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IFRN – Instituto Federal do Rio Grande do Norte – Campus Ipanguaçu Curso: Licenciatura em Química Disciplina: Química Analítica Qualitativa Professor(a): Diogo Bezerra RELATÓRIO SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I Alunos: Alisson dos Anjos Silva, Jefferson de Lima Rodrigues, Messias Batista da Nóbrega. Ipanguaçu – RN 2022 INTRODUÇÃO O grupo I é composto pelos íons Ag+, Pb2+ e Hg22+ e caracteriza-se devido a precipitação de cloretos insolúveis após de adição de ácido clorídrico diluído. Os demais metais, de outros grupos, possuem cloretos solúveis. Eventualmente, quando não ocorre uma precipitação completa do íon chumbo na forma de cloreto, pode ser encontrar o mesmo no grupo II, precipitado na forma de sulfeto. Tabela 1: Apresentação dos cátions Cátion Forma Precipitada Cor Ag+ AgCl Branco Pb2+ PbCl2 Branco Hg22+ Hg2Cl2 Branco OBJETIVO Identificação e separação dos cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg22+ ) PROCEDIMENTO Foi adicionado em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas de uma solução não identificada, no mesmo tubo foram adicionado aproximadamente 10 gotas de HCl 0,2mol L-1 e após foi agitada e centrifugada, ao sobrenadante foram adicionado 2 gotas de HCl ao líquido para identificar se a precipitação foi completa, o sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio e o precipitado no tubo de ensaio I foram adicionado 2 mL de água e 2 gotas de HCl 6 mol L-1 agitada e centrifugada, após a retirada do sobrenadante o precipitado foi denominado de precipitado I. O precipitado I foi adicionado 4 mL de água destilada, aquecida em banho-maria e sempre agitando constantemente por um período de 3 minutos, após foi centrifugado a solução e o sobrenadante transferido para outro tubo de ensaio, o precipitado solido foi chamado de precipitado II. Ao tubo de ensaio com o sobrenadante foram adicionadas 2 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e mais 4 gotas de K2CrO4 formando um precipitado amarelo de PbCrO4, o procedimento foi repetido mais uma vez no precipitado II. O precipitado lavado foi adicionado 2 mL de NH3 6 mol L-1 e agitado, tentando observar a formação do precipitado de Hg22+, em seguida centrifugado e o sobrenadante que do tubo de ensaio foi adicionado 3 mL de HNO3 6 mol L-1. Sem seguida foi utilizado o papel tornassol para identificar se a solução estava ácida. RESULTADO E DISCURSÕES Segue abaixo quadro com resultados encontrados Reagentes Ag+ Hg22+ Pb2+ HCl X X X K2CrO4 X NH3 X HNO3 X · Ag+ (aq) Na adição de ácido clorídrico diluído formou-se o precipitado branco que supostamente poderia ser o cloreto de prata. Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) Uma solução de amônia diluída dissolveu o precipitado, formando o complexo diaminoargentato (I); confirmando a existência de prata, nesse caso cátion Ag+, na solução desconhecida. AgCl(s) + 2 HN3 (aq) → [Ag (HN3)2]+ (aq) + Cl - (aq) Quando adicionado ácido nítrico, novamente formou-se o cloreto de prata. · Pb2+ (aq) Logo após, na adição de ácido clorídrico diluído formou o precipitado branco, em solução fria que previamente poderia se tratar de cloreto de chumbo. Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) → PbCl(s) O precipitado foi solúvel em água quente, após a solubilização foi adicionado cromato de potássio formando assim o precipitado amarelo, caracterizando esse precipitado como cromato de chumbo. Colaborando para afirmação que em tal solução coletada e analisada teria o chumbo, Pb2+. Pb2+(aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4(s) · Hg22+ (aq) Durante a adição de ácido clorídrico diluído formou o precipitado branco de que previamente poderia ser identificado como cloreto de mercúrio (I), calomelano. Hg22+ (aq) + 2 Cl- (aq) → Hg2 Cl2 (s) Após adição da solução de amônia era esperado que convertesse o precipitado numa mistura de amidocloreto de mercúrio (II) e mercúrio metálico, formando dois precipitados insolúveis. O mercúrio (I) é parcialmente convertido em mercúrio (II) e, em parte, em mercúrio metálico. Porém como a solução desconhecida não tinha traços de Hg22+, deste modo a reação esperada descrita abaixo não aconteceu. Confirmando ausência de mercúrio na solução. Hg2 Cl2+(s) + 2 NH3 (aq) → Hg(s) + Hg (NH2) Cl(s) + NH4+ (aq) + Cl- (aq) Figura 1 - Fluxograma da análise. Fonte: Autores 2022 O fluxograma acima descreve os procedimentos, reagentes e etapas utilizado para o experimento que serviu como base para fundamentação e realização desse relatório. Facilitando reprodução desse método analítico. CONCLUSÃO A marcha analítica deve ser seguida com muito cuidado, buscando ao máximo diminuir os riscos com interferências. Porém, ao ser seguida de forma correta, é um procedimento muito eficaz para separação e identificação de soluções contendo os cátions do grupo I. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. FERNANDES, Jaime. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p. 2. Vogel, A. – Química Analítica Qualitativa – Mestre Jou, 1979. 3. Wismer, R.K – Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium – Macmillan Publishing Company, 1991.
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