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1. OBJETIVO: Preparação e caracterização do ácido benzóico. 2. MATERIAIS E REAGENTES 2.1 REAGENTES ➢ 1,7 g de tolueno ➢ 2,5 g de permanganato de potássio ➢ 2 mL de etanol ➢ solução de ácido clorídrico 1:1 2.2 MATERIAIS ➢ Balão de fundo redondo 125 mL ➢ Kit refluxo ➢ Kitassato ➢ Funil de Buchner ➢ Manta de aquecimento ➢ Balança analítica ➢ Papel de filtro ➢ Proveta de 50 mL 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Preparação do ácido benzóico 1) Colocar 1,7 g de tolueno, 2,5 g de permanganato de potássio e 50 mL de água em um balão de fundo redondo de 125 mL. 2) Aquecer a mistura em refluxo até descoloração do permanganato (cerca de 20 minutos). Caso não descolore neste tempo adicionar 2 mL de etanol e continuar o aquecimento. Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Orgânica III Professores: MARINA LEITE Exp. 03 – Preparação e Caracterização do Ácido Benzóico. Período: 7° Turma: A Data: 3) Resfriar e filtrar com funil de vidro, lavar o filtrado com porções de água quente (necessária, pois o material é solúvel em água quente). 4) Acidular o material filtrado com solução de ácido clorídrico 1:1 até pH 3,0. 5) Filtrar a vácuo, lavar o filtrado com porções de água gelada e finalmente secar. 3.1 Caracterização do ácido benzóico 3.1.1 Solubilidade (teste 1) 1) Adicionar pequena porção do ácido benzóico preparado em 3 tubos de ensaio, numerados de 1 a 3. Aos tubos, adicionar 2 mL de água destilada, 2 mL de etanol e 2 mL de diclorometano, respectivamente. 2) Repetir o procedimento em outros 3 tubos de ensaio, numerados de 4 a 6, usando o ácido benzóico P.A. para comparação. Verificar a solubilidade do ácido benzóico em cada solvente utilizado e comparar com o produzido na aula. 3.1.2 Ponto de fusão (teste 2) 1) Colocar pequena porção de ácido benzóico produzido num capilar com uma das extremidades fechada, conforme orientação da professora. 2) Acoplar o capilar num termômetro e montar o esquema (Fig. 1) para a determinação do ponto de fusão usando óleo vegetal (CUIDADO COM O ÓLEO QUENTE!!!) Figura 1 – Esquema de montagem para determinação do ponto de fusão. 3) Anotar a temperatura de início do processo de fusão e a temperatura do fim do processo de fusão. 4) Comparar com o ponto de fusão do ácido benzóico disponível na literatura (121,7 °C).
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