de cálcio no teste de chama?), as diferenças entre 
os métodos de emissão e absorção, dentre outros. 
Também se mostra que os diversos procedimentos 
usados em análise qualitativa são semelhantes aos da 
análise quantitativa, principalmente aqueles usados para 
condicionamento do meio e separação de interferentes. 
 
Isto pode ser visto de forma mais evidente nos testes que 
empregam reações de precipitação e os respectivos métodos 
gravimétricos. A natureza de um precipitado (cristalino 
ou coloidal), o fenômeno da peptização e como evitá-lo 
e o processo de precipitação de uma solução homogênea 
(precipitação com tioacetamida), são assuntos estudados 
em Qualitativa mas também pertinentes às análises 
quantitativas. Além disso, muitas operações básicas em 
análise gravimétrica quantitativa são ensinadas na análise 
qualitativa, como verificar se a precipitação foi quantitativa 
e a escolha da solução de lavagem dos precipitados. 
Procedimentos usados para o condicionamento do meio, 
como o ajuste de pH, o uso de soluções tampão, a adição de 
solvente orgânico, a adição de um ligante (mascaramento) 
e o aquecimento, são usados rotineiramente pelos alunos 
ao realizarem a pesquisa de cátions e ânions em suas 
amostras. 
O sulfato de bário, branco, precipita ao ser formado em 
solução aquosa neutra, mas os íons bário também reagem 
com outros ânions formando sais brancos pouco solúveis 
que precipitam em água. No entanto, em um meio ácido 
(pela adição de ácido clorídrico), apenas sulfato de bário 
precipitará. Portanto, o método analítico para detecção 
de sulfato consiste em adicionar solução de cloreto de 
bário à solução da amostra previamente acidificada com 
ácido clorídrico diluído e este é específico para sulfato. 
O mesmo acontece com o teste para cloreto com nitrato 
de prata em que o meio ácido dá ao teste uma melhor 
seletividade. 
Os hidróxidos dos metais, exceto os alcalinos, são 
escassamente solúveis em água quando não são 
praticamente insolúveis. No entanto é possível separar 
os cátions Al3+, Fe3+ e Cr3+ dos cátions Zn2+, Co2+, Ni2+, 
Mg2+, Ca2+, Ba2+ e Sr2+ por precipitação com solução de 
amônia em meio tamponado de pH ≈ 9 e em presença 
de íons amônio. Neste caso os fenômenos que geram o 
resultado analítico vão além das reações de formação dos 
hidróxidos. 
Entre outros, se tem o exemplo da reação do níquel com 
dimetilglioxima que necessita de um meio ligeiramente 
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
alcalino (amoniacal) para ocorrer. Tanto o teste para a 
detecção de Ni2+ quanto o método para a sua determinação 
por precipitação com dimetilglioxima consistem em 
procedimentos que deverão resultar na precipitação 
quantitativa do níquel da solução da amostra e para isto é 
necessário que o meio seja condicionado adequadamente. 
Neste caso o condicionamento visa melhorar a sensibilidade 
dos métodos qualitativos e quantitativos.
Em todo procedimento analítico o condicionamento 
do meio pode determinar o grau de seletividade e a 
sensibilidade do método e conseqüentemente a obtenção 
de resultados confiáveis. Melhorar estes parâmetros 
ao desenvolver um método tem sido uma preocupação 
constante do Químico Analítico. O ensino da análise 
qualitativa clássica possibilita um estudo profundo 
sobre a correlação entre o condicionamento do meio e a 
seletividade do método de análise.
As marchas analíticas para análises sistemáticas dos 
cátions e dos ânions consistem basicamente em seqüências 
de procedimentos que visam separar os íons interferentes 
até obtenção, ao final, apenas da espécie de interesse 
cuja presença pode ser detectada através de um teste 
confirmatório. Portanto, o estudo teórico e prático das 
marchas é um ótimo instrumento para ensinar quais são 
os possíveis interferentes e como separá-los nos métodos 
usados para detectar e determinar as espécies iônicas 
estudadas. Alguns exemplos são as interferências de bário, 
estrôncio e chumbo que reagem com cromato formando 
precipitados amarelos no método de Mohr, a interferência 
de cobalto na pesquisa de ferro com tiocianato e vice-
versa, as interferências de ferro(II) e cobalto (II) (além de 
ferro(III), alumínio (III) e cromo(III)) na identificação 
ou determinação de níquel com dimetilglioxima. 
Parece claro que o objeto de estudo da Química Analítica 
Qualitativa não são as reações químicas inorgânicas, mas, 
sim, os processos analíticos que aplicam estas reações e 
que, como mostrado, têm sido recomendados e usados 
para detecção e determinação dos cátions e ânions em 
amostras reais. 
Quanto ao aspecto pedagógico, a natureza dos 
procedimentos executados na análise qualitativa 
clássica possibilita o contato direto do aluno com uma 
ampla variedade de substâncias e fenômenos através da 
observação e manipulação. Isto muito ajuda no ensino e 
pode facilitar a aprendizagem de técnicas de laboratório 
e das propriedades das substâncias inorgânicas, tais 
como cor, odor, estado físico nas condições do ambiente, 
solubilidade, comportamento em meio ácido e básico, 
etc.
Somente a repetição consciente de uma mesma operação 
várias vezes pode levar o aluno a adquirir a habilidade 
necessária para executá-la com eficiência. As atividades 
desenvolvidas na análise qualitativa propiciam o 
treinamento em outras habilidades experimentais, tais 
como o uso e a limpeza de vidrarias (tubo de ensaio, 
béquer, pipeta, proveta). 
Mas a formação do químico também exige o conhecimento 
de questões práticas, como o uso dos materiais de laboratório 
(vidrarias, cadinhos, centrífuga, capela, almofariz, banho-
maria, etc), a limpeza dos equipamentos volumétricos, o 
preparo, armazenamento e manuseio de soluções, além dos 
aspectos gerenciais básicos de um laboratório de análise. É 
evidente que este não é um atributo exclusivo da Química 
Analítica Qualitativa, mas a sua natureza envolvendo uma 
variedade de espécies (substâncias, elementos ou íons), 
reações químicas e procedimentos experimentais simples 
que utilizam vidraria, instrumentos e equipamentos 
também relativamente simples (tubos de ensaio, pipetas de 
Pasteur, bico de Bunsen, banho–maria, chapa aquecedora, 
centrífuga, pHmetro, espectrofotômetro, etc.) é propícia 
para desenvolver nos alunos as habilidades mencionadas.
 
Conhecer as propriedades das substâncias também é 
fundamental para sua correta identificação, manipulação e 
uso adequado. Por exemplo, uma das habilidades requeridas 
ao executar o método de Volhard é detectar visualmente 
o ponto final da titulação pelo aparecimento de leve cor 
vermelha devido à formação do complexo [Fe(SCN)]2+. É 
preciso que o aluno saiba que a cor vermelha buscada não é 
aquela intensa normalmente obtida num teste qualitativo 
para ferro(III) quando se tem alta concentração destes íons. 
A cor será mais intensa quanto maior a concentração de 
tiocianato ou de íons ferro(III). Portanto, em presença de 
pequenas concentrações de ferro(III) a adição de pequena 
quantidade de tiocianato produzirá uma cor vermelha 
bem clara. Este é um conhecimento que pode ser ensinado 
em análise qualitativa pois identificar, caracterizar e 
determinar uma substância ou espécie química é um 
dos principais objetivos da Química Analítica. Portanto, 
treinar os alunos nesta habilidade é fundamental e o 
ensino da análise qualitativa pode desempenhar muito 
bem este papel.
 
Um caso real que mostra o valor destesconhecimentos foi 
o lamentável episódio ocorrido no Brasil em maio e junho 
de 2003. Um erro em uma indústria farmacêutica provocou 
intoxicação em dezenas de pessoas (com óbitos), devido 
à contaminação de um medicamento com carbonato de 
bário. Este é um caso típico a ser mencionado durante a 
apresentação das reações de separação e de identificação 
dos íons bário, no Grupo II de cátions. O Celobar®, 
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
medicamento responsável pela tragédia, deveria conter 
sulfato de bário puro. Este é usado como contraste para 
exames radiológicos do aparelho digestivo na forma de 
suspensão. Quando ingerido permanece insolúvel ao 
longo do trato digestivo, não ocorrendo absorção dos íons 
bário, de alta toxicidade para o organismo humano. Já 
a solubilidade do carbonato de bário no meio ácido do 
estômago possibilita a absorção dos íons bário no trato 
intestinal o que, dependendo da concentração, pode ser 
fatal. 
 
Outro papel pedagógico que a clássica Química Analítica 
Qualitativa pode desempenhar é o de permitir ao aluno 
vivenciar, um pouco, como se dá a interação da teoria 
com a prática na construção do conhecimento científico: 
a teoria determinando o tipo de experimento a ser 
executado e o experimento auxiliando na construção 
da teoria. Seja ao analisar uma “amostra desconhecida” 
ou ao planejar e executar um esquema de separação dos 
íons proposto por ele, o aluno tem a oportunidade de 
verificar os resultados obtidos à luz da teoria e avaliar os 
procedimentos realizados, e se preciso for, alterá-los.
 
Como mencionado por Swift [20], felizmente nenhum 
livro didático de análise qualitativa é capaz de abordar 
todos os imprevistos que podem surgir no desenrolar 
de uma análise, principalmente quando executada por 
estudantes. Um exemplo disto foi relatado por Godinho 
e Eberlin [21]. Os autores contam que em uma aula 
prática de Qualitativa os alunos tentaram separar os íons 
Ag+ e Pb2+ usando a reação com excesso de base forte. O 
esperado era a formação de um precipitado preto de Ag2O 
enquanto o chumbo ficaria em solução como [Pb(OH)4]2-. 
No entanto o resultado foi outro. Ao invés do precipitado 
preto, um precipitado de cor amarela intensa foi obtido. 
Após alguns testes os autores constataram que este 
resultado não era devido à contaminação. Pesquisando-se 
na literatura eles descobriram que o composto amarelo 
formado é o Ag2PbO2, mas os livros textos de Química 
Analítica Qualitativa nada mencionavam sobre esta 
reação. 
Haendler et al. [14] e Packer [22] relataram que o interesse 
e motivação dos alunos pelas aulas aumentam quando é 
dada a eles a oportunidade de elaborar e executar seus 
esquemas para separação e identificação dos íons a partir 
do estudo prévio das reações individuais de cada íon. 
 
Diante de resultados inesperados ou “errados”, o aluno 
pode sentir frustração e desânimo ou motivação e ânimo 
para buscar a explicação para os mesmos. Quando 
isto acontece, cabe ao professor incentivá-lo a achar 
uma resposta para o problema. Uma forma de fazê-
lo é promover o seu engajamento no planejamento dos 
experimentos, de modo que ele seja responsável por todo 
o processo. Neste caso, após o estudo teórico e prático das 
reações analíticas dos íons, ele pode propor uma marcha 
analítica para detecção dos cátions e ânions na amostra 
em que vai trabalhar, exercitando a sua capacidade de 
tomar decisões e resolver problemas. 
R e f e r ê n c i a s
Alvim, T.R., Perspectivas para o ensino da análise 
química qualitativa, Dissertação de Mestrado, 
Universidade Estadual de Campinas, 2005. 
Alvim, T.R.; de Andrade, J.C., A Importância 
da Química Analítica Qualitativa nos Cursos 
de Química das Instituições de Ensino Superior 
Brasileiras, Quim. Nova, 2006, 29: 168-172.
Fresenius, W., (rev.) Fresenius, C. R. – Traité 
D’Analyse Chimique Qualitative, 17th ed., Paris, 
Masson et Cie, 1922.
Treadwell, F. P., Analytical Chemistry, Vol. I – 
Qualitative Analysis , 9th ed., New York, John Wiley 
& Sons, 1937.
Vogel, A. I., Química Analítica Qualitativa, 5. ed., 
São Paulo, Mestre Jou, 1981.
Szabadváry, F., History of Analytical Chemistry, 
Londres, Pergamon Press, 1966. 
Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; 
Stein, E., Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 
7a ed., Campinas, Editora da UNICAMP, 1997. 
Internet resources for MSDS, http://www.ilpi.
com/msds/index.html#Internet (acessado em 15 de 
Setembro de 2009)
Thioacetamide, http://ull.chemistry.uakron.edu/
erd/Chemicals/8000/7141.html (acessado em 15 de 
Setembro de 2009)
Barber, H. H.; Grzeskowiak. E., Thioacetamide in 
Place of Gaseous Hydrogen Sulphide for Precipitation 
of Insoluble Sulphides, Anal. Chem., 1949, 21: 192. 
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
C h e m k e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r��
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
 West, P. W.; Vick, M. M., Qualitative Analysis and 
Analytical Chemical Separations Without the Use of 
Sulfites, J. Chem. Educ., 1957, 34: 393.
Lumme, P.; Tummavuori, J., Phthalic Acid as a 
Reagent in Inorganic Qualitative Analysis of Metal-
Ions. 1. New System for Qualitative Analysis, Acta 
Chem. Scand., 1973, 27: 851.
Thompson, M. L.; Bixler, J. W., Abridged 
Qualitative Analysis with Limited Reagents, J. 
Chem. Educ., 1971, 48: 113.
Haendler, B. L.; Cook, R. ; Siemiencow, G., An 
Individualized Approach to Qualitative Analysis, J. 
Chem. Educ., 1982, 59: 333-334.
Lambert, J. L.; Meloan, C. E., A Simple Qualitative 
Analysis Scheme for Several Environmentally 
Important Elements, J. Chem. Educ., 1977, 54: 249-
252.
Petty, J. T., A Short Qualitative Analysis Scheme 
without Hazardous Wastes, J. Chem. Educ., 1991, 
68: 942-943.
Solomon, S.; Fülep-Poszmik, A.; Lee, A., Qualitative 
Analysis of Eleven Household Compounds, J. Chem. 
Educ., 1991, 68: 328-329.
Oliver-Hoyo, M.; Allen, D.; Solomon, S.; Brook, 
B.; Ciraolo, J.; Daly, S.; Jackson, L., Qualitative 
Análisis of Fourteen White Solids and Two Mixtures 
Using Household Chemicals, J. Chem. Educ., 2001, 
78: 1475-1478.
Tan, Y. S. S.; Tan, B. H. I. ; Lee, H. K. ; Yan, Y. 
K. ;Hor, T. S. A., Designing a Self-Contained 
Qualitative Analysis Test for Transition Metal Ions, 
J. Chem. Educ., 1998, 75: 456-458.
Swift, E. H., A Proposal for a Reversal of Trends, J. 
Chem. Educ., 1950, 27: 677.
Godinho, O. E. S.; Eberlin, M. N., Revendo uma 
Velha Reação no Laboratório de Análise Qualitativa, 
Quim. Nova, 1985, 8: 115.
Packer, J. E., Research Topics from Qualitative 
Inrganic Analysis, J. Chem. Educ., 1966, 43: 197.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.

Continue navegando